Товары в корзине: 0 шт Оформить заказ
Стр. 1
 

6 страниц

244.00 ₽

Купить официальный бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Официально распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль".

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Способы доставки

  • Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
  • Курьерская доставка (7 дней)
  • Самовывоз из московского офиса
  • Почта РФ

Устанавливает фотометрический метод определения кремния (при массовой доле 0,05 до 5,0%), гравиметрический метод определения кремния (при массовой доле от 0,10 до 20,0%) в легированном чугуне

Показать даты введения Admin

Страница 1

Группа В09

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

ЧУГУН ЛЕГИРОВАННЫЙ

ГОСТ

Методы определения креминя    1    1

2604.3-83

Alloy cast iron.

Methods for determination of silicon

МКС 77.080.10 ОКСТУ 0809

Дата введения 01.07.84

Настоящий стандарт устанавливает фотометрический метод определения кремния (при массовой доле от 0.05 до 5.0 %), гравиметрический метод определения кремния (при массовой доле от 0,10 до 20.0 %) в легированном чугуне.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1.    Общие требования к методам анализа — по ГОСТ 28473.

1.2.    Погрешность результата анализа (при доверительной вероятности Р = 0,95) не превышает предела, приведенного в таблице при выполнении следующих условий:

расхождение результатов двух (трех) параллельных измерений не должно превышать (при доверительной вероятности /, = 0,95) значения d, (</.), приведенного в таблице;

воспроизведенное в стандартном образце значение массовой доли элемента не должно отличаться от аттестованного более чем на допускаемое (при доверительной вероятности Р — 0.85) значение 5. приведенное в таблице.

При невыполнении одного из вышеуказанных условий проводят повторные измерения массовой доли кремния. Ести и при повторных измерениях требования к точности результатов не выполняются, результаты анализа признают неверными, измерения прекращают до выявления и устранения причин, вызвавших нарушение нормального хода анализа.

Расхождение двух средних результатов анализа, выполненных в различных условиях (например, при внутрилабораторном контроле воспроизводимости), не должно превышать (при доверительной вероятности Р= 0,95) значения dK, приведенного в таблице.

(Введен дополнительно, Изм. № 2).

2. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ КРЕМНИЯ

2.1.Су    щи ость метода

Метод основан на образовании желтого кремнемолибденового комплекса, восстановлении этого соединения аскорбиновой кислотой до крем не молибденовой сини и измерении оптической плотности окрашенного раствора.

Мешающее влияние фосфорномолибденового комплекса устраняется добавлением щавелевой кислоты при растворении в соляной кислоте и лимонной — при растворении веерной кислоте. Мышьяковомолибденовый комплекс образуется только при температуре кипения раствора.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

2.2.    Аппаратура, реактивы и растворы

Спектрофотометр или фотоэлектрокалориметр.

Перепечатка воспрещена

63

1

Страница 2

С. 2 ГОСТ 2604.3-83

Кислота соляная по ГОСТ 3118, разбавленная 1:3.

Кислота азотная по ГОСТ 4461 и разбавленная 1:3.5.

Кислота щавелевая по ГОСТ 22ISO. раствор с массовой концентрацией 0,08 г/см*.

Кислота аскорбиновая, раствор с массовой концентрацией 0,02 г/см3, свежеприготовленный.

Кислота лимонная по ГОСТ 3652.

Смесь лимонной и аскорбиновой кислот, свежеприготовленная: 2,5 г лимонной и 0,5 г аскорбиновой кислот растворяют в 100 см* воды.

Кислота серная по ГОСТ 4204. разбавленная 1:1 и 1:20.

Железо карбонильное, ос. ч.

Аммоний молибденовокислый по ГОСТ 3765, раствор с массовой концентрацией 0,05 г/см\ перекристаллизованиый из спиртового раствора.

Перекристаллизация молибденовокислого аммония: 250 г молибденовокислого аммония растворяют в 400 см3 волы при 70—80 “С. Горячий раствор фильтруют через плотный фильтр «синяя лента» в стакан, содержащий 300 см' этилового спирта. Раствор охлаждают и выдерживают в проточной воде в течение 1 ч. Выпавшие кристаллы отфильтровывают на воронку Бюхнера с фильтром средней плотности «белая лента». Кристаллы промывают два—три раза этиловым спиртом порциями по 20—30 см» и высушивают на воздухе.

