Стр. 1
 

4 страницы

107.00 ₽

Купить официальный бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Официально распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль".

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Способы доставки

  • Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
  • Курьерская доставка (7 дней)
  • Самовывоз из московского офиса
  • Почта РФ

Устанавливает фотометрический метод определения аммиака и аминосоединений в пересчете на аммиак

Ограничение срока действия снято: Протокол № 7-95 МГС от 01.03.95 (ИУС № 11-95)

Оглавление

1 Приборы, посуда, реактивы и растворы

2 Подготовка к анализу

3 Проведение анализа

4 Обработка результатов

Показать даты введения Admin

Страница 1

ГОСТ 25742.7-83

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

МЕТАНОЛ-ЯД ТЕХНИЧЕСКИЙ

МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ АММИАКА И АМИНОСОЕДИНЕНИЙ В ПЕРЕСЧЕТЕ НА АММИАК

Издание официальное

Страница 2

УДК 661.721:546.171.1.06:006.354    Груши    Л29

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

М ЕТАНОЛ-ЯД ТЕХН И ЧЕСКИ Й

ГОСТ

25742.7-83

Метод опрслелсния аммиака и аминосоелннений в пересчете ка аммиак

Technical mclhanol-poison. Method for determination of ammonia and aminocompounds mass portion as ammonia

M КС 71.080.60 ОКСТУ 2409

Постановлением Государственного комитета СССР uo стандартам от 14 декабря 1983 г. № 5889 лата введения установлена

01.01.85

Ограничение срока действия снят по протоколу № 7—95 Межгосударственного совета по стандартизации, метрологии и сертификации (МУС 11—95)

Настоящий стандарт устанавливает фотометрический метод определения аммиака и аминосо-едииеиий в пересчете па аммиак.

Сущность метода заключается во взаимодействии аммиака и аминосоединений, присутствующих в метаноле, с л-бензохиноном и измерении оптической плотности полученного раствора.

Стандарт полностью соответствует СТ СЭВ 3811—82.

1. ПРИБОРЫ, ПОСУДА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ

Колориметр фотоэлектрический лабораторный с устройством для отсчитывания значений оптической плотности и светофильтром с Х = 490 нм; рабочая длина кюветы — 50 мм.

Весы лабораторные типа ВЛР-200г или ВЛЭ-200Г.

Колба Кн-1-100- 29/32 ТС по ГОСТ 25336-82.

Колба 2-50(100)-2 по ГОСТ 1770-74.

Пипетка вместимостью 5, 10. 25 и 50 см3.

Аммиак жидкий синтетический по ГОСТ 6221-90.

Аммиак водный по ГОСТ 3760-79. раствор с массовой долей 25 %.

Водорода пероксид по ГОСТ 10929-76. х. ч., раствор с массовой долей 30 %.

Кислота серная по ГОСТ 4204-77. раствор концентрации с (‘/2 H,SO,) = 0.1 моль/дм3 (0.1 и.), готовят по ГОСТ 25794.1-83.

Метиловый оранжевый (индикатор), раствор с массовой допей 0,02 %, готовят следующим образом: взвешивают 0.0200 г препарата, растворяют в 80 см3 горячей воды, охлаждают, доводят объем раствора водой до 100 см3.

Метанол-яд технический по ГОСТ 2222-95, марки А.

л-Бензохинон, ч.

Допускается применение других средств измерения с метрологическими характеристиками и оборудования с техническими характеристиками не хуже, а также реактивов по качеству не ниже указанных в настоящем стандарте.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

Издание официальное    Перепечатка воспрещена

Издание (май 2007 г.) с Изменением № I, утвержденным в декабре 1990 г. (ИУС 4—91).

<£> Издательство стандартов, 1984 © Стандартинформ. 2007

Страница 3

ГОСТ 25742.7-83 С. 2

2. ПОДГОТОВКА К АНАЛИЗУ

2.1.    Приготовление раствора аммиака в метаноле

Раствор аммиака в метаноле концентрации около 0.1 моль/дм* готовят насыщением метанола газообразным аммиаком на установке приготовления водных растворов аммиака по ГОСТ 4517-87. Точную концентрацию в приготовленном растворе устанавливают объемным методом (титрование приготовленного раствора аммиака в метаноле раствором серной кислоты в присутствии индикатора — метилового оранжевого). Из раствора установленной точной концентрации аммиака в метаноле готовят 100 см' раствора концентрации аммиака в метаноле 1 10—1 моль/дм3 (раствор Л), используя расчетную формулу приготовления разбавленных растворов:

„ МО-4 100

где W, — известная концентрация вешества в растворе, моль/дм1;

Vt — объем раствора известной концентрации вешества. см5;

N, — требуемая концентрация вещества в растворе, моль/дм3;

V2 — объем раствора требуемой концентрации вещества, см5.

