Товары в корзине: 0 шт Оформить заказ
Стр. 1
 

16 страниц

304.00 ₽

Купить ГОСТ 25702.7-83 — официальный бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Официально распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль".

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Способы доставки

  • Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
  • Курьерская доставка (7 дней)
  • Самовывоз из московского офиса
  • Почта РФ

Распространяется на редкометаллические концентраты и устанавливает методы определения двуокиси кремния:

фотометрический в лопаритовом (при массовой доле от 1,5 до 3%), иттросинхизитовом (при массовой доле от 5 до 10%) и танталитовом (при массовой доле от 1 до 20%) концентратах;

гравиметрический в ниобиевом (пирохлоровом) (при массовой доле от 7 до 15%) и цирконовом (при массовой доле от 28 до 30%) концентратах

  Скачать PDF

Ограничение срока действия снято: Протокол № 7-95 МГС от 01.03.95 (ИУС 11-95)

Оглавление

1 Общие требования

2 Фотометрический метод определения двуокиси кремния в лопаритовом, иттросинхизитовом и танталитовом концентратах

3 Гравиметрический метод определения двуокиси кремния в ниобиевом (пирохлоровом) и цирконовом концентратах

Показать даты введения Admin

УДК 622.349.3-15:546.284-31.06:006.354    Группа    А39

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

КОНЦЕНТРАТЫ РЕДКОМЕТАЛЛИЧЕСКИЕ

ГОСТ

25702.7—831 2

Методы определения двуокиси кремния

Raremetallic concentrates Methods for the determination of silicon dioxide

ОКСТУ 1760

Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 5 апреля 1983 г. № 1614 срок введения установлен

с 01.07.84

Постановлением Госстандарта СССР от 29.09.88 № 3361 срок действия продлен

до 01.07.99

Настоящий стандарт распространяется на редкометаллические

концентраты и устанавливает методы определения двуокиси кремния:

фотометрический в лопаритовом (при массовой доле от 1.5 до 3%), иттросинхизитовом (при массовой доле от 5 до 10%) и танталитовом (при массовой доле от 1 до 20%) концентратах;

гравиметрический в ниобиевом (пирохлоровом) (при массовой доле от 7 до 15%) и цирконовом (при массовой доле от 28 до 30%) концентратах

При разногласиях в оценке качества лопаритового концентрата определение проводят фотометрическим методом по пп. 2.2.1.1 и 2.2.1.2

(Измененная редакция, Изм. № 1).

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Общие требования к методам анализа и требования безопасности— по ГОСТ 25702.0-83.

С. 2. ГОСТ 25702.7-83

2. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ДВУОКИСИ КРЕМНИЯ В ЛОПАРИТОВОМ, ИТТРОСИНХИЗИТОВОМ И ТАНТАЛИТОВОМ

КОНЦЕНТРАТАХ

Метод основан на реакции образования р-кремнемолибдено-вой гетерополикислоты в кислой среде и фотометрировании окраски раствора.

Отделение основных количеств мешающих элементов проводят осаждением их гидратов или карбонатов после сплавления пробы с гидратом окиси натрия, его смесью с перекисью натрия или соды и буры.

2.1. Аппаратура, реактивы и растворы

Весы аналитические.

Весы технические.

Электропечь муфельная с терморегулятором, обеспечивающая температуру до 1000 °С.

Плитка электрическая.

Фотоэлектроколориметр типа ФЭК-60 или спектрофотометр типа СФ-46.

pH-метр типа pH-121.

Тигли платиновые вместимостью 30 см3.

Банки полиэтиленовые вместимостью 200 и 1000 см3.

Воронки полиэтиленовые или фторопластовые.

Воронка Бюхнера.

Колбы мерные вместимостью 50, 250 и 1000 см3.

Микробюретка вместимостью 10 см3 с ценой деления 0,02 см3.

Пипетки вместимостью 5 и 20 см3 без делений.

Пипетки вместимостью 1, 2, 5 и 10 см3 с делениями.

Цилиндры мерные вместимостью 100 см3.

Стаканы стеклянные лабораторные вместимостью 100, 250, 500 и 1000 см3.

Стаканы фторопластовые вместимостью 50 и 200 см3.

Фильтры бумажные обеззоленные «синяя лента».

Кислота серная по ГОСТ 4204-77, растворы с молярной концентрацией 1 моль/дм3 и 3 моль/дм3.

Аммиак водный по ГОСТ 3760-79, разбавленный 1:1.

Натрий углекислый по ГОСТ 83-79.

Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300-87.

Аммоний молибденовокислый по ГОСТ 3765-78, перекристал-лизованный из этилового спирта в следующих условиях: навеску молибденовокислого аммония массой 250 г помещают в стакан вместимостью 500 см3 и растворяют в 400 см3 нагретой до 80°С воды, добавляют аммиак до появления запаха и фильтруют горячий раствор через фильтр в стакан вместимостью 1000 см3, со-

60

ГОСТ 26702.7-83 С. It

Стаканы стеклянные лабораторные вместимостью 100; 200 или 250 см3.

