Товары в корзине: 0 шт Оформить заказ
Стр. 1
 

4 страницы

107.00 ₽

Купить официальный бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Официально распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль".

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Способы доставки

  • Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
  • Курьерская доставка (7 дней)
  • Самовывоз из московского офиса
  • Почта РФ

Распространяется на легированный чугун и устанавливает фотометрический метод определения никеля (от 0,1 до 1,0%), гравиметрический метод (от 0,1 до 25,0%) и атомно-абсорбционный метод (от 0,1 до 15,0%)

Ограничение срока действия снято: Протокол № 2-92 МГС от 05.10.92 (ИУС № 2-93)

Издание с изменением № 1, 2 (ИУС № 03-1983, ИУС № 07-1985)

Оглавление

1. Общие требования

2. Фотометрический метод определения содержания никеля с диметилглиоксимом

3. Гравиметрический метод определения содержания никеля осаждением диметилглиоксимом

Показать даты введения Admin

Страница 1

Группа В09 МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ МКС 77.080.10 ОКС ГУ 0809 ЧУГУН ЛЕГИРОВАННЫЙ ____ ГОСТ Методы определения никеля 2604.8—77 АНоу са*1 .гоп. Взамен ГОСТ 2604-44 МсИнхк Юг |1с1сгтп1ПМ1оп оГ токе] в часги раы у(| I(остинов.]енмм Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 22 марта 1977 г. № 680 мI! введении установлена 01.01.78 Ограничение срока действия снято по протоколу № 2—92 Межгосударственной» совета по станлартитаиии, метрологии и сертификации (ИУС 2—93) Настоящий стандарт распространяется на легированный чугун и устанавливает фотометрический метод определения никеля (от 0.1 до 1,0 %). гравиметрический метод (от 0,1 до 25,0 %) и атомно-абсорбциоиный метод (от 0,1 до 15.0 %). I. ОБЩ И Е ТРЕБОВАНИЯ 1.1. Общие требования к методам анализа — по ГОСТ 28473-90. 2. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ НИКОЯ С ДИМ ЕТИЛГЛИОКСИМОМ 2.1. Сущность метода Метод основан на образовании окрашенного в коричнево-красный ивет комплексного соединения никеля с ли метил глиоксимом (Ляш = 420—430 им) в щелочной среде в присутствии окислителя — надсернокислого аммония. Оптимальный интервал рН 8—10. Метающее влияние железа, хрома, меди и других элементов устраняют прибавлением калия-натрия виннокислого. При массовой доле мели свыше 2 % определение следует вести гравиметрическим методом. 2.2. Аппаратура, реактивы и растворы Спектроо>отометр или фотоэлектроколориметр. Кислота соляная по ГОСТ 3118-77. разбавленная 1:1 и 1:4. Кислота азотная по ГОСТ 4461-77. Калий-натрий виннокислый по ГОСТ 5845-79,20 %-иыЛ раствор. Натрия гидроокись по ГОСТ4328—77,5 %-ныЙ раствор. Аммоний надсернокислый по ГОСТ 20478-75, 3 %-пыЙ свежеприготоменный раствор. Диметилглиокснм по ГОСТ 5828-77, 1 %-иыЙ раствор в 5 %-ном растворе гидроокиси натрия, готовят следующим образом: 10 г диметилглиоксима растворяют в I дм' 5 %-ного раствора гидроокиси натрия. Железо карбонильное по ГОСТ 13610-79. 0,2 %-ныЙ раствор: готовят следующим образом: в коническую колбу вместимостью 100 см1 помещают 0,5 г карбонильного железа, приливают 25 см' соляной кислоты, разбавленной 1:1, и умеренно нагревают до полного растворения навески. Затем осторожно по каплям приливают азотную кислоту до прекращения вспенивания и кипятят до удаления окислов азота. Содержимое колбы охлаждают, переводят в мерную колбу вместимостью 250 см\ доливают до метки водой и перемешивают. Издание официальное Перепечатка воспрешена * Издание с Ншенениями № I. 2. утвержденными в декапре 1982г.. апреле 1985 г. (ИУС3—83> 7—85). 85

