Товары в корзине: 0 шт Оформить заказ
Стр. 1
 

24 страницы

396.00 ₽

Купить ГОСТ 26295-84 — официальный бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Официально распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль".

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Способы доставки

  • Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
  • Курьерская доставка (7 дней)
  • Самовывоз из московского офиса
  • Почта РФ

Распространяется на изопропилнитрат, представляющий собой легкоподвижную однородную жидкость, бесцветную или слегка окрашенную в желтый цвет, обладающую эфирным запахом.

Изопропилнитрат предназначен для применения в качестве присадки к дизельным топливам и других целей

  Скачать PDF

Ограничение срока действия снято: Протокол № 5-94 МГС от 17.05.94 (ИУС 11-94)

Оглавление

1 Технические требования

2 Требования безопасности

3 Правила приемки

4 Методы анализа

5 Упаковка, маркировка, транспортирование и хранение

6 Гарантии изготовителя

7 Указания по эксплуатации

Приложение Коэффициенты приведения объема к нормальным условиям

Показать даты введения Admin

ИЗОПРОПИЛНИТРАТ

ТЕХНИЧЕСКИЕ УСЛОВИЯ

ГОСТ 26295-84


ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

СОЮЗА ССР


■UOH $ «H»tl


Издание официальное

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР ПО СТАНДАРТАМ

Москва

РАЗРАБОТАН Министерством химической промышленности ИСПОЛНИТЕЛИ

Е. А. Сиволодский, д-р техн. наук; А. П. Осмоловский, канд. техн. наук; Г. П. Воронина

ВНЕСЕН Министерством химической промышленности

Зам. министра В. С. Смирнов

УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 28 сентября № 3433 1984 г.

ГОСТ 26295-84 Стр. *

водой, раствором гидроокиси калия с (КОН) = 0,01 моль/дм3* (0,01 н) с pH-метрической регистрацией конечной точки.

Предел обнаружения 0,2 мг КОН/100 см3 продукта.

4.6.1.    Аппаратура и реактивы

Универсальный иономер типа ЭВ-74 с погрешностью ±0,05 pH по образцовым буферным растворам 2-го разряда.

Электрод стеклянный лабораторный типа ЭСЛ-43—07.

Электрод хдорсеребряный вспомогательный лабораторный типа ЭВЛ-1МЗ.

Нормальный потенциал хлорсеребряного электрода при 20 °С должен составлять (201 ±3) мВ, электрическое сопротивление не должно превышать 2-104 Ом.

Мешалка магнитная типа ММ.

Бюретка по ГОСТ 20292-74, исполнения 1, вместимостью* 10 см3.

Пипетка по ГОСТ 20292-74, исполнения 6, вместимостью 25 см3.

Воронка делительная по ГОСТ 25336-82, вместимостью 50 см3.

Стаканы по ГОСТ 25336-82, вместимостью 100 см3.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.

Калия гидроокись по РОСТ 24363—80, раствор с (КОН) = = 0,01 моль/дм3 (0,01 н).

4.6.2.    Лодгртовка к анализу

Иономер готовят к работе согласно инструкции по эксплуатации, прилагаемой к прибору.

4.6.3.    Проведение анализа

15 см3 изопропилнитрата вносят пинеткой в делительную воронку, прибавляют такой же объем воды, воронку закрывают пробкой и сильно встряхивают в течение 1 мин. После расслаивания верхний водный и нижний слои изопропилнитрата разделяют. Операцию повторяют 3 раза, после чего водные растворы сливают вместе в стеклянный стакан для титрования.

В стакан с водным раствором помещают магнитный стержень, и стакан ставят на магнитную мешалку. В раствор опускают стеклянный и хлорсеребряный электроды, включают мешалку и мед-* ленно титруют раствором гидроокиси калия, добавляя его по каплям, одновременно регистрируют показания иономера. Титрование-прекращают при pH от 3,8 до 4,0.

4.6.4.    Обработка результатов

Массовую концентрацию кислоты (Xi) в мг КОН/ЮО см3 про-дукта вычисляют по формуле

v    V-C-MA 00

Xl==-Pi-’

где V — объем раствора гидроокиси калия с(КОН) =

= 0,01 моль/дм3, израсходованный на титрование, см3;

Стр. 10 ГОСТ 26295-84

С — молярная концентрация раствора гидроокиси калия, моль/дм3;

М — молярная масса гидроокиси калия, г;

Vi — объем пробы изопропилнитрата, взятый для анализа, см3.

За результат анализа принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, допускаемое расхождение между которыми не должно превышать 0,2 мг КОН/100 см3 изопропилнитрата; суммарная погрешность результата анализа не должна превышать ±0,1 мг КОН/100 см3 изопропилнитрата при доверительной вероятности 0,95.

4.7. Определение массовой доли изопропилы и-трита

Метод основан на реакции омыления изопропилнитрита щелочью до нитрит-иона и определении его с реактивом Грисса-Ило-свая.

Предел обнаружения изопропилнитрита 6-10-4 %.

4.7.1.    Аппаратура и реактивы

Весы лабораторные общего назначения с пределом взвешивания до 200 и 500 г.

Фотоэлектроколориметр со светофильтром, имеющим максимум пропускания при длине волны 540 нм.

Кюветы стеклянные с толщиной поглощающего свет слоя 20 мм.

Колбы мерные по ГОСТ 1770-74, вместимостью 25 и 100 см3.

Цилиндр мерный по ГОСТ 1770-74, исполнения 2, вместимостью 1000 см3.

Пипетки по ГОСТ 20292-74, исполнения 2 и 6 вместимостью 1, 2, 5 и 20 см3.

Пробирки типа П4 по ГОСТ 25336-82, вместимостью 25 см3.

Воронки лабораторные по ГОСТ 25336-82, диаметром 36 мм.

Стаканы по ГОСТ 25336-82, вместимостью 50 см3.

Фильтры бумажные.

Натрий азотистокислый по ГОСТ 4197-74, х. ч., приготовленный по п. 4.7.2.3.

Спирт изопропиловый по ГОСТ 9805-84.

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328-77, х. ч., раствор с (КОН)= = 0,01 моль/дм3 (0,01 н).

Кислота сульфаниловая безводная по ГОСТ 5821-78, ч.д.а., раствор, приготовленный по п. 4.7.2.1.

1-нафтиламин по ГОСТ 8827-74, ч.д.а., раствор, приготовленный по п. 4.7.2.2.

Кислота уксусная по ГОСТ 61-75, х.ч., 10 %-ный раствор.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.

4.7.2.    Подготовка к анализу

ГОСТ 26295-84 Стр. 11

4.7.2.1.    Приготовление раствора сульфаниловой кислоты

2,50 г сульфаниловой кислоты помещают в мерный цилиндр и доводят объем в цилиндре до 750 см3 раствором уксусной кислоты. Раствор тщательно перемешивают.

Срок хранения раствора 6 мес в защищенном от света месте.

