Стр. 1
 

5 страниц

244.00 ₽

Купить официальный бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Официально распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль".

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Способы доставки

  • Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
  • Курьерская доставка (7 дней)
  • Самовывоз из московского офиса
  • Почта РФ

Устанавливает титриметрический и кулонометрический методы определения серы в легированных чугунах при массовой доле ее от 0,004 до 0,1%

Ограничение срока действия снято: Протокол № 2-92 МГС от 05.10.92 (ИУС № 2-93)

Переиздание

Оглавление

1. Общие требования

2. Титриметрический метод

3. Кулонометрический метод

Показать даты введения Admin

Страница 1

Группа В09

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

ЧУГУН ЛЕГИРОВАННЫЙ

ГОСТ

Методы определения серы    1    1

2604.2-86

Alloy cast iron.

Methods for determinations of sulphur

МКС 77.080.10 ОКСТУ 0809

Дата введения 01.01.88

Настоящий стандарт устанавливает тптриметрический и кулонометрический методы определения серы в легированных чугунах при массовой доле ее от 0.004 до 0.1 %.

Стандарт соответствует СТ СЭВ 5283—85 в части определения серы в легированном чугуне.

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1.    Обшие требования к методам анализа — по ГОСТ 28473.

2. ТИТРИМЬТРИЧЕСКИЙ МЕТОД

2.1.Сущность    метода

Метод основан на сжигании навески чугуна в токе кислорода прн 1250—1350 'С. поглощении образующейся двуокиси серы водой и титровании образующейся сернистой кислоты раствором йодид-йодата калия в присутствии индикатора крахмала.

2.2.    Аппаратура, реактивы и растворы

Установка дтя определения серы (черт. 1) состоит из источника кислорода (кислородопровод или баллон) /, снабженного редукционным вентилем для регулирования тока кислорода; склянки Тищенко 2. содержащей раствор марганцовокислого калия в растворе гидроокиси калия; склянки Тищенко 3, заполненной серной кислотой; сушильной колонки 4. наполненной в нижней части гранулами калия гидроокиси, в верхней — безводным хлористым кальцием или ангидроном. Система очистки кислорода может состоять из хлоркальциевой трубки, колонки с аскаритом и U-образной трубки, содержащей в первой половине (по ходу газа) асбест, пропитанный двуокисью марганца, а во шорой — ангидрон; ротаметра 5 для измерения расхода кислорода; трехходового крана 6, горизонтальной трубчатой электропечи 7 с водяным охлаждением и силитовыми нагревателями, обеспечивающей температуру нагрева 1250—1350 “С прн помоши регулятора напряжения А'и терморегулятора любого типа 9 (допускается применять трубчатые электропечи любого типа, обеспечивающие необходимую температуру); трубки огнеупорной муллитокремнеземистой /0 длиной 600—800 мм, с внутренним диаметром 18—22 мм, предварительно прокаленной по всей длине при температуре 1250—1350 “С. Концы трубки должны выступать из печи не менее чем на 200 мм с каждой стороны. Трубку закрывают металлическими затворами или хорошо подогнанными резиновыми пробками с отверстиями, в которые вставляют стеклянные или иные некорродирующие соединительные трубки. Внутренние поверхности пробок должны быть защищены от обгорання асбестовыми или некорродирующими прокладками; фарфоровых неглазуроваиных лодочек И (перед применением лодочку прокаливают в токе кислорода при рабочей температуре 1250—1350 “С в условиях анализа и хранят в эксикаторе. Шлиф крышки эксикатора не покрывают смазываюшнмн веществами); стеклянной трубки 12 с расшире-

Перепечатка воскрешена


58

Страница 2

ГОСТ 2604.2-86 С. 2

Черт. I

кием, заполненной стекловатой для очистки смеси газов от механических примесей, образующихся при сгорании навески и уносимых из печи током кислорода; бюретки /.? вместимостью 25 см’ (или микробюретки) с титрованным раствором йодид-йодата калия: прибора для поглощения двуокиси серы и титрования 14.

