УДК 622.367:543.056:006.354 Группа А59
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
МАТЕРИАЛЫ НЕМЕТАЛЛОРУДНЫЕ
Приготовление основных анализируемых растворов и растворов холостых
(контрольных) опытов ГОСТ
Non-metallic ore materials. 26318.1—84
Preparation of standard solutions and solutions for blank tests
ОКСТУ 5709
Срок действия с 01.01.86 до 01.01.96
Настоящий стандарт распространяется на полевошпатовые и кварцполевошпатовые материалы, слюду, диопсид и устанавливает способы приготовления основных анализируемых растворов и растворов холостых (контрольных) опытов.
1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ
1.1. Общие требования к приготовлению основных анализируемых растворов и растворов холостых (контрольных) опытов — по ГОСТ 26318.0-84.
2. АППАРАТУРА^ РЕАКТИВЫ, РАСТВОРЫ
2.1. Для приготовления растворов применяют:
печь муфельную, обеспечивающую температуру нагрева до 950 °С;
мешалку магнитную;
чашки или тигли платиновые с крышками по ГОСТ 6563-75; кислоту соляную по ГОСТ 3118-77, разбавленную 1:3; кислоту серную по ГОСТ 4204-77; кислоту фтористоводородную по ГОСТ 10484-78; кислоту борную по ГОСТ 9656-75, высушенную при 150— —170 °С в течение 3 ч при периодическом перемешивании; аммоний азотнокислый по ГОСТ 22867-77; натрий углекислый безводный по ГОСТ 83-79, высушенный при 150—170 °С;
Издание официальное
Настоящий стандарт не может быть полностью или частично воспроизведен, тиражирован и распространен без разрешения Госстандарта СССР
ГОСТ 26318.1-84 С. 2
натрий тетраборнокислый по ГОСТ 4199-76, обезвоженный при 360—380 °С;
литий углекислый, высушенный при 150—170 °С; литий тетраборнокислый, высушенный при 150—170 °С; борно-литиевую смесь для сплавления, приготовленную тщательным растиранием 9 частей тетраборнокислого лития и 1 части азотнокислого аммония. При отсутствии тетраборнокислого лития применяют смесь, приготовленную растиранием 1 части углекислого лития с 2 частями борной кислоты с добавлением 10 г растертого азотнокислого аммония на 100 г смеси. Смесь хранят в полиэтиленовой посуде;
борно-содовую смесь для сплавления, приготовленную тщательным растиранием 2 частей безводного углекислого натрия и одной части тетраборнокислого натрия с добавлением 10 г растертого азотнокислого аммония на 100 г смеси. Смесь хранят в полиэтиленовой посуде.
3. ПРИГОТОВЛЕНИЕ РАСТВОРОВ
3.1. Приготовление анализируемого раство-р а 1
Навеску пробы анализируемого материала (0,15 г при содержании двуокиси кремния до 50 % и 0,1 г — свыше 50 %) помещают в платиновую чашку или тигель, прибавляют 1,5 г борно-литиевой смеси для сплавления, тщательно перемешивают и сплавляют в муфельной печи при 900—950 °С 15—20 мин. Чашку (тигель) с плавом помещают в стакан, приливают 150 см3 горячей воды, 50 см3 разбавленной 1:3 соляной кислоты и растворяют на магнитной мешалке. Раствор количественно переносят в мерную колбу вместимостью 500 см3, охлаждают, доводят до метки водой и перемешивают.
Полученный анализируемый раствор 1 используют для определения окислов кремния, калия, натрия, железа, титана и алюминия.
3.2. Приготовление раствора холостого (контрольного) опыта 1
3.2.1. Одновременно готовят раствор холостого (контрольного) опыта 1. В платиновую чашку или тигель помещают 1,5 г борно-литиевой смеси для сплавления и сплавляют в муфельной печи при 900—950 °С 15 мин. Чашку (тигель) с плавом помещают в стакан, приливают 150 см3 горячей воды, 50 см3 разбавленной 1:3 соляной кислоты и растворяют на магнитной мешалке. Раствор количественно переносят в мерную колбу вместимостью 500 см3, охлаждают, доводят до метки водой и перемешивают.
С 3 ГОСТ 26318.1-84
3.3. Приготовление р а 2
3.3.1. Навеску пробы анализируемого материала 1 г (0,5 г при содержании окислов кальция и магния свыше 5 %) помещают в платиновую чашку или тигель, прибавляют 3 г борно-содовой смеси для сплавления, тщательно перемешивают, закрывают крышкой и сплавляют в муфельной печи при 850—900 °С 10— 15 мин. Чашку (тигель) с плавом помещают в стакан, приливают 40 см3 разбавленной 1:3 соляной кислоты и воды до покрытия чашки (тигля) раствором и растворяют на магнитной мешалке. Раствор количественно переносят в мерную колбу вместимостью 250 см* (или 200 см3), доводят до метки водой и перемешивают.
