Товары в корзине: 0 шт Оформить заказ
Стр. 1
 

5 страниц

244.00 ₽

Купить официальный бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Официально распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль".

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Способы доставки

  • Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
  • Курьерская доставка (7 дней)
  • Самовывоз из московского офиса
  • Почта РФ

Устанавливает методы определения мышьяка в легированном чугуне: фотометрический (при массовой доле от 0,01 до 0,25 %); потенциометрический (при массовой доле от 0,05 до 0,25 %)

Показать даты введения Admin

Страница 1

Группа В09

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

ЧУГУН ЛЕГИРОВАННЫЙ    _____

ГОСТ

Методы определения мышьяка    2604.11 —85

Alloy cast iron.    Взамен

Methods for determination of arsenic    ГОСТ 2604. II—77

МКС 77.080.10 ОКСТУ 0809

Постановлением Государственной» комитета СССР по стандартам от 22 апреля 1985 г. Л» ИЗО дата введения установлена

01.07.86

Ограничение срока действия снято по протоколу № 5—94 Межгосударственного совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 11-12—94)

Настоящий стандарт устанавливает методы определения мышьяка в легированном чугуне: фотометрический (при массовой доле от 0,01 до 0,25 %); потенциометрический (при массовой доле от 0,05 до 0,25 %).

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1.    Общие требования к методам анализа — по ГОСТ 28473-90.

1.2.    Погрешность результата анализа (при доверительной вероятности 0,95) не превышает предела Д, приведенного в таблице, при выполнении следующих условий:

расхождение результатов двух (трех) параллельных измерений не должно превышать (при доверительной вероятности 0,95) значения d, (</3), приведенного в таблице;

воспроизведенное в стандартном образце значение массовой доли мышьяка не должно отличаться от аттестованного более чем на допускаемое (при доверительной вероятности 0,85) значение 5, приведенное в таблице.

При невыполнении одного из вышеуказанных условий проводят повторные измерения массовой доли мышьяка. Если и при повторных измерениях требования к точности результатов не выполняются, результаты анализа признают неверными, измерения прекращают до выявления и устранения причин, вызвавших нарушение нормального хода анализа.

Расхождение двух средних результатов анализа, выполненных в различных условиях (например, при внутрилабораторном контроле воспроизводимости), не должно превышать (при доверительной вероятности 0,95) значения t/t, приведенного в таблице.

(Введен дополнительно, Изм. № 1).

2. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД

2.1.Сущность метода

Метод основан на образовании синего мышьяково-молибденового комплекса в результате взаимодействия пятивалентного мышьяка с молибденовокислым аммонием в присутствии восстановителя — аскорбиновой кислоты или сернокислого пиразина. Мышьяк предварительно отделяют от сопутствующих элементов чугуна дистилляцией в виде треххлористого мышьяка из солянокислого раствора в присутствии бромистого калия и сернокислого гидразина.

Издание официальное    Перепечатка    воспрешена

Издание с Изменением    I, утвержденным в ише 1990 г. (НУС 11—90).

%

Страница 2

ГОСТ 2604.11-85 С. 2

2.2.    Аппаратура, реактивы и растворы

Фотоэлектрокалориметр или спектрофотометр.

Аппарат для отгонки мышьяка по ['ОСТ 14204—69.

Кислота соляная по ГОСТ 3118-77 и разбавленная 1:2.

Кислота азотная по ГОСТ 4461-77.

Смесь соляной и азотной кислот. 3:1. Готовят непосредственно перед использованием.

Кислота серная по ГОСТ 4204-77 и разбавленная 1:1, 1:4.

Калий бромистый по ГОСТ 4160-74 и раствор 0.1 г/см3.

Гидразин сернокислый по ГОСТ 5841-74 и растворы 0,05 и 0,0015 г/см*.

Раствор восстановительный: раствор сернокислого гидразина 0,05 г/см3, предварительно слегка подогретый, смешивают с раствором бромистого калия в отношении 2:1. Готовят непосредственно перед употреблением. Допускается применение восстановительной смеси из сухих реактивов.

