Товары в корзине: 0 шт Оформить заказ
Стр. 1
 

16 страниц

304.00 ₽

Купить официальный бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Официально распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль".

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Способы доставки

  • Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
  • Курьерская доставка (7 дней)
  • Самовывоз из московского офиса
  • Почта РФ

Распространяется на редкометаллические концентраты и устанавливает методы определения двуокиси кремния:

фотометрический в лопаритовом (при массовой доле от 1,5 до 3%), иттросинхизитовом (при массовой доле от 5 до 10%) и танталитовом (при массовой доле от 1 до 20%) концентратах;

гравиметрический в ниобиевом (пирохлоровом) (при массовой доле от 7 до 15%) и цирконовом (при массовой доле от 28 до 30%) концентратах

Показать даты введения Admin

Страница 1

УДК 622.349.3-15:341284-31.06:006.354    Группа    А39

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

КОНЦЕНТРАТЫ РЕДКОМЕТАЛЛИЧЕСКИЕ

Методы определения двуокиси кремния

ГОСТ

25702.7—83*

Raremetalllc concentrates.

Methods (or the determination of silicon dioxide

OKCTY 1760

Постановлением Государственное комитета СССР по стандартам от 5 апреля 19ЯЗ г. .1 1614 срок введения установлен

с 01.07.84

Постановлением Госстандарта СССР от 29.09.88 М 3361 срок действия продлен

до 01.07.91»

Настоящий стандарт распространяется на редкометаллическис

концентраты и устанавливает методы определения двуокиси кремния:

фотометрический в лопаритовом (при массовой доле от 1.5 до 3%). иттроеннхнзитовом (при массовой доле от 5 до 10%) и танталитовом (при массовой доле от 1 до 20%) концентратах;

гравиметрический в ниобневом (лирохлоровом) (при массовой доле от 7 до 15%) и цирконовом (при массовой доле от 28 до 30%) концентратах.

При разногласиях в оценке качества лопаритового концентрата определение проводят фотометрическим методом по пп. 2.2.1.1 и 2.2.1.2.

(Измененная редакция, Изм. № I).

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Общие требования к методам анализа и требования безопасности — по ГОСТ 25702.0-83.

59

1

утвержденным в сентябре 1988 г. (ИУС 1—89).

Страница 2

С. 2. ГОСТ 25702.7-S3

2. ФОТОМЕТРИЧЕСКИ Я МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ДВУОКИСИ КРЕМНИЯ В ЛОПАРИТОВОМ, ИТ1РОСИНХИЗИТОВОМ И ТАНТАЛИТОВОМ КОНЦЕНТРАТАХ

Метод основан па реакции образования р-кремиемолибдено-вой гетерополнкислоты в кисло ft среде и фогомегрированин окраски раствора.

Отделение основных количеств мешающих элементов проводят осаждением их гидратов или карбонатов после сплавления пробы с гидратом окиси натрия, его смесью с перекисью натрия или соды и буры.

2.1. Аппаратура, реактивы и растворы

Весы аналитические.

Весы технические.

Электропечь муфельная с терморегулятором, обеспечивающая температуру до 1000 °С.

Плитка электрическая.

Фотоэлектроколориметр типа ФЭК-60 или спектрофотометр типа СФ-46.

pH метр типа рН-121.

Тигли платиновые вместимостью 30 см*.

Банки полиэтиленовые вместимостью 200 и 1000 см5.

Воронки полиэтиленовые или фторопластовые.

Воронка Бюхнера.

Колбы мерные вместимостью 50. 250 и 1000 см3.

Микробюретка вместимостью 10 см3 с ценой делення 0.02 см5.

Пипетки вместимостью 5 и 20 см3 без делений.

Пипетки вместимостью 1. 2. 5 и 10 см3 с делениями.

Цилиндры мерные вместимостью 100 см3.

Стаканы стеклянные лабораторные вместимостью 100, 250, 500 и 1000 см3.

Стаканы фторопластовые вместимостью 50 и 200 см'.

Фильтры бумажные обеззоленные «синяя лента».

Кислота серная по ГОСТ 420-1-77. растворы с молярной концентрацией 1 моль/дм3 и 3 моль/дм3.

Аммиак водный по ГОСТ 3760-79. разбавленный 1:1.

Натрнй углекислый по ГОСТ 83-79.

Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300-87.

Аммоний молибденовокнелый по ГОСТ 3765— 78, перекристал-лнзованный из этилового спирта в следующих условиях- навеску молибденовокнелого аммония массой 250 г помещают в стакан вместимостью 500 см! и растворяют в 400 см3 нагретой до 80X воды, добавляют аммиак до появления запаха и фильтруют горячий раствор через фильтр в стакан вместимостью 1000 см3, со-

бо

Страница 3

ГОСТ 25702.7—S3 С S

держащий 300 см* этилового спирта. Раствор охлаждают до 10°С и дают отстояться в течение 1 ч. Выпавшие кристаллы отфильтровывают через воронку Бюхнера, отсасывая маточный раствор. Кристаллы промывают 2—3 раза этиловым спиртом порциями по 20—30 см3, после чего их высушивают на воздухе.

Из перекрнсталлизованной соли готовят раствор с массовой концентрацией 100 г/дм* следующим образом: 25 г молибденовокислого аммония помешают в стакан нместимостью 250 см5 и растворяют в 200 см3 нагретой до 50—60°С воды. Раствор охлаждают. устанавливают рН-7 раствором аммиака, разбавленным 1:1, с помощью pH метра, фильтруют в мерную колбу вместимостью 250 см1, доводят до метки водой и перемешивают. Раствор хранят в полиэтиленовой посуде.