Прибор (черт. 2) состоит из двух стеклянных сосудов (поглотительного и сосуда сравнения) одинаковой формы. В поглотительном сосуде протекает процесс поглощения и титрования двуокиси серы, в сосуде сравнения — находится раствор сравнения для контроля окраски раствора при титровании.

В поглотительный сосуд впаяна Г-образная трубка, оканчивающаяся барботером с поплавком, через которую в сосуд поступают газообразные продукты сгорания. В нижней части сосуда имеется кран для слива раствора. Крючок для введения и извлечения лодочек из трубки изготовляют из жаропрочной низкоуглеродистой проволоки любого сечения диаметром 3—5 мм, длиной 500-600 мм.


Трубки огнеупорные муллитокремнеземистые.

Лодочки фарфоровые по ГОСТ 9147.

Кислород по ГОСТ 5583.

Кислота соляная по ГОСТ 3118.

Калия гидроокись по ГОСТ 24363.

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328.

Калий марганцовокислый по ГОСТ 20490, раствор с массовой концентрацией 40 г/дм3 в растворе гидроокиси калия с массовой концентрацией 400 г/дм3; 40 г марганцовокислого калия растворяют при нагревании в 700—800 см3 воды.

После охлаждения добавляют 400 г гидроокиси калия и доводят водой до 1 дм3.

Кислота серная по ГОСТ 4204.

Кальций хлористый.

Марганец (II) сернокислый 5-водный по ГОСТ 435.

Аскарит (натронный асбест).

Ангидро» I (магний хлор! юкислый безводный).    411” ■2

Стекловата.

Асбест, пропитанный двуокисью марганца, используемый для заполнения поглотительной колонки: 13 г сернокислого марганца растворяют в небольшом количестве воды и этим раствором пропитывают 90 г асбестового волокна, предварительно прокаленного при 800—1000 'С, добавляют 7 г марганцовокислого калия, растворенного в 200 см3 воды, кипятят в течение нескольких минут. Затем фильтруют на воронку Бюхнера, промывая горячей водой до отсутствия в фильтрате сернокислых сачей. Пропитанный двуокисью марганца асбест сушат при 105 ’С.

*•    59

1

Страница 3

С. 3 ГОСТ 2604.2-86

Калий йодноватокислый по ГОСТ 4202.

Калий йодистый по ГОСТ 4232.

Калия йодид-йодат, титрованный раствор: 0.0862 г йодноватокислого калия. 17 г йодистого катя и 0.4 г пирата окиси калия растворяют u 1 дм- воды. Для определения серы в чугуне с массовой долей менее 0,05 % титрованный раствор разбавляют в соотношении 1:1.

Раствор хранят в склянке из темного стекла. Массовую концентрацию раствора йодид-йодата катя устанавливают по стандартным образцам, сжигаемым в условиях анализа, с известной массовой долей серы и химическим составом, близким к составу анализируемой пробы чугуна. Массовую концентрацию раствора йодид-йодата калия (Т) в г/см3 серы вычисляют по формуле

с ■ m ' = (V    Iии

где с — массовая доля серы в стандартном образце. %\ m — масса навески стандартного образна, г;

V — объем раствора йодид-йодата калия, израсходованный на титрование стандартного образца, см1;

Vx — объем раствора йодид-йодата калия, израсходованный на титрование контрольного опыта (лодочка + плавень), см1.

Крахмал по ГОСТ 10163, раствор с массовой концентрацией 0,5 г/дм\ свежеприготовленный:

0,5 г крахмала растворяют прн нагревании в 50 см’ воды, полученный раствор выливают в колбу с 500 см3 воды, приливают 15 см3 соляной кислоты и доводят объем водой до 1 дм3, перемешивают. Затем небольшими порциями при перемешивании приливают раствор йодид-йодата калия до получения слабо-голубой окраски расгаора.

Плавни: олово по ГОСТ 860 или олово гранулированное;

медь металлическая по ГОСТ 859;

окись меди по ГОСТ 16539;

железо карбонильное ратиотехиическое по ГОСТ 13610 или железо карбонильное, ос. ч.

