МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ
СТАНДАРТ
ЧУГУН ЛЕГИРОВАННЫЙ
Методы определения алюминия
Alloyed cast iron.
Methods for
determination of aluminium
|
ГОСТ
2604.13-82
|
Издание с Изменением № 1, утвержденным в апреле 1988 г.
(ИУС 7-88)
Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 16
декабря 1982 г. № 4777 дата введения установлена
01.01.84
Ограничение срока действия снято по протоколу № 3-93
Межгосударственного совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 5-6-93)
Настоящий стандарт устанавливает методы
определения алюминия:
гравиметрический (при массовой доле
алюминия от 0,1 до 40,0 %) с отделением фторидом натрия из слабокислого раствора,
растворением осадка криолита в смеси борной и соляной кислот и осаждением
алюминия ортооксихинолином;
фотометрический (при массовой доле
алюминия от 0,01 до 0,2 %) с отделением гидроокисью натрия и образованием
окрашенного комплексного соединения алюминия с хромазуролом S и поливиниловым спиртом при рН = 6,2 ± 0,4.
(Измененная редакция, Изм. № 1).
1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ
1.1. Общие требования к
методу анализа - по ГОСТ 28473-90.
1.2. Погрешность результата анализа
(Δ) при доверительной вероятности 0,95 не превышает значений, приведенных
в табл. 2, при выполнении условий:
расхождение результатов двух (трех)
параллельных измерений не должно превышать (при доверительной вероятности 0,95)
значения d2 (d3), приведенного
в табл. 2;
воспроизведенное в стандартном образце
значение массовой доли элемента не должно отличаться от аттестованного более,
чем на допускаемое (при доверительной вероятности 0,85) значение δ,
приведенное в табл. 2.
Расхождение двух средних результатов
анализа, выполненных в различных условиях (например, при внутрилабораторном контроле воспроизводимости), не должно превышать (при
доверительной вероятности 0,95) значения dк, приведенного в табл. 2.
(Введен дополнительно, Изм. № 1).
2. ГРАВИМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД
2.1. Аппаратура, реактивы и растворы
Кислота соляная по ГОСТ
3118-77.
Кислота азотная по ГОСТ
4461-77.
Кислота серная по ГОСТ 4204-77
и разбавленная 1:4, 1:9; 1:100.
Кислота фтористоводородная по ГОСТ
10484-78.
Аммиак водный по ГОСТ 3760-79.
Аммоний лимоннокислый двузамещенный, раствор 0,4 г/см3.
Аммоний щавелевокислый по ГОСТ 571278,
насыщенный при комнатной температуре раствор.
Раствор комплексообразователя: к 1 дм3 раствора двузамещенного лимоннокислого аммония прибавляют 1 дм3 насыщенного раствора щавелевокислого аммония и перемешивают.
Натрий фтористый по ГОСТ
4463-76, растворы 0,005 г/см3 и 0,035 г/см3.
Кислота борная по ГОСТ 9656-75,
насыщенный при комнатной температуре раствор.
Калий пиросернокислый по ГОСТ 7172-76.
Кислота щавелевая по ГОСТ
22180-76.
Кислота уксусная по ГОСТ 61-75.
Смесь борной и соляной кислот: к 300 см3 насыщенного раствора борной кислоты прибавляют 500 см3 соляной кислоты и 1,2 дм3 воды.
Раствор перемешивают.
Метиловый красный (индикатор), спиртовой
раствор 0,001 г/см3.
8-оксихинолин-орто, импортный;
готовят следующим образом: 25 г оксихинолина растворяют в 50 см3 уксусной кислоты. Раствор переливают в колбу, содержащую 950 см3 воды,
нагретой до 60 °С, перемешивают, охлаждают и фильтруют.
Аммоний уксуснокислый по ГОСТ
3117-78,
раствор 0,2 г/см3.
Жидкость промывная: к 1 дм3 теплой воды добавляют 10 см3 раствора
уксуснокислого аммония 0,2 г/см3 и две капли раствора аммиака.
Разд. 2. (Измененная редакция, Изм. №
1).
3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА
3.1. Навеску чугуна в зависимости от массовой доли алюминия
определяют по табл. 1.
Таблица 1
Массовая доля алюминия, %
|
Масса навески, г
|
От 0,1 до 0,5 включ.
|
2,0
|
Св. 0,5 » 1,0 »
|
1,0
|
» 1,0 » 2,0 »
|
0,5
|
» 2,0 » 10,0 »
|
0,2
|
» 10,0 » 40,0 »
|
0,1
|
Навеску чугуна помещают в стакан
вместимостью
250 - 300 см3, приливают 25 см3
соляной кислоты, стакан накрывают часовым стеклом и умеренно нагревают до
растворения навески. Затем, слегка сдвинув часовое стекло, осторожно по каплям
прибавляют азотную кислоту до прекращения
вспенивания раствора и избыток ее 5 - 10 см3. Окисленный раствор нагревают до удаления окислов азота.
Затем раствор охлаждают, осторожно приливают 10 - 15 см3 серной
кислоты и выпаривают до появления паров серной кислоты. Содержимое стакана
охлаждают, осторожно приливают 80 - 100 см3 воды и нагревают до растворения солей.