4.7.2.2.    Приготовление раствора 1-нафтиламина

0,50 г 1-нафтиламина растворяют в 100 см3 дистиллированной воды при кипячении в течение 3 мин. Раствор вместе с нераство-рившейся частью реактива сливают в мерный цилиндр и доводят объем в цилиндре до 750 см3 раствором уксусной кислоты..

Срок хранения раствора б мес в защищенном от света месте.

4.7.2.3.    Приготовление раствора азотистокислого натрия

0,2320 г азотистокислого натрия помещают в стакан вместимостью 50 см3, растворяет в 10 см3 воды и раствор переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3. Стенки стакана 2—3 раза промывают порциями воды по 10 см3 и растворы также переносят в мерную колбу. Раствор в колбе доводят до метки водой и содержимое колбы тщательно перемешивают (раствор А). Массовая концентрация нитрит-иона в пересчете на изопропилнитрит в растворе А составляет 3,0 мг/см3.

1 см3 раствора А вносят в мерную колбу вместимостью 100 см3, доводят до метки изопропиловым спиртом и тщательно перемешивают (раствор Б). Массовая концентрация нитрит-иона в пересчете на изопропилнитрит в растворе Б составляет 30 мкг/см3.

4.7.2.4.    Построение градуировочного графика

В 7 пробирок с пришлифованными Пробками вносят компоненты реакционной смеси в объемах и порядке, указанных в табл. 2.

Таблица 2

Компонент реакционной смеси

Номер пробирки

1

2

3

4

5

6

7

Спирт изопропиловый, см3 Раствор Б, см®

Раствор NaOH, см®

Вода, см3

Кислота сульфаниловая, см3 1-нафтиламин, смМасса изопропилнитрита в пробе, мг

По 2 см3 во все пробирки 0,1 | 0,2 | 0,3 | 0,4 | 0,6 | 0,8 | 1,0 По 1 см3 во все пробирки 16,9 | 16,8 | 16,7 | 16,6 | 16,4 | 16,2 | 16,0

По 1 см3 во все пробирки По 1 сь*6 во все пробирки

0-.003 Jo,006 |о,009 |о,012 |о,018 |о,024 ( 0,030

Содержимое пробирок перемешивают и выдерживают 25 мин. Затем измеряют оптическую плотность растворов на фотоколориметре при длине волны А,=540 нм на фоне раствора сравнения. Для приготовления раствора сравнения в пробирки с пришли-

Стр. 12 ГОСТ 26295-84

фованными пробками вносят по 2 см3 изопропилового спирта, 1 см3 раствора гидроокиси натрия, 17 см3 воды, 1 см3 сульфаниловой кислоты, 1 см3 раствора 1-нафтиламина. Содержимое пробирок перемешивают и выдерживают 25 мин.

Строят градуировочный график зависимости оптической плотности от массы изопропилнитрита в пробе.

4.7.3. Проведение анализа

От 1 до 5 см3 анализируемого изопропилнитрата вносят пипеткой в мерную колбу вместимостью 25 см3, предварительно взвешенную на весах с точностью до четвертого знака, снова взвешивают с той же точностью. По разности масс вычисляют массу навески изопропилнитрата. Содержимое в колбе доводят до метки изопропиловым спиртом и тщательно перемешивают. 0,5 см3 полученного раствора пипеткой вместимостью 1 см3 переносят в пробирку, в которую предварительно внесено 2 см3 изопропилового спирта, далее добавляют 1 см3 раствора гидроокиси натрия, 16,5 см3 воды, 1 см3 раствора сульфаниловой кислоты и 1 смраствора 1-нафтиламина.

Содержимое пробирки перемешивают и выдерживают 25 мин* Затем измеряют оптическую плотность раствора на фотоколориметре при длине волны К = 540 нм на фоне раствора сравнения.

В том случае, когда массовая доля изопропилнитрита в изопро-пилнитрате составляет 0,005 % и менее, поступают следующим образом:

2,0 см3 изопропилового спирта вносят в мерную колбу вместимостью 25 см3, взвешивают с точностью до четвертого знака, добавляют пипеткой 0,5 см3 изопропилнитрата и снова взвешивают с той же точностью. По разности масс вычисляют массу навески изопропилнитрата. Затем в колбу вносят 1,0 см3 раствора гидроокиси натрия, 17,0 см3 воды, содержимое колбы перемешивают в течение 3 мин, выдерживают 25 мин, фильтруют в пробирку с притертой пробкой, добавляют 1 см3 раствора сульфаниловой кислоты, 1 см3 раствора 1-нафтиламина. Содержимое пробирки перемешивают, выдерживают 25 мин и измеряют оптическую плотность раствора на фотоколориметре при длине волны А,=540 нм на фоне раствора сравнения.

По градуировочному графику находят массу изопропилнитрита в пробе.

4.7.4. Обработка результатов

Массовую долю изопропилнитрита (Х2) в процентах вычисляют по формуле

v /иЛОО.-АГ Ла m г. 103    ’

где тп — масса изопропилнитрита в анализируемом продукте, найденная по градуировочному графику, мг;

ГОСТ 26295-84 Стр. 13

К — коэффициент разбавления. Коэффициент разбавления при определении массовой доли изопропилнитрита более 0,005 % равен 50, при определении массовой доли изопропилнитрита 0,005 % и менее равен 1;

гп\ — масса навески изопропилнитрита, взятая на анализ, г.

За результат анализа принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, абсолютное значение допускаемого расхождения между которыми не должно превышать 0,01 %; абсолютное значение суммарной погрешности результата анализа не должно превышать ±0,005 % при доверительной вероятности 0,95.

4.8. При проведении контроля качества допускается применен ние других серийно выпускаемых средств измерений с метрологическими характеристиками и аппаратуры с техническими характеристиками, обеспечивающими точность измерения в соответствии с требованиями настоящего стандарта.

5. УПАКОВКА, МАРКИРОВКА, ТРАНСПОРТИРОВАНИЕ И ХРАНЕНИЕ

5.1.    Изопропилнитрат заливают в герметично закрываемые алюминиевые бочки типа БА I 250 по ГОСТ 21029-75. Каждую бочку пломбируют.

Допускается заливать изопропилнитрат в алюминиевые бочки типа БА I 100 по ГОСТ 21029-75, Б АТ 100 по ГОСТ 23288-78, в стальные бочки типа БС^ I 275 по ГОСТ 17366-80, БС I—200 и БС I—275 по ГОСТ 6247-79, в бочки из нержавеющей стали типа БН-150 по ГОСТ 26155-84.

5.2.    Бочки заполняют на (85±5) % объема в зимнее и (90± ±5) % в летнее время.

5.3.    Бочки перед заполнением должны быть промыты ц высушены, на внутренней поверхности бочек не должно быть видимых пленок.

5.4.    Для герметизации бочек используют уплотнительные кольца и прокладки из фторопласта-4 по ГОСТ 10007-80, фторопласта--40, фторопласта-42, полиамида П-54, полиэтилена высокого давления (ПО-ЮО), пластмасс на основе смеси полиэтилена с полиизобутиленом (ПОВ-90).

