МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

ГЛИНОЗЕМ

Метод кристаллооптического определения a-модификации оксида алюминия

Alumina. Method for the crystallooptic determination of aluminium oxide a-modification

MKC 71.100.10 73.060.40 ОКП 17 1130

Дата введения 01.01.84

Настоящий стандарт распространяется на глинозем, выпускаемый по ГОСТ 30558, ГОСТ 30559, и устанавливает метод определения a-модификации оксида алюминия (а-А1₂0₃)в глиноземе всех марок.

Сущность кристаллооптического экспресс-анализа заключается в установлении показателя преломления А1₂0₃ и точечном методе определения содержания а-А1₂0₃ в иммерсионном препарате.

(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1.    Отбор пробы для анализа — по ГОСТ 27798.

1.2.    При резкой неоднородности фракционного состава глинозема, когда фракция до 20 мкм составляет не менее 20 % от общей массы, отквартованную навеску просеивают через сито с сеткой № 0063 по ГОСТ 6613. Оставшиеся на сите частицы осторожно, не допуская переизмельчения, растирают трех-пятикратными круговыми движениями пестика в агатовой ступке и просеивают до полного прохождения всего материала через сито.

1.1,    1.2. (Измененная редакция, Изм. № 2).

2. АППАРАТУРА И РЕАКТИВЫ

2.1.    Для проведения анализа применяют:

сократитель коробчатый (чертеж), представляющий собой прямоугольную коробку из жести с бортами и ручками, на дне которой имеется 50 круглых отверстий диаметром 3 мм каждое. Размеры сократителя могут быть произвольными. Рекомендуемые размеры сократителя 350x150 мм.

Издание официальное    Перепечатка воспрещена

© Издательство стандартов, 1983 © Стандартинформ, 2007

ступку яшмовую или агатовую с пестиком; кисточку мягкую (волосяную); сито с сеткой № 0063 по ГОСТ 6613; стекла предметные по ГОСТ 9284;

стекла покровные размером 18x18 по ГОСТ 6672 (стандартные стекла разрезаются на четыре квадрата размером 9x9 мм); шпатель;

полотенце из тонкой ткани;

микроскоп поляризационный марок ПОЛАМ-111, 112, 113, МИН-8 с бинокулярной насадкой АУ-12, изготовляемые по нормативно-технической документации;

препаратоводитель типа СТ-11, входящий в комплект микроскопа;

жидкость иммерсионная (йодистый метилен) с показателем преломления 1,740. Для осветления йодистого метилена в ампулу опускают мелко нарезанную медную или латунную стружку; счетчик одиннадцатиклавишный; спирт этиловый по ГОСТ 18300.

(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).

3. ПОДГОТОВКА К АНАЛИЗУ

3.1.    Из 100 г анализируемого материала с помощью коробчатого сократителя выделяют пробу массой 1 г, делят ее на четыре части методом квартования и готовят препарат, отбирая порошок из всех частей. Из приготовленной к анализу пробы кончиком шпателя наносят небольшое количество порошка на предметное стекло. Рядом с порошком наносят каплю йодистого метилена так, чтобы пипетка не касалась порошка. Шпателем порошок подводят к жидкости и перемешивают, следя за равномерным распределением твердых частиц в иммерсии. Препарат покрывают покровным стеклом и производят слабое перемещение покровного стекла по предметному с одновременным легким нажатием для равномерного распределения зерен в жидкости, не допуская даже частичного разрушения агрегатов А1₂0₃.

3.2.    Препарат считается приготовленным правильно, если зерна в нем не перекрывают друг друга, а иммерсионная жидкость не выходит за пределы покровного стекла, так как излишки жидкости содержат, в основном, мелкую фракцию.

Иммерсионная жидкость удаляется с предметного и покровного стекол этиловым спиртом. На промывку одного препарата требуется 0,3 см³ этилового спирта.

Необходимо следить за чистотой покровного и предметного стекол, убирая с них следы отпечатков пальцев и излишки жидкости.

3.1.    3.2. (Измененная редакция, Изм. № 1, 2).

4. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

4.1.    Приготовленный препарат помещают на предметный столик микроскопа в препаратоводитель и просматривают его без анализатора при 500—600^х увеличении. Для подсчета фаз применяют объективы с 40^х или 20^х увеличением и окуляры с 15^х увеличением и перекрестьем.

4.2.    Показатель преломления агрегата (или монокристалла) определяют следующим образом: сфокусировав один из агрегатов в перекрестье нитей окуляра, плавным поворотом микрометренного винта к себе поднимают тубус микроскопа и наблюдают за перемещением световой полоски на границе двух сред: твердой и жидкой.

Показатель преломления наблюдаемого агрегата оценивают, руководствуясь следующими возможными явлениями светового эффекта:

если показатели преломления зерна и жидкости равны, зерно в жидкости становится практически невидимым;

если показатели преломления зерна и жидкости не равны, световая полоска перемещается всегда на среду с более высоким показателем;

световая полоска перемещается с жидкости на зерно, если показатель преломления его выше, чем у жидкости (зерно имеет положительный рельеф);

световая полоска перемещается с зерна на жидкость, если показатель преломления его ниже, чем у жидкости (зерно имеет отрицательный рельеф).

4.3.    Мономинеральный агрегат или монокристалл а-А1₂0₃ в иммерсионной жидкости с показателем преломления 1,740 (йодистый метилен) имеют слабоположительный рельеф и голубоватый оттенок.

При диагностике полифазных агрегатов, состоящих из а-А1₂0₃ (положительный рельеф) и

ГОСТ 25733-83 С. 3

более низкотемпературных модификаций, содержащих фазы переходного состояния (отрицательный рельеф), обнаруживается более сложный световой эффект, когда в пределах одного агрегата наблюдают несколько световых полосок, перемещающихся на среду с более высоким показателем преломления. При этом обращают внимание на вспомогательные признаки: рельеф и окраску различных фаз в пределах анализируемого агрегата, принимая во внимание следующее:

агрегаты (или монокристаллы), представленные низкотемпературными фазами, в той же жидкости характеризуются отрицательным (обратным) рельефом и рыжевато-розовым оттенком; показатель преломления их ниже 1,740.

4.1—4.3. (Измененная редакция, Изм. № 1, 2).

4.4. Перед анализом на шкале счетной машинки выбирают две клавиши и помечают их: первую — для подсчета а-А1₂0₃ (фаза I), вторую — для подсчета слабопрокаленных продуктов, состоящих из низкотемпературных модификаций А1₂0₃ (фаза II). Проверяют счетчик и начинают отсчет четким нажатием по клавишам машинки.

5. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

5.1.    Все агрегаты с показателем преломления равным или превышающим показатель преломления йодистого метилена 1,740 относят к а-А1₂0₃.

5.2.    Агрегаты с показателем преломления меньше 1,740 относят к низкотемпературным переходным фазам.

5.3.    Подсчет зерен (агрегатов или монокристаллов) начинают с любого угла препарата. Выбор поля зрения и точки отсчета — произвольный.

Подсчитывают все зерна, расположенные в первом поле зрения по горизонтальной нити перекрестья, затем перемещают препарат по горизонтали на произвольное расстояние и таким же образом подсчитывают все зерна, расположенные в новом поле зрения. Дойдя по этой горизонтали до края препарата, перемещают препарат вертикально на новую горизонталь и проводят подсчет количества зерен в обратном направлении. Указанным способом подсчитывают количество зерен во всем препарате. Число просчитанных горизонталей должно быть не менее 6—8.

(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).

5.4.    Для получения достоверных результатов в глиноземе с неоднородным гранулометрическим составом визуально определяют размер среднего зерна и пропорционально ему крупные зерна (агрегаты) делят на части, а мелкие — объединяют до размера среднего зерна.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

5.5.    Количество просчитанных точек, приходящихся на фазы I и II, а также их сумму, фиксируют на шкале счетной машинки.

