Стр. 1
 

8 страниц

244.00 ₽

Купить официальный бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Официально распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль".

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Способы доставки

  • Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
  • Курьерская доставка (7 дней)
  • Самовывоз из московского офиса
  • Почта РФ

Устанавливает фотометрический и гравиметрический методы определения органического вещества в почвах, вскрышных и вмещающих породах

Оглавление

1 Определение органического вещества по методу тюрина в модификации ЦИНАО

2 Гравиметрический метод определения массовой доли органического вещества в торфяных и оторфованных горизонтах почв

Страница 1

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СОЮЗА С С

fL£&& SJ

СТАНДАРТ

P


ПОЧВЫ

МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ОРГАНИЧЕСКОГО ВЕЩЕСТВА ГОСТ 26213-91

Издание официальное

12 p. 30 к. БЗ 4—92/367



КОМИТЕТ СТАНДАРТИЗАЦИИ И МЕТРОЛОГИИ СССР М о с к а а

Страница 2

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1.    РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Всесоюзным производственно-научным объединением «Союзсельхозхимия»

РАЗРАБОТЧИКИ

Л. М. Державин. С. Г. Самохвалов (руководитель разработки), Н. В. Соколова, А. Н. Орлова, К. А. Хабарова, В. Г. При-Жукова, С. Я. Приваленкова

2.    УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановление** Комитета стандартизации и метрологии СССР от 29.12.91 № 2389

3.    Срок проверки — 1996 г.

4.    ВЗАМЕН ГОСТ 26213-84

5.    ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

Обозначите НТД. на который дама ссылка

Номер пуякга

ГОСТ 17.4 3 01—83

1.1.1. 2.1

ГОСТ J 7.4.4.02—84

1.1.1. 2.1

ГОСТ 195-77

12

ГОСТ 4148-78

1.2

ГОСТ 420-1-77

1 2

ГОСТ 4208-72

1.2

ГОСТ 4220-75

1.2

ГОСТ 23932-79

1 2

ГОСТ 24363-80

1.2

ГОСТ 27784-88

2.2, 2.3, 24. 2.5.1, 25.3

ГОСТ 28168-89

П. 21

ГОСТ 29269-91

Вводная часть

ТУ 6-09-5313-87

12 ?

Редактор Т. И. Василенко Технический редактор В. Н. Мальком Корректор Е. И. Морозова

Сдано В пав. 16.(091. Подв. к 0*4. 21.07.92 Уел и л ОД Уел. кр -отт. ОД. Уч.-мд, я. 0.43. Тираж 691 эха.

Ордеаа «Ни*». Почета» Иадательсто сиклар'О», 123&7. Москаа. ГСП. Наоапрссисмскн& п«р.. 3 Тип. «Московски* пехитнмк». Моекм, Ляли* я«р., 6. Зак. 1077

Страница 3

УДК esi.42: 006.354    Группа    СОв

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

ПОЧВЫ

ГОСТ

26213—91

Методы определения органического вещества

Soils. Methods for determination of organic matter

ОКСТУ 97U9

Дата введения 01.07.93

Настоящий стандарт устанавливает фотометрический и гравиметрический методы определения органического вещества п почвах. вскрышных и вмещающих породах.

Общие требования к проведению анализов — по ГОСТ 29269.

1. ОПРЕДЕЛЕНИЕ ОРГАНИЧЕСКОГО ВЕЩЕСТВА ПО МЕТОДУ ТЮРИНА В МОДИФИКАЦИИ ЦИНАО

Метод основан на окислении органического вещества раствором двухромовокислого калия в серной кислоте и последующем определении трехвалентного хрома, эквивалентного содержанию органического вещества, на фотоэлектроколорнметре.

Метод не пригоден для проб с массовой долей хлорида более 0,6% и проб с массовой долей органического вещества более 15%.

Предельные значения относительной погрешности результатов анализа для двусторонней доверительной вероятности Я=0,95 составляют в процентах ( отн.):

20 — при массовой доле органического вещества до 3%;

15 — св. 3 до 5%;

10-св. 5 до 15%.

1.1.    Отбор проб

1.1.1.    Отбор проб проводят по ГОСТ 28168, ГОСТ 17.4.3.01 и ГОСТ 17.4.4.02 — в зависимости от целей исследований.

1.1.2.    Из размолотой почвы или породы отбирают представительную пробу массой 3—5 г для тонкого измельчения. Перед измельчением из пробы удаляют пинцетом видимые невооруженным глазом неразложнвшиеся корни и растительные остатки. Затем

Издание официальное

@ Издательство стандартов, 1992

Настоящий стандарт не может быть полностью и.ж частично воспроизведен, тиражирован и распространен без разрешения Госстандарта СССР

Страница 4

С 2 ГОСТ 28213-91

пробу полностью измельчают и пропускают через плетеное сито с отверстиями диаметром 0,25 мм. Для тонкого измельчения используют ступки и измельчительные устройства из фарфора, стали н других твердых материалов.

