ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

СОЮЗА ССР

МЕТАНОЛ-ЯД ТЕХНИЧЕСКИМ

МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ЛЕТУЧИХ СОЕДИНЕНИЙ ЖЕЛЕЗА

ГОСТ 25742.8-85

Издание официальное

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР ПО СТАНДАРТАМ

Москва

РАЗРАБОТАН Министерством химической промышленности ИСПОЛНИТЕЛИ

Н. С. Безгубенко, Г. Д. Позигун, И. А. Рыжак, 3. И. Сухарева, В. М. Гордиенко

ВНЕСЕН Министерством химической промышленности

Зам. министра 3. Н. Поляков

УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 11 мая 1985 г.

(Продолжение изменения к ГОСТ 25742 8—85)

Раздел 3 дополнить пунктом — ЗЛа (перед п. 3.1): «3.1а, Общие указанна по проведению анализа — по ГОСТ 27Ю125—й(6».

Пункт 3.1. Первый абзац изложить в новой редакции «В круглодонную колбу помещают 500 см³ анализируемого метанола, добавляют 10 ом³ пероксида водорода, 5 см³ раствора водного аммиака, присоединяют колбу к обратному холодильнику и нагревают на водяной бане 15 мин Содержимое колбы охлаждают и фильтруют через обеззоленный фильтр «синяя лента», ополоснув колбу дистиллированной водой»;

второй абзац. Заменить слова: «Гидроокись железа» на «Гидроксид железа»; «концентрации» на «молярной концентрации»;

третий абзац. Заменить слова: «точно отмеренный объем 20—50 см³» на «пипеткой 20 или 50 см³», «концентрации» на «молярной концентрации»;

последний абзац дополнить словами: «в миллиграммах».

Пункты 4./1'—4.3. Формулы. Экспликации. Заменить слово: «денсиметра» на «ареометра».

Пункты 4.2, 4.3. Последний абзац изложить в новой редакции: «За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, абсолютное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 2-10—⁶ %».

Пункт 4.2 дополнить абзацами: «Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа ±20 % при доверительной вероятности Я=0,95.

Результат округляют до той степени точности, с которой задана нбрма».

Пункт 4.3 дополнить абзацами. «Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа ±18 % при доверительной вероятности Я=0,95.

Результат округляют до той степени точности, с которой задана норма»

(ИУС № 6 1992 г )

Редактор А. С. Пшеничная

Технический редактор Л А Макарова Корректор В. С. Черная

19 05 85 Подп в печ 14 06 85 0,5 уел п л 0,5 уел кр -©тт #,30 уч

Цена

Ордена «Знак Почета» Издательство стандартов, 123840, Москва, ГСП, Новопресненский пер , 3 Тип «Московский печатник* Москва, Лялин пер , 6 За» 140

Стр. 2 ГОСТ 25742.8-65

Стакан В-1—50 ТС по ГОСТ 25336-82.

Цилиндр 1—500 по ГОСТ 1770^74.

Чашка для выпаривания платиновая или стеклянная ЧВП-1-— -400 по ГОСТ 25336-82.

Воронка В-100—150 ХС по ГОСТ 25336-82.

Фильтр беззольный «синяя лента», диаметр 15 см.

2,2^/-Дипиридил, 0,5 %-ный раствор в 5 %-ном растворе соляной кислоты

Г идроксиламина гидрохлорид по ГОСТ 5456-79, ч.д.а., 10% -ный раствор.

Водорода перекись по ГОСТ 10929-76, ч.д.а, 30%-иый раствор.

Аммиак водный по ГОСТ 3760-79, ч.д.а., 25 %-ный раствор.

Кислота соляная по ГОСТ 3118-77,    ч.д.а., плотностью

1,19 г/см^{1 2}, разбавленная 1:1 (по объему), 5 %'Ный раствор и раствор концентрации с (НС1) — 1 моль/дм².

Аммоний уксуснокислый по ГОСТ 3117-78, ч.д.а., 30 %-ный раствор.

Кислота серная по ГОСТ 4204-77, ч.д.а., раствор концентрации с (7г H2SO4) =0,01 моль/дм².

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.

ГОСТ 25742.8--85 Стр. 3

3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

3 1. Определение всех соединений железа

В круглодонную колбу помещают 500 см³ анализируемого метанола, добавляют 10 см³ перекиси водорода, 5 см³ раствора водного аммиака, присоединяют колбу к обратному \о кдильннку и погружаю1 в водяную баню с кипяшей водой на 15 мин Содержимое колбы охлаждают и фильтруют через беззольны i фильтр, ополоснув 1КОЛбу дистиллированно!! водой

Гидроокись железа раезворяот на фильтре 5 ем³ раствора соляной кислоты, разбавленной 1 1, фильтр промывают 5—10 см³ юрячей воды и раствор выпаривают в стакане до уха. Сухой ос-таюк растворяют в 5 см³ раствора соляной кислоты концентрации 1 моль/дм³.

