Стр. 1
 

10 страниц

304.00 ₽

Купить официальный бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Официально распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль".

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Способы доставки

  • Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
  • Курьерская доставка (7 дней)
  • Самовывоз из московского офиса
  • Почта РФ

Устанавливает метод определения подвижных соединений фосфора и калия в сероземах, серо-бурых, бурых, каштановых, черноземах и других почвах, вскрышных и вмещающих породах пустынной, полупустынной, сухостепной и степной зон, в карбонатных почвах других зон.

Стандарт не распространяется на почвенные горизонты, содержащие гипс

Оглавление

1 Отбор проб

2 Аппаратура и реактивы

3 Подготовка к анализу

4 Проведение анализа

5 Обработка результатов

Страница 1

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

ПОЧВЫ

ОПРЕДЕЛЕНИЕ ПОДВИЖНЫХ СОЕДИНЕНИИ ФОСФОРА И КАЛИЯ ПО МЕТОДУ МАЧ И Г И НА В МОДИФИКАЦИИ ЦИНАО

ГОСТ 26205-91

Издание официальное

12 p. 30 к. БЗ 4-92 359

КОМИТЕТ СТАНДАРТИЗАЦИИ И МЕТРОЛОГИИ СССР Москва

Страница 2

УДК 631.42:006.354    Групп»    СЛ9

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

ПОЧВЫ

Определение подвижных соединений фосфора

и калия по методу Мачигина    ГОСТ

■ модификации ЦИНАО

26205—91

Soils. Determination о| mobile compounds of phosphorus and potassium by Machigin method modified by CINAO ОКСТУ 9709

Дата введения 01.07.93

Настоящий стандарт устанавливает метод определения подвижных соединений фосфора и калия в сероземах, серо-бурых, бурых, каштановых, черноземах и других почвах, вскрышных и вмещающих породах пустынной, полупустынной, сухостепной и степной зон, в карбонатных почвах других зон.

Стандарт не распространяется на почвенные горизонты, содержащие гипс.

Метод основан на извлечении подвижных соединений фосфора и калия нз почвы раствором углекислого аммония концентрации 10 г/дм3 при отношении почвы к раствору 1:20 и последующем определении фосфора в виде синего фосфорно-молибденового комплекса на фотоэлектроколориметре и калия — на пламенном фотометре.

Предельные значения относительной погрешности результатов анализа для двусторонней доверительной вероятности Р — 0,95 составляют в процентах:

30 —при массовой доле P2Os в почве до 15 млн-1;

20 — св. 15 млн-1;

10 •- при определении КгО.

Общие требования к проведению анализов — по ГОСТ 29269.

I. ОТБОР ПРОБ

Отбор проб для анализов проводят по ГОСТ 281G8, ГОСТ 17.4.4.02 или ГОСТ 17.4.3.01—в зависимости от целей исследований.

Издание официальное

© Издательство стандартов, 1992

Настоящий стандарт не может выть полностью или частично воспроизведен, тиражирован и распространен без разрешения Госстандарта СССР

?—1080

Страница 3

С. 2 ГОСТ 26205-91

2. АППАРАТУРА И РЕАКТИВЫ

Фотоэлектроколорнметр.

Фотометр пламенный. Допускается использование газовой смеси состава пропан-бутан-воздух и сетевой газ-воздух.

рН-метр или мономер с погрешностью измерений не более 0,05 единицы pH.

Ротатор с оборотом на 360° и частотой вращения не менее 30—40 мин-1 или взбалтыватель с возвратно-поступательным движением и частотой колебаний не менее 75 мин-1.

Термостат с автоматической регулировкой температуры в пределах (25±2)°С или кондиционер.

Устройство нагревательное Н-1 (для колб) или другие нагревательные устройства,

Цилиндр или дозатор для отмеривания 100 см* экстрагирующего раствора.

Колбы конические или технологические емкости вместимостью не менее 150 см3.

Колбы конические вместимостью не менее 100 см3 из термостойкого стекла.

Воронин.

Пипетка или дозатор для отмеривания 15 см3 проб растворов сравнения и вытяжек.

Бюретка вместимостью 10 см*.

Бюретка или дозатор для отмеривания 2 см3 смеси серной кислоты и марганцовокислого калия.