Наполненные и опломбированные бочки испытывают на герметичность укупорки, выдерживая их пробкой вниз в течение 30 мин.

5.5.    Транспортная маркировка — по ГОСТ 14192-77 с указанием:

наименования предприятия-изготовителя и его товарного знака;

наименования продукта;

номера партии и бочки; даты изготовления;

Стр. 14 ГОСТ 26295-84

массы брутто и нетто;

«Огнеопасно», «Ядовито»;

-класса опасности 3, подкласса 3.2 по ГОСТ 19433-81;

обозначения настоящего стандарта.

5.6.    Транспортирование изопропилнитрата производят всеми видами транспорта в соответствии с правилами перевозки опасных грузов, действующими на данном виде транспорта.

5.7.    Изопропилнитрат хранят в упаковке по п. 5.1 под навесом при температуре окружающего воздуха, в стальных резервуара^ вместимостью до 50 м3 типа P-4, Р-4С, Р-10, Р-25, Р-50, в хранилищах заглубленного, полузаглубленного или наземного типа, в траншеях.

6. ГАРАНТИИ ИЗГОТОВИТЕЛЯ

6.1.    Изготовитель гарантирует соответствие изопропилнитрата требованиям настоящего стандарта при соблюдении условий транспортирования и хранения.

6.2.    Гарантийный срок хранения изопропилнитрата 10 лет со дня изготовления.

7. УКАЗАНИЯ ПО ЭКСПЛУАТАЦИИ

7.1.    В течение гарантийного срока допускается неоднократное использование изопропилнитрата, если его показатели качества соответствуют требованиям настоящего стандарта.

7.2.    По истечении гарантийного срока хранения изопропилнит-ррт может быть использован по согласованию между изготовителем и потребителем.

ГОСТ 26295-84 Стр. 15


из

is:

а:

из

К

О

§

ё о


о

а?

а*

О

<0

Q

С».

St


2

S

03

О

П

S

2

5

=5

§

О.

О

Е


е-

о

н

л

2

^2

«з

С

«


~.8


Ч*,-ч

*.3

с? г*-

О) W


8:


<N •ГО г> I— <7> '—


РО О

«со £*г-о w


S оо*

а> '


ОШ см ©ю со со со с* ем

IS N NN S

ООО оо


C^OLOCNg

N N N N N.

ооооо


ID —* 00 -гН о 000)0)0) NN (О со

ооооо


NCOO)lO^

СО СО NN N

СО CD С© С© СО

ооооо


N СО о ю — COcOlOlOlO СО СО С© С© со

ооооо


ооооо ооооо ооооо ООООО ООО0*0


СО СО © Г"- СО О N. СО О со    СО © CD СМ 00    Ю — N    СО ©    Ю — N СО OV

СО СО СО СМ СМ СМ — — — ©    000)0 00    00 00 N.    N СО    CD <D I© Ю тр

NNNNN NNNNN    N С© СО С© СО    с© tO С©    СО С©    С© CD с© С© <©

ООО ®^©_ ооооо    © © © о о    о О 0^0 о    о о о о о

oVoOO О*©*©*©©" 0 0 0*0*0* 0 0*0 0*0 0*0*©*©*©»


^-*0010- С© L© — СО Tf- -нк^ОО СО © Ь© — N со © LO — N. со со см см см — — — о о о © © © оо оо n n n с© oioiouo^


NNNNN N N. N. N. N- N C© CO <D CD CD CD CD CD C© С© С© C© c© _

ООО 0^0 0^0 О о Ол 0^0 ©^©^©_ О ©л© О ©_ о о © о о 0*0 0*0 0* 0 0*0*0*0* 0 0 0*0 0 0 0*0*0*0 0 0*0 0*0


СМ © СО СО    ©    СО СО © <© СМ    © Ю СМ    00    тН    — N- СО © 1C    — N СО © I©

СО СМ СМ СМ    —    — — ООО    © © ©    СО    00    00 N. N. о о    (ОЮЮ^^

N. N. N. N.    N.    N N N- N. N    <© cO CD    ©    <©    ООООО    ООООО

О ©ж© О    Ол    0^0 ООО    ООО    о    о    ©л© ©^с[©    ооооо

ооооо ооооо ооооо ооооо 0*0000*


О N ^ — N СО СМ СМ СМ —

N. N- N. N. N.

ООООО


^ — N. О — — ООО N* NN. N. N ООООО


N СО О О СО © ©•© 00 00 © О СО О СО

о О О О О


© V© — 00 т**

N NN СО СО

с© со со с© со

ООООО


§ СО СМ N СО

ЮЮ^т?

С.О to СО со

ооооо


ооооо ооооо ООООО ©ООО© ооооо


сЗ

г

о

хя

Я

Я

S

г*


о.

В

2

н

в

£

в

25

■в*

•е*

о

*


о»

S

к

о>

4

со

Я

к

О)

о

а

■У

4>

СГ

5

а.

н

й>

2

о

а.

«5

ш


00 ^-ч.

f— to *СЧ СО N Ci w


1Л Tf

•cs to |>

О) W


ч» л

СЯ (М


*Л N

О'—■


Г-СО

«Б


JO N О) •••—■'


Ю N


Оо *BdXi

•ваэшчэх


00 ю см © ю СМ СМ СМ — — N N N N N

ооооо


N СО О CD СМ 00 чн © сО — N NN CD CD

CD CD CD CD CD CD CO CD CD CD


СМ © Ю См со Ю — 00 -4*

— ООО© ©©0000

N N N N СО О CD CD СО чи м_/    v j    иу uj    yj

ооооо © О О О ©^ 0^0 оо ©^ ООООО ооооо о* о* о* о о* 0*0*0*0*0 0 0*0*0*0* о* о* о" о* О*