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328-77. раствор 0,4 г/см3.

Фенолфталеин, индикатор, спиртовой раствор 0.01 г/см3.

Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 183(H)—87.

Калий марганцовокислый по ГОСТ 20490-75, раствор 0,001 г/см3.

Аммоний молибденовокислый по ГОСТ 3765-78.

Серномал ибдатный реактив.

12,5 г молнбденовокислого аммония растворяют при нагревании в 250 см5 воды, отфильтровывают через плотный фильтр (синяя лента). В стакан вместимостью 1 дм3 приливают 500 см3 воды и медленно при перемешивании приливают 190 см-’ серной кислоты, охлаждают и постепенно при перемешивании приливают охлажденный раствор молибденовокислого аммония. Раствор переносят в мерную колбу вместимостью I дм3, доливают до метки водой и перемешивают. Раствор молибде-новокнслого аммония веерной кислоте устойчив 2 мес.

Кислота хлорная плотностью 1,51 г/см3.

Хлорномолибдатный реактив.

8.1 г молнбденовокислого аммония растворяют при нагревании в 250 см3 воды. В стакан вместимостью 1 дм3 приливают 300 см5 воды, 350 см3 хлорной кислоты и перемешивают, затем постепенно при перемешивании к полученному раствору приливают охлажденный раствор молнбденовокислого аммония. Раствор переносят в мерную колбу вместимостью 1 дм3, доливают до метки водой и перемешивают. Раствор молнбденовокислого аммония в хлорной кислоте устойчив 2 мес.

Кислота аскорбиновая, раствор 0,005 г/см3.

Ангидрид мышьяковистый рафинированный по ГОСТ 1973-77.

Натрий мышьяковистокислый орто (Na3AS03).

Стандартные растворы мышьяковистого ангидрида или мышьяковистокислого натрия орто:

раствор А с массовой концентрацией мышьяка 0,1 мг/см3:

0,132 г мышьяковистого ангидрида растворяют в 5 см3 раствора гидроокиси натрия в стакане вместимостью 100 см3, нейтрализуют раствором серной кислоты 1:4 по фенолфталеину и переводят в мерную колбу вместимостью I дм\ доливают водой до метки и перемешивают.

Допускается приготовление стандартного раствора А из мышьяковистокнслого натрия орто: 0.256 г мышьяковистокислого натрия орто растворяют в мерной колбе вместимостью I дх!3 в воде, доводят до метки водой и перемешивают;

раствор Б с массовой концентрацией мышьяка 0,01 мг/см3:

10 см3 стандартного раствора А помещают в мерную колбу вместимостью 100 см5, доливают до метки водой и перемешивают; готовят перед употреблением.

Индикаторная бумага универсальная.

Железо карбонильное ос. ч.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

2.3.    Проведение анализа

2.3.1. Определение мышьяка с серномолибдатным реактивом

Навеску чугуна массой 1 г (при массовой доле мышьяка 0.01-0,05 %) и 0,2 г (при массовой доле мышьяка свыше 0,05 %) помешают в стакан или колбу вместимостью 250—300 см3, приливают 20 см3 смеси соляной и азотной кислот и 20 см3 серной кислоты 1:1. Растворяют навеску при умеренном нагревании и выпаривают до начала выделения паров серной кислоты. Охлажзают, приливают 20 см3 соляной кислоты и количественное помошью 25—30 см3 воды переносят в колбу дистилляционного

97

13- im

Страница 3

С. 3 ГОСТ 2604.11-85

аппарата. Прибавляют 15 см3 восстановительного раствора или 0,5 г бромистого калия и I г сернокислого гидразина и быстро соединяют колбу с холодильником. Отгонку треххлористого мышьяка ведут при умеренном нагревании при температуре не выше 120 ’С.

Прибор проверяют на герметичность с помощью универсальной индикаторной бумаги. Для этого отгоняют соляную кислоту 1:2, проверяя соединение колбы с холодильником с помощью полоски универсальной индикаторной бумаги, помешенной снаружи на стыке шлифа. В случае негерметичности шлифы прибора необходимо притереть.