Стекла часовые.

Эксикатор.

Бумага индикаторная универсальная.

Фильтры бумажные обеззоленные «синяя лента» или «белая лента».

Кислота серная по ГОСТ 4204-77 и разбавленная 1:1, 1:2, 1:4.

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328-77.

Натрия перекись.

3.1.1.    Материалы, реактивы и растворы при анализе (пирохлорового) концентрата

Водорода перекись (пергидроль) по ГОСТ 10929-76.

Кислота серная по ГОСТ 4204-77, разбавленная 1:9 и 1:20.

Кислота винная по ГОСТ 5817-77, раствор с концентрацией 100 г/дм3.

Кислота борная по ГОСТ 9656-75.

3.1.2.    Аппаратура и растворы при анализе цирконового концентрата.

Колбы мерные вместимостью 100, 250 и 1000 см3.

Микробюретки вместимостью 5 см3 с ценой деления 0,02 см3.

Пипетки вместимостью 10 и 25 см3 без делений.

Кислота серная по ГОСТ 4204-77, разбавленная 1:100.

Кислота аскорбиновая, раствор с концентрацией 10 г/дм3.

Кислота винная по ГОСТ 5817-77, раствор с концентрацией 150 г/дм3.

Кислота уксусная по ГОСТ 61-75, разбавленная 1:1.

Аммоний молибденовокислый по ГОСТ 3765-78, раствор с концентрацией 50 г/дм3, готовят следующим образом: 50 г молибденовокислого аммония помещают в стакан вместимостью 800 см3 и растворяют в 500—600 см3 воды при нагревании, не доводя до кипения. Полученный раствор переводят в мерную колбу вместимостью 1000 см3 и прибавляют 100 см3 уксусной кислоты* перемешивают и разбавляют водой до метки, еще раз перемешивают. Если после прибавления уксусной кислоты раствор остается мутным, его фильтруют через фильтр «синяя лента». Раствор хранят в темной склянке. Раствор пригоден для применения в течение недели.

Смесь восстановительную готовят следующим образом: 15 г винной кислоты и 1 г аскорбиновой кислоты помещают в стакан вместимостью 100 см3, приливают приблизительно 90 см3 воды, перемешивают, растворяя содержимое стакана на холоде. Раствор переводят в мерную колбу вместимостью 100 см3 и разбавляют

69

водой до метки, перемешивают. Раствор пригоден в течение 3—4 сут.

Рабочий раствор двуокиси кремния готовят следующим образом: аликвотную часть основного раствора, равную 25 см3, отбирают пипеткой и помещают в мерную колбу вместимостью 100 см3. Раствор разбавляют водой до метки и перемешивают. Рабочий раствор применяют в день приготовления.

1 см3 раствора содержит 0,05 мг двуокиси кремния.

3.1—3.1.2. (Измененная редакция, Изм. № 1).

3.2. Проведение анализа

3.2.1.    Анализ ниобиевого (пирохлорового) концентрата

3.2.1.1.    В серебряный, никелевый или стеклоуглеродный тигель помещают 3 г гидроокиси натрия, расплавляют на электроплитке при 400 °С до прекращения выделения пузырьков, т. е. до полного обезвоживания щелочи. После охлаждения тигля на поверхность застывшего плава помещают навеску концентрата массой 0,3 г, 1 г перекиси натрия, прикрывают тигель крышкой и сплавляют в муфельной печи в течение 20 мин при постепенном увеличении температуры до 700°С. Расплавленную массу перемешивают вращательным движением тигля до получения однородного плава.

После охлаждения плав выщелачивают 40 см3 горячей воды в стакан вместимостью 200 см3, осторожно нейтрализуют раствор серной кислотой, разбавленной 1:4, по универсальной индикаторной бумаге до pH 6 и затем прибавляют 20 см3 серной кислоты, 0,1 г борной кислоты и упаривают раствор до густых паров серной кислоты. После охлаждения добавляют 10 см3 серной кислоты, разбавленной 1:1, и вновь упаривают до паров серной кислоты. После охлаждения содержимое стакана растворяют в 100 см3 горячей серной кислоты, разбавленной 1:9 и содержащей 5 см3 перекиси водорода и 10 см3 раствора винной кислоты. Стакан накрывают часовым стеклом, помещают на электрическую плитку, умеренно нагревают (не выше 60 °С) при помешивании до растворения солей. Осадок кремниевой кислоты отфильтровывают и тщательно промывают серной кислотой, разбавленной 1:20, содержащей 2 см3 перекиси водорода, а затем два раза горячей водой. Фильтр с осадком помещают в платиновый тигель, осторожно высушивают, озоляют, избегая воспламенения, прокаливают в муфельной печи в течение 40 мин при 1000 °С, затем охлаждают в эксикаторе и взвешивают. Прокаливание и взвешивание повторяют до достижения постоянной массы.

