Стр. 1
 

10 страниц

304.00 ₽

Купить официальный бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Официально распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль".

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Способы доставки

  • Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
  • Курьерская доставка (7 дней)
  • Самовывоз из московского офиса
  • Почта РФ

Устанавливает метод определения остаточного мономера винилхлорида в гомополимерах и сополимерах винилхлорида.

Допускается не применять метод для материалов, полуфабрикатов и изделий строительного назначения, содержащих наполнители и подосновы из натуральных и синтетических волокон

Оглавление

1 Назначение и область применения

2 Принцип действия

3 Реагенты

4 Аппаратура

5 Методика

6 Обработка результатов

7 Протокол испытания

Приложение Колонки, пригодные для определения содержания мономера винилхлорида в гомополимерах и сополимерах

Показать даты введения Admin

Страница 1

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

ПЛАСТМАССЫ. ГОМОПОЛИМЕРЫ И СОПОЛИМЕРЫ ВИНИЛХЛОРИДА

ОПРЕДЕЛЕНИЕ ОСТАТОЧНОГО МОНОМЕРА ВИНИЛХЛОРИДА. ГАЗОХРОМАТОГРАФИЧЕСКИИ МЕТОД

ГОСТ 25737-91 (ИСО 6401-85)

сч

^    Издание    официальное

О)

КОМИТЕТ СТАНДАРТИЗАЦИИ И МЕТРОЛОГИИ СССР Москва


Страница 2

УДК t>78.5.543.0tt-006.354    Группа    J129

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

ПЛАСТМАССЫ. IОМОПОЛИМЕРЫ И СОПОЛИМЕРЫ ЬИНИЛХЛОРИДА

ГОСТ

25737-91

Определение остаточного мономера вннилхлорида. Газохроматмрафическин метод

Plastic»- Homopolymer and copolymer resins of vinyl chloride- Determination of residual vinyl chloride monomer Gas chromatographic method

(HCO 6401-85)

ОКСТУ 2209

Дата введения 01.01.93

1. НАЗНАЧЕНИЕ И ОБЛАСТЬ ПРИМЕНЕНИЯ

Настоящий стандарт устанавливает метод определения остаточного мономера вннилхлорида в гомополимерах и сополимерах вннилхлорида. Область применения настоящего стандарта ограничена этими гомополимерами и сополимерами. Однако метод применим также к материалам и изделиям, изготовленным из Э‘1НХ смол.

Допускается не применять метод для материалов, полуфабрикатов и изделий строительного назначения, содержащих наполнители и подосноиы из натуральных и синтетических волокон.

Нижний предел обнаружения виннлхлорида зависит от того, насколько примеси в растворителе мешают определению. Использование указанных растворителей позволяет определять содержание вннилхлорида 0,5 мг/кг, но если влияние примесей достаточно мало, то можно определять 0,2 мг/кг.

Дополнительные требования, отражающие потребности народного хозяйства, выделены курсивом.

2. ПРИНЦИП ДЕЙСТВИЯ

Растворение и суспендирование образца в соответствующем растворителе и определение содержания виннлхлорида методом газовой хроматографии на основе метода «равновесия в паровой фазе».

Издание официальное

tg) Издательство стандартов, 1992

Настоящий стандарт не может быть частично или полностью воспроизведен,

тиражирован и распространен без разрешения Госс ганда рта СССР

2—7)13

Страница 3

С. 2 ГОСТ 25737—VI

3. РЕАГЕНТЫ

, Все реагенты должны быть заведомо аналитически чистыми, в применяемая вода—дистиллированной или такой же чистоты, как дистиллированна я.

Предупреждение. Винилхлорид— опасное соединение, существующее при комнатной температуре в виде газа, поэтому приготовление растворов должно проводиться только иод тягой с хорошей вентиляцией.

3.1.    Винилхлорид чистоты выше 99,5%.