5.6.    В агрегатах с неоднородным фазовым составом необходимо учитывать соотношение фаз I и II в пределах каждого агрегата. Для этого агрегат, находящийся в перекрестье окуляра, мысленно делят на четыре сектора и оценивают, какой фазовой модификацией представлен каждый сектор. Следует учитывать У₄; '/₂; ³/₄ (25,50 и 75 % соответственно) включений. В зависимости от соотношения фаз I и II в агрегате все возможные варианты приведены в таблице.

Если одна из фаз в агрегате составляет менее 25 %, необходимо суммировать ее содержание по нескольким агрегатам до 25 %, ориентируясь на размеры среднего зерна.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

5.7.    В каждом препарате необходимо просчитывать не менее 1000 точек.

Соотношение фаз в агрегате, доли		Отсчет счетной машинки на клавишах
Фаза I	Фаза II	I	II
4/4	—	4	—
А	А	3	1
А	А	2	2
А	А	1	3
	А	—	4

5.8. Учитывая пропорциональность объемов агрегатов с приведением размеров всех зерен к среднему и близость плотности переходных фаз: у “, 0 “, к“ , о“ , а-А1₂0₃, содержание а-А1₂0₃ (Ж) в глиноземе в процентах определяют по формуле

_v_ п ■ 100

^Л~^Г’

где п — количество точек (фаза I);

N — общее количество точек отсчета.

5.9. За окончательный результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, допускаемое абсолютное расхождение между которыми не должно превышать 3 % для глинозема металлургических марок и 2 % для глубокопрокаленного глинозема с содержанием а-А1₂0₃ более 90 %. При более значительных расхождениях необходимо получить третий результат и вывести среднее значение.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

ГОСТ 25733-83 С. 5

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1.    РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством цветной металлургии СССР РАЗРАБОТЧИКИ М.В. Цветкова, Л.А. Попкова, О.И. Аракелян

2.    УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 15 апреля 1983 г. № 1883

Изменение № 2 принято Межгосударственным советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол № 9 от 12.04.96)

За принятие проголосовали:

Наименование государства	Наименование национального органа по стандартизации
Азербайджанская Республика	Азгосстандарт
Республика Белоруссия	Госстандарт Белоруссии
Республика Казахстан	Госстандарт Республики Казахстан
Республика Молдова	Молдова- Стандарт
Российская Федерация	Госстандарт России
Республика Таджикистан	Т аджикгосстандарт
Туркменистан	Главная государственная инспекция Туркменистана
Украина	Госстандарт Украины

3.    ВЗАМЕН ГОСТ 6912-74 в части приложения 3

4.    ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

Обозначение НТД, на который дана ссылка	Номер пункта
ГОСТ 6613-86	1.2
ГОСТ 6672-75	2.1
ГОСТ 9284-75	2.1
ГОСТ 18300-87	2.1
ГОСТ 27798-93	1.1
ГОСТ 30558-98	Вводная часть
ГОСТ 30559-98	Вводная часть

5. Ограничение срока действия снято по протоколу № 3—93 Межгосударственного совета по стандартизации, метрологии и сертификации (НУС 5-6—93)

6. ИЗДАНИЕ (апрель 2007 г.) с Изменениями № 1, 2, утвержденными в июне 1988 г. и июле 1996 г. (ИУС 10-88, 10-96)

Редактор Л. И. Нахимова Технический редактор Н. С. Гришанова Корректор М.И. Першина Компьютерная верстка А.Н. Золотаревой

Подписано в печать 07.05.2007. Формат 60Х84¹/». Бумага офсетная. Гарнитура Таймс. Печать офсетная. Усл.печ.л. 0,93.

Уч.-изд.л. 0,50. Тираж 49 экз. Зак. 427. С 4037.

ФГУП «СТАНДАРТИНФОРМ», 123995 Москва, Гранатный пер., 4. www.gostinfo.ru    info@gostinfo.ru

Набрано во ФГУП «СТАНДАРТИНФОРМ» на ПЭВМ.

Отпечатано в филиале ФГУП «СТАНДАРТИНФОРМ» — тип. «Московский печатник», 105062 Москва, Лялин пер., 6.