Раствор переносят в мерную колбу вместимостью 100 см³, доводят объем до метки водой и пцательно перемешивают В зависимости от массовой доли железа в анализируемом метаноле берут точно отмеренный объем 20—50 см³ полученного раствора, помещают в мерную колбу вместимостью 100 см³, добавляют 5 см³ раствора соляной кислоты концентрации 1 шоль/дм , 5 см³ раствора уксуснокислого аммония, 2 см³ раствора 1идроксилампна гидрохлорида Через 5 мин добавляют 5 см³ раствора 2,2'-дипи-ридила, доводят объем водой до метки, тщательно перемешивают. Через 15 мин измеряют оптическую плотность, как указано в п 2 2, ло огношеиню к контрольному раствор}, содержащему все реактивы, прибавляемые в таком же порядке, но не содержащему анализируемый метанол

При массовой доле железа менее 0,00001 % раствор, получец-ный после растворения сухого остатка, без разбавления полностью помещают в мерную колбу вместимостью 100 см³, добавляют все необходимые для определения железа реактивы в той же последовательности, что и при определении железа с разбавлением раствора, доводят объем водой до метки и измеряют оптическую плотность

По градуировочному графику определяют массу всех соединений железа.

3 2 Определение нелетучих соединений железа

100 см³ анализируемого метанола медленно упаривают в платиновой или стеклянной чашке на водяной бане до 10 см³. Остаток переносят в мерную колбу вместимостью 100 см³, чашку промывают три раза водой порциями по 10 см³, обрабатывают тем же количеством реактивов и в том же порядке, как и при определении всех соединений железа, как указано в л. 3.1.

Допускается не проводить определения нелетучих соединений

железа, если массовая доля всех соединений железа не превышает нормы для массовой доли летучих соединений железа, установленной стандартом на продукт.

4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

4.1. Массовую долю всех соединений железа (X) в пересчете на железо в процентах вычисляют по формуле

т-100-100

^•500 р|° -1 ООО

где т—■ масса железа, найденная по градуировочному графику, мг;

V— объем раствора, взятый для определения оптической плотности, см³;

р2о — плотность анализируемого метанола, определенная с помощью денсиметра с ценой деления 0,001 г/см³ по ГОСТ 18995.1-73, г/см³.

4.2 Массовую долю всех соединений железа (Xj) в пересчете на железо в процентах, определенную без разбавления раствора, вычисляют по формуле

где т— масса железа, найденная по градуировочному графику,

мг;

плотность анализируемого метанола, определенная с помощью денсиметра с ценой деления 0,001 г/см³ по ГОСТ 18995.1-73, г/см³.

За результат анализа принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми при доверительной вероятности Р^0,95 не должны превышать 10 % относительно нормируемой величины.

4.3. Массовую долю нелетучих соединений железа (Х₂) в пересчете на железо в процентах вычисляют по формуле

т-100-100

F-100-pf *1000

где ш— масса железа, найденная по градуировочному графику, мг;

V—объем раствора, взятый для определения оптической

ГОСТ 25742.8—в5 Стр. 5

р2° — плотность анализируемого метанола, определенная с помощью денсиметра с ценой деления 0,001 г/см³ по ГОСТ 18995.1-73, г/см³.

За результат анализа принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми при доверительной вероятности 0,95 не должны превышать 10 % относительно нормируемой величины.

4.4.    Массовую долю летучих соединений железа (Х₃) в пересчете на железо в процентах вычисляют по формуле

*₃=*-*2,

где X — массовая доля всех соединений железа в анализируемом метаноле, %;

Х₂— массовая доля нелетучих соединений железа в анализируемом меганоле, %.

4.5.    Массовую долю летучих соединений железа (Х_А) в пересчете на железо в процентах вычисляют по формуле (без разбавления раствора)

х^х,-х_г,

где Х\ — массовая доля всех соединений железа в анализируемом метаноле, определенная без разбавления раствора, %;

Х₂—массовая доля нелетучих соединений железа в анализируемом метаноле, %.

Изменение № 1 ГОСТ 25742.8-85 Метанол-яд технический. Метод определения летучих соединений железа

Утверждено и введено в действие Постановлением Госстандарта России от 18.03.92 № 220

Дата введения 01.09.92

На обложке и первой странице под обозначением стандарта исключить обозначение: (СТ СЭВ 4614—84).

Вводная часть Третий абзац исключить.

Раздел I. Первый абзац изложить в новой редакции- «Спектрофотометр или колориметр фотоэлектрический, лабораторный с устройством для отсчи-тывания значения оптической плотности и светофильтром с %—500—540 нм; кюветы с толщиной поглощающего свет слоя 10 или 50' мм»,

дополнить абзацами (после первого): «Весы лабораторные общего назначения типа ВЛР-200 г Баня водяшая Электроплитка»;

второй абзац изложить в новой редакции: «Колба    К-1—1000—29/32

(45/40) ТС по ГОСТ 25336-82»;

(Продолжение см. с. 132) (Продолжение изменения к ГОСТ 25742.8—85)

четвертый, пятый абзацы изложить в новой редакции:    «Холодильник

ХШ-1—300(400)—29/32 ХС, ХШ-2-250—45/40 ХС по ГОСТ 25336-82. Пипетка 2—T(i2)—20(50% 4—1 (2) —1 (2), 6—-1 (2)—5(10) по ГОСТ 20292-74»; седьмой, восьмой абзацы изложить в новой редакции: «Цилиндр 1(3)— —500—2 по ГОСТ 1770-74

Чашка ЧВП-1—100 по ГОСТ 25336-82 или чашка ПЛ 115—4 по ГОСТ 6563-75»;

десятый, одиннадцатый абзацы изложить в новой редакции’ «Фильтр обез-золенный «синяя лента» по ТУ 6—09 — 1678—86.