3.2.    NiN-димстилацетамид или другие растворители, такие как NfN-диметнлфорыамид, тетрагндрофуран или дихлорэтан, не содержащие примеси, имеющие такое же хроматографическое время удерживания, как винилхлорид или «внутренний эталон» (и. 3.3) в условиях испытания.

3.3.    Д и этиловый эфир или другой реагент, например, цис-бу-тен-2 в растворителе (п. 3.2), применяемый как «внутренний эталон».

«Внутренний эталон» не должен содержать примесей с таким же хроматографическим, временем удерживания в условиях испытания как винилхлорид.

Использование «внутреннего эталона» не обязательно (п. 5.3.1).

3.4.    Винилхлорид, стандартный раствор, соответствующий приблизительно 2000 мг винилхлорнда на килограмм.

Взвешивают с точностью до 0.1 мг стеклянный сосуд и помещают в него соответствующий объем (например. 50 см3) растворителя (п. 3.2). Снова взвешивают. Добавляют соответствующую массу (например, 0,1 г) винилхлорнда в виде жидкости или газа, медленно вводя ею в растворитель.

Винилхлорид можно также добавлять, барботнруя его через растворитель, при условии использования устройства, предотвращающего потерю растворителя.

Повторно взвешивают с точностью до 0,1 мг. Оставляют на 2 ч до достижения равновесия. Раствор хранят в холодильнике.

3.5.    Винилхлорид. разбавленный стандартный раствор.

Разбавляют взвешенное количество стандартного раствора ви-

ннлхлорида (п. 3.4) до известного объема или массы, используя растворитель (п. 3.2) или «внутренний эталон» (п. 3.3).

Записывают концентрацию разбавленного стандартного раствора в миллиграммах на кубический дециметр или миллиграммах на килограмм.

4. АППАРАТУРА

Обычная лабораторная аппаратура, а также:

4.1. Газовый хроматограф, снабженный автоматическим дозатором равновесной паровой фазы или приспособлением для ручного дозирования образца.

Страница 4

ГОСТ /5737—91 с 8

4.2.    Пламенно-ионизационный детектор.

В некоторых случаях можно использовать другие детекторы, например, детектор микроэлектролнтической проводимости

4.3.    Газохрома гографическая колонка.

Колонка должна облздать способностью полностью отделять пик воздуха и ник вннн л хлорида от пиков стандартного раствора (п. 3.5) н «внутреннего эталона», если он используется.

Сигнал раствора, содержащего 0,02 мг виннлхлорида на кубический дециметр или килограмм, должен быть по меньшей мере в 5 раз больше фонового шума.

Примеры колонок даны в приложении.

4.4.    Самопишущий потенциометр и интегратор (по желанию).

4.5.    Колбы или ампулы для образца, снабженные пробками из силиконового или бутилового каучука.

Если образец из равновесной паровой фазы берут вручную с помощью шприца внутри ампулы или колбы, то может образоваться частичный вакуум. Поэтому при работе вручную, если емкость не подвергается давлению от отбора проб, рекомендуется использование для образцов больших емкостей (50 см*).

4.6.    Микрошприцы

4.7.    Газонепроницаемые шприцы для ручного отбора проб из равновесной паровой фазы.

Допускается применять комбинированный шприц типа «Рекорд с силиконовыми уплотнительными кольцами по ГОСТ 22967.

4.8.    Аналитические весы с точностью взвешивания до 0.1 мг.

5. МЕТОДИКА

5.1.    Общая часть

Следует принять все необходимые меры, чтобы не произошло потерь виннлхлорида или растворителя вследствие улетучивания.

При использовании ручного метода отбора проб настоятельно рекомендуется использовать «внутренний эталон» (п. 3.3).

Если используется «внутренний эталон», то в течение всего испытания следует использовать один и тот же раствор.

5.2.    Анализируемые пробы

Приготовляют три пробы путем взвешивания с точностью до 0,1 мг не менее 200 мг образца (п. 4.5).

Следует удостовериться, что пробы имеют равные массы. Затем необходимо сразу же закрыть колбы.

