МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
МЕТАНОЛ-ЯД ТЕХНИЧЕСКИЙМЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ПЕРМАНГАНАТНОГО ЧИСЛА
|
Москва
Стандартинформ
2007 |
УДК 761.721.543.06:006.354
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ
СТАНДАРТ
МЕТАНОЛ-ЯД ТЕХНИЧЕСКИЙМетод определения перманганатного числа
Technical methanol-poison.
Method of permanganate number determination
ГОСТ25742.5-83
Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 16 ноября 1983 г. № 5379 дата введения установлена
01.01.85
Ограничение срока действия снято по протоколу № 3—93 Межгосударственного совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 8—93)
Настоящий стандарт распространяется на технический метанол-яд и устанавливает метод определения перманганатного числа.
Сущность метода заключается во взаимодействии раствора марганцовокислого калия с примесями, содержащимися в анализируемом метаноле, и определении времени, в течение которого наступает выравнивание цвета анализируемой пробы с раствором сравнения.
(Измененная редакция, Изм. № 2).
1. ПРИБОРЫ, РЕАКТИВЫ, РАСТВОРЫ
Термостат любой марки, поддерживающий температуру (15 + 0,5) °С.
Секундомер.
Весы лабораторные общего назначения типа ВЛР-200г или ВЛЭ-200г.
Колба 2—50(100)—2 по ГОСТ 1770-74.
Пипетка вместимостью 2, 10 см3.
Термометр лабораторный с пределами измерения от 0 °С до 55 °С, ценой деления 0,1 °С, погрешностью + 0,2 °С.
Цилиндр 2(4)—50—2 по ГОСТ 1770-74.
Кобальт хлористый 6-водный по ГОСТ 4525-77, ч. д. а.
Уранил азотнокислый.
Калий марганцовокислый по ГОСТ 20490-75, х. ч., раствор с массовой долей 0,04 %, готовят по и. 2.1.
Кислота соляная по ГОСТ 3118-77, ч. д. а., плотностью 1,19 г/см3 и разбавленная 1:1 (по объему).
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72, трижды перегнанная.
Допускается применение других средств измерения с метрологическими характеристиками и оборудования с техническими характеристиками не хуже, а также реактивов по качеству не ниже указанных в настоящем стандарте.
(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).
2. ПОДГОТОВКА К АНАЛИЗУ
2.1. Раствор с массовой долей марганцовокислого калия 0,04 % готовят следующим образом: взвешивают 0,4000 г марганцовокислого калия, помещают в мерную колбу вместимостью 100 см3, растворяют в свежепрокипяченной и охлажденной воде, доводят до метки и тщательно перемеши-
Издание официальное Перепечатка воспрещена
Издание (май 2007 г.) с Изменениями № 1, 2, утвержденными в декабре 1990 г., в феврале 1993 г. (ИУС 4-91, 8-93).
© Издательство стандартов, 1984 © Стандартинформ, 2007
ГОСТ 25742.5-83 С. 2
вают (раствор А). 10 см3 раствора А помещают в мерную колбу вместимостью 100 см3, доводят до метки той же водой и тщательно перемешивают (раствор Б).
Растворы А и Б устойчивы в течение 3 сут.
2.2. Контрольный раствор готовят следующим образом: взвешивают 0,1250 г хлористого кобальта и 0,1400 г азотнокислого уранила, помещают в мерную колбу вместимостью 50 см3, доводят до метки дистиллированной водой и тщательно перемешивают. Контрольный раствор готовят один раз в месяц.
2.1. 2.2. (Измененная редакция, Изм. № 1).
2.3. Стеклянная посуда, применяемая для приготовления и хранения раствора марганцовокислого калия и для проведения испытания, должна быть промыта раствором соляной кислоты и не менее десяти раз трижды перегнанной дистиллированной водой.
2.4. Общие указания по проведению анализа — по ГОСТ 27025-86.
(Введен дополнительно, Изм. № 2).
3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА
3.1. Анализ проводят в помещении, защищенном от прямого попадания солнечного света.
В два одинаковых цилиндра помещают по 50 см3 анализируемого метанола, предварительно
ополоснув их тем же метанолом, и в один такой же цилиндр — 50 см3 контрольного раствора.
Цилиндры с анализируемым метанолом устанавливают в термостат и в течение 20 мин выдерживают при (15 + 0,5) °С.
После выдержки прибавляют в цилиндры по 1 см3 раствора Б, отмечая время момента прибавления. Цилиндры закрывают пробками, перемешивают и снова помещают в термостат, затем следят за изменением цвета раствора в цилиндрах, вынимая их на короткое время из термостата и сравнивая по вертикали на белом фоне с раствором сравнения.
Отмечают время, за которое цвет анализируемого раствора станет одинаковым с цветом раствора сравнения.
За результат анализа принимают среднеарифметическое значение результатов двух параллельных определений, абсолютное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 6 мин.
Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа — + 3 % при доверительной вероятности Р= 0,95.
Результат округляют до той степени точности, с которой задана норма.
