Товары в корзине: 0 шт Оформить заказ
Стр. 1
 

3 страницы

107.00 ₽

Купить официальный бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Официально распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль".

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Способы доставки

  • Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
  • Курьерская доставка (7 дней)
  • Самовывоз из московского офиса
  • Почта РФ

Настоящий стандарт устанавливает фотометрический метод определения титана (при массовой доле от 0,01 до 1,5%) в легированном чугуне.

Метод основан на образовании окрашенного в желто-оранжевый цвет комплексного соединения титана с диантипирилметаном в соляной кислоте. Реакция протекает при молярной концентрации эквивалента 1 - 4 моль/куб.дм.

Мешающее влияние железа (III) и ванадия (V) устраняют прибавлением аскорбиновой кислоты

Показать даты введения Admin

Страница 1

Группа В09

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

ЧУГУН ЛЕГИРОВАННЫЙ    _____

ГОСТ

Метод определения титана    2604.10—77

Alloy cast iron.    Взамен    ГОСГ    2604-44

Method Гог determination of titanium    „    частн    разд.    XI

МКС 77.080.10 ОКСТУ 0809

Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 22 марта 1977 г. N? 680 дата введения установлена

01.01.78

Ограничение срока действия снято по протоколу Кч 2—92 Межгосударственного совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 2—93)

Настоящий стандарт устанавливает фотометрический метод определения титана (при массовой доле от 0,01 до 1,5 %) в легированном чугуне.

Метод основан на образовании окрашенного в желто-оранжевый цвет комплексного соединения титана с диантипирилметаном в солянокислой среде. Реакция протекает прн молярной концентрации эквивалента 1—4 моль/дм3.

Мешающее влияние железа (111) и ванадия (V) устраняют прибавлением аскорбиновой кислоты.

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Обшие требования к методу анализа — по ГОСТ 28473-90.

2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ

Спектрофотометр или фото эле ктроколори метр.

Кислота серная по ГОСТ 4204-77, разбавленная 1:4 и 1:9.

Кислота азотная по ГОСТ 4461-77.

Кислота аскорбиновая, 10 %-ный свежеприготовленный раствор.

Кислота соляная по ГОСТ 3118-77 с молярной концентрацией эквивалента 1 моль/дм3, разбавленная 1:1 и 1:100.

Диантипнрил метан, раствор с массовой долей 5 %, свежеприготовленный: 50 г диантипирил-метана растворяют в соляной кислоте с молярной концентрацией эквивалента 1 моль/дмJ, доводят до объема I дм' соляной кислотой той же концентрации и перемешивают.

Железо карбонильное по ГОСТ 13610-79, 0,2 %-ный раствор, готовят следующим образом: в стакан вместимостью 300 см' помещают 2 г карбонильного железа, приливают 80 см3 серной кислоты, разбавленной 1:4. стакан накрывают часовым стеклом и умеренно нагревают до полного растворения навески. Затем, приоткрыв часовое стекло, осторожно по каплям приливают азотную кислоту до прекращения вспенивания и расгвор выпаривают до появления паров серной кислоты. Содержимое стакана охлаждают, приливают 100 см’ воды, нагревают до растворения солей и охлаждают. Раствор переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см*, доливают водой до метки и перемешивают.

Титан металлический по ГОСТ 17746-96, стандартные растворы титана.

Издание официальное    Перепечатка    воспрешена

■к

Издание с Изменениями № У, 2, утвержденными в декабре 1982г.. anpe.ie 1985 г. (ИУС 3—83, 7—85).

93

Страница 2

С. 2 ГОСТ 2604.10-77

Стандартный раствор А с массовой концентрацией 0.0001 г/см3: 0.1 г металлического титана растворяют при умеренном нагревании п 15 см3 серной кислоты. После полного растворения навески прибавляют для окисления титана I см-' азотной кислоты. Раствор выпаривают до появления паров серной кислоты для удаления окислов азота, прилипают 30 см5 воды и вновь выпаривают.