CD СО О N CO CM CM CM — — NNNNN ООООО


О N СО О CD — ООО© N N NN. CD ООООО


СО © О CM © © 00 CO 00 N

CD CD CD CD CD

ooooo


to — СО ч£ о со CM 00 ^ ©

N N CD CD CD IDlDrt'TfCO О CD CD CD CD CD CD CD О CD

OOOOOooooo


ooooo ooooo ooooo ooooo ooooo


•Ч* — 00 L© — CM CM — — —

NNNNN

ooooo


00 L© — 00 ■**

о о о © ©

N NN CD CD

ooooo


-COTfON © 00 CO CO N

СО cO CD CD CD

О ООО о


СО © CD CM 00 N CO CD CD ID CO CO CD CD CO

OOOOO


*4f* О CD CM N LO LD "4« тр cO CO CO CD CD CD OOOOO


OOOOO OOOOO OOOOO OOOOO OOOOO


CM © CD CO © CM — — — о

NNNNN

ooooo


CD CO © c© cO О О © © © NN c© CD CD OOOOO


© CD CM 00 t© 00 CO CO N N CD C© CD CD CD OOOOO


— N О CD N CD c© CD i© CD C© CD CD CD OOOOO


CM 00 ’Ч4 © CD LO rf чр -«p CO CD CD CD CD CD OOOOO


OOOOO OOOOO OOOOO OOOOO OOOOO


S CD CM 00 ^ *4* ^ CO CO

СО CO CD CD CO

© oooo

OOOOO OOOOO OOOOO OOOOO ooooo


© N — N

CM — — — о

NNNNN

OOOOO


00 Ю CM © LQ

— — — © о

NN N N N OOOOO

ft » fk •«    «

ООО oo

CD СО О N CO ^ ^ NNNNN

ooooo


rf n "Ф ’г-* O'O © © ©

NN CD CO CD

OOOOO


NrHOcOrt

00 CQ 00 N N CO CD cD CD CD OOOOO


© tO CM CO

CD CD CD Ю lO CD CD Ф CD CO OOOOO


CM © Ю CM © LO CM GO Ю — ©©©©CO CO 00 NN N NtDcDcDO CD CD CD CD CD OOOOO OOOOO


OOOOO О N с© О N


OOOOO

со О CD CO ©


N ^ О CD CM CO CD C© ID t© CD CD CD CD CD 00^0 OO

©*©“©© О


00 ^ О CD CM ^ ^ CO CO CO CD CD CD CD OOOOO

^ ft # A ^

OOOOO


_ © © © CO CO 00 NN CD

N CD CD CD CD CD CD CD


to

о


bo ОДО 0^0. о О* о О О 0 0*0 0 0 ооооо


Ю СМ 00 ^ о со CD Ю и© Ю СО СО СО CD СО

о о^о^о^о^

О* О О О о ООО 0.0


CD CM 00


— ем с© ^ id со N оо © о —смсо^ю со n оо © о —смсо^ю —    1-. -Н Й-. см СМ СМ СМ СМ СМ СМ СМ СМ СМ СО СО СО СО СО СО


Стр. 16 ГОСТ 26295-84


8

8

to


§

О

£


н

о.

2

2^

те

Е

м


CQ

те

а>

о

X

и

а»

т

о.

н

2

о

о.

те

LQ


101,3

(760)

СО О CD СО О

СО СО Ю Ю Tt*

n n N -n N qqqoo

о о о о о

СО СМ 05 Ю СМ СО СО СО NN NN N

oqqqq_

ооооо

00 Ю —* N -^

см см см —* —

NN NN N

qo^qqo

ооооо"

О СО см 00 ^

— О О 05 05 N NN со СО 0.0 ООО

ооооо

О СО СМ N СО 05 00 00 N N СО СО с~1 СО С г»

о о о_о о. © ©~© © ©"

101,0

(758)

— оо м* — n

N N N N

qoq°o

ооооо

'tONCOO Tf Tf СО СО СО N N Г-. N N

о qo^qo^ о" о о о о*

со со 05 Ю СМ см см *— — —

NN NN N

0.0 ° о О ооооо

00 ЧН О CD СМ О О О 05 05

N NN СО СО

О© О ОжО

о о" о" о о"

00 о СО — ОО СО 00 N N

СО СО со СО СО

О 0^0 о о о" о о о о

100,8

(756)

о со см 05 ю

1—. т^. г--, г-— Г-—

ооооо

С4! СО Ю —* 00 ^ со СО со 04

N N N N N.

ооооо

т}* — N СО О СМ см —1 — —1

NN NN N

ооооо

СО см со ^ о

О О 05 05 05

NN СО СО СО

ооооо

CD CM СО Tf 05

00 00 NN CD

со cD CD CD CD

ооооо

ооооо

ооооо

ооооо

ооооо

ооооо

8S2

N-^ONCO Ю 1Л Ю г}< ^ г-. N N Г'-. Г--'

ооооо

О со СО 05 со СО СО СМ СМ

NN NN N

ООООО

СМ 05 Ю —« 00

см — —' —• о

NN NN N

ооооо

Tf о СО СМ 00 О О 05 05 об NN СО СО СО ООООО

O CD CMN eg 00 NN CD CO CD CD CD CD ООООО

ооооо

ооооо

о о о о о

ООООО

ООООО

100,2

(752)

Ю —• 00 ю —

N -Г"- N N N

ООО о о

ооооо"

00 ^ — 00 ^ со со со см см

N.    N. N. N. N

O. 0.0.00.

о" о о" о о

О N СО 05 СО

см — — о о

NN NN N

ооооо о* о о о о

СМ 00 — N О 05 05 05 со N со СО CD CD ©0^0 О ©

ооооо

CM 00 О <D CO N NN <D CD cD CD CO CD О 0.0.0 О

о" о" о" о" О

[ 99,98 (750)

СО 05 со со О ю Тр Тр СО N N Г--. N N 0^0 ООО

о о о" о о

со СО 05 СО СМ

со со см см см

N. N. N. N N.

о о о о о^ о" о о" о" о

05 Ю —» 00 т*

— —< — о о

NN NN N

о о о о о о" о" о о о

OCD СМ 05 Ю О 05 05 00 00

N сО CD СО CD

oo.qoq о о о" о о

— СО см ор ^

00 NN CD СО СО со СО СО СО ООООО

Рк р» «к * *

ооооо

99,71

(748)

— n Tf — n Ю т}< СО N N [n N N

ооооо

^ —• N ^ О

со со см см см

NN NN N.

ооооо

N СО 05 со СМ — — о о о

NN NN N

ооооо

00 т* — N СО 05 05 05 00 00

CD CD CD со CD

ооооо

05 Ю О СО см

N NN со СО CD СО СО СО СО ООООО

ооооо

ооооо

ооооо

ооооо

ооооо

is*

С5 Ю СМ 05 Ю

^ Tf со со

NN NN N

qqqqq

ооооо

СМ 05 ю СМ 00

со см см см —*

NN NN N

ООО о о

ооооо

Ю —« N ^ О — —ООО

NN NN N

ооооо ООО о о

CD СМ 05 Ш — 05 05 00 СО 00

СО СО СО CD CD

0.0 о ©.о. о" о о о о

N СО 05 О NN СО со со

СО СО СО СО О

qqqoo 0*0 0 00

99,18

(744)

Г", со о n со

rf ^ т}* СО СО N N N N N

qqqoo

ооооо

О N СО О со со см см см —

NN NN N

ооооо

щ г, #* 0т

ООООО

-СО 05 Ю СМ 00 — о О О 05

NN NN со

О 0.0 о о о" о ©" о" о

■4f — N СО 05 05 05 00 00 N

СО СО сЛ CD CD

ооооо о" О*4 о о" о

Ю — N СМ ОО NN СО СО iO

CD со со со СО

ооооо

ООООО

98,91

(742)

Ю — 00 ю — ^ со со со

N N Is-. N n О О О 0^0

о* о о о о

00 Ю — СО CM CN СМ — —

NN NN N

ООО О О о о о о о

—    N СО О со

—    О О О 05 NN NN СО ООООО

Рк л m

ооооо

СМ 05 Ю — N 05 00 00 00 N

CD СО СО СО СО

qqqoo

ооооо

со 05 Ю — со N СО СО СО lO со со СО СО со О О ООО

О О ООО

98,64

(740)