Аммиак водный по ГОСТ 3760.

Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300.

Кремния двуокись по ГОСТ 9428.

Калий углекислый — натрий углекислый по ГОСТ 4332.

Натрий углекислый по ГОСТ 83.

Натрий кремнекислый, стандартный раствор, с массовой концентрацией кремния 0,0002 г/см3: 0,2140 г двуокиси кремния, прокаленной до постоянной массы при 1000—1100 “С, помещают в платиновый тигель, прибавляют 2 г углекислого натрия, перемешивают, закрывают крышкой и сплавляют при 1000— 1100 “С. Тигель охлаждают, ополаскивают снаружи водой, помещают в стакан вместимостью 250—300 см», приливают 50—60 см' воды и нагревают до полного растворения плава.

Раствор кремнекислого натрия фильтруют в мерную колбу вместимостью 500 см3. фильтр промывают три—пять раз горячей водой и отбрасывают. Раствор в колбе охлаждают, доливают до метки водой и перемешивают. Раствор кремнекислого натрия хранят в полиэтиленовой или кварцевой посуде.

Определение массовой концентрации стандартного раствора: 50 см’ стандартного раствора помешают в стакан вместимостью 300—400 см3. Далее определение проводят по п. 3.3.

Массовую концентрацию (X) стандартного раствора, выраженную в г/см3 кремния, вычисляют по формуле

|</и, - от,) -    -от4)|    •    0.4675

т *-55-’

где /и, — масса тигля с осадком двуокиси кремния, г;

т, — масса тигля с остатком после обработки фтористоводородной кислотой, г; т3 — масса тигля с осадком в контрольном опыте, г;

/п( — масса тигля с остатком в контрольном опыте после обработки фтористоводородной кислотой, г,

0.4675 — коэффициент пересчета двуокиси кремния на кремний;

50 — объем стандартного раствора, взятого для анализа, см1.

(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).

2.3. Проведение анализа

2.3.1. Опред&мние кремния (0,05— 1,0 %)

Навеску чугуна массой 0,2 г помешают в стакан или коническую колбу вместимостью 100 см3, приливают 20 см3 соляной кислоты и нагревают на кипящей водяной бане 3—5 мин. Приливают 1 см’ азотной кислоты и продолжают нагревание до полного растворения навески. Затем приливают 10 см3 воды и кипятят 2—3 мин до удаления окислов азота.

Раствор фильтруют через фильтр «белая лента» в мерную колбу вместимостью 100 см' и промывают осадок на фильтре 3—4 раза небольшими порциями горячей воды.

Фильтр с осадком помешают в платиновый тигель, высушивают и озаляют. Осадок прокаливают при 900—1000 “С. После охлаждения в эксикаторе содержимое тигля сплавляют с 0,5 г углекислого натрия или углекислого калия-натрия при 1000— 1100 "С.

М

Страница 3

ГОСТ 2604.3-83 С. 3

Тигель с плавом охлаждают, ополаскивают внешние стенки тигля водой и помещают в стакан вместимостью 200 см3. Плав выщелачивают в 20—25 см3 поды при нагревании. Раствор охлаждают и присоединяют к основному фильтрату, доливают до метки водой и перемешивают. Полученный раствор фильтруют через сухой фильтр «белая лента* в коническую колбу вместимостью 150— 200 см3, отбрасывая первые порции раствора, предварительно ополоснув ими колбу.

В две мерные колбы вместимостью 100 см3 помещают по 10 см3 раствора, по 50 см3 воды, и в одну из них добавляют 10 см3 раствор;» молибденовокислого аммония; раствор второй колбы используют в качестве раствора сравнения. Пояшкние осадка или легкой опалесценции при добавлении молибденовокислого аммония свидетельствует о pH 1,3— 1,5, необходимом для образования кремне-малнбденового комплекса.

Через 15 мин после добавления раствора молибденовокислого аммония приливают последовательно по 5 см3 серной кислоты (1:1), по 5 см3 раствора щавелевой кислоты и по 5 см3 раствора аскорбиновой кислоты. После добавления каждого реактива растворы перемешивают, доливают водой до метки, перемешивают и выдерживают в течение 20 мин при (20 ± 4) ’С.