Переводят раствор в мерную колбу вместимостью I дм3, доливают до метки серной кислотой, разбавленной 1:9, и перемешивают.

Стандартный раствор Б с массовой концентрацией 0,00001 г/см3: 100 см3 стандартного раствора А переносят в мерную колбу вместимостью I дм3, доливают до метки серной кислотой, разбавленной 1:9, и перемешивают.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

3.1. Для определения массовой доли титана берут следующие навески чугуна: массой 0.5 г (при массовой доле титана от 0,01 до 0,6 %). массой 0,2 г (при массовой доле титана свыше 0.6 до 1.5 %).

Навеску чугуна помешают в стакан вместимостью 300 см’, приливают 40 см3 серной кислоты, разбавленной 1:4. стакан накрывают часовым стеклом и умеренно нагревают до полного растворения навески. Затем, приоткрыв часовое стекло, осторожно по каплям приливают азотную кислоту до прекращения вспенивания и раствор выпаривают до появления паров серной кислоты. Содержимое стакана охлаждают, приливают 50 см5 воды и нагревают до растворения солей.

В тех случаях, когда проба не растворяется в серной кислоте, разбавленной 1:4, растворение ведут в 40 см3 соляной кислоты, прибавляя по каплям азотную кислоту до полного растворения навески. Раствор выпаривают досуха. Сухой остаток смачивают 10 см3 соляной кислоты, нагревают в течение 2—3 мин. приливают 50 см3 воды и нагревают до растворения солей.

Кремниевую кислоту и графит отфильтровывают на фильтр «белая лента». Осадок на фильтре промывают несколько раз соляной кислотой, разбавленной 1:100.

Раствор переносят в мерную колбу вместимостью 100 cmj, доливают водой до метки и перемешивают.

Аликвотные части раствора по 20 см3 (прн массовой доле титана от 0.01 до 0,1 %) и по 5 см3 (при массовой доле титана от 0,1 до 1,5 %) помешают в две мерные колбы вместимостью по 100 см3.

В каждую колбу приливают по 5 см3 10 %-ного раствора аскорбиновой кислоты, перемешивают и оставляют на 5—7 мин до полного восстановления трехвалентного железа и пятивалентного ванадия. Затем прибавляют по 15 см3 соляной кислоты, разбавленной 1:1. В одну колбу приливают 10 см3 раствора лиантипнрилметана с массовой дачей 5 %. Раствор во второй колбе (бездиантнпирилметана) служит раствором сравнения. В обе колбы доливают воду до метки и перемешивают.

Оптическую плотность растворов измеряют через 20—30 мин на фотоэлектроколорнметре с синим светофильтром при длине волны 390 нм.

Массовую долю титана в процентах находят по градуировочному графику.

(Измененная редакиия, Изм. № 1, 2).

3.2а. Построение градуировочного графика при массовой доле титана от 0,01 до 0,1 %.

Аликвотные части раствора карбонильного железа по 50 см3 помешают в одиннадцать мерных кааб вместимостью по 100 см3.

В десять мерных колб приливают последовательно I. 2. 3. 4, 5, 6. 7. 8, 9. 10 см3 стандартного раствора Б титана, что соответствует I; 2; 3; 4; 5; 6; 7; 8; 9; 10 мкг титана по отношению к исходной навеске чугуна 0,5 г и аликвотной части раствора 20 см3.

В каждую колбу приливают по 5 см310 %-ного раствора аскорбиновой кислоты, перемешивают и оставляют на 10—15 мин до потного восстановления трехвалентного железа и пятивалентного ванадия. Затем прибавляют по 5 см3 соляной кислоты, разбавленной 1:1. Во все колбы прибавляют по 25 см3 раствора диантипирилметана с массовой датей 5 %.

В каждую колбу приливают воду до метки и перемешивают. Оптическую плотность растворов измеряют через 20—30 мин на фотоэлектроколорнметре с синим фильтром при длине волны 390 нм.

