Товары в корзине: 0 шт Оформить заказ
Стр. 1
 

3 страницы

107.00 ₽

Купить официальный бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Официально распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль".

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Способы доставки

  • Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
  • Курьерская доставка (7 дней)
  • Самовывоз из московского офиса
  • Почта РФ

Настоящий стандарт устанавливает метод амперометрического титрирования ванадия (при массовой доле ванадия от 0,02 до 0,20%) и титриметрический метод (при массовой доле ванадия от 0,05 до 1,0%) в легированном чугуне

Показать даты введения Admin

Страница 1

Группа В09

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

ЧУГУН ЛЕГИРОВАННЫЙ

ГОСТ 2604.7-84 Взамен ГОСТ 2604.7-77

Методы определения ванадия

Alloy cast iron.

Methods for determination of vanadium

МКС 77.080.10 ОКСТУ 0809

Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 27 января 1984 г. № 358 дата введения установлена

01.01.85

Ограничение срока действия снят» по протоколу № 4—93 Межгосударственного совета по стандартизации, метрологии и сертификации (НУС 4—94)

Настоящий стандарт устанавливает метод амперометрического титрования ванадия (при массовой доле ванадия от 0,02 до 0,20 %) и титриметрический метод (при массовой доле ванадия от 0.05 до 1.0 %) в легированном чугуне.

Стандарт соответствует международному стандарту ИСО 4947—86 в части потенциометрического метода.

(Измененная редакция. Изм. № 1).

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1.    Общие требования к методам анализа — по ГОСТ 28473-90.

1.2.    Погрешность результата анализа (при доверительной вероятности 0.95) не должна превышать предела Д. приведенного в таблице при выполнении следующих условий:

расхождение результатов двух (трех) параллельных измерений не должно превышать (при доверительной вероятности 0.95) значения </,(«/,), приведенного в таблице;

воспроизведенное в стандартном образце значение массовой доли элемента не должно отличаться от аттестованного более чем на допускаемое (при доверительной вероятности 0.95) значение б, приведенное в таблице.

При невыполнении одного из вышеуказанных условий проводят повторные измерения массовой доли ванадия. Если и при повторных измерениях требования к точности результатов не выполняются, результаты анализа признают неверными, измерения прекращают до выявления и устранения причин, вызвавших нарушение нормального хода анализа.

Расхождение двух средних результатов анализа, выполненного в различных условиях (например, при внутрилабораторном контроле воспроизводимости), не должно превышать (при доверительной вероятности 0.95) значения dK, приведенного в таблице.

(Введен дополнительно, Изм. № 1).

2. ОПРЕДЕЛЕНИЕ ВАНАДИЯ МЕТОДОМ АМПЕРОМЕТРИЧЕСКОГО ТИТРОВАНИЯ

2.1.    Сущность метода - по ГОСТ 12351 -2003.

2.2.    Аппаратура, реактивы и растворы — по ГОСТ 12351-2003 с дополнениями.

Кислота серная по ГОСТ 4204-77 и разбавленная 1:1, 1:2. 1:4, 1:10.

Стандартные растворы пятиокнеи ванадия.

Издание официальное    Перепечатка    воспрещена

Иикгние с Изменением № I, утвержденным в апреле 1989 г. (ИУС 7—89).

82

Страница 2

ГОСТ 2604.7-84 С. 2

Раствор А с массовой концентрацией ванадия 0,001 г/см5: 1,7852 г пятиокиси ванадия растворяют при нагревании в 50 см3 серной кислоты (1:2), прибавляют 5 см3 азотной кислоты, кипятят раствор до удаления окислов азота и выпаривают до выделения паров серной кислоты. Содержимое стакана охлаждают, обмывают стенки водой и вновь выпаривают до выделения паров серной кислоты. После охлаждения прибавляют 100 см' воды и растворяют соли при нагревании. Раствор охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см;, доливают до метки серной кислотой (1:10) и перемешивают.

Раствор Б с массовой концентрацией ванадия 0,0001 г/см5: 100 см3 стандартного раствора А помешают в мерную колбу вместимостью 1000 см\ доливают до метки серной кислотой (1:10) и перемешивают.

2.3. Проведение анализа — по ГОСТ 12351— 2003 с дополнением.

Если при растворении навески остается нерастворимый остаток, содержащий кремниевую кислоту и графит, то его отфильтровывают на фильтр «белая лента* и промывают 5—6 раз горячей водой, собирая фильтрат и промывные воды в стакан вместимостью 400 см3. Фильтр с осадком помешают в платиновый тигель, высушивают, озоляют и прокаливают. Осадок в тигле смачивают 2—3 каплями воды, прибавляют 3-4 капли серной кислоты, 3—4 см3 фтористоводородной кислоты и осторожно выпаривают до удаления паров серной кислоты. Тигель прокаливают при температуре 550—600 *С, охлаждают, остаток в тигле сплавляют с 2—3 г пиросерпокислого калия. Тигель охлаждают, плав растворяют при нагревании в 30—40 см3 воды в стакане вместимостью 250 см3. Полученный раствор присоединяют к фильтрату.

2.2, 2.3. (Измененная редакция, Изм. № I).

3. ТИТРИМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД

3.1.Суши    ость метода

Метод основан на окислении ванадия (IV) марганцовокислым калием в сернокислой среде с амперометрической, потенциометрической или визуальной индикацией конечной точки титрования ванадия (V) раствором двойной сернокислой соли закисного железа и аммония.