Взвешенный осадок смачивают 2—3 каплями воды, приливают 1 см3 серной кислоты, разбавленной 1:2, и 5 см3 фтористово-

70

ГОСТ 25702.7-83 С 13

дородной кислоты. Тигель помещают на электрическую плитку с

закрытой спиралью и осторожно выпаривают при умеренном нагревании до прекращения выделения паров серной кислоты. Сухой остаток прокаливают в течение 20 мин при 1000 °С в муфельной печи, затем охлаждают в эксикаторе и взвешивают. Прокаливание повторяют до постоянной массы.

Массу двуокиси кремния вычисляют по разности между первым и вторым взвешиванием, т. е. до и после обработки нерастворимого остатка фтористоводородной кислоты.

3.2.2. Анализ цирконового концентрата

3.2.2.1. В серебряный, никелевый или стеклоуглеродный тигель помещают 3 г гидроокиси натрия, расплавляют на электроплитке при 400 °С до прекращения выделения пузырьков, т. е. до полного обезвоживания щелочи. После охлаждения тигля на поверхность застывшего плава помещают навеску пробы массой 0,3 г, 1 г перекиси натрия и сплавляют в течение 20 мин при постепенном увеличении температуры до 700 °С. Расплавленную массу перемешивают вращательным движением тигля до получения однородного плава.

После охлаждения тигля плав выщелачивают с помощью 40 см3 горячей воды в стакан вместимостью 250 см3, обмывая стенки тигля горячей водой. Вначале полученный раствор нейтрализуют раствором серной кислоты, разбавленной 1:4, по универсальной индикаторной бумаге до pH 6—7, а затем прибавляют 27 см3 раствора серной кислоты, разбавленной 1:1. Стакан с раствором помещают на электроплитку и упаривают до выделения густых паров серной кислоты. (Появившийся в первый момент нагревания обильный белый осадок при дальнейшем нагревании растворяется). После охлаждения содержимое стакана (I) осторожно переводят в другой стакан (II) вместимостью 250 см3, куда предварительно прибавлено 50 см3 воды, стенки стакана (I) обмывают теплой водой. Полученный раствр в стакане (II) накрывают часовым стеклом и помещают на электроплитку, покрытую асбестом, и нагревают при температуре не выше 60 °С да растворения солей при помешивании, а затем до коагуляции осадка кремниевой кислоты. Осадок кремниевой кислоты отфильтровывают на фильтр «белая лента» и тщательно промывают 100 см3 раствора серной кислоты, разбавленной 1:100, а затем 3—5 раз горячей водой, собирая фильтрат в мерную колбу вместимостью 250 см3, раствор фильтрата разбавляют до метки водой и перемешивают (фильтрат используют для фотометрического определения двуокиси кремния). Фильтрат с осадком помещают в платиновый тигель, осторожно высушивают, озоляют, избе-

71

гая воспламенения, прокаливают в муфельной печи в течение 40 мин при 1000 °С, затем охлаждают в эксикаторе и взвешивают. Прокаливание повторяют до постоянной массы.

Взвешенный осадок смачивают 2—3 каплями воды, приливают 1 см3 раствора серной кислоты, разбавленной 1:2 и 5 см3 фтористоводородной кислоты. Тигель помещают на электроплитку с закрытой спиралью и осторожно выпаривают до прекращения выделения паров серной кислоты. Сухой остаток прокаливают в течение 20 мин при 1000 °С в муфельной печи, затем охлаждают в эксикаторе и взвешивают. Прокаливание повторяют до постоянной массы.

Массу выделенной двуокиси кремния в граммах вычисляют по

разности между первым и вторым взвешиванием, т. е. до и после обработки нерастворимого остатка серной и фтористоводородной кислотами.

3.2.2; З.2.2.1. (Измененная редакция, Изм. № 1).

3.2.2.2.    Фотометрическое определение двуокиси кремния в растворе фильтрата

Отбирают аликвотную часть анализируемого раствора фильтрата, равную 10 см3 и помещают в мерную колбу вместимостью 100 см3, прибавляют 40 см3 воды, 10 см3 раствора молибденовокислого аммония, перемешивают и оставляют на 15—20 мин. Затем добавляют 5 см3 восстановительной смеси, перемешивают, разбавляют до метки водой и еще раз перемешивают. Через 20 мин измеряют оптическую плотность раствора, используя светофильтр с максимумом светопропускания при ~700 нм и кювету с толщиной поглощающего свет слоя 30 мм по отношению к раствору контрольного опыта, проведенного через все стадии анализа. После прибавления каждого реактива содержимое колбы перемешивают.

Массу двуокиси кремния находят по градуировочному графику.

