МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

МЕТАНОЛ-ЯД ТЕХНИЧЕСКИЙ

МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ АММИАКА И АМИНОСОЕДИНЕНИЙ В ПЕРЕСЧЕТЕ ПА АММИАК

УДК 661.721:546.171.1.06:006.354    Группа    Л29

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

М ЕТАНОЛ - ЯД ТЕХ НИМ ЕС КИЙ

Метод определения аммиака и аминосоединсний в пересчете на аммиак

Technical methanol-poison. Method for determination of ammonia and aminocompounds mass portion as ammonia

MKC 71.080.60 ОКСТУ 2409

Постановлением Государственного комнгега СССР по сгандаргам от 14 декабря 1983 г. .>#.■ 5889 дата введения установлена

01.01.85

Ограничение срока действия снято по протоколу N? 7—95 Межгосударственного совета по стандартитании, метрологии и сертификации (МУС 11—95)

Настоящий стандарт устанавливает фотометрический метод определения аммиака и аминосо-единений в пересчете на аммиак.

Сущность метода заключается во взаимодействии аммиака и аминосоединеннй. присутствующих в метаноле, с л-бензохиноном и измерении оптической плотности полученного раствора.

Стандарт полностью соответствует СТ СЭВ 3811—82.

1. ПРИБОРЫ, ПОСУДА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ

Колориметр фотоэлектрический лабораторный с устройством для отсчитыванин значений оптической плотности и светофильтром с >.= 490 нм; рабочая длина кюветы — 50 мм.

Весы лабораторные типа ВЛР-200г или ВЛЭ-200г.

Колба Кн-1-100-29/32 ТС но ГОСТ 25336-82.

Колба 2-50(100)-2 по ГОСТ 1770-74.

Пипетка вместимостью 5. 10. 25 и 50 см³.

Аммиак жидкий синтетический но ГОСТ 6221-90.

Аммиак водный по ГОСТ 3760-79. раствор с массовой долей 25 %.

Водорода пероксид по ГОСТ 10929-76. х. ч., раствор с массовой долей 30 %.

Кислота серная по ГОСТ 4204-77. раствор концентрации с 0/₂ H₂S0₄) = 0.1 модь/дм³ (0.1 н.), готовят по ГОСТ 25794.1-83.

Метиловый оранжевый (индикатор), раствор с массовой долей 0.02 %. готовят следующим образом: взвешивают 0.0200 г препарата, растворяют в 80 см³ горячей воды, охлаждают, доводят объем раствора водой до 100 см³.

Метанол-яд технический по ГОСТ 2222-95. марки А.

л-Бензохинон. ч.

Допускается применение других средств измерения с метрологическими характеристиками и оборудования с техническими характеристиками не хуже, а также реактивов но качеству не ниже указанных в настоящем стандарте.

(Измененная редакция, Изм. № I).

Издание официальное    Перепечатка воспрещена

Издание (май 2007 г.) с И мнением М< I. утвержденным в декабре 1900 г. (ИУС 4—91).

€> Издательство стандартов. 1984 © Стандартинформ. 2007

2. ПОДГОТОВКА К АНАЛИЗУ

2.1.    Приготовление рас шора аммиака в метаноле

Раствор аммиака в метаноле концентрации около 0,1 моль/дм³ готовят насыщением метанола газообразным аммиаком на установке приготовления водных растворов аммиака но ГОСТ 4517-87. Точную концентрацию в приготовленном растворе устанавливают объемным методом (титрование приготовленного раствора аммиака в метаноле раствором серной кислоты в присутствии индикатора — метилового оранжевого). Из раствора установленной точной концентрации аммиака в метаноле готовят 100 см³ раствора концентрации аммиака в метаноле 1 10“⁴ моль/дм³ (раствор А), используя расчетную формулу приготовления разбавленных растворов:

Л^,=ед;

МО'⁴-100 ^V'⁼—N_t-’

где А, — известная концентрация вещества в растворе, моль/дм³;

У, — объем раствора известной концентрации вещества, см³;

N₂ — требуемая концентрация вещества в растворе, моль/дм³;

У₂ — объем раствора требуемой концентрации вещества, см³.