Массовая доля серы в плавне не должна превышать величины абсолютных допускаемых расхождений для соответствующих диапазонов концентраций.

2.3.    Подготовка к анализу

Печь нагревают до рабочей температуры. Установку собирают прн помощи резиновых трубок согласно черт. 1 (соединения должны быть максимально короткими) и проверяют на герметичность следующим образом: пропускают кислород через установку со скоростью 20—30 пузырьков в минуту. 'Затем плотно пережимают резиновую трубку перед поглотительным сосудом. Спустя 2—3 мин должно прекратиться выделение пузырьков в промывных склянках, после чего выдерживают еще 2—3 мин. Если пузырьки больше не выделяются, систему считают герметичной.

Полноту выгорания серы из фарфоровой трубки проверяют следующим образом: один конец фарфоровой трубки присоединяют к источнику с очищенным кислородом, а второй — с поглотительным сосудом. В оба сосуда наливают по 90—110 см3 раствора крахмала слабо-голубой окраски и пропускают ток кислорода. Неизменяемость окраски раствора в поглотительном сосуде свидетельствует

о полноте выгорания серы из фарфоровой трубки.

Для проверки правильности работы установки сжигают 2—3 навески стандартного образца чугуна, прн необходимости в присутствии плавня согласно п. 2.3. Затем сжигают навеску плавня для установления поправки контрольного опыта.

2.4.    Проведение анализа

Навеску чугуна массой 0,5 г помешают в фарфоровую лодочку и, прн необходимости, покрывают плавнем в соотношении (1:1).

Лодочку с навеской помещают в наиболее нагретую часть фарфоровой трубки, которую быстро закрывают иатвором или пробкой и выдерживают в течение 1 мни без доступа кислорода при помощи трехходового крана, а затем пропускают ток кислорода со скоростью 2—3 дм3/мин.

Когда двуокись серы, поступающая из печи в поглотительный сосуд, начнет обесцвечивать раствор, из бюретки приливают раствор йодид-йодата калия с такой скоростью, чтобы жидкость все время оставалась слабо-голубого цвета.

Тнтрование сч!ггают законченным, когда интенсивность окраски растворов в обоих сосудах будет одинаковой и не изменится в течение I мин.


60

Страница 4

ГОСТ 2604.2-86 С. 4

По окончании сжигания навески лодочку извлекают из трубки крючком, а поглотительный раствор заменяют свежим.

2.5. Обработка результатов

2.5.1.    Массовую долю серы (X) в процентах вычисляют по формуле

х _ (К - И,) • Т ■ 100 m    *

где V — объем раствора йодид-йодата калия, израсходованный на титрование анализируемого раствора, см';

У, — объем раствора йодид-йодата калия, израсходованный на титрование рас л юра контрольного опыта, см3;

Т — массовая концентрация раствора йодид-йодата калия, г/см3 серы; m — масса навески анализируемого чугу на, г.

2.5.2.    Абсолютные расхождения результатов трех параллельных определений прн доверительной вероятности Р — 0,95 не должны превышать допускаемых значений, приведенных в таблице.

Массонам доля серы. Я

Абсолютное допускаемое расхождение. %

От 0.004 до 0,010

0.002

Св. 0.010 . 0.020

0.005

* 0.020 . 0,050

0.008

* 0.050 » 0,100

0,01

3. КУЛОНОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД

3.1.Суш    н ость метода

Метод основан на сжигании навески чугуна в токе кислорода в присутствии плавней при температуре 1250—1350 *С, поглощении образующейся двуокиси серы поглотительным раствором с определенным pH, изменением pH и последующим измерением количества электричества, израсходованного на восстановление исходного pH. пропорционального массовой доле серы в анализируемой пробе.

3.2.    Аппаратура, реактивы, растворы

Кулонометрическая установка АС-7932 или аналогичная установка любого другого типа со всеми принадлежностями для определения серы.

Трубки огнеупорные муллитокремнеземистые.

