Товары в корзине: 0 шт Оформить заказ
Стр. 1
 

6 страниц

244.00 ₽

Купить официальный бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Официально распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль".

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Способы доставки

  • Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
  • Курьерская доставка (7 дней)
  • Самовывоз из московского офиса
  • Почта РФ

Устанавливает титриметрический метод определения серы в техническом метаноле-яде

Показать даты введения Admin

Страница 1

УДК в(И.721:Мв.22.0в:006.354    Группа    Л29

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

МЕТАНОЛ ЯД ТЕХНИЧЕСКИЙ

ГОСТ

25742.3-83

Метол определения серм

Methanol poison, technical Method (or sulphur determination

(CT СЭВ 2968-8!)

ОКСТУ 2409

Дата введения 01.07.83

Настоящим стандарт устанавливает тнтричетряческий метод определения серы в техническом метаноле-яде.

Стандарт полностью соответствует СТ СЭВ 2968—81. ('Измененная редакция, Иэм. № 1).

I. ТИТРИМЕТРИЧЕСКИИ МЕТОД

1.1.    Сущность метода

Сущность метода заключается в восстановлении органической серы до сульфида на никеле Ренея. разложении сульфида никеля соляной кислотой с последующим титрованием выделившегося сероводорода раствором уксуснокислой ртути в присутствии дити-зона.

1.2.    Аппаратура, посуда, реактивы и растворы Весы лабораторные общего назначения 2-го класса точности

пс ГОСТ 24104-88 с наибольшим пределом взвешивания 200 г. Термометр лабораторный с пределами измерения от 0 до 100 °С

ценой деления— 1,0°С, с погрешностью ±1,0®С.

Цилиндр 1 — 100 или 3—100 но ГОСТ 1770—74.

Стакан В-1—100 ТС но ГОСТ 25336-82.

Пипетка градуированная вместимостью 1 и 10 см1.

Бюретка вместимостью 5 или 10 см\

Колбы 2-100-2, 2— 1000—2 по ГОСТ 1770-74.

Колба Кн-2-4250—29/32 ТС по ГОСТ 25336-82 или любая другая из термостойкого и толстостенного стекла.

‘ Воронка ВК-25-ХС по ГОСТ 25336-82.

Холодильник обратный ХШ-2—250—45/40 или ХШ-1—300— —29/32 по ГОСТ 25336- 82. .

Перепечатка воспрещена

Издание официальное

Страница 2

ГОСТ 25742.3-83 С 3

Абсорбер.

Ацетон по ГОСТ 2603-79, ч. д. а.

Спирт изопропиловый ч. д. а.

Азот по ГОСТ 9293-74. i-й сорт или аргон но ГОСТ 10157-79.

Изооктан эталонный но ГОСТ 12433-83.

Кислота соляная по ГОСТ 3118-77. ч. д. а., разбавленная 1:2.

Кислота уксусная по ГОСТ G1—75. ледяная.

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328-77, растворы концентрации с (NaOH) = l моль/дм3 (I н.) и с (NaOH)=2,5 моль/дм5 (2,5 н.).

Дитнзон по ГОСТ 10165-79, раствор в ацетоне с концентрацией 1 г/дм3. Раствор устойчив в течение суток.

Ннксль Ренея в соотношении никеля и алюминия 1 :1.

Сера техническая по ГОСТ 127-76. природная, 9990 или 9995 сорт.

Ртути окись желтая по ГОСТ 5230-74.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.

Допускается применение импортной аппаратуры и лабораторной посуды по классу точности и реактивов по качеству не ниже отечественных.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

1.3. Подготовка к анализу

1.3.1.    Приготовление активной формы никеля Ренея

В стакан вместимостью 100 см* помещают 20 см3 раствора гидроокиси натрия концентрации с (NaOH)-2,5 моль/дм3 (2.5 и.), нагревают до 75—80°С. добавляют 1.00 г никеля Ренея, охлаждают льдом до прекращения выделения водорода, дают отстояться в течение 10 мин и с осадка сливают раствор. Осадок трижды промывают ^дистиллированной водой порциями по 15 см4 и один раз 10 см5 изопропилового спирта. Промытый осадок хранят под слоем изопропилового спирта не более трех суток.

1.3.2.    Приготовление раствора серы •

В колбу вместимостью 100 см3 помещают 0,0050 г серы и добавляют 50 см* кзооктана. Колбу соединяют с обратным холодильником и нагревают на водяной бане до полною растворения серы. Затем содержимое колбы охлаждают до комнатной температуры и переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3, объем доводят изооктаном до метки н тщательно перемешивают. 1 см3 приготовленного растпора содержит 0.00005 г серы.

1.3.3.    Приготовление раствора уксуснокислой ртути и установка его точной концентрации

17

Страница 3

С 4 ГОСТ '25742.3—83

В колбу вместимостью 1 дм5 помешают 25 см5 дистиллированной воды, 1 см3 ледяной уксусной кислоты и 0.2022 г желтой окиси ртути. Содержимое колбы перемешивают до полного растворе-ния. затем доводят объем до метки дистиллированной водой и тщательно перемешивают.