Цилиндр вместимостью 50 см3 или дозатор для отмеривания 35 и 36 см3 реактива Б.

Колбы мерные вместимостью 250 см3 и 1 дм3.

Аммиак водный по ГОСТ 3760, раствор с массовой долей 25% (молярной концентрации с (NH4OH) —13,4 моль/дм3).

Аммоний углекислый по ГОСТ 3770 или аммоний углекислый кислый по ГОСТ 3762.

Аммоний молибдеповокислый по ГОСТ 3765.

Кислота аскорбиновая.

Калий марганцовокислый по ГОСТ 20490, раствор концентрации 17,5 г/дм3.

Калий сурьмяновиннокислый, ч.

Калий фосфорнокислый однозамещенный по ГОСТ 4198.

Калий хлористый по ГОСТ 4234.

Индикатор метиловый оранжевый по ТУ 6—09—5171—84, раствор концентрации 10 г/дм*.

Кислота серная по ГОСТ 4204, раствор с массовой долей 30 % и растворы концентрации с (VjH2SO«)~5 и 6 моль/дм1.

Кислота соляная по ГОСТ 3118. титрованный раствор концентрации с (НС1) =0.1 моль/дм*. понготовленный по ГОСТ 25794.1.

Страница 4

ГОСТ 26205-91 С. 3

Вода дистиллированная.

Бумага фильтровальная по ГОСТ 12026.

3. ПОДГОТОВКА К АНАЛИЗУ

3.1. Приготовление экстрагирующего раствора—раствора углекислого аммония концентрации 10 г/дм1 с pH = 9,0

Для приготовления 1 дм5 раствора взвешивают (10,0±0,1) г углекислого аммония, растворяют его в воде и доводят объем до 1 дм».

Если раствор готовят из кислого углекислого аммония и аммиака, предварительно уточняют концентрацию водного раствора аммиака. Для этого 1 см3 водного аммиака разбавляют водой в мерной колбе до 100 см3. Отбирают 20 см3 приготовленного раствора в коническую колбу, прибавляют 2 капли метилового оранжевого и титруют раствором соляной кислоты концентрации с (НС1) —0,1 моль/дм3 до перехода желтой окраски в оранжевую. Молярную концентрацию раствора аммиака (с), моль/дм3, вычисляют по уравнению

„    с,-К-100

где с, — концентрация раствора соляной кислоты, моль/дм3;

К —объем раствора соляной кислоты, израсходованный на титрование, см3;

V, — объем раствора аммиака, отобранный для титрования,

см3;

100—коэффициент разведения водного раствора аммиака перед титрованием.

Для приготовления 1 дм5 экстрагирующего раствора взвешивают (8.22±0,01) г кислого углекислого аммония, прибавляют 107,2 ммоль аммиака в виде водного раствора и доводят объем до метки водой. Объем водного раствора аммиака (V*), содержащий 107,2 ммоль аммиака, вычисляют по уравнению

где 107,2 — количество миллимолей аммиака;

с — молярная концентрация водного раствора аммиака, установленная титрованием, ммоль/см*.

Приготовленный экстрагирующий раствор тщательно перемешивают и измеряют его pH. Если рН<9.0 —к раствору прибавляют водный аммиак, если pH>9.0 — прибавляют углекислый аммоний или кислый углекислый аммоний. После установления требуемого значения pH титрованием проверяют концентрацию уг-2*

Страница 5

С. 4 ГОСТ 26205-91

лекнслого аммония в растворе. Для этого в три комически* колбы отбирают по 5 см3 приготовленного раствора, прибавляют по 50 см* воды. 2 капли метилового оранжевого и титруют раствором соляной кислоты концентрации с (НС!) — 0,1 моль/дм5 до перехода желтой окраски в оранжевую. Для вычисления используют среднее арифметическое значение результатов трех титрований. Точную концентрацию раствора углекислого аммонии с ('/г (NH<)aCO,) (с2), моль/дм3, вычисляют по уравнению

где С\ — концентрация раствора соляной кислоты, моль/дм;

Из —объем раствора соляной кислоты, израсходованный на титрование, см*;

1/,—объем раствора углекислого аммония, отобранный для титрования, см*.