Страница 2

С 2 ГОСТ 2604.8- 77 Никель металлический по ГОСТ 849-97. марки Н-0Т стандартные растворы. Раствор Л с массовой концентрацией 0,0001 г/см3:0,1 г металлического никеля растворяют при умеренном нагревании в 20см* соляной кислоты, разбавленной 1:4. в присутствии нескольких капель азотной кислоты. После полного растворения навески раствор кипятят до удаления окислов азота, охлаждают, переводят в мерную колбу вместимостью I дм\ доливают до метки водой и перемешивают. Раствор Б с массовой концентрацией 0,00001 г/см1: 10 см3 стандартного раствора Л помешают в мерную колбу вместимостью 100 см3 и разбавляют л о метки водой. (Измененная редакция. Изм. № 2). 2.3. Проведение анализа 2-3,1, Навеску чугуна массой 0,2 г помешают в коническую колбу вместимостью 100 см3, приливают 25 см1 соляной кислоты, разбавленной 1:1, и умеренно нагревают до полного растворения навески. Затем, осторожно по каплям прилипают азотную кислоту до прекращения вспенивания и кипятят до удаления окисло» азота. Кремниевую кислой и графит отфильтровывают на фильтр «белая лента» в мерную колбу вместимостью 100 см\ промывают осадок на фильтре два—три раза водой, охлаждают, доливают до метки ватой и перемешивают. Аликвотные части раствора по 5 см3 помещают в две мерные колбы вместимостью 100 см5, В каждую колбу приливают последовательно (при перемешивании) по 10смд 20 %. ного раствора виннокислого калия-натрия, по 10 см3 5 %-ного раствора гидроокиси натрия и по 10см*3 %-ного раствора надсернокнелого аммония. В одну колбу приливают 10 см31 %-ного раствора диметилглиоксима. Раствор во второй колбе (без диметилглнокснма) служит раствором сравнения. Через 2—3 мин в обе колбы доливают воду до метки и перемешивают. Оптическую плотность раствора измеряют через 5—7 мин на фото электрокол ори метре с синим светофильтром при длине волны 420—430 нм. Массовую долю никеля в процентах находят по гралуировочному графику. 2.3.2. Построение градуированного графики Лликвотные части раствора карбонильного железа по 5 см* помешают в шесть мерных колб вместимостью по 100 см*. В десять мерных колб приливают последовательно 1.0; 2,0; 3,0; 4,0: 5.0:6.0; 7,0; 8,0; 9,0; 10.0 см3 стандартного раствора Б. что соответствует 10; 20; 30; 40: 30: 60; 70; НО; 90; 100 мкг никеля по отношению к исходной навеске чугуна массой 0.2 г и алнквопюй части раствора 5 см3. В каждую колбу приливают последовательно (при перемешивании) по 10 см1 20 %-ного раствора виннокислого калия-натрия, по 10 см3 5 %-ного раствора гидроокиси натрия и по Юсм'З %-ного раствора надсернокнелого аммония. Во все колбы приливают по 10 см1 I %-ного раеттюра диметилглиоксима. Через 2—3 мин доливают воду до метки и перемешивают. И .меряют оптическую плотность раствора через 5—7 мин нафотоэлектроколориметре с синим светофильтром при длине волны 420—430 нм. В качестве раствора сравнения служит раствор в одиннадцатой колбе, содержащий карбонильное железо, проведенный через весь ход анализа, к которому прибавляют те же реактивы, что и к анализируемой пробе, но не содержащий никеля. По найденным значениям оптической плотности растворов и соответствующим нм массовым долям никеля строят градунровочный график. (Измененная редакция* Изм. № 2). 2.4. Обработка результатов 2.4.1. Массовую долю никеля в процентах находят по гралуировочному графику. 2.4.2. Абсолютные допускаемые расхождения результатов параллельных определении при доверительной вероятности /*= 0,95 не должны превышать значений, указанных в п. 3.4.2. (Измененная редакция, Изм. № 1). 86