3.2.2.3.    Для построения градуировочного графика в ряд мерных колб вместимостью 100 см3 вводят микробюреткой 0,0; 1,0; .1,5; 2,0; 2,5 и 3,0 см3 рабочего раствора двуокиси кремния, что соответствует 50, 75, 100, 125 и 150 мкг двуокиси кремния. В каждую колбу приливают по 10 см3 раствора фильтрата контрольного опыта, по 40 см3 воды, по 10 см3 раствора молибденовокислого аммония, перемешивают и оставляют на 15—20 мин. Затем добавляют по 5 см3 восстановительной смеси, перемешивают и разбавляют до метки водой и еще раз перемешивают. После прибавления каждого реактива содержимое колбы перемешивают. Через 50 мин измеряют оптическую плотность раствора, используя светофильтр с максимумом светопропускания при ~700 нм и кювету

72

ГОСТ 25702.7-83 С. 15

с толщиной поглощающего свет слоя 30 мм по отношению к ра-створу контрольного опыта, проведенного через все стадии анализа

По найденным значениям оптической плотности и соответствующим им массам двуокиси кремния строят градуировочный график

322 2, 3223 (Введены дополнительно, Изм. № 1).

3 3. Обработка результатов

3 3.1 Массовую долю двуокиси кремния (А') в пересчете на сухое вещество в процентах при анализе ниобиевого (пирохлоро-вого) концентрата вычисляют по формуле

X = , (mi щ) к юо,

т    7

где ту — масса тигля с осадком двуокиси кремния до обработки осадка серной и фтористоводородной кислотами, г, т2 — масса тигля с остатком после обработки осадка серной и фтористоводородной кислотами, г,

К — коэффициент пересчета по ГОСТ 25702 0—83, п 1 5; т — масса навески пробы, г

3 3 2 Массовую долю двуокиси кремния (Z) в пересчете на сухое вещество в процентах при анализе цирконового концентрата вычисляют по формуле

х =    100,

где X]-

- массовая доля двуокиси кремния, п 3 22 1, г,

найденная

*2-

- массовая доля двуокиси кремния, п 3 2 2 2, г,

найденная

К-

- коэффицие т череспета по ГОС! 25702 0-

—83, п 1 5;

т -

- масса навески пробы г

т    >

3.3.1; 3 3 2. (’Измененная редакция, Изм. № 1).

3 3 2 1 Массовую долю двуокиси кремния (А^), найденную по п 3 2 2 1 в граммах вычисляют по формуле

Xi=mi—m2t

с tn — v^ca типя с осадком дв>окиси кремния до обработки осадка серной и фтористоводородной кислотами, г, л%2 — масса тигля с осадком после обработки осадка серной и фтористоводородной кислотами, г 3 3 2 2 Массовую долю двуокиси кремния (А2), найденную по л 3 2 2 2 в граммах вычисляют по формуле

73

v    mi*V

Л2“ Vr1000 *

где mi —масса двуокиси кремния, найденная по градуировочному графику, мг;

V —объем анализируемого раствора фильтрата, см3;

V\ — объем аликвотной части раствора фильтрата, взятый для определения, см3;

1000 — коэффициент пересчета граммов на миллиграммы.

3.3.3. Расхождения между результатами двух параллельных определений в анализе ниобиевого (пирохлорового) и цирконового концентратов не должны превышать величин, указанных в табл. 2.

Таблица 2

Анализируемый

концентрат

Массовая доля двуокиси кремния. %

Допускаемое расхождение, %

Ниобневый

7,0

0,4

{пирохлоровый)

15,0

0.7

Цирконовый

28,0

0,9

30,0

1,0

3.3.2.1—3.3.3. (Введены дополнительно, Изм. № 1).

74

ГОСТ 25702.7-83 С. S

держащий 300 см3 этилового спирта. Раствор охлаждают до 10 °С и дают отстояться в течение 1 ч. Выпавшие кристаллы отфильтровывают через воронку Бюхнера, отсасывая маточный раствор. Кристаллы промывают 2—3 раза этиловым спиртом порциями по 20—30 см3, после чего их высушивают на воздухе

Из перекристаллизованной соли готовят раствор с массовой концентрацией 100 г/дм3 следующим образом 25 г молибденово-кислое аммония помещают в стакан вместимостью 250 см3 и растворяют в 200 см3 нагретой до 50—60 °С воды Раствор охлаждают, устанавливают рН-7 раствором аммиака, разбавленным 1 1, с помощью рИ-метра, фильтруют в мерную колбу вместимостью 250 см3, доводят до метки водой и перемешивают Раствор хранят в полиэтиленовой посуде