Величину оптической плотности растворов измеряют на спектрофотометре при длине волны 830 нм или на фотоэлектроколориметре при длине волны (630 ± 20) нм (красный светофильтр) в кювете оптимального размера относительно раствора сравнения.

По найденному значению оптической плотности исследуемого раствора с учетом поправки контрольного опыта находят массу кремния по градуировочному графику.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

2.3.2.    Построение градуировочного графика

В восемь стаканов вместимостью 100 см3 помешают по 0,2 г карбонильного железа и в семь из восьхш 0,5: 1,0; 2,0; 4.0; 6,0; 8.0 и 10,0 см’ стандартного раствора кремния, что соответствует 0.00001; 0.00002: 0,00004; 0.00008; 0,00012; 0,00016 и 0.00020 г кремния в 100 см ' фотометрируемого раствора. Раствор в восьмом стакане, не содержащий кремний, используют в качестве раствора сравнения.

В каждый стакан приливают по 20 см3 соляной кислоты и нагревают на кипящей водяной бане 3—5 мин, затем по 1 см3 азотной кислоты и продолжают нагревание до полного растворения навески, затем приливают по 10 см3 воды и кипятят 2—3 мин до удаления окислов азота.

Растворы из стаканов переводят в мерные колбы вместимостью 100 см3, охлаждают, доливают водой до метки и перемешивают.

В восемь мерных колб вместимостью 100 см3 помешают аликвотные части раствора по 10 см3, по 50 см3 воды и по 10 см3 раствора молибденовокислого аммония. Пояатение осадка или легкой опалесценции при добавлении молибденовокнелого аммония свидетельствует о pH 1.3—1.5, необходимом для образования кремнемолибденового комплекса.

Далее определение проводят по п. 2.3.1.

По найденным значениям оптической плотности анализируемых растворов с учетом поправки контрольного опыта и соответствующих им значениям концентраций кремния строят градуировочный график.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

2.3.3.    Опре<кление кремния (0,05—5,0 %).

Навеску чугуна массой в соответствии с табл. 1а помещают в стакан вместимостью 200— 250 см3, приливают 50 см3 серной кислоты (1:20), накрывают стакан часовым стеклом и растворяют при слабом кипячении. Затем приливают 10 см3 азолюй кислоты (1:3,5) и кипятят 5 мин, охлаждают и переносят в мерную колбу вместимостью 200 см3, доливают до метки водой, перемешивают и фильтруют в сухую каабу через сухой фильтр «белая лента», отбрасывая первую порпню фильтрата. Отбирают атиквотпые части раствора в две мерные колбы вместимостью 100 см3 в соответствии с табл. 1а, волну из них приливают 5 см3 раствора молибденовокислого аммония, во вторую 5 см3 воды, перемешивают и выдерживают 5 мин при массовой доле кремния до 0,5 % и 3 мин при массовой доле кремния свыше 0,5 %. Затем в обе колбы приливают 5 см’ серной кислоты (1:1). 5 см3 смеси лимонной и аскорбиновой кислот и выдерживают 10 мин при массовой дате кремния до 0,5 % и 5 мин при массовой доле кремния свыше 0,5 %.

Таблица 1а

Массонам доля

Масса навески

Масса мавсски карбо

АлнквОТиая часть анализируе

кремния. %

чугуна, г

нильного железа, t

мого раствора, см5

Or 0.05 до 0,5

0.2

0.2

10

Св. 0.5 » 5.0

0,1

0,1

5

9-1S93

65

Страница 4

С. 4 ГОСТ 2604.3-83

Растворы в колбах доводят до метки и перемешивают.

Раствор второй колбы служит раствором сравнения.

Величину оптической плотности растворов измеряют на спектрофотометре при длине волны 830 нм или на фотоэлектроколориметре при длине волны (630 ± 20) им (красный светофильтр) в кювете оптимального размера относительно раствора сравнения.

По найденному значению оптической плотности исследуемого раствора с учетом поправки контрольного опыта находят массу кремния по градуировочному графику.

2.3.4.    Построение градуировочных графиков

В семь мерных колб вместимостью 200 см3 помещают навески карбонильного железа в соответствии с табл. 1а, приливают 50 см* серной кислоты (1:20), растворяют при слабом кипячении. Затем приливают 10 см» азотной кислоты (1:3,5) и кипятят 5 мин. Растворы охлаждают.