Страница 3

ГОСТ 2604.8-77 С- 3 3. ГРАВИМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ НИКЕЛЯ (КАЖДЕНИЕМ ДИМЬТИЛГЛИОКСИМОМ 3.1. Сущность метода Метол основан на осаждении никеля ли мстил глиоксимом в слабоаммиачном растворе (рН 8—10). Чешаютее влияние железа, хрома, марганца и других элементов устраняют прибавлением шшной кислоты. Осадок ли метил глиоксимата никеля высушивают и взвешивают. 3.2. Реактивы и растворы Кислота соляная по ГОСТ 3118-77, разбавленная 1:1 и 1:100. Кислота азотная по ГОСТ 4461-77. Кислота серная по ГОСТ 4204-77. Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484-78. Калий пиросернокислый по ГОСТ 7172-76. Аммоний хлористый по ГОСТ 3773-72, 10 %-ный раствор. Кислота винная по ГОСТ 5817-77, 50 %-ный раствор. Аммиак водный по ГОСТ 3760-79. Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 18300-87. Диметилглноксим по ГОСТ 5828-77, 1 %чшй спиртовой раствор; готовят следующим образом: 10 г димепиглиоксима растворяют в 750 см-1 спирта, приливают 250см- горячей воды и перемешивают. Индикатор универсальный,/бумага* 3.3. Проведение анализа Массу навески чугуна в зависимости от массовой доли никеля определяют по табл. 1. Навеску помешают в стакан вместимостью 500 см\ накрывают часовым стеклом и растворяют при умеренном нагревании в 30 см* соляной кислоты, прибавляя по каплям азотную кислоту до прекращения Таблица I вспенивания. Раствор выпаривают досуха. К сухому ос гатку понливают 10 см соляной кислоты и снова выпа- ди ваи юты 1ей. I нагревают до ей—VI* и, оомышют часовое стекло водой, йтймлътоовывают выпавший осалок кремниевой кисло- Мдссоюая до |- никеля, % Мнссд навески. i о :>. 1 до 0,5 ал Св. 0.. 5 • 2,0 2-0 > * 4.0 1,0 * 4.( ) * Ш.О 0.5 • 10,0 » 25 т0 0.2 ты и графит на фильтр «белая лента» с добавлением бумажной массы. Осадок на фильтре промывают несколько раз соляной кислотой, разбавленной 1:100. Фильтрат и промывные воды сохраняют (основ* ной раствор). Фильтр с осадком помешают в ататиновый тигель, высушивают, озоляют н прокаливают при 1000— 1100 *С. Затем тигель с осадком осаждают. Осадок смачивают 2—3 каплями воды, добавляют 3—4 капли серной кислоты. 3—4 см* фтористоводородной кислоты и осторожно выпаривают содержимое тигля до удаления паров серной кислоты. Остаток в тигле сплавляют с 2—3 г калия пиросернокислого, выщелачивают водой при нагревании и присоединяют к основному раствору. К полученному раствору приливают 5 см3 10 %-ного раствора гористого аммония, 20—40 см-1 50 %-ного раствор;! винной кислоты и добавляют раствор аммиака до рН 8—10 по универсальному индикатору, затем соляную кислот)* до рН 2—3 по универсальному индикатору, разбавляют горячей водой до 350—400 см*, нагревают до 50—70 *С, приливают I %-иый спиртовой раствор диметилгли-оксима в количестве, соответствующем 10 см' на каждые 0,01 г никеля, после чего приливают раствор аммиака до рН 8—10 по универсальному индикатору. Раствор с выпавшим осадком ди метил глиоксимата никеля оставляют при 50—70 "С на I ч. Осааок отфильтровывают на фильтр «белая лента*, прохшвают 5—6 раг теплой водой. После этого осадок растворяют на фильтре 50 см? горячей соляной кислоты, разбавленной 1:1. Фильтр промывают 5—7 раз горячей водой, собирая фильтрат и промывные воды встакан, в котором проводилось осаждение. К раствору приливают 5 см3 50 %-ного раствора винной кислоты, раствор аммиака до рН 8—10 по универсальному индикатору, соляную кислот)* до рН 2—3 по универсальному индикатору и разбавляют горячей водой до 350—400 см\ Затем раствор нагревают до 50—70 ФС. прилипают 10—15 см3 I &-ного спиртового раствора диметилглиоксима, после чего приливают раствор аммиака до рН 8—10 по универсальному индикатору. Раствор с выпавшим осадком оставляют при 50—70 *С на 1ч. 87

Страница 4

С. 4 ГОСТ 2604.8-77 Осадок количественно переносят в стеклянный фильтрующий тигель №4, предварительно высушенный до постоянной массы при 110 *С " взвешенный. Осадок промывают 7—8 раз теплой водой. Тигель с осадком высушивают ло постоянной массы при 110—120 *С. охлаждают в эксикаторе и взвешивают. 3.4. Обработка результатов 3.4.1. Массовую долю никеля (.V) в проиегггах вычисляют по формуле т где т% — масса осадка диметилглиокснмата никеля в анализируемой пробе, г; т> — масса осадка диметилглиокснмата никеля в контрольном опыте, г: т — масса навески чугуна, г; 0,2032 — коэффициент пересчета диметилглиокснмата никеля на никель. 3.4.2. Абсолютные допускаемые расхождения результатов параллельных определений при доверительной вероятности >? = 0.95 не должны превышать значений, указанных в табл. 2. Таблица 2 Массовая доля никеля. % Лбсо.^кнное нонускдемое расхождение. % о, ил до 0.2 Св. 0.2 . 0.5 0.03 » 0.5 ■ 1.0 0.05 - 1,0 . 2.0 0,06 - 2,0 - 4.0 0.08 . 4.0 . 8.0 0.12 - 8,0 • 15.0 0.16 .15.0 - 25.0 0,20 3*3—3.4.2. (Измененная редакция. Изм. № 1). 4. АТОМНО-АБСОРБЦИОННЫЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ НИКЕЛЯ 4.1. Атомно-абсорбционный метод определения никеля — по ГОСТ 12352-81. Разд. 4. (Введен дополнительно, Изм. № 1).