1.2,    Аппаратура и реактивы

Фотоэлсктроколориметр.

Баня водяная.

Весы торзионные или другие с погрешностью не более 1 мг.

Пробирки стеклянные термостойкие вместимостью 50 см3 по ГОСТ 23932.

Штатив для пробирок.

Бюретка или дозатор для отмеривания 10 см3 хромовой смеси.

Палочки стеклянные длиной 30 см.

Цилиндр или дозатор для отмеривания 40 см3 воды.

Груша резиновая со стеклянной трубкой или устройство для барбатации.

Бюретка вместимостью 50 см*.

Колбы мерные вместимостью 1 дм».

Кружка фарфоровая вместимостью 2 дм3.

Колба коническая вместимостью 1 дм3.

Колбы конические или технологические емкости вместимостью не менее 100 см3.

Аммоний-железо (II) сернокислый (соль Мора) по ГОСТ 4208 или железо (II) сернокислое 7-водное по ГОСТ 4148.

Калия гидроокись по ГОСТ 24363.

Калий двухромовокислый по ГОСТ 4220.

Калий марганцовокислый, стандарт-титр для приготовления раствора концентрации с (’/а КМпО«) — 0,1 моль/дм3 (0.1 н ).

Натрий сернистокислый по ГОСТ 195 или натрий сульфит 7-водный по ТУ 6-09 5313.

Кислота серная по ГОСТ 4204 концентрированная и раствор концентрации с(‘/г H2SO<) «= 1 моль/дм3.

Вода дистиллированная.

Фильтры обеззоленные, синяя лента.

1.3.    Подготовка к анализу

1.3.1.    Приготовление хромовой смеси

(40,0±0,1) г тонкоизмельченного двухромовокислого калия помещают в мерную колбу вместимостью 1 дм3, растворяют в воде, доводя объем до метки, и переливают в фарфоровую кружку. К приготовленному раствору приливают порциями по 100 см3 с интервалом в 10—15 мин 1 дм3 концентрированной серной кислоты. Кружку с раствором накрывают стеклом и оставляют до полного охлаждения.

Раствор хранят в склянке из темного стекла.

1.3.2.    Приготовление раствора восстановителя — раствора соли Мора концентрации c\(NH*)iSO< Ре30^-6Н20]±0,1 моль/дм3 или

Страница 5

ГОСТ 26213-91 С. *

раствора железа (II) сернокислого 7-водного концентрации c(FeSOi'7HiO) — 0,l моль/дм1

(40.0±0,1) г соли Мора или (27,8±0,1) г 7-водного сернокислого железа (II) растворяют в 700 см3 раствора серной кислоты концентрации c('/j HjS04) = I моль/дм3, фильтруют через днойной складчатый фильтр в мерную колбу вместимостью 1 дм3 и доводят объем до метки водой.

Концентрацию раствора проверяют титрованием по раствору марганцовокислого калия концентрации с(УаКМпО*) ~0,1 моль/дм3, приготовленному из стандарт-титра. Для титрования в три конические колбы отмеривают с помощью бюретки по 10 см3 приготовленного раствора восстановителя, приливают по I см3 концентрированной серной кислоты, 50 см* воды и титруют раствором марганцовокислого калия концентрации до появления слабо-розовой окраски, не исчезающей в течение 1 мин. Для вычисления коэффициента поправки используют среднее арифметическое значение результатов трех титрований.

Коэффициент поправки (К) вычисляют по уравнению

где Vi — объем раствора марганцовокислого калия, израсходованный на титрование, см3;

V — объем раствора восстановителя, отобранный для титрования, см3.

Раствор хранят в бутыли из темного стекла, к которой с помощью сифона присоединяют бюретку. Для предохранения раствора от окисления кислородом воздуха к бутыли присоединяют склянку Тищенко с щелочным раствором сернистокислого натрия. Коэффициент поправки проверяют не реже чем через 3 дня.

1.3.3. Приготовление щелочного раствора сернистокислого натрия

(40,0±0,1) г безводного или (80,0±0,1) г 7-водного сернистокислого натрия растворяют в 700 см3 воды. (10,0±0.1) г гидроокиси калия растворяют в 300 см3 воды. Приготовленные растворы смешивают.

1.4. Проведение анализа

1.4.1. Окисление органического вещества

Массу пробы почвы или породы для анализа определяют, исходя из предполагаемого содержания органического вещества, по табл. 1.