В шесть мерных колб последовательно приливают стандартный раствор кремнекислого натрия 0.5: 1.0; 2,0: 3,0; 4,0; 5,0 см3 (при массовой доле кремния 0.05-0,5 %) и 2,5; 5.0; 10,0; 15,0; 20.0; 25.0 см5 (при массовой даче кремния 0,5—5.0 %), что соответствует 0.000005:0.00001; 0,00002; 0.00003; 0.00004: 0.00005 г и 0.0000125; 0.000025: 0,00005; 0,000075; 0.0001; 0.000125 г кремния в 100 см' фотометриру-емого раствора.

Седьмая колба служит для проведения контрольного опыта.

Растворы в мерных колбах вместимостью 200 см5 доливают водой до метки и перемешивают.

Из каждой колбы отбирают аликвотную часть раствора в мерную колбу вместимостью 100 см* в соответствии с табл. 1а и далее определение проводят по п. 2.3.3.

По найденным значениям оптической плотности анализируемых растворов с учетом поправки контрольного опыта и соответствующим им значениям массы кремния строят градуировочный график.

2.3.3; 2.3.4. (Измененная редакция, Изм. № 2).

2.4.    Обработка результатов

2.4.1.    Массовую долю кремния (X) в процентах вычисляют по формуле

X = — 100. т,

где т — масса кремния, найденная по градуировочному графику, г; ту — масса навески чугуна, соответствующая аликвотной части раствора, г.

(Измененная редакция, Изм. № I).

2.4.2.    Нормы точности и нормативы контроля точности определения массовой доли кремния приведены в табл. I.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

3. ГРАВИМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ КРЕМНИЯ

3.1.Суш    и ость метода

Метод основан на выделении кремния в процессе конденсационной полимеризации в виде кремниевой кислоты, ее дальнейшей дегидратации высушиванием и прокаливанием, и взвешивании полученной безводной полимерной двуокиси кремния.

3.2.    Аппаратура, реактивы и растворы

Электропечь муфельная с температурой нагрева 1000— 1100 *С.

Кислота серная по ГОСТ 4204 и разбаатенная 1:2.

Кислота азотная по ГОСТ 4461.

Смесь кислот для растворения: 2 дм* серной кислоты осторожно вливают тонкой струей при непрерывном перемешивании в 5,5 дм3 воды. После охлаждения раствора прибавляют 1,5 дм3 азотной кислоты и перемешивают.

Кислота соляная по ГОСТ 3118 и разбавленная 1:1 и 1:20.

Аммоний роданистый по ГОСТ 19522, раствор с массовой концентрацией 0.05 г/см3.

Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484.

(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).

3.3.    Проведение анализа

Навеску чугу на массой 2,0 г (при массовой доле кремния от 0,10 до 1,0 %), 1,0 г (при массовой доле кремния свыше 1.0 до 6.0 %) или 0,5 г (при массовой доле кремния свыше 6.0 до 20,0 %) помешают в стакан вместимостью 300—400 см3, осторожно приливают 30—75 см5 смеси кислот и накрывают часовым стеклом.

66

Страница 5

ГОСТ 2604.3-83 С. 5

После прекращения бурной реакции стакан ставят на горячую плиту и после растворения снимают часовое стекло, ополаскивают его водой и выпаривают раствор до появления паров серной кислоты, которым дают выделяться в течение 2—3 мин.

Снимают стакан с плиты, дают охладиться и осторожно по стенкам приливают 15 см1 соляной кислоты (1:1), слегка перемешивая содержимое стакана. Через 1—2 мин приливают 120 см3 горячей воды, накрывают стакан часовым стеклом и нагревают до 60—70 'С, время от времени перемешивая стеклянной палочкой до растворения солей.

Осадок отфильтровывают на бензольный фильтр «белая лента* с добавлением небольшого количества беззольной фильтробумажной массы и промывают горячей соляной кислотой (1:20) до отрицательной реакции промывных вод на железо (по реакции с роданистым аммонием) и затем пять—шесть раз горячей водой.