Допускается использовать водный аммиак с последующим разбавлением его метанолом для приготовления раствора концентрации 0.1 моль/дм5. Для этого в колбу вместимостью 100 см3 вносят 0,8 см3 водного раствора аммиака, доводят до метки метанолом и перемешивают. Концентрацию аммиака в приготовленном растворе определяют объемным методом. Из данного раствора готовят раствор концентрации аммиака в метаноле 1 • 10~4 моль/дм’, используя расчетную формулу приготовления разбавленных растворов.

2.2.    Приготовление раствора л-бснзохииона в метаноле

/1-Бензохинон, раствор в метаноле, готовят следующим образом: 1.0800 г свежевозогнанного н-бензохинона взвешивают, помешают в мерную колбу вместимостью 100 см3, растворяют в метаноле и доводят метанолом до метки (раствор Б).

2.3.    Построение градуировочного графика

В семь мерных колб вместимостью 50 см5 вносят 0.5; 1.0; 2.5; 5.0: 10.0; 25,0; 50,0 см3 раствора А и доводят до метки метанолом. Концентрация аммиака в полученных растворах равна соответственно: 1 ■ 10-а; 2.10-6; 5.10-*; I -10-*; 2 -10~5; 5.10~s и 1. !0~4 моль/дм3.

К 50 см3 каждого раствора прибавляют по I см3 перекиси водорода, перемешивают и вносят по 1 см3 раствора Б. выдерживают 10—15 мин при комнатной температуре и измеряют оптическую плотность относительно контрольного раствора, приготовленного следующим образом: к 50 см3 метанола добавляют I см3 перекиси водорода, I см3 раствора Б и перемешивают.

По полученным значениям оптической плотности строят градуировочный график, откладывая по оси абсцисс концентрацию аммиака в моль/дм3, по оси ординат — оптическую плотность.

2.1—2.3. (Измененная редакция. Изм. № 1).

3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

3.1.    К 50 см3 анализируемого метанола прибавляют 1 см3 перекиси водорода, тщательно перемешивают, добавляют 1 см3 раствора Б, выдерживают 10—15 мин при комнатной температуре и фо-тометрнруют относительно контрольного раствора, который готовят следующим образом: к 51 см3 анализируемого метанола прибавляют 1 см3 раствора Б.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

4.1.    Массовую долю аммиака и аминосоединений в пересчете на аммиак (X) в процентах вычисляют по формуле

х _ С 17 100 ~ pf • 1000'

Страница 4

С. 3 ГОСТ 25742.7-83

где С — концентрация аммиака и аминосоединений, найденная по градуировочному графику, моль/дм3;

17 — молекулярная масса аммиака, г;

Р4° — плотность анализируемого метанола, г/см'.

За результат анализа принимают среднеарифметическое значение результатов двух параллельных определений, абсолютное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 0.000003 %.

Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа — 25 % при доверительной вероятности /*=0,95.

Результат округляют до той степени точности, с которой задана норма.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

Редактор М.И. Максимова Технический редактор В.И. Прусакоса Корректор С.М. Капустина Компьютерная верстка В.И. Грищенко

Сдано в набор 01.06.2007. Подписано а печать 2S.06.2007. Формат 60>S4,/«- Бумага o<|iceiHaa. Гарнип'ра Таймс. Печать Офсетная. Уем. печ. я. 0.47. Уч.-им. л. 0.30. Тираж 122 экз. Зак. 509.

ФГУП .СТАНДАРТИНФОРМ., 123995 Москва. Гранатный пер., 4.

WW».jovtinfa.iu    utfo&gott info.ru

Набрано во ФГУП .СТАНДАРТИНФОРМ. на ПЭВМ.

Отпечатано в филиале ФГУП «СТАНДАРТИНФОРМ» — тип. «Московский печатник», 105062 Москва. Лялин пер.. 6