(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).
4. ОПРЕДЕЛЕНИЕ ПЕРМАНГАНАТНОЙ ПРОБЫ4.1. Область применения
Измерение времени, необходимого для выравнивания цвета анализируемой пробы метанола (50 см3) после добавления к ней 2 см3 (0,2 г/дм3) перманганата калия с цветовым стандартом.
4.2. Сущность метода
Метод заключается в добавлении к анализируемой пробе в установленных условиях раствора перманганата калия и определении времени, необходимого для выравнивания цвета анализируемого метанола с цветовым образцом (хлорида кобальта и нитрата уранила).
4.3. Реактивы
Для анализа используют реактивы квалификации не ниже ч. д. а. и дистиллированную воду или воду эквивалентной чистоты, а также:
4.3.1. Перманганат калия, раствор массовой концентрации 0,2 г/дм3. Для приготовления раствора используют воду, предварительно прокипяченную в течение 30 мин с разбавленным раствором перманганата калия до стойкой бледно-розовой окраски.
Перед приготовлением раствора воду охлаждают до температуры окружающей среды. Раствор готовят перед использованием, предохраняют от воздействия света. Допускается хранение раствора в течение 3 сут.
4.3.2. Цветовой стандарт — раствор хлорида кобальта (II) и нитрата уранила. К 5 см3 раствора (50 г/дм3) хлорида кобальта (II) (СоС12 • 6Н20) добавляют 7 см3 раствора (40 г/дм3) нитрата уранила [U02(N03)2 • 6Н20] и разбавляют водой до 50 см3.
Раствор готовят на суточную потребность. Допускается хранение в течение 3 сут.
4.4. Аппаратура
Примечание. Следует тщательно подготовить стеклянную посуду для предотвращения загрязнения анализируемой пробы.
Обычная лабораторная аппаратура.
4.4.1. Баня водяная, обеспечивающая регулирование температуры (15 + 0,2) °С.
4.4.2. Два цилиндра из прозрачного бесцветного стекла с пришлифованными пробками вместимостью 100 см3 с отметкой на 50 см3.
4.4.3. Бюретка вместимостью 10 см3 с ценой деления 0,05 см3.
4.5. Методика анализа
4.5.1. Анализируемая проба
Проводят испытание как можно быстрее после получения пробы.
Примечание. Пробу хранят в чистой склянке с герметично закрывающейся пробкой в темном месте. Склянка должна быть полностью заполнена пробой. При герметизации склянки следует принять меры для предотвращения загрязнения содержимого.
Промывают один из цилиндров вначале 15—20 см3 раствора соляной кислоты с массовой долей 30 % (плотность 1,193 г/см3), далее — шесть раз питьевой водой, дважды — дистиллированной водой и окончательно — анализируемой пробой. Сразу же наполняют цилиндр до отметки анализируемой пробой при температуре около 15 °С.
4.5.2. Проведение анализа
Второй цилиндр наполняют до отметки цветовым стандартом.
Устанавливают цилиндр, содержащий анализируемую пробу, в водяной бане температурой (15 + 0,2) °С так, чтобы уровень воды в бане был приблизительно на 25 мм ниже шейки цилиндра. Через 15 мин вынимают цилиндр из водяной бани, бюреткой добавляют 2,0 см3 раствора перманганата калия и отмечают время. Немедленно закрывают пробкой цилиндр, встряхивают и помещают его в водяную баню.
Вынимают цилиндр из водяной бани с интервалом в 1 мин и сравнивают цвет по вертикали на белом фоне с цветом цветового стандарта.
Цветовой стандарт предохраняют от воздействия яркого дневного света. Отмечают время, при котором цвет анализируемой пробы соответствует цвету цветового стандарта.
4.6. Обработка результатов
Отмечают время в минутах от момента добавления раствора перманганата калия до выравнивания цвета анализируемой пробы с цветом цветового стандарта.
4.7. Протокол анализов
Протокол анализов для каждого определения должен включать следующие данные:
1) наименование пробы;
2) ссылку на используемый метод;
3) результаты анализов;
4) любые нетипичные особенности, отмеченные при анализе.
Раздел 4. (Введен дополнительно, Изм. № 2).
Редактор М.И. Максимова Технический редактор Л.А. Гусева Корректор ЕМ. Капустина Компьютерная верстка В.И. Грищенко
Сдано в набор 01.06.2007. Подписано в печать 21.06.2007. Формат 60х84У8- Бумага офсетная. Гарнитура Таймс. Печать офсетная. Уел. печ. л. 0,47. Уч.-изд. л. 0,35. Тираж 122 экз. Зак. 491.
ФГУП «СТАНДАРТИНФОРМ», 123995 Москва, Гранатный пер., 4. www.gostinfo.ru info@gostinfo.ru Набрано во ФГУП «СТАНДАРТИНФОРМ» на ПЭВМ.
Отпечатано в филиале ФГУП «СТАНДАРТИНФОРМ» — тип. «Московский печатник», 105062 Москва, Лялин пер., 6