5.3.    Определение

5.3.1. Приготовление раствора анализируемой пробы

К пробам (п. 5.2) в колбах добавляют в пропорции 10 см3 на грамм пробы растворитель (п. 3.2), содержащий, если считают нужным, «внутренний эталон» (п. 3.3). Сосуды закрывают.

2*

Страница 5

С. 4 ГОСТ 25757-9»

5.3.2.    Приготовление калибровочных растворов

В две партии по семь колб (п. 4.5) вводят объем разбавленного стандартного раствора винилхлорида (п. 3.5) и растворителя (п. 3.2) или «внутреннего эгалона* (п. 3.3) таким образом, чтобы получить дне партии растворов, содержащих приблизительно О—0.050—0,075—0.100—0,125—0,150 и 0,200 мг/дм3 винилхлорнда, и чтобы все колбы содержали тот же объем растворителя, что и растворы анализируемой пробы (п. 5.3.1). Колбы закрывают.

5.3.3.    Приготовление калибровочных контрольных растворов

Приготовляют новый стандартный раствор винилхлорида, повторяя методику, указанную в п. 3.4, а затем приготовляют разбавленный стандартный раствор винилхлорнда с содержанием винилхлорида 0,1 мг/дм*. используя методику, описанную в п. 3.5.

Для газовой хроматографии каждое аликвотное разбавление приготовляют дважды.

5.3.4.    Газовая хроматография

5.3.4.1.    Колбы, содержащие растворы анализируемой пробы (п. 5.3.1), калибровочные растворы (п. 5.3.2) и калибровочные контрольные растворы, помещают (п. 5.3.3) в водяную баню при температуре (60±1)°С и оставляют на 2 ч до достижения равновесия. Содержимое колбы перемешивают, избегая контакта жидкости с пробкой, до получения по возможности гомогенной суспензии полимера

5.3.4.2.    Отбирают пробы из равновесной паровой фазы каждой колбы.

Если пользоваться ручным методом отбора проб, то следует соблюдать осторожность, чтобы получить воспроизводимый образец (п 4.5). В частности, шприц нужно нагревать до тон же температуры, что и образец.

5.3 4.3. Дозируют образцы поочередно в колонку и записывают хроматограммы.

При необходимости выводят избыток растворителя из колонки, используя соответствующий метод, как только пики растворителя появятся на хроматограмме.

5.4.    Получение калибровочного графика

5.4.1.    Строят график, в котором содержание винилхлорида в калибровочных растворах, выраженное в миллиграммах на кубический дециметр или миллиграммах ка килограмм, откладывают на оси абсцисс, а соответствующие площади пиков (или высоты) или эти площади (или высоты) относительно «внутреннего эталона» на оси ординат.

5.4.2.    При расчете калибровочного графика необходимо тщательно соблюдать следующие требования.

График должен строиться при налички не менее семи пар точек.

Страница 6

ГОСТ 25737-91 С, S

Сходимость откликов должна бить лучше, чем 0,02 мг винил-хлорида на литр или килограмм. Кривая зависимости рассчитывается по точкам методом наименьших квздратов.

График должен быть линейным, т. е. стандартное отклонение откликов от линии регрессии, деленное на среднее значение всех откликов, не должно превышать 0,07.

5.4.3. Среднее значение результатов определений на калибровочных контрольных растворах не должно отличаться от соответствующей точки на калибровочном графике более чем на 7%.

Если разница превышает 7 %. то стандартный раствор винил-хлорида (п. 3.4) и последующие разбавления вместе со стандартным раствором вннилхлорида, используемые для приготовления калибровочных контрольных растворов, бракуют и повторяют испытание сначала.

6. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

6.1.    Метод расчета

Если при определении использовали одни н те же количества образца и растворителя известной и постоянной концентрации «внутреннего эталона», то содержание вннилхлорида в растворе анализируемой пробы, выраженное в миллиграммах на кубический дециметр или килограмм, считывают непосредственно с калибровочного графика.