СО 05 СО СО 05 •<f СО СО СО С* N n N n n

00^0^0 о о о" о" о" о

со СО 05 СО СМ СМ СМ — — — NN NN N

О о о о о ооооо

05 ю — оо О О О 05 05 N NN СО СО 0.0.0 0.0

о" О о" о о

О N СО 05 LO 05 00 00 N N

СП со со со со ОжО ООО

о" о" о о о

— N СО 05

N со со Ю Ю

СО СО СО СО СО

0^0 О о о ооооо

' 98,38 (738)

—* N Tf n "sf СО со СО СМ N N N. N N

О ООО о ооооо

rt* •*< N те О СМ СМ —• — —1

NN NN N

ооооо

«ц Р* р* *

ООООО

N со О со см 0000)03

N NN СО СО

О 0.00 о о" о о о о

05 Ю — N СО 00 00 00 N N

CD СО СО СО СО

ооооо

* Рк «к Рк Рк

ооооо

05 ID — N СМ СО СО СО ю ю CD СО СО СО СО

ооооо

о о" о" о" о

Эо

Э1ШЭ1

— СМ со ^ ю

*м4 р»«4 «рр*

СО N 00 О О

i •—* см

— см со -Ф ю см см см см см

СО N 00 05 О см см см см со

— CM СО Tf< ю

со со со со со


S


Ю СМ 00 Щ/— 00 00 N NN N N г*- n n

ooooo


s


•4< ^4 N -rf* _ cOtfliOiO N, N N Is N OOOOO


О О CM О Ю

iO ^ Tf СО со

N N N N N

ooooo


ГОСТ 26295-84 Стр. 17


^ N СО 05 Ю СО СМ СМ    —•

N N N N. N OOOOO


г--. СО 00 ^ -н О О 03 03

N N N сО СО

ooooo


ooooo OOOOO ООО 0.0 ooooo ooooo


1

ss

w 1

СО О CD СО О 00 00 N. N. CD I4NNNN

OOOOO

CO CM О 1П CM CD CD iD IQ ID N. NN. N. N-

ooooo

00 ^ — N CO Tf CO CO N N« N N N

OOOOO

DlO-NCO CM CM CM ~ • NN. NN N

ooooo

03 v*3 CD CM

ooooo

N NN П CD

ooooo

ooooo

ooooo

OOOOO

ooooo

ooooo


103,7

(778)

—*00 Tf N 00 NN. N CD NN NN N

ooooo

tONC5Q C© CD ID in in NN NN N

ooooo

CD CM 05 ID —* ^ CO CO CO NN NN N

OOOOO

NCOOlfl-CM *— —• NN NN N OOOOO

N«0)^0

ooooo

NN <D CD CD OOOOO

ooooo1

OOOOO

OOOOO

ooooo

ooooo


Барометрическое давление, кПа (мм рт. ст.)


103,4

(776)

О CD см О ID • N NN CD <D NN NN N

[ ooooo

CM 00 Ю — 00 CD lO Ю lO rf NN NN N

OOOOO

-tONCOD t** rt* CO CO CM NN NN N

ooooo

Ю -. N ^ D CM CM —• —• © NN NN N OOOOO

in ^ N СО 00 О О СЛ О 00 NN CD CD СП OOOOO

ooooo

ooooo

ooooo

о о" о о о

ooooo


103,2

(774)

N^ONrt N NN CD CD NN NN N

ooooo

О CD СО 03 CD CD iD iO tF -rf NN NN N OOOOO

Cl 00 1П <—« N rF CO CO CO CM N N N N N О О О О О

со О CD CM 00 CM —' —4 О N N N fs N OOOOO

CO D 10 — О OGlOOOO N CD D CD CO OOOOO

OOOOO

ooooo

OOOOO

OOOOO

OOOOO


102,9

(772)

in CM 00 in NN CO CD CD NN NN N

ooooo

00 ’•d* *—• N Tf«

lOlCiO't’t NN NN N

OOOOO

О CD CO 03 m ^ CO CO CM CM NN NN N

ooooo

-N^OCO CM ^ « о

NN NN N

ooooo

-NCODTH О О) О 00 00

N CD CD CD со

ooooo

OOOOO

OOOOO

ooooo

ooooo

ooooo


102,6

(770)

СО О CD CO 03 NN CD CD 1П NN NN N

ooooo

CD CM 03 in CM lOinrfTrrf NN N N N

ooooo

00 Ш — N СО CO CO CO CM см NN NN N OOOOO

О* CD CM 00 ^ ^ О о

NN NN N OOOOO

О UO -s N CM О 03 C3 0O 00

N CD cD CD CO

ooooo

ooooo

О О О О o'

ooooo

OOOOO

ooooo


102,4

(768)

• 0Q rt* ’—* N

N CD CD <D in NN NN N

ooooo

^ONCOO in in rj< -rj. NN NN N

ooooo

СО СО 03 Ю —•

СО со см см см

NN NN N

ooooo

00 Tf 0(0 CM

—4 —4

NN NN N OOOOO

00 т)* Din —

03 03 00 00 СЗО

CD CD cD CD CD

ooooo

ooooo

О О О О o'

ooooo

ooooo

о о o' о о


102,1

(766)

03 CD CM 03 in CD CD CD Ю in NN NN N OOOOO

CM 00 Ю —♦ 00 in -ч|« Tf CO

NN NN N

ooooo

^ — N со C3 CO CO CM CM —'

NN NN N

ooooo

CD CM OO ^ О — — О О О NN NN N

OOOOO

CD CM N СО 03 D 03 00 CO N CD CD CD CD CO OOOOO

ooooo

ooooo

ooooo

OOOOO

ooooo


00 .—ч 1

OP [

S^ONCO СО СО О Щ Ю NN NN N OOOOO

о CO CO 03 CO in Th CO CO

N N N N N

ooooo

CM 03 in — N CO CM CM CM —« N N NN N

ooooo

rj. о CD CM 00 NN NN CD

ooooo

rf* о CD — N 03 03 00 00 N CD CO CD CD CD OOOOO

ooooo

ooooo

ooooo

ooooo

OOOOO


(О ^-ч *СЧ

1-Ч(Л

Ор.


Ю СМ СО 1П *—• со О iD iO аС NN NN N OOOOO


00 rf —• N Tt« ^    CO    CO

ts N N N N OOOOO


О N СО О Ю CO CM CM —

NN NN N

ooooo

* Й    A    ^


CSflO^Q^O

—.oooo

N. ts, N, rs, CD

ooooo


СЧООтНСИО О 00 00 N. N-- CO CD CD CD

oooo


s


ooooo ooooo ooooo ooooo ooooo


— iMcOTflO


edXudauwai    ^


CO N 00 03 © —• CM


— CM CO т»< ю CM CM CM CM CM


CO N* 00

C4INC4


о

CO


—• CM СО ч**1П COCO CO CO CO


Изменение № 1 ГОСТ 26295—*84 Изопропилнитрат. Технические условия

Утверждено и введено в действие Постановлением Государственного комитета СССР по управлению качеством продукции и стандартам от 08.06.90 № 1459

Дата введения 01.01.91

Пункт 1.2, Таблица 1. Графа «Наименование показателя». Заменить слова; «Массовая концентрация кислоты» на «Кислотность»; графа «Норма». Для показателя 2 заменить норму: 100,5 на 101; графа «Метод анализа». Заменить ссылку: ГОСТ 3900-47 на ГОСТ 3900-85; примечание. Заменить слова: «массовой концентрации кислоты» на «кислотности».