Допускается использовать водный аммиак с последующим разбавлением ею метанолом для приготовления раствора концентрации 0.1 моль/дм³. Для этою в колбу вместимостью 100 см³ вносят 0.8 см³ водного раствора аммиака, доводят до метки метанолом и перемешивают. Концентрацию аммиака в приготовленном растворе определяют объемным методом. Из данного раствор;» готовят раствор концентрации аммиака в метаноле 1 10~⁴ моль/дм³. используя расчетную формулу приготовления разбавленных растворов.

2.2.    Приготовление раствора л-беизохинона в метаноле

л-Бснзохинон, раствор в метаноле, готовят следующим образом: 1.0800 г свежевозогнанного л-бензохинона взвешивак>1. помешают в мерную колбу вместимостью 100 см³, растворяют в метаноле и доводят метанолом до метки (раствор Б).

2.3.    Построение градуировочного графика

В семь мерных колб вместимостью 50 см³ вносят 0,5; 1.0; 2.5; 5,0; 10.0; 25,0; 50.0 см³ раствора А и доводят до метки метанолом. Концентрация аммиака в полученных растворах равна соответственно: I • 10-*; 2 I0-⁶; 5 • 10-«; 1 • 10~⁵; 2-10~⁵; 5-10“* и I 10~* моль/дм³.

К 50 см³ каждого раствора прибавляют по 1 см³ перекиси водорода, перемешивают и вносят по 1 см³ раствора Б. выдерживают 10—15 мин при комнатной температуре и измеряют оптическую плотность относительно контрольного раствора, приготовленного следующим образом: к 50 см³ метанола добавляют 1 см³ перекиси водорода. I см³ раствора Б и перемешивают.

По полученным значениям оптической плотности строят градуировочный график, откладывая по оси абсцисс концентрацию аммиака в моль/дм³. по оси ординат — оптическую плотность.

2.1—2.3. (Измененная редакция, Изм. № 1).

3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

3.1.    К 50 см³ анализируемого метанола прибавляют 1 см³ перекиси водорода, тщательно перемешивают, добавляют 1 см³ раствора Б. выдерживают 10—15 мин при комнатной температуре и фо-тометрируют относительно контрольного раствора, который готовят следующим образом: к 51 см³ анализируемого метанола прибавляют I см³ раствора Б.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

4.1.    Массовую долю аммиака и аминосоединений в пересчете на аммиак {X) в процентах вычисляют по формуле

С-17-100

р? 1000’

С. 3 ГОСТ 25742.7-83

где С — концентрация аммиака и аминосоединений, найденная но градуировочному графику, моль/дм³;

17 — молекулярная масса аммиака, г; pf — плотность анализируемого метанола, г/см³.

За результат анализа принимают среднеарифметическое значение результатов двух параллельных определений, абсолютное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 0.000003 %.

Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа — 25 % при доверительной вероятности Р= 0.95.

Результат округляют до гой степени точности, с которой задана норма.

(Измененная редакция, Изм. № I).

Редактор М.Н. Максимова Технический редактор В.Н. Прусакова Корректор Е.М. Капустина Компьютерная нередка В И. Грищенко

Сдано н набор 01.06.2007. Подписано и печать 25.06.2007. Формат 60*84%- Бумага офсетная. Гарнитура Таймс. Печать офсетная. Уел. нсч. л. 0.47. Уч.-им. л. 0.30. Тираж 122 экэ. Зак. 509.

ФГУП .СТАНДАРТИНФОРМ». 123995 Москва. Гранатный пер.. 4. www.gostinfo.ruinfotfgostinro.ru Набрано но ФГУП •СТАНДАРТИНФОРМ» на ПЭВМ.

Отпечатано н филиале ФГУП «СТАНДАРТИНФОРМ» — тип. «Москонскнй печатник». 105062 Москва. Лилин пер., 6