Раствором сравнения служит раствор в одиннадцатой калбе, содержащий карбонильное железо, а не титан, прошедший все стадии анализа, к которому прибавляют те же реактивы, что и к анализируемой пробе.

Страница 3

ГОСТ 2604.10-77 С. 3

По найденным значениям оптической плотности растворов и соответствующим им концентрациям титана строят градуировочный график.

(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).

3.2.    Построение градуировочного графика для титана от 0,1 до 0,6 %

Аликвотные части карбонильного железа по 12,5 см* помешают в семь мерных колб вместимостью по 100 см*.

В шесть мерных колб приливают последовательно 2,5; 5.0; 7,5; 10; 12.5 и 15,0 см* стандартного раствора Б титана, что соответствует 10; 20; 30; 40; 50; 60 мкг титана по отношению к исходной навеске чугу на 0.5 г и аликвотной части раствора 5 см’.

В каждую колбу приливают по 5 см* 10 %-ного раствора аскорбиновой кислоты, перемешивают и оставляют на 5—7 мин до полного восстановления трехвалентного железа и пятивалентного ванадия. Затем прибавляют по 15 см* соляной кислоты, разбавленной 1:1. Во все колбы приливают по 10 см* раствора диаитипирилметана с массовой долей 5 %.

В каждую колбу приливают воду- до метки и перемешивают. Оптическую плотность растворов измеряют через 45 мин на фотоэлектроколорнметре с синим светофильтром при длине волны 390 нм.

В качестве раствора сравнения служит раствор в седьмой колбе, содержащий карбонильное железо, проведенный через все стадии анализа, к которому прибавляют те же реактивы, что и к анализируемой пробе, но не содержащий титана.

По найденным значениям оптической плотности растворов и соответствующим им концентрациям титана строят градуировочный график.

3.3.    Построение градуировочного графика для массовой доли титана о т 0,6 д о 1.5 %

Аликвотные части раствора карбонильного железа по 5 см* помещают в одиннадцать мерных колб вместимостью по 100 см*.

В десять мерных колб приливают последовательно 6.0; 7.0; 8,0; 9.0; 10,0; 11,0; 12,0: 13,0; 14.0 и

15,0 см* стандартного раствора Б титана, что соответствует 60; 70; 80; 90; 100; 110; 120; 130; 140; 150 мкг титана по отношению к исходной навеске чугуна 0,2 г и аликвотной части раствора 5 см*.

В каждую колбу приливают по 2 см* 10 %-ного раствора аскорбиновой кислоты, перемешивают и оставляют на 5—7 мин до полного восстановления трехвалентного железа и пятивалентного ванадия. Затем прибавляют по 15 см* соляной кислоты, разбавленной 1:1. Во все колбы приливают по 10 см1 раствора диаитипирилметана с массовой долей 5 %.

В каждую колбу приливают воду до метки и перемешивают.

Измеряют оптическую плотность растворов через 20—30 мин на фотоэлектроколорнметре с синим светофильтром при длине волны 390 нм.

В качестве раствора сравнения служит раствор в одиннадцатой колбе, содержащий карбонильное железо, проведенный через все стадии анализа, к которому прибавляют те же реактивы, что и к анализируемой пробе, но не содержащий титана.

По найденным значениям оптической плотности растворов и соответствующим им концентрациям титана строят градуировочный график.

(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).

4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

4.1.    Массовую долю титана в процентах находят по градуировочному графику.

4.2.    Абсолютные допускаемые расхождения результатов параллельных определений при доверительной вероятности 0.95 не должны превышать значений, указанных в таблице.

Массовая доля гига на. %

Абсолюшое допускаемое расхождение,

Or 0.01 до 0,02 включ.

0,005

Св. 0.2 . 0.05

0,008

» 0,05 *0.10 .

0.010

* 0.10 » 0,20 *

0,03

* 0,20 * 0.50 .

0.04

» 0,5 *1,0 *

0,05

* 1.0 * 1.5

0,07

(Измененная редакция, Изм. № 2).

95