Пробы почвы или породы взвешивают с погрешностью не более 1 мг и помещают в пробирки, установленные в штативы. К пробам приливают по 10 см3 хромовой смеси. В каждую пробирку помещают стеклянную палочку и тщательно перемешивают пробу с хромовой смесью. Затем штативы с пробирками опускают в

Страница 6

С. 4 ГОСТ 26213-91

Таблица 1

Массовая доли органическою MWCtil.

Масс* пробы для анализа. мг

До 2

500-700

2-4

250 — 3W

4-7

100 - 200

Св. 7

50- IC0

кипящую водяную баню. Уровень воды в бане должен быть на 2— 3 см выше уровня хромовой смеси в пробирках. Продолжительность нагревания суспензий — 1 ч с момента закипания воды в бане после погружения в нее пробирок. Содержимое пробирок перемешивают стеклянными палочками через каждые 20 мин. По «стечении 1 ч штативы с пробирками помещают в водяную баню с холодной водой. После охлаждения в пробирки приливают по 40 смэ воды. Затем из пробирок вынимают палочки, тщательно перемешивают суспензии барбатацией воздуха и оставляют для оседания твердых частиц и полного осветления надосадочной части раствора. Вместо отстаивания допускается проводить фильтрование суспензий через беззольные фильтры (синяя лента).

1.4.2. Приготовление растворов сравнения

В девять пробирок наливают по 10 см* хромовой смеси и нагревают их в течение I ч в кипящей водяной бане вместе с анализируемыми пробами. После охлаждения в пробирки приливают указанные в табл. 2 объемы дистиллированной воды и раствора восстановителя. Растворы тщательно перемешивают барбатацией воздуха.

Таблица 2

Мойер растпооа со««м«яия

Характернее*»

растаора

1

3

3

«

S

.

,

в

D

Объем ВОЛЫ, см* Объем раствора восстановите

40

38

36

32

30

25

20

IS

10

ля. см1 Масса органического всшсства. эквивалентная объему восстало вигеля в растворе

0

2

4

8

10

15

23

25

30

сравнения, мг

0

1.03

2.07

4.14

5.17

7.76

10.3

12.9

IS.5

Страница 7

ГОСТ 26213-91 С. 5

1.4.3. Фотометрирование растворов

Фотометрирование растворов проводят в кювете с толщиной просвечиваемого слоя 1—2 см относительно раствора сравнения Nt 1 при длине волны 590 нм или используя оранжево-красный светофильтр с максимумом пропускания в области 560—600 нм. Растворы в кювету фотоэлектроколориметра переносят осторожна, не взмучивая осадка.

1.5.    Обработка результатов

1.5.!.    Массу органического вещества в анализируемой пробе определяют по градуировочному графику. При построении градуировочного графика по оси абсцисс откладывают массу органического вещества в миллиграммах, соответствующую объему восстановителя в растворе сравнения, а по оси ординат — соответствующее показание прибора.

1.5.2.    Массовую долю органического вещества (X) в процентах вычисляют по уравнению

яг,

где ш — масса органического вещества в анализируемой пробе, найденная по графику, мг;

К— коэффициент поправки концентрации восстановителя;

тп| — масса пробы, мг;

100 — коэффициент пересчета в проценты.

1.5.3.    Допускаемые относительные отклонения от аттестованного значения стандартного образца для двусторонней доверительной вероятности Р—0,95 указаны в табл. 3.

Таблица 3

доля

органичного BeuteTO*. Ч.

Допускаемые откложенпи. % (от 1

До 3

,

20

С*. 3 до 5

15

» б » 15

10

2. ГРАВИМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ МАССОВОЙ ДОЛИ ОРГАНИЧЕСКОГО ВЕЩЕСТВА В ТОРФЯНЫХ И ОТОРФОВАННЫХ ГОРИЗОНТАХ ПОЧВ

Метод основан на определении потери массы пробы после прокаливания при температуре 525°С.

2.1. Отбор проб

Отбор проб для анализа проводят по ГОСТ 28168, ГОСТ 17.4.3.01 и ГОСТ 17.4.4.02 — в зависимости от целей исследований.

Страница 8

С. в ГОСТ 26213-91

2.2.    Аппаратура и реактивы — по ГОСТ 27784.

2.3.    Подготовка к анализу — по ГОСТ 27784.

2.4.    Проведение анализа — по ГОСТ 27784.

2.5.    О б р а бот к а результатов

2.5.1.    Массовую долю зольности торфяных, оторфованных и других органических горизонтов почв в процентах вычисляют по ГОСТ 27784.

2.5.2.    Массовую долю органического вещества в процентах вычисляют по формуле

* = (100-771),

где т — массовая доля зольности, %.

2.5.3.    Контроль точности результатов анализов — по ГОСТ 27784.

Заменяет ГОСТ 26213-84