ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
ФЕРРОТИТАН, ФЕРРОМОЛИБДЕН
И ФЕРРОВАНАДИЙ
МЕТОДЫ ОТБОРА И ПОДГОТОВКИ ПРОБ ДЛЯ
ХИМИЧЕСКОГО И ФИЗИКО-ХИМИЧЕСКОГО АНАЛИЗОВ
ГОСТ 26201-84
(СТ
СЭВ 4040-83)
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ
КОМИТЕТ СССР ПО СТАНДАРТАМ
Москва
РАЗРАБОТАН
Министерством черной металлургии СССР
ИСПОЛНИТЕЛИ
Н.П.
Поздеев, С.Р. Бердникова, Г.Б. Крушина, Н.А. Чирков
ВНЕСЕН
Министерством черной металлургии СССР
Член
коллегии В.Г. Антипин
УТВЕРЖДЕН
И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам
от 6 июня 1984 г. № 1856
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
ФЕРРОТИТАН, ФЕРРОМОЛИБДЕН И ФЕРРОВАНАДИЙ
Методы отбора и подготовки проб для
химического и физико-химического анализов
Ferrotitanium, ferromolybdenum and ferrovanadium.
Sampling and sample preparation methods for
chemical and physical-chemical analyses
|
ГОСТ
26201-84
(CT СЭВ 4040-83)
Взамен
ГОСТ 20279-74,
ГОСТ 20516-75,
ГОСТ 23177-78,
ГОСТ 24361-80
|
Постановлением
Государственного комитета СССР по стандартам от 6 июня 1984 г. № 1856 срок
действия установлен
с 01.07.85
до
01.07.95
Настоящий
стандарт устанавливает методы отбора и подготовки проб для химического и
физико-химического анализов ферротитана, ферромолибдена, феррованадия.
Стандарт
полностью соответствует СТ СЭВ
4040-83.
1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ
1.1.
Общие требования к отбору и подготовке проб - по ГОСТ
17260-80.
2. ОТБОР ПРОБ
2.1. Масса точечных проб
В зависимости от размера
максимальных частиц (кусков) в опробуемой партии минимальная масса точечной
пробы должна соответствовать указанной в табл. 1.
Таблица 1
Размер максимальных частиц (кусков), мм
|
Минимальная масса точечной пробы, кг
|
ферротитана
|
ферромолибдена
|
феррованадия
|
100 и более
|
5,0
|
5,0
|
1,0
|
50
|
3,5
|
3,5
|
0,5
|
25
|
1,5
|
1,5
|
0,2
|
10
и менее
|
0,5
|
0,5
|
0,2
|
Точечная
проба должна состоять не менее чем из трех кусков.
2.2.
Количество точечных проб
2.2.1.
В зависимости от массы
опробуемого ферросплава минимальное количество точечных проб (п), необходимое для
обеспечения заданной погрешности отбора проб (±bот),
должно соответствовать указанному в табл.
2.
Таблица 2
Масса опробуемого ферросплава, т
|
Ферротитан
|
Ферромолибден
|
Феррованадий
|
высокопроцентный
|
низкопроцентный
|
n ± bот, %
|
n ± bот, %
|
n ± bот, %
|
n ± bот, %
|
До 0,5 включ.
|
7
|
0,60
|
2
|
0,51
|
8
|
0,57
|
5
|
0,60
|
Св. 0,5 » 1 »
|
7
|
0,60
|
3
|
0,42
|
12
|
0,47
|
7
|
0,51
|
» 1,3 »
|
7
|
0,60
|
5
|
0,33
|
21
|
0,36
|
9
|
0,45
|
» 3,5 »
|
7
|
0,60
|
7
|
0,28
|
28
|
0,31
|
12
|
0,39
|
» 5 » 10 »
|
9
|
0,53
|
9
|
0,24
|
-
|
-
|
15
|
0,35
|
» 10 » 15 »
|
12
|
0,47
|
10
|
0,23
|
-
|
-
|
-
|
-
|
» 15 » 25 »
|
14
|
0,42
|
12
|
0,21
|
-
|
-
|
-
|
-
|
» 25 » 40 »
|
17
|
0,38
|
13
|
0,20
|
-
|
-
|
-
|
-
|
» 40 » 65 »
|
20
|
0,35
|
16
|
0,18
|
-
|
-
|
-
|
-
|
» 65 » 100 »
|
24
|
0,32
|
18
|
0,17
|
-
|
-
|
-
|
-
|
Для
ферромолибдена масса партии - от 3 до 6 т.
2.2.2.
При опробовании упакованного ферромолибдена количество отбираемых упаковочных
единиц и количество точечных проб, взятых из одной упаковочной единицы, должно
соответствовать указанному в табл.
3.