2,2’-Дипиридшз, раствор с массовой долей 0,5 % в растворе соляной кислоты с массовой долей 5 %»;

двенадцатый абзац. Заменить слова: «10%-ный раствор» на «раствор с массовой долей 10 %, готовят по ГОСТ 4517-87»;

тринадцатый абзац изложить в 'новой редакции. «Пероксид водорода по ГОСТ 10929-76, х. ч. или ч д а., раствор с массовой долей 30 %»,

четырнадцатый абзац. Заменить слова: «25%-ный раствор» на «раствор с массовой долей 25 %»;

пятнадцатый абзац изложить в новой редакции: «Кислота соляная по ГОСТ 3118-77, ч д. а., плотностью 1,19 г/см³, разбавленная 1:1 (по объему);

(Продолжение см. с. 133)

132

(Продолжение изменения к ГОСТ 25742.8-85)

раствор с массовой долей 5 %; раствор молярной концентрации с(НС1) = —II моль/дм³, готовят по ГОСТ 2)51794.1—83»;

шестнадцатый абзац. Заменить слова: «30%-ный раствор» на «раствор с массовой долей 30 %»;

семнадцатый абзац после слова «раствор» изложить в новой редакции: «молярной концентрации с(1/2 H₂S04)=0,01 моль/дм³; готовят по ГОСТ 26794.1^-83»/

дополнить абзацами: «Соль закиси железа и аммония двойная сернокислая (соль Мора) по ГОСТ 4208-72.

Допускается применение других средств измерения с метрологическими характеристиками и оборудования с техническими характеристиками не хуже, а также реактивов по качеству не ниже указанных в настоящем стандарте».

Пункт 2ц 1 изложить в новой редакции (кроме наименования): «Раствор железа массовой концентрации ОД¹! мг/см³ готовят из двойной сернокислой соли закиси железа и аммония по ГОСТ 4l2ll(2i—76 с последующим разбавлением 10 см³ полученного раствора раствором серной кислоты молярной концентрации c(J/2H₂S04) =0,01 моль/дм³ в 100 раз».

Пункт 2,.|2. Первый абзац изложить в новой редакции: «В 10 мерных колб вместимостью 100 см³ помещают 1Д 2Д 3,0; 4,0; 5,0; 10,0; 20,0; 30 Д 40,0 и 50,0 см³ раствора железа массовой концентрации 0,01 мг/см³, добавляют б см³ раствора соляной кислоты молярной концентрации 1 моль/дм³, 5 см³ раствора уксусно-кислого аммония, 2 см³ раствора гидроксиламина гидрохлорида, через 5 мин прибавляют 5 см³ раствора 21,2’-дипиридила, доводят объем водой до метки и тщательно перемешивают. Одновременно готовят контрольный раствор, не содержащий железа. Через 115 мин измеряют оптическую плотность растворов сравнения по отношению к контрольному раствору на спектрофотометре при длине волны 5212 нм или на фотоэлектроколориметре при длине волны 500—540 нм».

(Продолжение ем. с. 134)

1

ПОДГОТОВКА К АНАЛИЗУ

2.1.    Приготовление раствора железа с известной концентрацией

2

Раствор железа с концентрацией 0,01 мг/см² готовят по ГОСТ 4212-76 с последующим разбавлением 10 см² полученного раствора раствором серной кислоты концентрации с (7г H2SO4) = = 0,01 моль/дм² в 100 раз.

2.2.    Построение градуировочного графика

В 11 мерных колб вместимостью 100 см² помещают 0; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0; 10,0; 20,0; 30,0; 40,0 и 50,0 см² раствора железа с концентрацией 0,01 мг/см², добавляют 5 см² раствора соляной кислоты концентрации 1 моль/дм², 5 см² раствора уксуснокислого аммония, 2 см² раствора гидроксила мина гидрохлорида, через 5 мин прибавляют 5 см² раствора 2,2^/-дипиридила, доводят объем водой до метки и тщательно перемешивают. Через 15 мин измеряют оптическую плотность в кюветах с толщиной поглощающего свет слоя 10 или 50 мм по отношению к контрольному раствору на спектрофотометре при длине волны 522 нм или на фото-электроколориметре при длине волны 500—540 нм.

По полученным значениям оптической плотности строят градуировочный график, откладывая по оси абсцисс массу железа в миллиграммах, а по оси ординат — оптическую плотность.