Товары в корзине: 0 шт Оформить заказ
Стр. 1
 

4 страницы

107.00 ₽

Купить официальный бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Официально распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль".

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Способы доставки

  • Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
  • Курьерская доставка (7 дней)
  • Самовывоз из московского офиса
  • Почта РФ

Настоящий стандарт устанавливает фотометрический метод определения меди (при массовой доле от 0,05 до 1,0%), титриметрический метод определения меди (при массовой доле от 1,0 до 4,0%) и атомно-абсорбционный метод определения меди (при массовой доле от 0,10 до 4,0%) в легированном чугуне

Показать даты введения Admin

Страница 1

Группа В09

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

ЧУГУН ЛЕГИРОВАННЫЙ

гост

Методы определения меди    1    1

2604.9-83

Alloy cast iron.

Methods for determination of coppcr

МКС 77.080.10 ОКСТУ 0809

Дата введения 01.07.84

Настоящий стандарт устанавливает фотометрический метод определения меди (при массовой доле от 0,05 до 1.0 %), титриметрический метод определения меди (при массовой доле от 1.0 до 4.0 %) и атомно-абсорбционный метод определения меди (при массовой доле от 0.10 до 4.0 %) в легированном чугуне.

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1.    Общие требования к методам анализа — по ГОСТ 2X473.

1.2.    Погрешность результата анализа (прн доверительной вероятности Р= 0.95) не превышает предела А. приведенного в табл. 2. при выполнении следующих условий:

расхождение результатов двух (трех) параллельных измерений, не должно превышать (при доверительной вероятности /,= 0,95) значения d2(d}), приведенного в табл. 2;

воспроизведенное в стандартном образце значение массовой доли элемента не должно отличаться от аттестованного более чем на допускаемое (при доверительной вероятности Р= 0,85) значение 5. приведенное в табл. 2.

Прн невыполнении одного из вышеуказанных условий проводят повторные измерения массовой доли меди. Если и при повторных измерениях требования к точности результатов не выполняются, результаты анализа признают неверными, измерения прекращают до выявления и устранения причин, вызвавших нарушение нормального хода анализа.

Расхождение двух средних результатов анализа, выполненных в различных условиях (например, при внутрилабораторном контроле воспроизводимости), не должно превышать (при доверительной вероятности Р= 0.95) значения dx, приведенного в табл. 2.

(Введен дополнительно, Изм. № 1).

2. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД

2.1.Сущность    метода

Метод основан на образовании в аммиачном растворе (pH 8,5—9,0) окрашенного в желтый цвет и стабилизируемого желатином комплексного соединения меди (II) с диэтнлдитиокарбаматом натрия. Мешаюшее влияние железа, хрома, никеля, ванадия, молибдена, марганца, алюминия устраняют предварительным отделением меди в виде сульфида серноватистокислым натрием и добавлением лимонной кислоты и трилона Б.

2.2.    Аппаратура, реактивы и растворы

Спектрофотометр, спектрофотоколорнметр или фотоэлектроколориметр.

Кислота соляная по ГОСТ 3118 и разбавленная 1:1.

Кислота серная по ГОСТ 4204 и разбавленная 1:1, 1:4, 1:50.

12-1№ 89

Страница 2

С. 2 ГОСТ 2604.9-83

Кислота азотная по ГОСТ 4461 и разбавленная 1:1.

Аммиак водный по ГОСТ 3760.

Соль динатриевая этилендиамнн-N, N. N‘, N -тетрауксусной кислоты, 2-водная (трилон Б) по ГОСТ 10652. раствор: 10 г трилона Б растворяют при слабом нагревании в 100 см* воды и фильтруют.

Кислота лимонная по ГОСТ 3652, растворе массовой концентрацией 0,15 г/см3.

Натрия N.N-диэтилдитиокарбамат по ГОСТ 8864, раствор с массовой концентрацией

0.005 г/см3, свежеприготовленный.

Железо карбонильное ос. ч.

Медь по ГОСТ 546.

