2. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

2.1. 100 см³ анализируемого продукта, имеющего температуру 20 °С, помещают в колбу, добавляют 100 см³ дистиллированной воды и опускают несколько стеклянных шариков или кусочков неглазурованного фарфора. Содержимое колбы кипятят с обратным холодильником в течение 10 мин, затем холодильник отсоединяют, колбу закрывают пробкой, снабженной трубкой с натронной известью, и охлаждают.

После охлаждения трубку с натронной известью отсоединяют, добавляют 0,5 см³ фенолфталеина и титруют раствором гидроокиси натрия до появления слабо-розовой окраски, устойчивой в течение 30 с.

Одновременно проводят контрольный опыт в тех же условиях и с теми же реактивами, но без добавления метанола.

3. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

3.1. Массовую долю свободных кислот (X) в пересчете на муравьиную кислоту в процентах вычисляют по формуле

_Y- (^vl -Г₂)- 0,00046 -100

100-р

где V_x — объем раствора гидроокиси натрия молярной концентрации точно 0,01 моль/дм³, израсходованный на титрование анализируемого метанола, см³;

V₂ — объем раствора гидроокиси натрия молярной концентрации точно 0,01 моль/дм³, израсходованный на титрование контрольного опыта, см³;

0,00046 — масса муравьиной кислоты, соответствующая 1 см³ раствора гидроокиси натрия молярной концентрации точно 0,01 моль/дм³, г; р — плотность метанола, г/см³.

За результат анализа принимают среднеарифметическое результатов двух параллельных определений, относительное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 10 %.

Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа + 6 % при доверительной вероятности Р= 0,95.

(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).

Способ 2

Определение щелочности или кислотности по фенолфталеину — по ИСО 1387—82 (4.6).

4. ОБЛАСТЬ ПРИМЕНЕНИЯ

Метод устанавливает определение в метаноле массовой доли кислоты не менее 0,0008 % в пересчете на муравьиную кислоту.

5. СУЩНОСТЬ МЕТОДА

Разбавление анализируемого метанола водой, не содержащей диоксида углерода.

Кислотность или щелочность анализируемого метанола определяют по фенолфталеину. Если при этом установлено, что метанол имеет кислую среду, то определение кислотности необходимо проводить титрованием стандартным титрованным раствором гидроксида натрия.

6. РЕАКТИВЫ

6.1.    Для анализа используют воду, не содержащую диоксида углерода, свежеприготовленную.

6.1.1.    Приготовление воды, не содержащей диоксида углерода

Дистиллированную воду кипятят и охлаждают в колбе, закрыв пробкой, снабженной предохранительной трубкой с натронной известью.

ГОСТ 25742.2-83 С. 3

6.2.    Натрия гидроксид, стандартный титрованный раствор молярной концентрации с (NAOH) = 0,1 моль/дм³.

6.3.    Фенолфталеин (индикатор), спиртовой раствор массовой концентрации 5 г/дм³ готовят следующим образом: 0,5 г фенолфталеина растворяют в 100 см³ раствора этилового спирта объемной концентрации 95 % и добавляют раствор гидроксида натрия до появления бледно-розовой окраски.

7. АППАРАТУРА

Обычная лабораторная аппаратура, а также указанная ниже.

Колба коническая вместимостью 500 см³ из боросиликатного стекла с пришлифованной пробкой, снабженной предохранительной трубкой с натронной известью.

Бюретка вместимостью 10 см³ с ценой деления 0,02 см³.

8. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

8.1.    Анализируемая проба

Берут (100 + 0,1) см³ анализируемого метанола.

8.2.    Проведение анализа

100 см³ воды помещают в коническую колбу, добавляют 0,5 см³ раствора фенолфталеина и прибавляют одну или две капли раствора гидроксида натрия до бледно-розовой окраски. Добавляют (100 + 0,1) см³ анализируемой пробы и 0,5 см³ раствора фенолфталеина, устанавливают является ли раствор щелочным. Если он кислый, то титруют раствором гидроксида натрия, закрывая колбу пробкой и встряхивая ее содержимое после каждого добавления гидроксида натрия, до появления розовой окраски, устойчивой в течение 15 с.

9. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

9.1.    Щелочной продукт

Указывают, что продукт является щелочным по фенолфталеину при окрашивании пробы в розовый цвет.

9.2.    Кислый продукт

Массовую долю кислот (X) в пересчете на муравьиную кислоту (НСООН) в процентах вычисляют по формуле

0,0046 ■ V Л —-,

р

где V— объем раствора гидроксида натрия, израсходованный на титрование анализируемого метанола, см³;

р — плотность анализируемого метанола при 20 °С определяют по ГОСТ 2222 (и. 6.4), г/см³; 0,0046 — масса муравьиной кислоты, соответствующая 1,00 см³ раствора гидроксида натрия молярной концентрации точно 0,1 моль/дм³, г.

Примечание. Если концентрация используемого стандартного титрованного раствора отличается от оговоренной в перечне реагентов, необходимо ввести соответствующую поправку.

Разд. 4—9. (Введены дополнительно, Изм. № 2).

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1.    РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством химической промышленности

2.    УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 15.04.83 № 1966

Изменение № 2 принято Межгосударственным советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол № 4 от 21.10.93)

За принятие изменения проголосовали:

Наименование государства Наименование национального органа по стандартизации Республика Беларусь Госстандарт Беларуси Республика Казахстан Госстандарт Республики Казахстан Киргизская Республика Киргизстандарт Республика Молдова Молдовастандарт Российская Федерация Госстандарт России Республика Таджикистан Т аджикгосстандарт Туркменистан Главная государственная инспекция Туркменистана Республика Узбекистан Узгосстандарт Украина Госстандарт Украины

3.    Стандарт соответствует СТ СЭВ 2965—81 и МС ИСО 1387—82

4.    ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

Обозначение НТД, на который дана ссылка	Номер раздела	Обозначение НТД, на который дана ссылка	Номер раздела
ГОСТ 1770-74	1	ГОСТ 24104-88	1
ГОСТ 2222-95	9.2	ГОСТ 25336-82	1
ГОСТ 4328-77	1	ГОСТ 25794.1-83	1
ГОСТ 4517-87	1	ГОСТ 27025-86	1
ГОСТ 18300-87	1

5.    Ограничение срока действия снято по протоколу № 4—93 Межгосударственного совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 4—94)

6.    ИЗДАНИЕ (май 2010 г.) с Изменениями № 1, 2, утвержденными в июне 1989 г., июне 2000 г. (ИУС 10-89, 9-2000)

Редактор Н.В. Таланова Технический редактор В.Н. Прусакова Корректор М.В. Бучная Компьютерная верстка В.И. Грищенко

Сдано в набор 15.05.2010. Подписано в печать 15.07.2010. Формат 60х84У8- Бумага офсетная. Гарнитура Таймс. Печать офсетная. Уел. печ. л. 0,93. Уч.-изд. л. 0,50. Тираж 89 экз. Зак. 585.

ФГУП «СТАНДАРТИНФОРМ», 123995 Москва, Гранатный пер., 4. www.gostinfo.ru info@gostinfo.ru Набрано во ФГУП «СТАНДАРТИНФОРМ» на ПЭВМ.

Отпечатано в филиале ФГУП «СТАНДАРТИНФОРМ» — тип. «Московский печатник», 105062 Москва, Лялин пер., 6