Пункт 2.2. Исключить слова: «в водоемах хозяйственно-питьевого и коммунально-бытового водопользования — 10 мг/дм3»;

дополнить словами: «Концентрацию изопропилнитрата в воздухе рабочей зоны определяют в соответствии с требованиями, утвержденными Минздравом СССР или соответствующими ГОСТ 12*. 1.016—79».

Пункты 2.6, 2.7 изложить в новой редакции: «2.6. Температура самовоспламенения изопропилнитрата 175 СС, температура вспышки в закрытом тигле 6*0.

Нижний концентрационный предел воспламенения по объему) 1,9 %, верхний 100%.

Нижний температурный предел воспламенения 6°С, верхний 99 °С.

При взаимодействии с открытым огнем изопропилнитрат разлагается с выделением воды, азота, окислов углерода, окислов азота.

2.7. Все работы с изопропилнитратом должны проводиться вдали от огня и источников новообразования при соблюдении требований пожарной безопасности в соответствии с ГОСТ 12.1.004-85.

При сливо-наливных операциях необходимо соблюдать правила защиты от статического электричества и требования безопасности в соответствии с ГОСТ 12.1.018—86.

Электрооборудование должно быть во взрывобезопасном исполнении в соответствии с правилами устройства электрооборудования.

При работе с изопропилнитратом металлические части производственных помещений и хранилищ, средства перекачки и транспортирования должны быть ваземлены. Для перекачки изопропилнитрата применяют насосы по ГОСТ 10392—89 и рукава по ГОСТ 5398-76».

Пункт 2.10. Заменить слово: «общеобменной» на «приточно-вытяжной».

Пункты 3.2, 4.1. Заменить ссылку: ГОСТ 2517-80 на ГОСТ 2517-85.

Пункт 4.3. Первый абзац изложить в новой редакции: «Плотность определяют по ГОСТ 18995.1-73 или ГОСТ 3900-85. Для определения плотности применяют ареометры общего назначения типов АОН-1, АОН-2 или ареометры дии нефти типов АНТ-1, АНТ-2 по ГОСТ 18481-81»;

дополнить абзацем (после первого): «Допускается измерение плотности ври температуре окружающей среды (2Ю±5) °С»;

формула и экспликация. Заменить значение: 0,00046 на 0,00124.

Пункт 4.4. Первый абзац* Заменить слова: «термометр стеклянный лабораторный типа ТЛ-50 по ГОСТ 16590-71 с пределами шкалы от 40 до 110*0 ■

(Продолжение сж. с. /94)

133

УДК 547.213,117.5—125:006.354    Группа    Л21

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

ГОСТ

26295-84

ИЗОПРОПИЛНИТРАТ Технические условия

Isopropylnitrate. Specifications

ОКП 24 3578 0100

Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 28 сентября 1984 г. № 3433 срок действия установлен

с 01.01.86 до 01.01.91

Несоблюдение стандарта преследуется по закону

Настоящий, стандарт распространяется на изопропилнитрат, представляющий собой легкоподвижную однородную жидкость, бесцветную или слегка окрашенную в желтый цвет, обладающую эфирным запахом.

Изопропилнитрат предназначен для применения в качестве присадки к дизельным топливам и других целей.

Изопропилнитрат получают этерификацией изопропилового спирта азотной кислотой.

Молекулярная масса изопропилнитрата по международным атомным массам 1971 г. — 105,092.

1. ТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1.    Изопропилнитрат должен быть изготовлен в соответствии с требованиями настоящего стандарта по технологическому регламенту, утвержденному в установленном порядке.

Издание официальное ★

1.2.    Физико-химические показатели изопропилнитрата должны соответствовать нормам, указанным в табл. I.

Перепечатка воспрещена

(6) Издательство стандартов, 1985

(Продолжение изменения к ГОСТ 26295—84)

ценой деления 0,2 °С, погрешностью ±0,1 °С» на «термометры лабораторные стеклянные с диапазоном измерения от 0 до 100 °С и от 100 до 200 °С с ценой деления 0,2 °С, погрешностью ±0,2°С и ±0,4 °С, соответственно»;

второй абзац. Заменить слова: «50 %-ный водный раствор хлористого кальция» на «раствор хлористого кальция с массовой долей 50 %».

Пункт 4.5.1.1. Четвертый абзац изложить в новой редакции:    «бюретки

3—2—100 по ГОСТ 20202-74 с припаянным в верхней части бюретки трехходовым краном»;

шестой абзац дополнить словами: «с погрешностью ±0,0003 г»;

дополнить абзацем (после шестого): «Часы любой марки»; седьмой абзац. Заменить значения: «91,3 до 106,4» на «91 до ПО»; ±0,66 на ±0,5;

восьмой абзац изложить в новой редакции: « Пипетка 2—2—50 по ГОСТ 20292-74»;

девятый абзац дополнить словами: «типов АОН-1, АОН-2, АНТ-1, АНТ-2»; десятый абзац изложить в новой редакции:    «Ступка    фарфоровая    № 3 по

ГОСТ 9147-80 наибольшим наружным диаметром 90 мм»;

дополнить абзацем (после десятого): «Пестик фарфоровый № 2 по ГОСТ 9147-80 высотой 120 мм»;

одиннадцатый абзац после слова «лабораторная» дополнить словами: «типа В»;

двенадцатый абзац. Заменить слова: «вместимостью от 2 до 3 см3» на «по ГОСТ 25336-82 типа СВ с взаимозаменяемым конусом 14/8»; шестнадцатый абзац дополнить обозначением: ч.; семнадцатый абзац дополнить обозначением: ч.д.а.

Пункт 4.5.1.3. Первый абзац. Исключить слова: «от 11 до 35 °С»; третий абзац. Заменить значение: (1±0,1) г на (1,0±0,1) г.

Пункт 4.5.1.4. Экспликация к формуле. Второй абзац дополнить единицей: г* %/см3.

Пункт 4.6. Наименование изложить в новой редакции: «4.6. Определение кислотности».

Пункт 4.6.1. Шестой—восьмой абзацы изложить в новой редакции: «Бюретка 1,6—2—1 по ГОСТ 20292-74.

Пипетка 6—2>—25 по ГОСТ 20292-74.