Таблица 3
Масса опробуемого ферросплава, т
|
Количество, шт.
|
Погрешность отбора проб ферромолибдена,
±bот, %
|
упаковок в партии
|
упаковок, отбираемых для опробования
|
точечных проб от одной упаковочной
единицы
|
До 0,5 включ.
|
1
|
1
|
8
|
|
2
|
2
|
4
|
0,59
|
3
|
3
|
3
|
|
Св. 0,5 до 1
|
2
|
2
|
5
|
|
3
|
3
|
4
|
|
4
|
4
|
3
|
0,48
|
5
|
4
|
3
|
|
» 1 » 3 »
|
3
|
3
|
6
|
|
4
|
4
|
5
|
0,36
|
от 5 до 6
|
5
|
4
|
|
» 7 » 10
|
7
|
3
|
|
» 11 » 15
|
8
|
3
|
|
» 3 » 6 »
|
от 8 до 9
|
7
|
4
|
|
» 10 » 13
|
8
|
4
|
0,32
|
» 14 » 25
|
11
|
3
|
|
2.2.3.
Методы отбора точечных проб от партии, поставляемой без упаковки, и от партии,
поставляемой в упакованном виде, проводят в соответствии с ГОСТ
17260-80.
3. ПОДГОТОВКА ПРОБ
3.1.
Методы подготовки проб должны обеспечивать погрешность подготовки проб, указанную
в табл. 4.
Таблица 4
Наименование ферросплава
|
Погрешность подготовки проб, ±bп, %
|
Титан
|
Молибден
|
Ванадий
|
Ферротитан
высокопроцентный
|
0,50
|
-
|
-
|
Ферротитан
низкопроцентный
|
0,40
|
-
|
-
|
Ферромолибден
|
-
|
0,60
|
-
|
Феррованадий
|
-
|
-
|
0,40
|
За
контролируемые показатели качества приняты массовые доли титана в ферротитане,
молибдена в ферромолибдене, ванадия в феррованадии.
3.2.
Точечные пробы, отобранные от одной партии, объединяют или подготавливают
каждую в отдельности.
3.3.
Точечную пробу или объединенную измельчают до частиц, полностью проходящих
через сито с сеткой с размерами отверстий (10´10)
мм, и сокращают в соответствии с табл. 5. Пример подготовки
объединенной пробы дан в справочном приложении 1.
Таблица 5
Размер максимальных частиц в пробе, мм
|
Минимальная масса сокращенной пробы, кг
|
высокопроцентного ферротитана,
ферромолибдена и феррованадия
|
низкопроцентного ферротитана
|
10,0
|
10,0
|
6,0
|
5,0
|
3,0
|
2,2
|
2,8
|
1,2
|
1,0
|
1,0
|
0,4
|
0,4
|
0,5
|
0,2
|
0,2
|
0,16
|
0,2
|
0,2
|
3.4.
Масса лабораторной пробы должна быть не менее 50 г. Размер максимальных частиц
лабораторной пробы не должен превышать 0,16 мм.
3.5.
Общая погрешность опробования при доверительной вероятности 95 % должна
соответствовать указанной в табл.
6.
Таблица 6
Масса опробуемого ферросплава, т
|
Общая погрешность, ±bобщ, %
|
Ферротитан
|
Ферромолибден
|
Феррованадий
|
высокопроцентный
|
низкопроцентный
|
До 0,5 включ.
|
0,93
|
0,72
|
0,92
|
0,78
|
Св. 0,5 » 1 »
|
0,93
|
0,66
|
0,86
|
0,71
|
» 1 » 3 »
|
0,93
|
0,60
|
0,81
|
0,67
|
» 3 » 5 »
|
0,93
|
0,58
|
0,79
|
0,63
|
» 5 » 10 »
|
0,89
|
0,56
|
-
|
0,61
|
» 10 » 15 »
|
0,85
|
0,55
|
-
|
-
|
» 15 » 25 »
|
0,83
|
0,54
|
-
|
-
|
» 25 » 40 »
|
0,81
|
0,54
|
-
|
-
|
» 40 » 65 »
|
0,79
|
0,53
|
-
|
-
|
» 65 » 100 »
|
0,78
|
0,53
|
-
|
-
|
Для
ферромолибдена масса партии - от 3 до 6 т.
3.6.
Исходные данные для расчета параметров опробования даны в справочном приложении
2.