Вода дважды перегнанная (бидистиллат), хранят в закрытой полиэтиленовой посуде

Кремния двуокись по ГОСТ 9428-73, прокаленная при 900 °С и измельченная

Основной раствор двуокиси кремния готовят следующим об разом навеску двуокиси кремния массой 0,2 г помещают в та-тинсвый тшель перемешивают с 2 г углекислого натрия и сплавляют в муфельной печи при 900—950°С до получения прозрачного плава После охлаждения тигель помещают в стакан вместимостью 250 см3, заливают 100 см3 горячей воды и выщелачивают члав при слабом нагревании Затем тигель удаляют из стакана обмывая его стенки горячей водой Раствор охлаждают, переводят в стакан вместимостью 1000 см3, разбавляют приблизительно то 900 см3 водой, подкисляют раствором серной кислоты с моляр ной концентрацией 1 моль/дм3 (~объем 30—35 см3) до pH 15, переводят в мерную колбу вместимостью 1000 см3, доводят до метки водой и перемешивают Полученный раствор тотчас же пе-\ евочят в полиэтиленовую банку

1 см3 раствора содержит 0,2 мг двуокиси кремния 211 Аппаратура, реактивы и растворы при анализе лопаритового концентрата Тигли железные вместимостью 50 смТигли никелевые вместимостью 50 см3.

1и1ли стеклоуглеродные вместимостью 50 см3 Колбы мерные вместимостью 100 и 200 смКислота серная по ГОСТ 4204-77, разбавленная 1 4 и с молярной концентрацией 0,9 и 0,05 моль/дм3.

Соль закиси железа и аммония двойная сернокислая (соль Мора) по ГОСТ 4208-72, раствор с массовой концентрацией 1 г/дм3 в серной кислоте с концентрацией 0,05 моль/дм3

61

Натрий сернокислый безводный по ГОСТ 4166-76, раствор с массовой концентрацией 10 г/дм3.

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328-77, раствор с молярной концентрацией 1 моль/дм3.

Натрия перекись.

Калий метабисульфит.

Калий марганцовокислый по ГОСТ 20490-75, раствор с массовой концентрацией 25 г/дм3.

Промывную жидкость готовят следующим образом: к 1 дм3 раствора сернокислого натрия с массовой концентрацией 10 г/дмприбавляют 1 см3 раствора гидроокиси натрия с молярной концентрацией 1 моль/дм3.

2,6-динитрофенол (бетадинитрофенол), водный раствор с массовой концентрацией 1 г/дм3.

2.1.2.    Аппаратура,    реактивы    и    растворы    при

анализе иттросинхизитового концентрата

Колбы мерные вместимостью 200 см3.

Бумага индикаторная Конго.

Натрий тетраборнокислый (бура) по ГОСТ 4199-76.

Смесь для сплавления, состоящая из углекислого натрия и прокаленной буры в отношении 2:1.

Аммоний молибденовокислый, раствор с массовой концентрацией 50 г/дм3; готовят разбавлением в два раза водой раствора реактива приготовленного по п. 2.1.

2.1.3.    Аппаратура,    реактивы    и    растворы    при

анализе танта л итов о го концентрата

Тигли никелевые вместимостью 50 см3.

Тигли железные вместимостью 50 см3.

Тигли стеклоуглеродные вместимостью 50 см3.

Колбы мерные вместимостью 100 см3.

Бумага индикаторная Конго.

Кислота лимонная по ГОСТ 3652-69, раствор с массовой концентрацией 40 г/дм3.

Натрий хлористый по ГОСТ 4233-77, раствор с массовой концентрацией 200 г/дм3.

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328-77.

2.1—2.1.3. (Измененная редакция, Изм. № 1).

2.2. Проведение анализа

2.2.1.    Анализ лопаритового концентрата

2.2.1.1.    В никелевый, железный или стеклоуглеродный тигель помещают 1 г гидроокиси натрия, расплавляют на электроплитке при 400 °С до прекращения выделения пузырьков, т. е. до полного обезвоживания щелочи. После охлаждения тигля на поверхность

62

ГОСТ 25702.7-83 С. S

застывшего плава помещают навеску пробы массой 0,2 г, а сверху 1 г перекиси натрия и сплавляют в муфельной печи при 600—700 °С в течение 10—15 мин до получения однородного плава. Охлажденный тигель помещают во фторопластовый стакан вмес-тимостью 200 см3, заливают горячей водой и оставляют на 30 мин до полного выщелачивания плава. Затем тигель вынимают из стакана, ополаскивают водой, сливая промывные воды в стакан. К содержимому стакана прибавляют 0,5 г метабисульфита калия, тщательно перемешивают и дают отстояться. Фильтруют раствор в полиэтиленовую банку вместимостью 200 см3. Осадок на фильтре промывают несколько раз промывной жидкостью, присоединяя промывные воды к фильтрату.

Фильтрат переводят в мерную колбу вместимостью 200 см3, доводят до метки водой и быстро переводят в полиэтиленовую банку.