Хром при массовой доле свыше 3,5 % удаляют отгонкой в виде хлористого хромила.

3.2.    Аппаратура, реактивы и растворы

Любые установки для амперометрического или потенциометрического титрования ванадия, обеспечивающие необходимую точность определения.

Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484-78.

Калий пиросерпокислый по ГОСТ 7172-76.

Натрий углекислый по ГОСТ 83-79. раствор 0.002 г/см3.

Кислота фенилантраниловая, индикатор: 0,2 г с!»епилантраннловой кислоты растворяют в 100 см' горячего раствора углекислого натрия, охлаждают.

Остальные реактивы, растворы и их приготоатение — по п. 2.2

3.3.    Проведение анализа

Навеску чугуна массой I г — при массовой доле ванадия от 0.05 до 0,5 % или 0,5 г — при массовой доле ванадия от 0,5 до 1.0 % помещают в стакан вместимостью 400 см3 и в зависимости от химического состава чугуна растворяют одним из способов.

3.3.1.    При массовой доле хрома до 3.5 % навеску растворяют в 50 см3 серной кислоты (1:4) при умеренном нагревании, осторожно, по каплям прибаашют азотную кислоту до прекращения вспенивания и избыток ее 3—5 см*. Нагревают до удаления окислов азота и выпаривают до выделения паров серной кислоты. Если навеска не растворяется в серной кислоте (1:4), то ее растворяют в 30—40 см’ соляной кислоты при нагревании, осторожно, по каплям прибаанпот азотную кислоту до прекращения вспенивания и избыток ее 3—5 см3. Нагревают до удаления окислов азота. Раствор охлаждают, приливают 50 см' серной кислоты (1:4) и выпаривают до выделения паров серной кислоты. После охлаждения приливают 100 см3 воды и растворяют соли при нагревании.

3.2—3.3.1. (Измененная редакция, Изм. № I).

3.3.1.1.    Если при растворении навески остается нерастворимый остаток, содержащий кремниевую кислоту и графит, то его отфильтровывают на фильтр «белая лента» и промывают 5—6 раз горячей водой, собирая фильтрат и промывные воды в стакан вместимостью 400 см3. Фильтр с осадком помещают в платиновый тигель, высушивают, озоляют и прокаливают. Осадок в тигле смачивают

S3

и*

Страница 3

С. 3 ГОСТ 2604.7-84

2—3 каплями воды, прибавляют 3—4 капли серной кислоты. 3—4 см1 фтористоводородной кислоты и осторожно выпаривают до удаления паров серной кислоты. Тигель прокаливают при температуре 550—600 "С. охлаждают, остаток в тигле сплавляют с 2—3 г пиросернокислого калия. Тигель охлаждают, плав растворяют при нагревании в 30—40 см} воды в стакане вместимостью 250 см3. Полученный раствор присоединяют к фильтрату.

3.3.2. При массовой доле хрома свыше 3.5 % навеску растворяют в 20—30 см! соляной кислоты при нагревании, приливают 10—15 см3 азотной кислоты и продолжают нагревание до полного растворения навески. Затем приливают 40-50 см3 хлорной кислоты, раствор нагревают до окисления хрома и отгоняют хлористый хромил, как указано в п. 2.3.

Раствор дважды выпаривают до выделения густых паров хлорной кислоты, обмывая стенки стакана водой, приливают 50 см3 серной кислоты (1:4) и охлаждают.

К раствору, полученному любым из способов, приведенных в пп. 3.3.1 и 3.3.2. приливают 10 см3 раствора железа (II) сернокислого для восстановления частично окисленного хрома. Растворы охлаждают до 20 *С, при постоянном перемешивании прибавляют по каплям раствор марганцовокислого калия 25 г/дм3 до появления устойчивой розовой окраски. Через 1—2 мин прибавляют по каплям раствор азотистокислого натрия 0,02 г/см5 до исчезновения розовой окраски и немедленно 10 см3 раствора мочевины. Через 3 мин раствор титруют раствором соли Мора, фиксируя конечную точку титрования потенциометрическим или амперометрическим методом.

При визуальной фиксации конечной точки титрования к раствору, подготовленному для титрования. прибавляют 10 см3 фосфорной кислоты, 80 см3 серной кислоты (1:1), охлаждают, прибавляют 5—6 капель фенилаитраниловой кислоты и титруют его раствором соли Мора до перехода вишневой окраски раствора в желто-зеленую.

(Измененная редакция. Изм. № 1).

4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

4.1.    Массовую долю ванадия (А') в процентах вычисляют по формуле

у V . Т • 100

X а--

от

где У— объем раствора соли Мора, израсходованный на титрование, см';

Т — массовая концентрация раствора соли Мора по ванадию, г/см5; m — масса навески чугуна, г.

4.2.    Нормы точности и нормативы контроля точности определения массовой доли ванадия приведены в таблице.

Массовая доля

Нормы точности

I нормативы контроли ТОЧНОСТИ. %

влил.lit и.

%

Д

d.

б

От

0.02 до

0.05

включ.

0,006

0,007

0.006

0,007

0.004

Св.

0,05 *

0.1

0.010

0.012

0.010

0,012

0.006

0,1 »

0,2

*

0,017

0,021

0.017

0.021

0.011

0.2 *

0.5

»

0.026

0.033

0.02S

0.034

0.017

0.5 .

1.0

0,04

0,05

0.04

0.05

0.02

4.1, 4.2. (Измененная редакция, Изм. № 1).

S4

Заменяет ГОСТ 2604.7-77