После этого часовое стекло обмывают водой
и осадок кремниевой кислоты отфильтровывают на два фильтра «белая лента».
Фильтр с осадком промывают 4 - 5 раз горячей серной кислотой (1:100), собирая фильтрат и промывные воды в стакан
вместимостью 400 см3. Фильтрат
сохраняют (основной раствор), а фильтр с осадком помещают в платиновый тигель,
высушивают, озоляют и прокаливают при 900 - 1000
°С. Тигель с осадком охлаждают, осадок смачивают 2 - 3 каплями воды, добавляют 2 - 3 см3 серной
кислоты, разбавленной 1:4, и 3 - 5 см3 фтористоводородной кислоты. Содержимое тигля осторожно
выпаривают до удаления паров серной кислоты, прокаливают при 900 - 1000 °С, охлаждают и остаток сплавляют с 2 - 3 г пиросернокислого калия. Плав выщелачивают 20 - 30 см3 серной
кислоты (1:9) и полученный раствор присоединяют к основному раствору.
Приливают раствор аммиака до появления
неисчезающего осадка гидроокисей металлов. Затем осторожно по каплям прибавляют
серную кислоту до полного растворения осадка и избыток ее 4 - 5 капель.
После этого к раствору приливают 25 см3 раствора комплексообразователя, 60 - 80 см3 раствора фтористого натрия 0,035 г/см3 и перемешивают. Через 20 мин осадок криолита (при малом
содержании алюминия осадок почти незаметен в растворе из-за близких
коэффициентов преломления раствора и кристаллов осадка) отфильтровывают на два
фильтра «синяя лента». Затем осадок промывают 10 - 15 раз раствором фтористого натрия 0,005 г/см3 и растворяют на фильтре 50 - 70 см3 кипящего
раствора смеси борной и соляной кислот, собирая раствор в стакан, в котором
проводилось осаждение. Фильтр промывают 5 - 6
раз горячей водой, собирая промывные воды в тот же стакан.
К полученному раствору прибавляют 2 - 3 капли раствора
метилового красного, раствор аммиака до перехода окраски индикатора из красной
в желтую, а затем по каплям соляную кислоту до
перехода окраски индикатора в розовую и прибавляют избыток соляной кислоты 4 -
5 капель.
После этого поочередно приливают 20 см3 раствора ортооксихинолина, 10 см3 раствора уксуснокислого аммония, еще раз 25 см3 раствора уксуснокислого аммония и 5 см3 раствора аммиака (после прибавления каждого реактива раствор
перемешивают).
Содержимое стакана нагревают до 60 - 70 °С и выдерживают при этой температуре в течение 10 - 15 мин до коагуляции осадка оксихинолята алюминия. Осадку
дают отстояться в течение 30 мин при комнатной температуре.
Осадок оксихинолята алюминия отфильтровывают на два
фильтра «белая лента» и промывают 8 - 10 раз
промывной жидкостью. Фильтр с осадком помещают в фарфоровый тигель,
предварительно прокаленный до постоянной массы и взвешенный. На фильтр с
осадком насыпают 2 - 3 г щавелевой кислоты,
высушивают, озоляют при температуре не выше 400 °С и прокаливают при 1000 -
1100 °С до постоянной массы.
(Измененная редакция, Изм. № 1).
4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ
4.1. Массовую долю алюминия (X) в процентах вычисляют по формуле
где m1 - масса осадка
окиси алюминия в анализируемой пробе, г;
m2 - масса осадка окиси алюминия в контрольном опыте, г;
0,5292 - коэффициент пересчета окиси
алюминия на алюминий;
m - масса навески чугуна, г.
4.2. Нормы точности и нормативы контроля
точности массовой доли алюминия приведены в табл. 2.
Таблица 2
Массовая доля
алюминия, %
|
Нормы точности и нормативы контроля точности, %
|
Δ
|
dк
|
d2
|
d3
|
δ
|
От 0,01 до 0,02 включ.
|
0,003
|
0,004
|
0,003
|
0,004
|
0,002
|
Св. 0,02 » 0,05 »
|
0,005
|
0,006
|
0,005
|
0,006
|
0,003
|
» 0,05 » 0,10 »
|
0,007
|
0,008
|
0,007
|
0,008
|
0,004
|
» 0,10 » 0,20 »
|
0,020
|
0,024
|
0,021
|
0,025
|
0,013
|
» 0,20 » 0,5 »
|
0,03
|
0,04
|
0,03
|
0,04
|
0,02
|
» 0,5 » 1,0 »
|
0,04
|
0,06
|
0,05
|
0,06
|
0,03
|
» 1,0 » 2,0 »
|
0,06
|
0,08
|
0,06
|
0,08
|
0,04
|
» 2,0 » 5,0 »
|
0,09
|
0,11
|
0,09
|
0,10
|
0,06
|
» 5,0 » 10 »
|
0,13
|
0,17
|
0,14
|
0,20
|
0,09
|
» 10 » 20 »
|
0,2
|
0,3
|
0,2
|
0,3
|
0,1
|
» 20 » 40 »
|
0,3
|
0,4
|
0,3
|
0,4
|
0,2
|
(Измененная редакция, Изм. № 1).
5. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД
Фотометрический метод определения
легированного чугуна - по ГОСТ
12357-84.
(Введен дополнительно, Изм. № 1).