Допускается отгонка треххлористого мышьяка в токе азота или другого инертного газа.

Дистиллат собирают в стакан-приемник (мензурку) вместимостью 100 см1, в который предварительно налито 10 см3 воды. Оттоняют не менее 2/з первоначального объема раствора. Дистиллат переводят в мерную колбу вместимостью 100 см3, прибавляют 2 капли фенолфталеина и нейтрализуют раствором гидроокиси натрия до появления устойчивой малиновой окраски. Затем прибавляют по каплям серную кислоту 1:4 до исчезновения окраски и 3 капли в избыток. Раствор охлаждают, доливают водой до метки и перемешивают.

В мерную колбу вместимостью 50 см5 помещают аликвотную часть раствора 20 см\ прибавляют по каплям при перемешивании раствор марганцовокислого калия до появления устойчивой в течение I мин окраски. Приливают 15 см* воды, 4 см5 серном ал ибдатного реактив;! и 2 см5 раствора аскорбиновой кислоты или раствора гидразина 0,0015 г/см3. Содержимое колбы перемешивают и нагревают на кипящей водяной бане в течение 15 мин.

Раствор охлаждают, доливают до метки водой и перемешивают.

Оптическую плотность раствора измеряют на фотоэлектроколориметре со светофильтром, имеющим область пропускания в интервале длин волн 600-700 нм или спектрофотометре при длине волны 840 нм.

В качестве раствора сравнения применяют воду.

Массовую долю мышьяка находят по градуировочному графику с учетом поправки контрольного опыта.

2.3.2.    Построение градуировочного графика

В шесть стаканов вместимостью 250—300 см3 помещают навески карбонильного железа массой 1 г (при массовой доле мышьяка 0,01—0,05 %) или 0,2 г (при массовой доле мышьяка свыше 0,05 %).

В пять стаканов приливают последовательно 2; 4; 6; 8 и 10 см3 стандартного раствора Б. что соответствует значениям массовой доли мышьяка 0,01; 0,02:0,03:0,04; 0,05 % по отношению к исходной навеске 1 г или 0,05; 0,10; 0,15; 0,20 и 0,25 % по отношению к исходной навеске 0,2 г. Шестой стакан служит для проведения контрольного опыта. В каждый стакан приливают по 20 см3 смеси соляной и азотной кислот и по 20 см3 серной кислоты 1:1. Растворяют навески при умеренном нагревании. Далее поступают, как указано в п. 2.3.1. По найденным значениям оптической плотности растворов (с учетом результата контрольного опыта) и соответствующим им значениям массовой доли мышьяка строят градуировочный график.

2.3.3.    Определение мышьяка с хяорномолибдатным реактивом — по п. 2.3.1 со следующим допал-нением:

в мерную колбу вместимостью 50 см1 помещают аликвотную часть раствора 20 см3 и по каплям при перемешивании прибавляют раствор марганцовокислого калия до появления устойчивой в течение

1    мин окраски. Приливают 20 см3 хлор помол ибдатного реактива и 2 см3 раствора аскорбиновой кислоты или раствора гидразина 0.0015 г/дм3. Содержимое колбы перемешивают и нагревают на кипящей водяной бане в течение 15 мин.

Раствор охлаждают, доливают до метки водой и перемешивают.

2.3.4.    Построение градуировочного графика при определении мышьяка с хлорномолибдатным реактивом — по п. 2.3.2 со следующим дополнением:

в каждую колбу прибавляют по каплям при перемешивании раствор марганцовокислого калия до появления устойчивой в течение 1 мин окраски. Приливают 20 см3 хлорномолнбдатного реактива и

2    см3 раствора аскорбиновой кислоты или раствора гидразина 0.0015 г/см3. Растворы нагревают на кипящей водяной бане в течение 15 мин. затем охлаждают, доливают до метки водой и перемешивают.

2.3.1—2.3.4. (Измененная редакция, Изм. № 1).

2.4.    Обработка результатов

2.4.1. Массовую долю мышьяка в процентах находят по градуировочному графику.