В других случаях содержание вннилхлорида в миллиграммах ьа кубический дециметр или килограмм раствора анализируемой пробы определяют путем интерполяции из калибровочного графика.

Содержание вннилхлорида в образце (с) в миллиграммах нз кубический дециметр нли на килограмм рассчитывают по формуле

-^-•1000.

т

где V—объем используемого раствора, см1; т— масса анализируемой пробы, мг.

В качестве результата берется среднее арнфметнческо« результатов трех определений или расчетов.

6.2.    Точность

Цикл испытаний, проведенных на гомогенных образцах пленки, дали следующие результаты при содержании мономера вннилхлорида по 1 мг/кг: сходимость — 0,2 мг/кг; воспроизводимость 0,4 мг/кг.

Страница 7

С. 6 ГОСТ 257S7—91

7. ПРОТОКОЛ ИСПЫТАНИЯ

Протокол испытании должен включать следующие данные:

а)    ссылку на настоящий стандарт;

б)    полную идентификацию испытуемого материала, включая номерной код изготовителя, марку и вид;

в)    описание используемой хроматографической колонки;

г)    тип детектора;

д)    калибровочный график;

е)    результаты трех экспериментальных проб отдельно и нх среднее арифметическое значение.

Страница 8

ГОСТ 25787-91 С 7

ПРИЛОЖЕНИЕ

Справочное

Колонки, пригодные для определения содержания мономера винилхлорида • гомополимерах м сополимерах

Номер по по-РвАЧГ

Длина. м

Дщ«-

метр.

мм

Нгподп*жж»*

фаза

Носитель

Диапазон

и»60\и»

T*MO#f> 11-

тур. *с

1

2.00

2

Карбовакс 1500 20% (м/м)

Карбопак В 180—150 икм

50—70

2'

1,00

2

Порапак Q или QS 180—150 мкм

120-140

3

3.00

2

Диюолсимлфгялат 25% (и/м)

Хромсорб WHP 180-150 мкм

50-70

4

3.00

3

1,2,3-три (2 цианоз тохеи) пропан 20% (и/м)

Хромсорб WAW-OMCS 180-150 мкм

35-55

6

3,60

2

Полниропнлснглн-коль 3000, 15% (м/м)

Кизельгур 250-180 мкм

40-60

1 Эта колонка не пригодна для определения на сополимерах винилхлорида в винилацетзга (ВХ/ВА).

Страница 9

С. 8 ГОСТ 25737-91

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ J. ВНЕСЕН ТК 200 «Поливинилхлорид, полиметилметакрилат»

2.    УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Комитета стандартизации и метрологии СССР от 15.11.91 № 1748

Настоящий стандарт подготовлен методом прямого применения международного стандарта ИСО 6401—85 «Пластмассы. Гомо-лолимеры и сополимеры винилхлормда. Определение остаточного мономера винилхлорида. Газохроматографический метод» с дополнительными требованиями, отражающими потребности народного хозяйства

3.    Срок первой проверки — 1997 г.

Периодичность проверки — 5 лет

4.    ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

О4оам*ченп« НТД. пп коториЯ д«нл ссылке

Хомер пункт*

ГОСТ 22967-90

4.7

Страница 10

Редактор И. //. Щукина Техишческмй редактор В. И. Прусакоса Корректор М. С. Кабашосш

Слово ь rbG. OS. 12.91 Подя. з печ. 23 12.01. Уел. П9Ч. л. 0.75 Усд.кр-orr. 0.7$ Уч.-ил д. 0.45. Тир. BIO эк).    I    lew*    24    р.

Ордсмы «Знак ПФИГ» Илдахсльсг»о ствид^рто». 123557. Моек**. ГСП. НивоксеагснсккД пер.. Э Тио. «MooOBCUft осчапцж». Москпз. Л.ь.и пер., С. ian- 703

Заменяет ГОСТ 25737-83