Фильтрат вместе с промывными водами вновь выпаривают в том же стакане, в котором проводилось первое выпаривание, до выделения паров серной кислоты в течение 2—3 мин. После охлаждения приливают 15 см3 соляной кислоты (1:1), 120 см1 горячей воды и после нагревания до растворения солей отфильтровывают дополнительно выделившийся осадок кремниевой кислоты, промывая его так же, как было указано выше.

Объединенные осадки прокаливают при температуре 1000—1100 'С до постоянной массы.

Тигель с осадком охлаждают в эксикаторе и взвешивают. Затем осадок осторожно смачивают 3—5 каплями воды, приливая ее по стенкам тигля, прибаапяют 5—7 капель серной кислоты и 3—5 см3 фтористоводородной кислоты.

Содержимое тигля осторожно выпаривают до прекращения выделения паров серной кислоты. Тигель прокачивают в муфельной печи при 1000—! 100 'С до постоянной массы, охлаждают в эксикаторе и взвешивают.

Для внесения поправки на содержание кремния в реактивах с каждой партией труб в тех же условиях проводят не менее двух контрольных опытов.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

3.4. Обработка результатов

3.4.1.    Массовую долю кремния (X) в процентах вычисляют по формуле

|<я» - т,) - (т, - л,)| • 0.4675 100

X    11-.

тх

где от — масса тигля с осадком двуокиси кремния, г;

от( — масса тигля с остатком после обработки фтористоводородной кислотой, г; т2 — масса тигля с осадком, полученным в контрольном опыте, г;

от, — масса тигля с остатком, полученным в контрольном опыте, после обработки фтористоводородной кислотой, г;

0.4675 — коэффициент пересчета двуокиси кремния на кремний; от4 — масса навески, г.

3.4.2.    Нормы точности и нормативы контроля точности определения массовой доли кремния приведены в табл. 1.

Таблица 1

Млссонли креммия

доли . %

НорМЫ ТОЧНОСТИ

норматшш контроля точности. %

Д

<

<>>

*

5

От

0.05 до 0.10 включ.

0.008

0.011

0.009

0.011

0.006

Св.

0.10 . 0.20

»

0.014

0,018

0.015

0.018

0.009

»

0,20 * 0,5

»

0.020

0,028

0.020

0.028

0.014

О

0,5 . 1.0

»

0,03

0.04

0,03

0,04

0.02

»

1.0 * 2,0

0,05

0.06

0,05

0,06

0.03

О

2,0 * 5,0

0,07

0,09

0.07

0,09

0.05

»

5.0 » 10,0

»

0.09

0.11

0.09

0.11

0.06

О

10.0 * 20,0

»

0.16

0.20

0,17

0.20

0,10

3.4.1, 3.4.2. (Измененная редакция, Изм. № 2).

67

ч*

Страница 6

С. 6 ГОСТ 2604.3-83

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством черной металлургии СССР РАЗРАБОТЧИКИ

К). С. Чернобривенко, Т. А Бутенко, II. А. Пархоменко, А. С. Гржегоржевский, В. II. Корж, Ж. Б. Куликовская, Б. А Сорочинскнй, Л. Н. Новак

2.    УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 08.07.83 № 680

3.    ВЗАМЕН ГОСТ2604.3-77

4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИ Е ДОКУМЕНТЫ

Обошачемис ПТД. на который дана ссылка

Номер пункта

ГОСТ 83-79

2.2

ГОСТ 3118-77

2.2. 3.2

ГОСТ 3652-69

2.2

ГОСТ 3760-79

2.2

ГОСТ 3765-78

2.2

ГОСТ 4204-77

2.2, 3.2

ГОСТ 4332-76

2.2

ГОСТ 4461-77

2.2. 3.2

ГОСТ 9428-73

2.2

ГОСТ 10484-78

3.2

ГОСТ 18300-87

2.2

ГОСТ 19522-74

3.2

ГОСТ 22180-76

2.2

ГОСТ 28473-90

1.1

5.    Ограничение срока действия снято по протоколу № 3—93 Межгосударственного совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 5-6—93)

6.    ИЗДАНИЕ с Изменениями № 1, 2, утвержденными в марте 1986 г., декабре 1988 г. (ИУС 6—86, 3-89)

68

Заменяет ГОСТ 2604.3-77