98

Страница 4

ГОСТ 2604.11-85 С. 4

2.4.2. Нормы точности и нормативы контроля точности измерения массовой доли мышьяка приведены в таблице.

Масс оная долм мышьяка

Нормы гачиосш

1 иормапшы контроля ТОЧНОСТИ. Ч

д

dt

rf,

8

Ог 0.01 до 0.02 в ключ.

0,004

0.005

0.004

0.005

0.003

Св. 0.02 . 0.05 .

0,006

0.007

0.006

0.007

0,004

» 0,05 . 0,10 .

0.010

0.012

0.010

0.012

0.006

» 0.10 . 0,25 -

0,016

0.020

0.017

0.020

0.010

(Измененная редакция, Изм. № 1).

3. ПОТЕНЦИОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД

3.1.Сущность    метода

Метод основан на реакции окисления мышьяка (111) до мышьяка (V) в солянокислой среде раствором бромноватокислого калия. Эквивалентную точку определяют по изменению потенциала платинового электрода по отношению к потенциалу насыщенного каломельного или вольфрамового электрода. Мышьяк предварительно отделяют от сопутствующих элементов дистилляцией в виде трех-хлорнстого мышьяка в присутствии бромистого калия и сернокислого гидразина.

3.2.    Аппаратура, реактивы и растворы

Установка для потенциометрического титрования.

Кислота соляная по ГОСТ 3118— 77 и разбавленная 1:1.

Калин бромноватокислый по ГОСТ 4457-74, раствор с молярной концентрацией эквивалента 0,01 моль/дм*: 0,2784 г предварительно перекристаллизованного из водного раствора и высушенного при 150—180 'С бромноватокислого калия растворяют в 100—120 см3 воды, переливают раствор в мерную колбу вместимостью I дм3, доливают до метки водой и перемешивают.

Массовую концентрацию раствора бромноватокислого калия по мышьяку (7 ) устанавливают следующим образом: в стакан вместимостью 300 см3 приливают 10 см3 стандартного раствора А и далее анализ проводят, как указано в п. 3.3. Одновременно титруют раствор контрольного опыта.

Массовую концентрацию раствора бромноватокислого калия (7‘) по мышьяку в г/см3 вычисляют по формуле

где т — масса мышьяка в аликвотной части стандартного раствора, г;

И—объем раствора бромноватокнслого калия, израсходованный на титрование стандартного раствора, см5;

У, — объем раствора бромноватокислого калия, израсходованный на титрование раствора контрольного опыта, см1.

Раствор допускается готовить из фиксанала, при этом Т = 0,000375 г/см5.

Остальные реактивы и растворы — по п. 2.2.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

3.3. Проведение анализа

Навеску чугуна массой 1 г помешают в стакан вместимостью 250—300 см3 и далее анализ проводят, как указано в п. 2.3.1.

Дистиллат собирают в стакан-приемник вместимостью 250-300 см5, в который предварительно налито 30-40 см1 воды, отгоняют не менее 2/з первоначального объема раствора.

Стакан с дистиллатом помещают в прибор для потенциометрического титрования, опускают мешалку и электроды; мешалку приводят во вращение и перемешивают раствор в течение 0.5— 1 мин. Затем, не выключая мешалку, раствор титруют, добаатяя по каплям раствор бромноватокнслого катя из микробюретки до получения скачка потенциала.

99

13*

Страница 5

С. 5 ГОСТ 2604.11-85

3.4. Обработка результатов

3.4.1.    Массовую долю мышьяка (X) в процентах вычисляют по формуле

х    ,00.

от,

где Kj — объем раствора бромноватокислого калия, израсходованный на титрование анализируемого раствора, см*;

V{ — объем раствора бромноватокислого калия, израсходованный на титрование раствора контрольного опыта, см1;

Т — массовая концентрация раствора бромноватокислого калия по мышьяку, г/см*;

/и, — масса навески чугуна, г.

3.4.2.    Нормы точности и нормативы контроля точности измерения массовой доли мышьяка приведены в таблице.

3.4.1, 3.4.2. (Измененная редакция, Изм. № 1).

100

Заменяет ГОСТ 2604.11-77