УДК 622.367:546.28—31.06:006.354 Группа А59
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
МАТЕРИАЛЫ НЕМЕТАЛЛОРУДНЫЕ
Метод определения массовой доли кварца
Non-metallic ore materials.
Method for determination of quartz mass fraction
ОКСТУ 5709
Срок действия с 01.0186 до 01.01.96
Настоящий стандарт распространяется на полевошпатовые, кварцполевошпатовые материалы, слюду и устанавливает метод определения массовой доли кварца.
Метод основан на избирательной способности ортофосфорной кислоты растворять при нагревании до 250 °С все минералы, входящие в неметаллорудные материалы, кроме кварца.
1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ
1.1. Общие требования к методу определения массовой доли кварца — по ГОСТ 26318.0-84.
2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ, РАСТВОРЫ
2.1. Для проведения анализа применяют:
печь муфельную, обеспечивающую нагрев до 950 °С;
баню песчаную или масляную, обеспечивающую нагрев раствора до 250 °С;
шкаф сушильный, обеспечивающий температуру нагрева до 250 °С;
насос водоструйный по ГОСТ 25336-82 или другой насос, обеспечивающий фильтрование под вакуумом;
воронку Бюхнера диаметром не более 7,5 см;
колбу Бунзена;
тигли кварцевые или платиновые по ГОСТ 6563-75 с крышками;
палочку кварцевую или шпатель платиновый;
Издание официальное
Настоящий стандарт не может быть полностью или частично воспроизведен, тиражирован и распространен без разрешения Госстандарта СССР
ГОСТ 26318.13-84 С. 2
кислоту ортофосфорную по ГОСТ 10678-76;
кислоту серную по ГОСТ 4204-77;
кислоту фтористоводородную по ГОСТ 10484-78;
фильтры (синяя лента).
3. ПОДГОТОВКА к анализу
3.1. Приготовление обезвоженной ортофос-форной кислоты
В платиновую чашку наливают 40—50 см3 ортофосфорной кислоты н помещают на песчаную или масляную баню или сушильный шкаф, нагревают до 200—250 °С и выдерживают при этой температуре до прекращения выделения пузырьков газа. Кислоту обезвоживают в день применения.
4. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА
4.1. Навеску пробы массой 0,1 г помещают в кварцевый или платиновый тигель, вливают в него 10—15 см3 обезвоженной горячей ортофосфорной кислоты, перемешивают содержимое тигля платиновым шпателем или кварцевой палочкой, закрывают крышкой и ставят на нагретую песчаную или масляную баню. По достижении температуры раствора (250±5) °С выдерживают его при этой температуре при периодическом перемешивании в течение 30 мин.
Тигель быстро охлаждают, помещая его в чашку с холодной водой, и переводят содержимое тигля количественно в стакан, содержащий 50 см3 горячей 80—90 °С воды.
Горячий раствор фильтруют через плотный фильтр (синяя лента) на воронке Бюхнера.
Осадок на фильтре промывают горячей водой до нейтральной реакции промывных вод по универсальной индикаторной бумаге.
Фильтр с осадком помещают в предварительно прокаленный и взвешенный тигель, подсушивают, озоляют, прокаливают, до постоянной массы при 900—950 °С и взвешивают.
4.2. Если величина массовой доли кварца превышает установленную техническими требованиями, следует проверить полноту разложения навески. Для этого остаток в тигле после прокаливания смачивают несколькими каплями серной кислоты, приливают 5 см3 фтористоводородной кислоты и выпаривают на плите досуха. Затем тигель с остатком прокаливают до постоянной массы при 900—950 °С. Массовую долю свободного кварца вычисляют по формуле, подставляя вместо т2 массу тигля после обработки кислотами и прокаливания.
75
5. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ
5.1. Массовую долю кварца (X) в процентах вычисляют по формуле
Y (т,—от,)-100
где т 1 — масса тигля с кварцем после прокаливания до постоянной массы, г; тг — масса пустого тигля, г; т — масса навески, г.
5.2. Допускаемое расхождение между результатами двух параллельных определений не должно превышать 0,6 % при содержании свободного кварца до 10 %, 1,2 % при содержании его от 10 до 20 % и 1,8 % при более высоком содержании.
5.3. Допускается для полевошпатовых и кварц-полевошпатовых материалов массовую долю кварца (X) в процентах вычислять по формуле
х, |
26318.2—84, % — массовая доля |
окиси |
калия, |
определенная |
по |
ГОСТ |
х2 |
26318.7—84, % — массовая доля |
окиси |
натрия, |
определенная |
по |
ГОСТ |
Хз |
26318.7—84, % — массовая доля |
окиси |
кальция. |
определенная |
по |
ГОСТ |
х4 |
26318.6—84,%; — массовая доля |
окиси |
магния, |
определенная |
по |
ГОСТ |
|
26318.6—84, %.
(Введен дополнительно, Изм. № 1). |
Х=Хо-(3,83Х1+5,81Х1+2,14Х,+3,00Х4)> где Х0 — массовая доля двуокиси кремния, определенная по ГОСТ
76
ГОСТ 29318.13-84 С. 4
ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ
1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством промышленности строительных материалов СССР
РАЗРАБОТЧИКИ
Н. М. Золотухина, В. М. Горохова, Е. А. Пыркин, О. Н. Фео-досьева, Э. И. Лопатина
2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 31.10.84 J* 3810
3. ВЗАМЕН ГОСТ 20543.10-75
4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
5. Срок действия продлен до 01.01.96 Постановлением Госстандарт та СССР от 24.12.90 № 3243
6. Переиздание (май 1991 г.) с Изменением № 1, утвержденным в октябре 1986 г. (ИУС 1—87)
77