Лодочки фарфоровые по ГОСТ 9147. Перед применением лодочки прокаливают при рабочей температуре в токе кислорода и хранят в эксикаторе. Шлиф крышки эксикатора не покрывают смазывающими веществами.

Кислород по ГОСТ 5583.

Поглотительный и вспомогательный растворы готовят согласно инструкции к применяемой ку-лонометрической установке.

В качестве плавня применяется пяггнокись ванадия высокой чистоты в количестве 0,2 г. Массовая доля серы контрольного опыта не должна превышать величины абсолютных допускаемых расхождений для соответствующих диапазонов концентраций.

3.3.    Подготовка к анализу

Прибор подготавливают к работе в соответствии с инструкцией.

Проверяют герметичность газового тракта.

Дтя удаления следов двуокиси серы перед началом работы через установку пропускают ток кислорода и прокаливают фарфоровую трубку до получения минимального постоянного показания прибора.

Градуировку прибора проводят по стандартным образцам с составом, близким к анализируемому чугуну.

Контроль правильности работы установки проводят через каждые 2—3 ч сжиганием навески стандартного образца.


61

Страница 5

С. 5 ГОСТ 2604.2-86

3.4.    Проведение анализа

Навеску чугуна массой 0.5 г помещают в лодочку и покрывают 0.2 г пятиокисн ванадия. Лодочку с навеской и плавнем помешают в наиболее нагретую часть трубки, которую быстро закрывают металлическим затвором, нажимают на кнопку «сброс®, чем устанавливают индикаторное цифровое табло на «нуль». Сжигают навеску при температуре 1250—1350 "С. В процессе сгорания навески на цифровом табло идет непрерывный отсчет показаний. После остановки счета записывают результаты анализа. Параллельно через все стадии анализа проводят не менее трех контрольных анализов и получают среднее арифметическое значение контрольного опыта.

3.5.    Обработка результатов

3.5.1.    Массовую долю серы (X) в процентах вычисляют по формуле

X— а — а:.

где а — показание цифрового табло прибора при сжигании анализируемой навески чугуна, %', а{ — среднее арифметическое значение показаний цифрового табло прибора, полученное в результате сжигания плавня при проведении контрольных опытов.

3.5.2.    Абсолютные расхождения результатов трех параллельных определений при доверительной вероятности /, = 0.95 не должны превышать допускаемых значений, приведенных в таблице.

При разногласиях в оценке качества легированного чугуна применяют кулонометрический метод определения серы.

И НФОРМАЦИОН Н Ы Е ДАН Н Ы Е

1.    РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством черной металлургии СССР РАЗРАБОТЧИКИ

В. Д. Чехранов, канд. техн. наук: М. А. Дружинин, канд. техн. наук (руководитель темы): К). Д. Худик: Т. Я. Каленченко; 3. Д. Будник; Т. Н. Полторацкая; Л. В. Шеенко

2.    УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 17.12.86 № 3893

3.    ВЗАМЕН ГОСТ 2604.2-77

4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

Обозначение НТД. на которые дана ссылка

Номер пункта, подпункта, перечисления, приложения

Обозначение НТД. иа которые ааиа ссылка

Номер пункта, подпункта, перечисления, приложения

ГОСТ 435-77

12

ГОСТ 5583-78

2.2, 3.2

ГОСТ 859-2001

22

ГОСТ 9147-80

2.2, 3.2

ГОСТ 860-75

22

ГОСТ 10163-76

2.2

ГОСТ 2604.0-77

22

ГОСТ 13610-79

2.2

ГОСТ 3118-77

22

ГОСТ 16539-79

2.2

ГОСТ 4202-75

22

ГОСТ 20490- 75

2.2

ГОСТ 4204-77

22

ГОСТ 24363-80

2.2

ГОСТ 4232-74

22

ГОСТ 28473-90

1.1

ГОСТ 4328-77

22

5. Ограничение срока действия сиято по протоколу № 2—92 Межгосударственного совета но стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 2—93)


6. ПЕРЕИЗДАНИЕ

62

Заменяет ГОСТ 2604.2-77