Медь сернокислая: стандартный раствор А с массовой концентрацией меди I мг/см3 и стандартный раствор Б с массовой концентрацией меди 0,1 мг/см\

Раствор Л: 1 г меди растворяют при нагревании в 20—25 см! азотной кислоты (1:1), прибавляют 30 см3 серной кислоты (1:1), выпаривают до выделения ее паров и охлаждают. Осторожно при постоянном перемешивании добавляют 100 см3 воды и нагревают до растворения солей. Раствор переносят в мерную колбу вместимостью 1 дм1, охлаждают, доливают до метки водой и перемешивают.

Раствор Б: 10 см3 раствора А помешают в мерную колбу вместимостью 100 см5, доливают до метки водой и перемешивают.

Натрий серноватисто кн сл ый, раствор с массовой концентрацией 0.3 г/см3.

Калий пиросернокнслый по ГОСТ 7172.

Желатин по ГОСТ 11293. раствор с массовой концентрацией 0,01 г/см*, свежеприготовленный.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

2.3. Проведение анализа

2.3.1. Навеску чугуна массой 0,2 г помешают в стакан или колбу вместимостью 250—300 см3, приливают 50 см3 серной кислоты (1:4), накрывают часовым стеклом, растворяют при нагревании. По окончании растворения осторожно приливают 3—5 см3 азотной кислоты и выпаривают до появления паров серной кислоты. Если чугун не растворяется в серной кислоте, навеску растворяют в 20 см1 соляной кислоты (1:1) и 5—10 см3 азотной кислоты: осторожно приливают 15 см3 серной кислоты (1:1) и выпаривают раствор до появления паров серной кислоты. Содержимое стакана или колбы охлаждают, осторожно при перемешивании приливают 80—100 см3 воды, нагревают до растворения солей и отфильтровывают осадок на фильтр «белая лента». Осадок промывают 7—8 раз горячей серной кислотой (1:50), собирая фильтрат и промывную жидкость в стакан вместимостью 300—400 см3. Фильтр с осадком отбрасывают.

К полученному горячему раствору приливают 40—50 см3 раствора серноватистокислого натрия и кипятят до полной коагуляции осадка сернистой меди и серы и просветления раствора.

Раствор с осадком охлаждают, осадок отфильтровывают на фильтр «белая лента» и промывают 6—8 раз горячей водой. Фильтр с осадком помещают в фарфоровый тигель, высушивают и озоляюг. Осадок прокаливают при 500—550 “С и сплавляют с 2—3 г пиросернокислого калия. Плав выщелачивают в 25—30 см3 соляной кислоты (1:1). Раствор нагревают до полного растворения плава, переносят в мерную колбу вместимостью 100 см', охлаждают, доливают до метки водой и перемешивают. Раствор фильтруют через два сухих фильтра «белая лента» в сухую колбу, отбрасывая первые порции фильтрата. Аликвотную часть раствора в соответствии с табч. 1 помешают в мерную колбу вместимостью 100 см3, добавляют 5 см3 раствора лимонной кислоты, 10 см3 раствора трилона Б, 5 см3 раствора желатина и 15 см5 водного аммиака, после прибавления каждого реактива раствор перемешивают. Добаатяют 10 см3 раствора диэтилдитиокарба.мата натрия, доливают водой до метки и перемешивают.

Таблица 1

Массонам доля меди. S

Объем аликиотиой чао м. см’

Масса навески чугуна, соответствующая фоюмсчри руемон аликвотной части т,. мт

От 0,05 до 0.15

50

100

Св. 0.15 • 0,30

25

50

» 0,30 * 0,7

10

20

» 0,7 . 1.0

5

10

%

Страница 3

ГОСТ 2604.9-83 С. 3

Оптическую плотность раствора измеряют па спектрофотометре при л = 453 им илн фотоэлектроколориметре со светофильтром, имеющим область пропускания длин воли от 420 до 490 им в кювете с толщиной поглощающего слоя 50 мм. В качестве раствора сравнения используют раствор контрольного опыта.