Воронка ВД-1— 50 по ГОСТ 25336-82»;

одиннадцатый абзац дополнить словами: «готовят по ГОСТ 25794.1-83». Пункт 4.6.4. Первый абзац. Заменить слова: «Массовую концентрацию кислоты» на «Кислотность»;

экспликация к формуле. Третий абзац. Заменить единицу: г на г/моль. Пункт 4.7.1. Первый абзац дополнить словами: «с погрешностью ±0,0003 и ±0,05 г соответственно»;

второй абзац после слова «фотоэлектроколориметр» дополнить словами: «типа ФЭК-56М»;

(Продолжение см. с. 135)

134

Стр. 2 ГОСТ 26295-84

Таблица I

Наименование Показателя

Норма

Метод анализа

1. Плотность при 20 °С, г/см5

1,030—1,050

По ГОСТ 18995.1-73, ГОСТ 3900-47 и п. 4.3 настоящего стандарта

2. Фракционный состав:

Па ГОСТ 2177-82 я

температура начала перегонки, °С, не

п. 4.4 настоящего стан-

ниже

98

дарта

10 % перегоняется до температуры, °С,

99

не ниже

50 % перегоняется до температуры, °С,

не ниже

100,5

90 % перегоняется до температуры, °С,

106

не выше

98 % перегоняется до температуры, °С,

108

не выше

остаток и потери продукта в сумме, %,

не более

2

3. Массовая доля воды, %, не более

0,03

По ГОСТ 24614-81 н п. 4.5 настоящего стандарта

4. Массовая концентрация кислоты, мг

1,0

По п. 4.6

КОН/100 см3 продукта, не более

5. Массовая доля изопропилнитрнта,

По п. 4.7

%, не более

0,1

6. Массовая доля механических при-

меСей, %, не более

0,01

По ГОСТ 6370-83

Пр имечание. В процессе хранения изопропилнитрата в течение гарантийного срока допускается увеличение массовой доли воды при применении: в качестве присадки к дизельным топливам не более 0,08%, для других целей — не более 0,10 %; массовой концентрации кислоты — не более 2,0 мг KQH/100 см3 продукта.

1.3. Готовый продукт должен подвергаться 20 мкм фильтрации через фильтр с фильтрующим элементам ФЭП.

2. ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ

2.1.    Изопропилнитрат — легковоспламеняющаяся жидкость категории ПА/Г4 по ГОСТ 12.1.011-78, по степени воздействия на организм относится к 3-му классу опасности по ГОСТ 12.1.007— —76.

2.2.    Предельно допустимая концентрация изопропилнитрата в воздухе рабочей зоны — 5 мг/м3, в водоемах хозйяственно-питье-вого и коммунально-бытового водопользования — 10 мг/дм3.

2.3.    Изопропилнитрат ядовит, действует на организм человека через верхние дыхательные пути и поврежденную кожу, вызывая

ГОСТ 26295-84 Стр. 3

раздражение слизистых оболочек дыхательных путей, кашель, головную боль, понижение кровяного давления.

2.4.    Меры оказания первой помощи.

При ингаляционном отравлении необходимо освободить пострадавшего от стесняющей дыхание одежды, обеспечить свежий воздух, полный покой и вызвать медицинскую службу.

При попадании изопропилнитрата на кожу и глаза необходимо пораженное место обильно промыть водой.

2.5.    Не допускается совместное хранение изопропилнитрата с кислотами.

2.6.    Температура самовоспламенения изопропилнитрата 175°С. Температура вспышки 6°С.

Область воспламенения паров в смеси с воздухом (по объему) нижний 1,9 %, верхний 100,0 %.

Температурные пределы воспламенения паров в смеси с воздухом: нижний 6°С, верхний 99 °С.

2.7.    При работах с изопропилнитратом воспрещается использование открытого огня и других источников воспламенения. Допускается применение фонарей только во взрывобезопасном исполнении. Все работы по вскрытию бочек, резервуаров должны производиться неискрящим инструментом. Металлические части производственных помещений и хранилищ, средства перекачки и транспортирования должны быть заземлены. Для перекачки изопропилнитрата применяют насосы по ГОСТ 10392-80 и рукава по ГОСТ 5398—76.

2.8.    Запрещается слив и перекачка изопропилнитрата с помощью сжатого воздуха.

2.9.    При работе с изопропилнитратом, а также при промывке и обработке аппаратуры и тары из-под него, необходимо использовать средства индивидуальной защиты, при очистке резервуара дополнительно специальные пояса с крестообразными лямками, обеспечивающими вертикальное положение тела; фильтрующие противогазы, при ремонтных работах в закрытых емкостях — шланговые противогазы или изолирующие.

2.10.    Помещения, в которых проводится работа с изопропилнитратом, должны быть оборудованы общеобменной (кратность обмена 8—10), местной и аварийной вентиляцией, отвечающей требованиям ГОСТ 12.4.021-75, а производственные процессы — герметизированы.

2.11.    Для тушения изопропилнитрата используют воздушно-механические и химические пены, состав СЖБ.

Э. ПРАВИЛА ПРИЕМКИ

3.1. Изопропилнйтрат принимают партиями. Партией считают количество продукта, однородного по своим показателям качества,

Стр. 4 ГОСТ 26295-84

одновременно отправляемого в один адрес и сопровождаемого одним документом о качестве, содержащим:

наименование предприятия-изготовителя и его товарный знак; наименование продукта; номер партии;

количество упаковочных единиц продукции в партии;

дату изготовления;

массу брутто и нетто;

результаты анализов;

обозначение настоящего стандарта.

Масса партии должна быть не более 5000 кг.

3.2.    Объем выборки — по ГОСТ 2517-80.

3.3.    При получении неудовлетворительных результатов хотя бы по одному из показателей проводят повторный анализ на удвоенной выборке той же партии. Результаты повторного анализа распространяются на век) партию.

4. МЕТОДЫ АНАЛИЗА

4.1.    Отбор проб — по ГОСТ 2517-80. Объем точечной пробы должен быть не более 100 см3.

4.2.    Точечные пробы соединяют вместе и полученную объединенную пробу тщательно перемешивают. Объем объединенной пробы должен быть не менее 1000 см3. Объединенную пробу делят на две части, помещают в 2 сухие склянки с притертыми пробками, наклеивают этикетки с указанием наименования продукта, номера партии, даты отбора пробы, фамилии лица, отобравшего пробу, даты изготовления продукта. Одну склянку передают на анализ, другую (контрольную) хранят в течение 3 мес в сухом прохладном затемненном помещении на случай разногласий в оценке качества продукта.

4.3.    Определение плотности

Плотность определяют по ГОСТ 18995.1-73 или ГОСТ 3900— —47. Для определения плотности применяют ареометр общего назначения по ГОСТ 18431-81 или ареометр для нефти.

Плотность р при 20 °С в г/см* вычисляют по формуле

р = РгЬО,00046(^-20),

%

где р* — плотность изопропилнитрата при температуре определения, г/см3;

t — температура изопропилнитрата в момент определения, °С;

0,00046 — средняя температурная поправка плотности.