Допускается использование раствора углекислого аммония концентрации (0,198—0,202) моль/дм*. Если концентрация приготовленного раствора выше заданной, добавляют дистиллированную воду. Если концентрация ниже заданной, добавляют углекислый аммоний или кислый углекислый аммоний и аммиак. Затем снова измеряют pH и проверяют концентрацию титрованием. Процесс повторяют до установления требуемых значений pH и концентрации.

3.2.    Приготовление смеси растворов серкой кислоты и марганцовокислого калия

Растворы серной кислоты с массовой долей 30% и марганцовокислого калия концентрации 17,5 г/дм3 смешивают в отношении I: 2.5.

Раствор готовят в день проведения анализа.

3.3.    Приготовление окрашивающего раствора для определения фосфора с окислением органического вещества

3.3.1.    Приготовление реактива А

(6,0±0,1) г молибденовокислого аммония и (0,15±0,01) г сурьмяновиннокислого, калия растворяют соответственно в 200 и 100 см3 воды при слабом нагревании. Охлажденные растворы приливают к 500 см3 раствора серной кислоты концентрации с (V»HaS04) =5 моль/дм3 и доводят объем водой до 1 дм3.

Раствор хранят в склянке из темного стекла.

3.3.2.    Приготовление реактива Б

(2.5+0.I) г аскорбиновой кислоты растворяют в 220 см3 реактива А, приготовленного по п. 3.3.1, и доводят объем водой до 1 дм3.

Раствор готовят в день проведения анализа.

Страница 6

ГОСТ 26203-91 С. 5

3.4.    Приготовление окрашивающего раствора для определения фосфора без окисления органического вещества

3.4.1.    Приготовление реактива А

(6,0±0,1) г молибденовокислого аммония и (0,15^:0,01) г сурьмяновиниокислого калия растворяют соответственно в 200 и 100 см3 воды при слабом нагревании. Охлажденные растворы приливают к 500 см3 раствора серной кислоты концентрации с (V2H2S04)=6 моль/дм3 и доводят объем водой до I дм3.

Раствор хранят в склянке из темного стекла.

3.4.2.    Приготовление реактива Б

(1,20±0,01) г аскорбиновой кислоты растворяют в 220 см1 реактива А, приготовленного по п. 3.4.1. и доводят объем водой до 1 дм3.

Раствор готовят в день проведения анализа.

3.5.    Приготовление раствора с концентрацией P2Os 0,1 г/дм3 и КгО 0,5 г/дм3

(0,192^0,001) г одноза мешенного фосфорнокислого калия и (0,686±0,001) г хлористого калия помещают в мерную колбу вместимостью 1 дм3 и растворяют в экстрагирующем растворе, доводя объем до метки.

Раствор хранят не более 3 мес.

3.6.    Приготовление серии растворов сравнения

В мерные колбы вместимостью 250 см3 помещают указанные в табл. 1 объемы раствора, приготовленного по п. 3.5. Объемы растворов доводят до метки экстрагирующим раствором.

Таблица [

Х*!>«КТ«РИСТН4* р*(Т*Орэ

Ном*р ржетяор* гра»яемяя

i 1 1 1 1

Обтлм раствора, приготов

ленного по п. 3.5, см8

0

1.0

2.0

3.0

5.0

7,5

10

Концентрация PjOs в раст

ворах сравнении, г/дм*

0

0.0004

0.0008

0,0012

0,002

0,003

0.004

Массовая доля PjCH в поч

ве, млн-1

0

8.0

16

24

40

60

«0

Концентрация KjO в раство

рах сравнении, г/дм’

0

0.002

0,004

0,006

0,010

0.015

0,020

Массовая доля КгО в поч

ве. млн-1

0

40

60

120

200

300

400

Растворы сравнения хранят не более 15 дней.    j

Страница 7

С. 6 ГОСТ 28205--91

4. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

4.1.    Приготовление вытяжки из почвы

Пробы почвы массой (S.OdtO.l) г помещают в конические колбы или технологические емкости. К пробам приливают по 100 см* экстрагирующего раствора. Почву с раствором перемешивают в течение 5 мин и оставляют на 18—-20 ч при температуре (25±2)°С. Затем суспензии взбалтывают вручную и фильтруют через бумажные фильтры.