2.3.2. Построение градуировочного графика

В шесть стаканов или колб вместимостью 250—300 см3 помещают по 0,2 г карбонильного железа. В пять стаканов илн колб приливают последовательно 2, 4. 8, 12 и 15 см’ стандартного раствора Б, что соответствует 0,2: 0,4: 0,8; 1,2 и 1,5 мг меди. Шестой стакан или колба служит для проведения контрольного опыта. Далее анализ проводят, как указано в п. 2.3.1. Для фотометрирования отбирают аликвотную часгь раствора 10 см*.

По найденным величинам оптической плотности и соответствующим им массам меди строят градуировочный график.

2.3.1.    2.3.2. (Измененная релакция, Изм. № I).

2.4. Обработка результатов

2.4.1.    Массовую долю меди (X) в процентах вычисляют по формуле

^ _ т ■ 100

ж, ’

где т — масса меди, найденная по градуировочному графику, мг;

mt — масса навески чугуна, соответствующая фотометрируемой аликвотной части раствора, мг.

2.4.2.    Нормы точности и нормативы контроля точности определения массовой доли меди приведены в табл.2.

Таблица 2

Массонам доля мели, Чо

Нормы точноеtH

i иормлтни KOHipn.tx точности, %

д

4

а

Or

0.05 до 0.10 включ.

0.010

0.012

0.010

0.012

0.006

Св. 0,10 * 0,2 *

0.017

0.021

0.018

0.021

0.011

0,2 - 0.5 *

0.026

0.033

0.028

0.034

0.017

»

0.5 *1.0 *

0.04

0.05

0.04

0.05

0.02

*

1.0 » 2,0 *

0.05

0.07

0.06

0.07

0.03

»

2,0 * 4.0 *

0,08

0,11

0.09

0,11

0.05

2.4.1.    2.4.2. (Измененная редакция, Изм. № 1).

3. ТИТРИМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД

3.1.    Сущность метода — по ГОСТ 12355.

3.2.    Аппаратура, реактивы и растворы — по ГОСТ 12355.

3.3.    Проведение анализа — по ГОСТ 12355.

3.4.    Обработка результатов — по ГОСТ 12355 с дополнением, изложенным ниже.

3.4.1.    Нормы точности и нормативы контроля точности определения массовой доли меди приведены в табч. 2.

(Измененная редакция, Изм. № I).

4. АТОМНО-АБСОРБЦИОННЫЙ МЕТОД

4.1.    Сущность метода — по ГОСТ 12355.

4.2.    Аппаратура, реактивы и растворы — по ГОСТ 12355.

4.3.    Проведение анализа — по ГОСТ 12355.

4.4.    Обработка результатов — по ГОСТ 12355 с дополнением, изложенным ниже.

4.4.1. Нормы точности и нормативы контроля точности определения массовой доли меди приведены в табч. 2.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

12*    91

Страница 4

С. 4 ГОСТ 2604.9-83

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1.    РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством черной металлургии СССР РАЗРАБОТЧИКИ

К). С. Чериобривенко, Т. А. Бутенко, И. А. Пархоменко, А. С. Гржегоржевскнй, В. II. Корж, Ж. Б. Куликовская, Б. А. Сорочинский, JI. Н. Новак

2.    УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственною комитета стандартов Совета Министров СССР от 08.07.83 № 680

3.    ВЗАМЕН ГОСТ2604.9-77

4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАГИВНО-ТЕХН ИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

Обошачеиие НТД. иа который дана ссылка

Номер пункта

ГОСТ 546-2001

2.2

ГОСТ 3118-77

2.2

ГОСТ 3652-69

2.2

ГОСТ 3760-79

2.2

ГОСТ 4204-77

2.2

ГОСТ 4461-77

2.2

ГОСТ 7172-76

2.2

ГОСТ 8864-71

2.2

ГОСТ 10652-73

2.2

ГОСТ 11293-89

2.2

ГОСТ 12355-78

3.1, 3.2, 3.3. 3.4. 4.1, 4.2, 4.3. 4.4

ГОСТ 28473-90

1.1

5.    Ограничение срока действия снято но протоколу № 3—93 Межгосударственного совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 5-6—93)

6.    ИЗДАНИЕ с Изменением № I, утвержденным в декабре 1988 г. (ИУС 3—89)

92

Заменяет ГОСТ 2604.9-77