Товары в корзине: 0 шт Оформить заказ
Стр. 1
 

4 страницы

107.00 ₽

Купить ГОСТ 25702.9-83 — официальный бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Официально распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль".

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Способы доставки

  • Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
  • Курьерская доставка (7 дней)
  • Самовывоз из московского офиса
  • Почта РФ

Распространяется на редкометаллические концентраты и устанавливает гравиметрический метод определения суммы пятиокисей ниобия и тантала в ниобиевом (пирохлоровом) концентрате (при массовой доле от 25 до 45%)

  Скачать PDF

Ограничение срока действия снято: Протокол № 7-95 МГС от 01.03.95 (ИУС 11-95)

Оглавление

1 Общие требования

2 Аппаратура, реактивы и растворы

3 Проведение анализа

4 Обработка результатов

Показать даты введения Admin

УДК 622.349.3-15:543.06:006.354    Группа    АЗ»

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

ь

КОНЦЕНТРАТЫ РЕДКОМЕТАЛЛИЧЕСКИЕ

ГОСТ

25702.9—83

Метод определения суммы пятиокисей ниобия и тантала

Raremetallic concentrates Method for the determination of sum of niobium and tantaiium pentoxide

ОКСТУ 1760.

Постанов 1ением Государственного комитета СССР по стандартам от 5 апреля 1983 г. № 1613 срок введения установлен

с 01.07.84

Постановлением Госстандарта СССР от 29.09 88 № 3361 срок действия продлен

до 01.07.99

Настоящий стандарт распространяется на редкометаллические концентраты и устанавливает гравиметрический метод определения суммы пятиокисей ниобия и тантала в ниобиевом (пирохлоро-вом) концентрате (при массовой доле от 25 до 45 %).

Метод основан на выделении ниобия и тантала танином из раствора с молярной концентрацией соляной кислоты 1 моль/дми гравиметрическом определении в виде пятиокисей.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Общие требования к методам анализа и требования безо-пасности — по ГОСТ 25702.0-93.

2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ

Весы аналитические.

Весы технические.

Баня песчаная.

Плитка электрическая.

Издание официальное    Перепечатка    воспрещена

* Переиздание (май 1994 г.) с Изменением М 1, утвержденным в сентябре 1988 г (МУС 1—89)

ГОСТ 25702.9-83 С. £

Печь электрическая муфельная с терморегулятором, обеспечивающая температуру 1000 °С.

Тигли платиновые вместимостью 30 см1.

Тигли фарфоровые вместимостью 30 см1.

Чашки платиновые вместимостью 100 см1.

Чашки из стеклоуглерода вместимостью 50 см1.

Воронки стеклянные.

Колбы конические вместимостью 300 см1.

Колбы мерные вместимостью 1000 см1.

Стаканы стеклянные лабораторные вместимостью 300 см1.

Цилиндры мерные вместимостью 10, 50 и 100 см1.

Фильтры бумажные обеззоленные «белая лента».

Кислота азотная по ГОСТ 4461-77.

Кислота серная по ГОСТ 4204-77 и разбавленная 1:1.

Кислота соляная по ГОСТ 3118-77, разбавленная 1:99 и 1:9.

Кислота сернистая, насыщенный раствор, свежеприготовленный; готовят следующим образом: в коническую колбу вместимостью 300 см1 вливают 150 см1 насыщенного раствора кислого сернистокислого натрия и закрывают колбу пробкой, в которую вставлены капельная воронка и трубка для отвода газа. В воронку наливают серную кислоту и медленно, по каплям, приливают ее в колбу. При этом происходит выделение сернистого газа, который по отводной трубке попадает в склянку с дистиллированной водой, охлаждаемую холодной водой. При ослаблении выделения газа колбу нагревают. Приготовление раствора сернистой кислоты проводят в вытяжном шкафу при действующей вентиляции.

Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484-78.

Водорода перекись по ГОСТ 10929-76.

Натрий кислый сернистокислый, насыщенный раствор свежеприготовленный.

Танин, раствор с массовой концентрацией 10 г/дм1 в соляной кислоте, разбавленной 1:99, и водный раствор с массовой концентрацией 100 г/дм1.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

С. 3 ГОСТ 25702.9-83

тых паров серной кислоты. По охлаждении чашки добавляют 5 см3 раствора серной кислоты, разбавленной 1:1, и вновь упаривают до обильных паров серной кислоты. Чашку охлаждают, стенки чашки обмывают водой и снова упаривают до влажных солей. Содержимое чашки смывают 100 см3 раствора соляной кислоты, разбавленной 1:9, содержащей 5 см3 перекиси водорода, в стакан вместимостью 300 см3, раствор осторожно при перемешивании нагревают при температуре не выше 60 °С до растворения солей и просветления раствора, следя за тем, чтобы не разлагалась перекись водорода (обильное выделение пузырьков). Раствор фильтруют от неразложившегося остатка (циркон), фильтр промывают 3—4 раза раствором соляной кислоты, разбавленной 1:99, содержащим 2 см3 перекиси водорода и доводят объем раствора в стакане до 150 см3 раствором соляной кислоты, разбавленной 1:9. Фильтрат нагревают, добавляют 10 см3 свежеприготовленной сернистой кислоты до обесцвечивания раствора и кипячением разрушают перекись водорода, не обращая внимания на появившуюся муть в растворе, которая может образовываться в результате гидролиза соединений ниобия и тантала. К нагретому раствору добавляют 20 см3 водного раствора танина с массовой концентрацией 100 г/дм3, содержимое стакана кипятят 10 мин, дают скоа-гулироваться осадку и оставляют на 5—6 ч. Таниновый осадок отфильтровывают и промывают холодным раствором танина с массовой концентрацией 10 г/дм3.

Фильтр с осадком помещают во взвешенный платиновый или фарфоровый тигель, высушивают, озоляют, прокаливают в муфельной печи при 900 °С до постоянной массы и взвешивают.

Во взвешенном осадке определяют содержимое титана по ГОСТ 25702.14-83 и вычитают его из полученной суммы пяти-окисей ниобия и тантала.

(Измененная редакция, Изм. № 1). 2

ГОСТ 25702.9-83 С. 4-

4.2. Расхождения между результатами двух параллельных определений не должны превышать величин, указанных в таблице.

Массовая доля суммы пятиокисей ниобия и тантала, %

Допускаемое расхождение, %

25,0

1,0

35,0

1,2

45,0

1,4

4.1; 4.2. (Измененная редакция, Изм. № 1).

95

1

ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

3.1. Навеску пробы массой 0,25 г помещают в платиновую или стеклоуглеродную чашку, смачивают 2—3 см1, воды, осторожно небольшими порциями прибавляют 15 см1 фтористоводородной кислоты, 2 см1 азотной кислоты и выдерживают на песчаной бане 20 мин. Затем добавляют 10 см1 раствора серной кислоты, разбавленной 1:1 и упаривают содержимое чашки до появления гус-

2

ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

4.1. Массовую долю суммы пятиокисей ниобия и тантала (X) в пересчете на сухое вещество в процентах вычисляют по формуле

_ (mt—m2)- 100-/С

т    *

где т 1 — масса осадка окисей ниобия, тантала и титана, г; т2 — масса двуокиси титана, г;

К — коэффициент пересчета по ГОСТ 25702.0-83, п. 1.5; т — масса навески пробы, г.