ПРИЛОЖЕНИЕ 1
Справочное
Пример подготовки объединенной пробы ферромолибдена
|
|
Партия 50 т
|
Размер максимальных
кусков ~ 60 мм
|
|
|
↓
|
|
|
|
Проба объединенная
105 кг
|
|
|
|
↓
|
|
> 10 мм
|
→
|
Дробление до - 10 мм
|
|
|
|
↓
|
|
-
|
Грохочение
|
|
|
|
↓
|
|
|
|
Перемешивание
|
|
|
|
↓
|
|
|
|
Сокращение до 13 кг
|
Желобчатым делителем
3 раза
|
|
|
↓
|
|
> 2,8 мм
|
→
|
Дробление до минус
2,8 мм+
|
|
|
|
↓
|
|
-
|
Грохочение
|
|
|
|
↓
|
|
|
|
Перемешивание
|
|
|
|
↓
|
|
|
|
Сокращение до 1,6 кг
|
Желобчатым делителем
3 раза
|
|
|
↓
|
|
> 1,0 мм
|
→
|
Дробление до минус
1,0 мм+
|
|
|
|
↓
|
|
-
|
Грохочение
|
|
|
|
↓
|
|
|
|
Перемешивание
|
|
|
|
↓
|
|
|
|
Сокращение до 400 г
|
Методом сокращения
точечных проб
|
|
|
↓
|
|
> 0,16 мм
|
→
|
Дробление до минус
0,16 мм
|
|
|
|
↓
|
|
-
|
Грохочение
|
|
|
|
↓
|
|
|
|
Перемешивание и
сокращение
|
|
|
↓ ↓ ↓ ↓
|
|
|
50 г 50
г 50 г 50 г
|
Четыре
лабораторные пробы для химического анализа
+ Одна из стадий
может быть опущена.
ПРИЛОЖЕНИЕ 2
Справочное
ИСХОДНЫЕ ДАННЫЕ ДЛЯ РАСЧЕТА ПАРАМЕТРОВ ОПРОБОВАНИЯ
1.1.
Количество точечных проб, общую погрешность опробования партии рассчитывали по ГОСТ
17260-80.
1.2.
Неоднородность партии определена экспериментально и указана в табл. 1.
1.3.
Погрешность отбора проб (±bот) принимали от
±0,2 % для самой большой партии до ±0,6 % - для самой малой партии, для
промежуточных партий величина (±bот)
определялась путем экстраполяции.
1.4.
Среднее квадратическое отклонение подготовки проб (±sп)
определено экспериментально и указано в табл. 2.
Таблица 1
Ферросплав
|
Среднее квадратическое отклонение между
точечными пробами (si),
%
|
Примечание
|
внутри упаковки
|
между упаковками
|
в партии
|
Титан
|
Молибден
|
Ванадий
|
Титан
|
Молибден
|
Ванадий
|
Титан
|
Молибден
|
Ванадий
|
Ферротитан
высокопроцентный
|
-
|
-
|
-
|
-
|
-
|
-
|
0,78
|
-
|
-
|
Без
вычета sп, sм
|
Ферротитан
низкопроцентный
|
0,25
|
-
|
-
|
0,26
|
-
|
-
|
0,36
|
-
|
-
|
»
|
Ферромолибден
|
-
|
0,72
|
-
|
-
|
0,37
|
-
|
-
|
0,81
|
-
|
»
|
Феррованадий
низкопроцентный
|
-
|
-
|
0,62
|
-
|
-
|
0,25
|
-
|
-
|
0,67
|
»
|
Таблица 2
Ферросплав
|
Среднее квадратическое отклонение
подготовки проб, (±sп),
%
|
Титан
|
Молибден
|
Ванадий
|
Ферротитан
высокопроцентный
|
0,25
|
|
-
|
Ферротитан
низкопроцентный
|
0,20
|
-
|
-
|
Ферромолибден
|
-
|
0,30
|
-
|
Феррованадий
низкопроцентный
|
-
|
|
0,20
|
1.5. Среднее квадратическое
отклонение метода анализа (±sм) пересчитано из
допускаемых расхождений между результатами параллельных определений по формуле
sм
= а/2,77,
где а - допускаемое расхождение
между результатами параллельных определений;
2,77 - коэффициент пересчета
для двух параллельных определений.
Величины
sм,
принятые для расчета общей погрешности, указаны в табл. 3.
1.6.
При изменении технологии выплавки или разливки, методов формирования партий к
других факторов исходные данные определяются экспериментально.
Таблица 3
Ферросплав
|
Допускаемое расхождение между
результатами параллельных определений, а, %
|
Среднее квадратическое отклонение
метода анализа, ±sм,
%
|
Пересчитано из «а» для двух
параллельных определений
|
Принято для расчета общей погрешности
|
Титан
|
Молибден
|
Ванадий
|
Титан
|
Молибден
|
Ванадий
|
Титан
|
Молибден
|
Ванадий
|
Ферротитан
высокопроцентный
|
0,6
|
-
|
-
|
0,2166
|
-
|
-
|
0,25
|
-
|
-
|
Ферротитан
низкопроцентный
|
0,4
|
-
|
-
|
0,1444
|
-
|
-
|
0,15
|
-
|
-
|
Ферромолибден
|
-
|
0,5
|
-
|
-
|
0,1905
|
-
|
-
|
0,20
|
-
|
Феррованадий
|
-
|
-
|
0,4
|
-
|
-
|
0,1444
|
-
|
-
|
0,15
|
СОДЕРЖАНИЕ
1. Общие требования. 2
2. Отбор проб. 2
3. Подготовка проб. 3
Приложение 1. Пример подготовки объединенной пробы ферромолибдена. 4
Приложение
2. Исходные данные для расчета параметров опробования. 5
|