Аликвотную часть щелочного раствора 20 см3 помещают во фто* ропластовый стакан вместимостью 50 см3, добавляют 1,5 см3, раствора серной кислоты с молярной концентрацией 3 моль/дм3 и по каплям раствор марганцовокислого калия до слабо-розового окрашивания. Розовую окраску марганцовокислого калия разрушают, прибавляя по каплям раствор соли Мора. Подготовленный раствор переводят в мерную колбу вместимостью 50 см3, приливают 5 см3 раствора молибденовокислого аммония, подкисляют раствором серной кислоты с концентрацией 1 моль/дм3 ( — 3 см3) до pH 1,4—1,5, доводят водой до метки и перемешивают. Оптическую плотность раствора измеряют через 10 мин, используя светофильтр с максимумом светопропускания ~400 нм, в кювете с толщиной поглощающего свет слоя 10 мм относительно раствора контрольного опыта, проведенного через все стадии анализа.

Массу двуокиси кремния находят по градуировочному графику.

2.2.1.2. Для построения градуировочного графика в стаканы вместимостью 50 см3 вводят микробюреткой 0,5; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0 и 5,0 см3 основного раствора двуокиси кремния, разбавляют водой до 30 см3, подкисляют раствором серной кислоты с молярной концентрацией 1 моль/дм3 до pH-1,5 (устанавливают с помощыа pH-метра), добавляют 5 см3 раствора молибденовокислого аммония и вновь подкисляют раствором серной кислоты с молярной концентрацией 1 моль/дм3 (3 см3) до pH-1,5. После прибавления каждого реактива содержимое стакана перемешивают стеклянной палочкой. Полученный раствор переводят в мерную колбу вместимостью 50 см3, разбавляют водой до метки, перемешивают и через 10 мин измеряют оптическую плотность растворов в кюветах с толщиной поглощающего свет слоя 10 мм, используя светофильтр с максимумом светопропускания при длине волны

6&

С. 6 ГОСТ 25702.7-83

~400 нм, относительно одновременно приготовленного «нулевого» раствора, содержащего все реактивы, кроме основного раствора двуокиси кремния.

По найденным значениям оптической плотности и соответствующим им массам двуокиси кремния строят градуировочный график.

2.2.1.1; 2.2.1.2. (Измененная редакция, Изм. № 1).

2.2.1.3. Анализ лопаритового концентрата (ускоренный вариант) .

2.2.1.3.1.    В никелевый тигель помещают 3 г гидроокиси натрия, расплавляют на электроплитке при 400 °С до прекращения выделения пузырьков, т. е до полного обезвоживания щелочи. После охлаждения тигля на поверхность застывшего плава помещают навеску пробы массой 0,5 г и сплавляют в муфельной печи при 600 °С в течение 15—20 мин до получения однородного плава. Охлажденный тигель помещают во фторопластовый стакан вместимостью 200 см3, заливают 70 см3 горячей волы и оставляют на песчаной бане до полного выщелачивания плава. Затем тигель вынимают из стакана, ополаскивают водой 3—4 раза, сливая промывные воды в стакан, и вновь выдерживают на песчаной бане 10—15 мин. Содержимое стакана переносят в мерную колбу вместимостью 200 см3, доводят до метки водой и перемешивают. Фильтруют 20—30 см3 раствора через двойной фильтр «синяя лента» в сухой фторопластовый стакан вместимостью 50 см3. Аликвотную часть щелочного раствора объемом 10 см3 помещают в мерную колбу вместимостью 100 см3, прибавляют 2—3 капли раствора 2, б-динитрофенола и нейтрализуют раствором серной кислоты, разбавленной 1:4, до обесцвечивания раствора, прибавляют 6 см3 раствора серной кислоты с молярной концентрацией 0,9 моль/дм3, 3 см3 раствора аммония молибденовокислого, доводят до метки водой, перемешивают и через 10 мин измеряют оптическую плотность раствора в кюветах с толщиной поглощающего свет слоя 50 мм, используя светофильтр с максимумом све-топропускания при длине волны ~400 нм, относительно раствора контрольного опыта, проведенного через все стадии анализа.

2.2.1.3.2.    Для построения градуировочного графика в мерные колбы вместимостью 100 см3 вводят микробюреткой 0,5; 1,0; 1,5; 2,0; 2,5; 3,0; 3,5; 4Д) см? основного раствора двуокиси кремния, прибавляют 2—3 капли раствора 2,6-дин«т9лфенола. нейтрализуют раствором серной кислоты, разбавленной 1:4, до ооесцвечивания раствора, приливают 6 см3 раствора серной кислоты с молярной концентрацией 0,9 моль/дм3, 3 см3 раствора аммония молибденовокислого, доводят до метки водой, перемешивают и через 10 мин

64

ГОСТ 25702.7-83 С. 7

измеряют оптическую плотность растворов в кюветах с толщиной поглощающего свет слоя 50 мм, используя светофильтр с максимумом светопропускания при длине волны ~400 нм, относительно одновременно приготовленного «нулевого» раствора, содержащего все реактивы, кроме основного раствора двуокиси кремния.