4.2.    Определ ение фосфора

4.2.1.    Окрашивание растворов при определении фосфора с окислением органического вещества

Отбирают по 15 см* растворов сравнения и вытяжек в конические колбы или пробирки из термостойкого стекла. К пробам прибавляют по 2 см3 смеси серной кислоты и марганцовокислого калия и кипятят растворы в течение 2 мин с момента полного закипания. После охлаждения прибавляют по 36 см3 реактива Б, ирнготовлеиного по п. 3.3.2.

4 2.2. Окрашивание растворов при определении фосфора оез окисления органического вещества

Отбирают по 15 см3 растворов сравнения и вытяжек. К пробам прибавляют по 35 см3 реактива Б. приготовленного по п. 3.4.2.

4.2.3.    Фотометрирование растворов

Окрашенные растворы фотометрируют не ранее чем через 10 мин и не позднее чем через 2,5 ч после прибавления реактива Б Фотометрирование проводят в кювете с толщиной просвечиваемого слоя 1.5—2 см относительно раствора сравнения N 1 при длине волны 710 нм или используя красный светофильтр с максимумом пропускания в области 600—750 нм.

4.3.    Определение калия

Калий определяют на пламенном фотометре, используя светофильтр с максимумом пропускания в области 766--770 нм.

5. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

5.1.    Содержание P2Os и КгО в почве определяют непосредственно по градуировочному графику. Построение градуировочного графика — по ГОСТ 29269.

5.2.    Допускаемые относительные отклонения от аттестованного значения стандартного образца для двусторонней доверительной вероятности Р=0,95 при определении Р2О5 указаны в табл. 2.

5.3.    Допускаемые относительные отклонения от аттестованного значения стандартного образца для двусторонней доверительней вероятности Р — 0.95 при определении КгО составляют 10%.

Страница 8

ГОСТ 26205-91 С. 7

Таблица 2

Массовая дом РЮ. • почое, или-1

Д©птгс***«ше отхлояелнх, %

До 15

30

С». 15 до 30

20

» 30

15

Страница 9

С. 8 ГОСТ 26205-91

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1.    РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Всесоюзным производственно-научным объединением «Союзсельхозхимня»

РАЗРАБОТЧИКИ

Л. М. Державин, С. Г. Самохвалов (руководитель разработки}, Н. В. Соколова, А. Н. Орлова. К. А. Хабзрарова, Ю. В. Соколова. А. А. Мавлянов, Г. К. Кондратьева

2.    УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Комитета стандартизации и метрологии СССР от 29.12.91 № 2389

3.    Срок проверки — 1996 г.

4.    ВЗАМЕН ГОСТ 26205-84

5.    ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

ОбО)и;<+«и»е НТД, ка нотор и А

Номер раздела.

ДЙМА «МЛКЙ

пункта

ГОСТ 17.4.3 01—83

1

ГОСТ 17.4.4.02-84

1

ГОСТ 3118-77

2

ГОСТ 3760-79

2

ГОСТ 3762--78

2

ГОСТ 3765-73

2

ГОСТ 3770-75

2

ГОСТ 41

2

ГОСТ 4204-77

2

ГОСТ 4234-77

2

ГОСТ 12026-76

2

ГОСТ 20490-75

2

ГОСТ 25794.1-ЙЗ

2

ГОСТ 28168-89

1

Вводная часть, 5

ГОСТ 29269-91

ТУ 6-09-5171-84

2

Страница 10

Редактор Т. И. Василенко Технический редактор В. Н. Мальком Корректор Е. И. Морозова

Сдано в ялО. 16.03.92. Поди, к а*ч, 30.07.» Ус*, в. л. 0.75. Уел кр.-отт. 0.75. Уч. и»л л. 0J5I. Тираж 629 «а.

Орд«м «Зп*к Почло» И<.«телкт*о ст*ид*ртоа. 12Уы7. РЛоскпа. ГСП. Новопгесиекскк* в«р„ 3 Тип. «М<кко»гш0 печати**». Мискм. Ляли* пер., Ь 3*к. 10в0

Заменяет ГОСТ 26205-84