4.4.    Для определения фракционного состава изопропилнитрата наряду с металлическим применяют стеклянный холодильник такой же длины и диаметра трубки; термометр стеклянный лабора-

ГОСТ 26295-84 Стр. 5

торный типа ТЛ-50 по ГОСТ 16590-71 с пределами шкалы от 40 до 110°С с ценой деления 0,2 °С, погрешностью ±0,1 °С.

Нагревание производят на солевой бане, содержащей 50 %-ный водный раствор хлористого кальция, при этом перегонная колба должна быть погружена в солевую баню так, чтобы уровень раствора в бане был выше уровня раствора в колбе.

4.5. Массовую долю воды определяют кулонометрическим методом по ГОСТ 24614-81 или гидридкальциевым методом по п. 4.5.1 Настоящего стандарта.

При разногласиях в оценке массовой доли воды анализ проводят кулонометрическим методом.

4.5Л. Определение массовой доли воды гид-ридкальццевым методом

4.5.1 Л. Аппаратура и реактивы

Установка для определения массовой доли воды (черт. 1), состоящая из:

колбы конической с взаимозаменяемым конусом 29/32, Снабженной пробкой с отводной трубкой для водорода и отверстием для ампулы с взаимозаменяемым конусом 14/23 и ампулой, выполненных из химико-лабораторного стекла группы ХС2,. толщиной не менее 1,25 мм (черт. 2);

склянки для промывания газов (черт. 3);

бюретки по ГОСТ 20292-74, вместимостью 100 см3, снабженной трехходовым краном;

уравнительного сосуда вместимостью 200 см3.

Весы лабораторные общего назначения с наибольшим пределом взвешивания 200 г.

Термобарогигрометр типа БМ-2 с диапазонами измерения: давления от 91,3 до 106,4 кПа, погрешностью ±0,66 кПа; относительной влажности от 30 до 100 %, погрешностью ±10 %; температуры от 0 до 40 °С, яогрешностью ± 1,5 °С.

Пипетка по ГОСТ 20292-74, исполнения 2, вместимостью 50 см3.

Ареометр по ГОСТ 18481-81.

Стунка фарфоровая с пестиком по ГОСТ 9147-80.

Воронка стеклянная лабораторная по ГОСТ 25336-82, диаметром 25 мм.

Стаканчики для взвешивания (бюксы) вместимостью от 2 до 3 см3.

Трубка резиновая вакуумная.

Смазка вакуумная.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.

Кислота серная по ГОСТ 4204-77.

Ацетон по ГОСТ 2603-79.

Стр. 6 ГОСТ 26295-84

Кальция гидрид, тщательно измельченный в ступке до порошкообразного состояния, сохраняемый в герметично закрытой бане.

4.5.1.2. Подготовка к анализу

Установку для определения массовой доли воды собирают по схеме, приведенной на черт. 1,

Колба для определения массовой доли воды с пробкой и ампулой

Бюретку 4 и уравнительный сосуд 5 предварительно наполняют дистиллированной водой. Склянку для промывания газов 3 наполняют серной кислотой так, чтобы конец внутренней трубки был погружен в кислоту на глубину (3 ± 1) мм. Кран бюретки, шлифы колбы и ампулы смазывают вакуумной смазкой.

Собранную установку проверяют на герметичность. Открывают трехходовой дран бюретки йа атмосферу. Давлением, создаваемым с помощью уравнительного сосуда, устанавливают уровень воды в бюретке на нулевом делении и это положение фиксируют

ГОСТ 26295-84 Стр. 7

посредством держателя штатива. Далее поворотом крана установку отключают от атмосферы, уравнительный сосуд опускают до нижнего края беретки и выдерживают в таком положении в течение 15 мин. Поел® этого поднимают уравнительный сосуд так, чтобы уровень воды в бюретке и уравнительном сосуде совпадали. Установку считают герметичной, если уровень в бюретке установится на нулевом делении; в противном случае необходимо обнаружить течь и устранить ее.

Склянка для промывания газов

Черт. 3

4.5.1.3. Проведение анализа

Анализируемый изопропилиитрат выдерживают около установки до достижения продуктом температуры воздуха помещения от 11 до 35 °С. Во время проведения анализа изменение температуры воздуха не должно превышать 0,5 °С.

50 см3 изопропил нитрата пипеткой вносят в колбу установки.^

Предварительно устанавливают в бюксе объем, занимаемый (1 ±0,1) г, измельченного гидрида кальция. Ддя анализа каждый раз берут установленный объем гидрида кальция, не взвешивая.

Ампулу 1 вынимают из колбы и удаляют вакуумную смазку ватой, смоченной ацетоном. Через воронку заполняют ампулу гид-гидом кальция, шлиф ампулы вновь смазывают тонким слоем вакуумной смазки. Собирают установку. Следят за тем, чтобы гидрид кальция не попал из .ампулы в колбу установки.

Стр. 8 ГОСТ 26295-84

Поворачивают трехходовой кран бюретки 4 так, чтобы он соединял колбу и бюретку с атмосферой и, поднимая уравнительный сосуд 5, устанавливают уровень воды в бюретке на нуль.

Новым поворотом крана отключают систему от атмосферы, оставив колбу соединенной с бюреткой для насыщения системы парами изопропилнитрата в течение 5 мин. Колбу периодически осторожно встряхивают, не допуская попадания в нее гидрида кальция из ампулы. Снова соединяют колбу и бюретку с атмосферой и устанавливают уровень воды в бюретке на нуль. Отключают установку от атмосферы, оставив соединенными колбу с бюреткой. Поворачивают ампулу 1 по шлифу так, чтобы гидрид кальция высыпался в колбу (не нарушая при этом герметичность установки), и сразу начинают постепенно опускать уравнительный сосуд, поддерживая на одном уровне воду в бюретке и уравнительном сосуде, чтобы в установке не создавалось большое давление или вакуум. Когда закончится энергичное выделение водорода, закрепляют уравнительный сосуд так, чтобы поверхность воды в бюретке и уравнительном сосуде была практически на одном уровне, и затем периодически встряхивают,5—7 раз.

Наблюдение за уровнем воды в бюретке производят при совпадении менисков воды в уравнительном сосуде и бюретке.

Отсчеты объема выделившегося водорода производят через каждые 5 мин до тех пор, пока два последовательных отсчета будут различаться не больше чем*на 0,1 мм. Последний отсчет берут для расчета.

4.5.1.4. Обработка результатов

Массовую долю воды (X) в процентах вычисляют по формуле

где V\ — объем выделившегося водорода, см3;

К — коэффициент приведения объема к нормальным условиям;

V2 — объем изопропилнитрата, взятый для анализа, см3; р* — плотность изопропилнитрата при температуре определения, г/см3.

Коэффициент приведения объема к нормальным условиям определяют по справочному приложению.

За результат анализа принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, абсолютное значение допускаемого* расхождения между которыми не должно превышать 0,001 %;'абсолютное значение суммарной погрешности результата анализа не должно превышать ±0,0025 % при доверительной вероятности 0,95.

4.6. Определение массовой концентрации кислоты

Определение основано на титровании кислоты, экстрагируемой