2.2.1.3—2.2.1.3.2. (Введены дополнительно, Изм. № 1).

2.2.2. Анализ и т т р о с и н х и з и т о в о г о концентра-

т а

2.2.2.1. Навеску пробы массой 0,2 г помещают в платиновый тигель, тщательно перемешивают с 3 г смеси для сплавления. Тигель помещают в муфельную печь и сплавляют навеску в течение 20—30 мин при 900 °С. После охлаждения тигель переносят во фторопластовый стакан вместимостью 200 см3, заливают 100 смгорячей воды и медленно выщелачивают плав при слабом нагревании (кипячения следует избегать). Затем тигель удаляют из стакана, обмывая его стенки горячей водой. Раствор охлаждают и фильтруют через сухой фильтр во фторопластовый стакан. Осадок на фильтре несколько раз промывают горячей водой, присоединяя промывные воды к фильтрату. Полученный раствор нейтрализуют раствором серной кислоты с молярной концентрацией 3 моль/дм3 до изменения окраски индикаторной бумаги Конго, после чего переливают раствор в мерную колбу вместимостью 200 см3, разбавляю"! водой до метки и перемешивают.

Отбирают аликвотную часть анализируемого раствора 2—5 см3 (в зависимости от содержания двуокиси кремния) и помещают в С(акан вместимостью 50 см3, приливают 1,5 см3 раствора серной кислоты с молярной концентрацией 3 моль/дм3, разбавляют водой до 30 см3, приливают 5 см3 раствора молибденовокислого аммония и вновь подкисляют раствор раствором серной кислоты с молярной концентрацией 1 моль/дм3 до pH-1,4 (устанавливают с помощью pH-метра). После прибавления каждого реактива содержимое стакана перемешивают стеклянной палочкой. Полученный раствор переводят в мерную колбу вместимостью 50 см3, разбавляют водой до метки и перемешивают. Через 10 мин измеряют оптическую плотность раствора, используя светофильтр с максимумом светопропускания при 400 нм и кювету с толщиной поглощающего свет слоя 10 мм по отношению к раствору контрольного опыта, проведенного через все стадии анализа.

Массу двуокиси кремния находят по градуировочному графику.

65

2.2 2.2. Для построения градуировочного графика в стаканы вместимостью 50 см3 вводят микробюреткой 0,0; 0,5; 1,0; 1,5; 2,0; 2.5 см3 основного раствора двуокиси кремния, разбавляют водой до 30 см3, подкисляют раствором серной кислоты с молярной кон-

С. 8 ГОСТ 25702.7—88

центрацией 1 моль/дм3 до pH-1,5 (устанавливают с помощью pH-метра), добавляют 5 см3 раствора молибденовокислого аммония и вновь подкисляют раствором серной кислоты с молярной концентрацией 1 моль/дм3 (—3 см3) до pH-1,4. После прибавления каждого реактива содержимое стакана перемешивают стеклянной палочкой. Полученный раствор переводят в мерную колбу вместимостью 50 см3, разбавляют водой до метки и перемешивают, через 10 мин измеряют оптическую плотность растворов, как указано в п. 2.2.2.1, относительно одновременно приготовленного «нулевого» раствора, содержащего все реактивы, за исключением основного раствора двуокиси кремния.

По найденным значениям оптической плотности и соответствующим им массам двуокиси кремния строят градуировочный график.

2.2.2.1; 2.2.2.2. (Измененная редакция, Изм. № 1).

2.2.3. Анализ танталитового концентрата

2.2.3.1. В никелевый, железный или стеклоуглеродный тигель помещают 4 г гидроокиси натрия, расплавляют на электроплитке при 400 °С до прекращения выделения пузырьков, т. е. до полного обезвоживания щелочи. После охлаждения тигля на поверхность застывшего плава помещают навеску пробы массой 0,1 г и сплавляют в муфельной печи при температуре 600—700 °С в течение 15—20 мин до получения однородного плава. По охлаждении тигель помещают во фторопластовый стакан,вместимостью 200 см3, прибавляют 50 см3 горячего раствора хлористого натрия и выщелачивают плав при умеренном нагревании в течение 5—10 мин. Затем тигель удаляют из стакана, обмывая его стенки тем же горячим раствором хлористого натрия. При окрашивании раствора в зеленый цвет соединениями марганца к раствору приливают 1—2 см3 этилового спирта и кипятят в течение 2—3 мин.

Раствор охлаждают и вместе с осадком переводят в мерную колбу вместимостью 100 см3, доливают до метки раствором хлористого натрия, перемешивают и сразу же переливают в сухую полиэтиленовую посуду.

Раствор фильтруют через сухой фильтр «синяя лента» в сухой фторопластовый стакан, отбрасывая первые порции фильтрата.