Для установки точной концентрации полученного раствора уксуснокислой ртути собирают установку, как указано на чертеже.

В колбу помещают 2,5 см3 раствора серы в изооктане, добавляют 12,5 cmj нзооктана, около 0,50 г никеля Ренея и 10 см3 изопропилового спирта к далее, как указано в п. 1.4, но без добавления метанола. Параллельно проводят контрольный опыт, применяя те же реактивы, но без раствора ееры.

/ --    i — кавеим!в» воронке; Я — оврагиыП хояо-

дмдышх; f -«бсорвср: J—трубяа    •

Точную концентрацию раствора уксуснокислой ртути (С) но сере в граммах на кубический сантиметр вычисляют по формуле

п 2.5-/п

где т — масса серы, содержащаяся в 1 см3 раствора, г;

Г0

Страница 4

ГОСТ 28742.3 -83 С 5

2.5 —объем раствора серы в изооктане, см1;

Vt—объем раствора уксуснокислой ртути, израсходованный на титрование раствора серы, см3;

Vo — объем раствора уксуснокислой ртути, израсходованный на титрование в контрольном опыте, см3.

Расчет точной концентрации раствора уксуснокислой ртути по сере проводят до седьмого десятичного знака и округляют до шестого.    ,

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, относительное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 10 %.

1.3.1- *1.3.3. (Измененная редакция, Изм. .'в I).

1.4.    Проведение анализа

1.4.1.    В колбу помещают около 0,50 г активного никеля Ренеи, добавляют 10 см:‘ нзопропилоиого спирта таким образом, чтобы весь активный никель Реиея находился на дне колбы. Затем добавляют 100 см3 анализируемого метанола, после этого подают азот, регулируя скорость подачи его до двух пузырьков в секунду. Содержимое колбы нагревают на водяной бане до кипения и выдерживают в течение 30 мин.

Затем в абсорбер помещают 20 см3 раствора гидроокиси натрия концентрации с (NaOH)-l моль/дм3 (I н.) и 20 см3 ацетона, а н капельную воронку наливают около 20 см3 раствора соляной кислоты, подают в нее азот и по каплям прибавляют 10 см‘ кислоты в колбу при непрерывной подаче в нее азота. Приток азота усиливают с целью полного удаления выделившегося сероводорода из установки. После окончания реакции быстро прекращают под?чу азота, при этом абсорбент поднимается по трубке 5. смывая с ее поверхности весь сероводород. Затем содержимое абсорбера титруют раствором уксуснокислой ртути в присутствии 5—10 капель литизона до появления устойчивой красной окраски.

(Измененная редакция. Изм. № 1).

1.5.    Обработка результатов

1.5.1.    Массовую долю серы (X) в процентах вычисляют по формуле

v VCI00 100-р ’

где V — объем раствора уксуснокислой ртути, израсходованный на титрование, см3;

С — точная концентрация раствора уксуснокислой ртути, определенный по п. 1.3.3, г/см3;

. о —плотность метанола, г/см3.

19

Страница 5

С в ГОСТ 25742.3-83

За результат анализа принимают среднее арифметическое ре-зулътатов двух параллельных определений, относительное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 10 %.

Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа ±8 % при доверительной вероятности Р*0,95. <

(Измененная редакция, Изм. № 1).

Разд. 2. (Исключен, Изм. № 1).

Страница 6

ГОСТ 25742.3-83 С 7

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1.    РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством химической промышленности

РАЗРАБОТЧИКИ

И. Л. Рыжак, канд. хим. наук; А. Б. Сухомлинов, канд. хим. наук; Н. С. Безгубенко; 3. И. Сухарева; Г. Д. Позигун

2.    УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 15.04.83 № 1967

3.    СТАНДАРТ СООТВЕТСТВУЕТ СТ СЭВ 2968—81

4.    ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

ООоли»чеиис НТД. 1» когорый дани ссылка

•Номер пункте

ГОСТ 01-75

1 2

ГОСТ 127-76

\2

ГОСТ 1770-74

1 2 *

ГОСТ 2603—>79

1.2

ГОСТ 3118-77

1.2

ГОСТ 4.128-77

1 2

ГОСТ 5230-74

1.2 '

ГОСТ 670У--72

1 2

ГОСТ 9293-74

1 2

ГОСТ 10157-79

1.2

ГОСТ 10165-79

1.2

ГОСТ 12433—вЗ

1 2

ГОСТ 24104—$8

1.2

ГОСТ 2533С- -82

12

5. Ограничение срока действия снято по решению Межгосударственного совета по стандартизации, метрологии и сертификации (прогоко.1 4—93)

6. ПЕРЕИЗДАНИЕ (март 1994 г.) с Изменением № 1, утвержденным в июне 1989 г. (ИУС 10—89)

21