Полученный анализируемый раствор 2 используют для определения кальция, магния, алюминия, железа комплексонометриче-скими методами и микроколичеств железа, титана, фосфора, кальция, магния и серы фотометрическими методами.
При необходимости определения в полевошпатовых и кварц-полевошпатовых материалах только калия, натрия и железа допускается приготовление анализируемого раствора 2 сплавлением навески пробы 0,4 г с 3 г борно-литиевой смеси и последующим растворением сплава в 25 см3 разбавленной 1:3 соляной кислоты.
3.4. Приготовление раствора холостого (контрольного) опыта 2
Одновременно готовят раствор холостого (контрольного) опыта 2. В платиновую чашку или тигель помещают 3 г борно-содовой смеси для сплавления и сплавляют в муфельной печи при 850— 900 °С 10—15 мин. Чашку (тигель) с плавом помещают в стакан, приливают 40 см3 разбавленной 1:3 соляной кислоты и воды до покрытия чашки (тигля) раствором и растворяют на магнитной мешалке. Раствор количественно переносят в мерную колбу вместимостью 250 см3 (200 см3), доводят до метки водой и перемешивают,
3.5. Приготовление анализируемого раствора 3
Навеску пробы анализируемого материала 0,5 г помещают в платиновую чашку, смачивают несколькими каплями воды, приливают 1 см3 серной кислоты и 10 см3 фтористоводородной кислоты. Содержимое выпаривают на плитке, покрытой асбестом до прекращения выделения паров серного ангидрида. После охлаждения остаток в чашке смачивают еще несколькими каплями серной кислоты и продолжают выпаривание до прекращения выделения паров серного ангидрида. Затем в чашку добавляют 3 г борно-литиевой смеси для сплавления и сплавляют остаток в муфельной печи при 900—950 °С 15—20 мин. Чашку с плавом
ГОСТ 26318.1-84 С. 4
помещают в стакан, приливают 25 см3 разбавленной 1:3 соляной кислоты и горячей воды до покрытия чашки раствором и растворяют на магнитной мешалке. Раствор количественно переносят в мерную колбу вместимостью 250 см3, охлаждают, доводят до метки водой и перемешивают.
Полученный анализируемый раствор 3 используют для определения калия, натрия, кальция и магния.
При полном разложении анализируемого материала кислотной обработкой остаток в чашке без дополнительного сплавления с борно-литиевой смесью растворяют в горячей воде, количественно переносят в мерную колбу вместимостью 250 см3, охлаждают, доводят до метки водой и перемешивают.
3.6. Приготовление раствора холостого (контрольного) опыта 3 Одновременно готовят раствор холостого (контрольного) опыта 3. В платиновую чашку помещают несколько капель воды, 1 см3 серной кислоты и 10 см3 фтористоводородной кислоты. Содержимое выпаривают на плитке, покрытой асбестом, до прекращения выделения паров серного ангидрида. После охлаждения чашки приливают еще несколько капель серной кислоты и продолжают выпаривание до прекращения выделения паров серного ангидрида. Затем в чашку добавляют 3 г борно-литиевой смеси для сплавления и сплавляют в муфельной печи при 900—950 °С 15—20 мин. Чашку с расплавом помещают в стакан, приливают 25 см3 разбавленной 1:3 соляной кислоты и горячей воды до покрытия чашки раствором и растворяют на магнитной мешалке. Раствор количественно переносят в мерную колбу вместимостью 250 см3, охлаждают, доводят до метки водой и перемешивают.
3.5, 3.6. (Измененная редакция, Изм. № 1).
19
ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ
1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством промышленности строительных материалов СССР
РАЗРАБОТЧИКИ Н. М. Золотухина, В. М. Горохова, Е. А. Пыркин, О. Н. Феодось-ева, Э. И. Лопатина
2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ ПОСТАНОВЛЕНИЕМ Государственного комитета СССР по стандартам от 31.10.84 №3811
3. ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ
4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
5. Срок действия продлен до 01.01.96 Постановлением Госстандарта СССР от 24.12.90 № 3242
6. Переиздание (май 1991 г.) с изменением № 1, утвержденным в октябре 1990 г. (ИУС 4—91)
20