Отбирают аликвотную часть анализируемого раствора пробы 5—20 см3 (в зависимости от содержания двуокиси кремния) и помещают во фторопластовый стакан вместимостью 50 см3, приливают 3 см3 раствора лимонной кислоты, разбавляют водой до 30 см3, нейтрализуют раствор раствором серной кислоты с молярной концентрацией 3 моль/дм3 до pH 1,4—1,5 с помощью рН-мет-ра, приливают 5 см3 раствора молибденовокислого аммония, вновь

ГОСТ 25702.7—8S С. 9

подкисляют раствор раствором серной кислоты с молярной концентрацией 1 моль/дм3 до pH 1,4—1.5. После прибавления каждого реактива содержимое стакана перемешивают фторопластовой палочкой. Полученный раствор переводят в мерную колбу вместимостью 50 см3, разбавляют водой до метки и перемешивают.

Оптическую плотность полученного раствора измеряют через 10 мин на спектрофотометре или фотоэлектроколориметре при длине волны 400 нм в кювете с толщиной поглощающего свет слоя 10 или 20 мм по отношению к раствору контрольного опыта, проведенного через все стадии анализа.

2.2.3.2. Для построения градуировочного графика в стаканы вместимостью 50 см3 вводят микробюреткой 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0 и 6,0 см3 основного раствора двуокиси кремния, приливают по 3 см3 раствора лимонной кислоты, разбавляют водой до 30 см3, подкисляют раствор раствором серной кислоты с молярной концентрацией 1 моль/дм3 до pH 1,4—1,5 (устанавливают с помощью pH-метра), добавляют по 5 см3 раствора молибденовокислого аммония и вновь подкисляют раствор раствором серной кислоты с молярной концентрацией 1 моль/дм3 до pH 1,4—1,5. После прибавления каждого реактива содержимое стакана перемешивают фторопластовой палочкой. Полученный раствор переводят в мерную колбу вместимостью 50 см3, разбавляют водой до метки и перемешивают. Через 10 мин измеряют оптическую плотность растворов, как указано в п. 2.2.3.1, относительно одновременно приготовленного «нулевого» раствора, содержащего все реактивы, за исключением основного раствора двуокиси кремния.

По полученным значениям оптической плотности и соответствующим им массам двуокиси кремния строят градуировочный график.

2.2.3.1; 2.2.3.2. (Измененная редакция, Изм. № 1).

2.3. Обработка результатов

2.3.1. Массовую долю двуокиси кремния (А') в пересчете на сухое вещество в процентах вычисляют по формуле

х_ ШгУ'КЛОО Л~ m-VVKXX) ’

где т\ — масса двуокиси кремния, найденная по градуировочному графику, мг;

V —объем анализируемого раствора, см3;

К —коэффициент пересчета по ГОСТ 25702.0-83, п. 1.5; т — масса навески пробы, г;

67

3*

V\ — объем аликвотной части раствора, взятый для определения, см3;

1000 — коэффициент пересчета граммов на миллиграмм.

2.3.2. Расхождения между результатами двух параллельных определений не должны превышать величин, указанных в табл. 1.

Таблица 1

Анализируемый

концентрат

Массовая доля двуокиси кремния, %

Допускаемое расхождение, %

Лопаритовый

1,50

0Д5

2,0

0,2

2,50

0,25

3,0

0,3

Иттросиихизитовый

5,0

0,5

7,0

0,7

101,0

1,0

Танталитовый

U0

0,2

5,0

1,0

10,0

2,0

15,0

2,5

20,0

3,0

2.3.1; 2.3.2 (Измененная редакция, Изм. № 1).

3. ГРАВИМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ДВУОКИСИ КРЕМНИЯ В НИОБИЕВОМ (ПИРОХЛОРОВОМ) И ЦИРКОНОВОМ КОНЦЕНТРАТАХ

Метод основан на выделении кремния в виде кремниевой кислоты, обезвоживании путем выпаривания сернокислого раствора и последующем взвешивании двуокиси кремния. Ниобий и титан удерживают в растворе в виде лироксидных и виннокислых комплексов.

3.1. Аппаратура, реактивы и растворы

Весы аналитические.

Весы технические.

Плитка электрическая.

Электропечь муфельная с терморегулятором, обеспечивающая температуру 950—1000 °С.

Тигли никелевые вместимостью 50 см3.

Тигли платиновые вместимостью 30 см3.

Тигли серебряные вместимостью 30 см3.

Тигли из стеклоуглерода вместимостью 50 см3.

Воронки стеклянные.

Мензурки вместимостью 10, 50 и 100 см3 с делениями.

1

Издание официальное    Перепечатка    воспрещена

2

Переиздание (май 1994 г.) с Изменением № 1,

утвержденным в сентябре 1988 г. (ИУС 1—89)

3

Зак. 944