Вода дважды перегнанная (бнднетиллат); хранят в закрытой полиэтиленовой посуде.

Кремния двуокись по ГОСТ 9428-73. прокаленная при 000"С и измельченная.

Основной раствор двуокиси кремния готовят следующим образом: навеску двуокиси кремния массой 0.2 г помещают в платиновый тигель, перемешивают с 2 г углекислого натрия и сплавляют в муфельной печи при 900—950 °С до получения прозрачного плава. После охлаждения тигель помещают в стакан вместимостью 250 см3, заливают 100 см1 горячен воды и выщелачивают плав при слабом нагревании. Затем тигель удаляют из стакана обмывая его стенки горячей водой. Раствор охлаждают, переводят в стакан нместимостью 1000 см3, разбавляют приблизительно до 900 см3 подой, подкисляют раствором серной кислоты с молярной концентрацией 1 моль/дм3 (~объем 30—35 см3) до рН-1.5, переводят в мерную колбу вместимостью 1000 см3, доводят до метки водой и перемешивают. Полученный раствор тотчас же переводят в полиэтиленовую банку.

1 см3 раствора содержит 0:2 мг двуокиси кремния.

2.1.1. Аппаратура, реактивы и растворы при анализе лопаритового концентрата

Тигли железные вместимостью 50 см3.

Тигли никелевые вместимостью 50 см*.

Тигли стеклоуглеродные вместимостью 50 см3.

Колбы мерные вместимостью 100 и 200 см3.

Кислота серная по ГОСТ 4204-77, разбавленная 1:4 и с молярной концентрацией 0,9 и 0,05 моль/дм*.

Соль закиси железа и аммония двойная сернокислая (соль Мора) по ГОСТ 4208-72, раствор с массовой концентрацией 1 г/дм3 в серной кислоте с концентрацией 0.05 моль/дм3.

бк

Страница 4

С. 4 ГОСТ 25702.7-83

Натрий сернокислый безводный по ГОСТ 4166-76, раствор с массовой концентрацией 10 г/дм1.

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328-77. раствор с молярной концентрацией 1 моль/дм4.

Натрия перекись.

Калий метабисульфит.

Калий марганцовокислый по ГОСТ 20490-75, раствор с массовой концентрацией 25 г/дм*.

Промывную жидкость готовят следующим образом: к 1 дм5 раствора сернокислого натрия с массовой концентрацией 10 г/дм1 прибавляют 1 см3 раствора гидроокиси натрия с молярной концентрацией 1 моль/дм3.

2,6-динитрофеиол (бетаднннтрофенол). водный раствор с массовой концентрацией 1 г/дм3.

2.1.2.    Аппаратура,    реактивы    и    растворы    при

анализе иттросинхизнтового концентрата

Колбы мерные вместимостью 200 см*.

by,мага индикаторная Конго.

Натрий тетраборнокислый (бура) по ГОСТ 4199-76.

Смесь для сплавления, состоящая из углекислого натрия и прокаленной буры в отношении 2:1.

Аммоний молибденовокислый, раствор с массовой концентрацией 50 г/дм-1; готовят разбавлением в два раза водой раствора реактива приготовленного по п. 2.1.

2.1.3.    Аппаратура,    реактивы    и    растворы    при

.анализе танталитового концентрата

Тигли никелевые вместимостью 50 см3.

Тигли железные вместимостью 50 см3.

Тигли стеклоуглеродные вместимостью 50 см3.

Колбы мерные вместимостью 100 см1.

Бумага индикаторная Конго.

Кислота лимонная по ГОСТ 3652-69. раствор с массовой концентрацией 40 г/дм3.

Натрий хлористый по ГОСТ 4233-77, раствор с массовой концентрацией 200 г/дм3.

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328-77.

2.1—2.1.3. (Измененная редакция, Изм. „Si I).

2.2. Проведение анализа

2.2.1.    Анализ лопаритового концентрата

2.2.1.1.    В никелевый, железный или стеклоуглеродный тигель помещают I г гидроокиси натрия, расплавляют на электроплитке при 400 °С до прекращения выделения пузырьков, т. е. до полного обезвоживания щелочи. После охлаждения тигля на поверхность

«2

Страница 5

ГОСТ 25702.7-М С. S

застывшего плава помешают навеску пробы массой 0,2 г, а сверлу 1 г перекиси натрия и сплавляют в муфельной печи при 600—700 °С в течение 10—15 мин до получения однородного плава. Охлажденный тигель помещают во фторопластовый стакан вместимостью 200 см3, заливают горячей водой и оставляют на 30 мин до полного выщелачивания плава. Затем тигель вынимают из стакана, ополаскивают водой, сливая промывные воды в стакан. К содержимому стакана прибавляют 0,5 г метабисульфита калия, тщательно перемешивают и дают отстояться. Фильтруют раствор в полиэтиленовую банку вместимостью 200 см5. Осадок на фильтре промывают несколько раз промывной жидкостью, присоединяя промывные воды к фильтрату.

Фильтрат переводят в мерную колбу вместимостью 200 см3, доводят до метки водой и быстро переводят в полиэтиленовую банку.

Аликвотную часть щелочного раствора 20 смг помещают во фторопластовый стакан вместимостью 50 см3, добавляют 1,5 см3, раствора серной кислоты с молярной концентрацией 3 моль/дм3 и но каплям раствор марганцовокислого калия до слабо-розового окрашивания. Розовую окраску марганцовокислого калия разрушают, прибавляя по каплям раствор соли Мора. Подготовленный раствор переводят в мерную колбу вместимостью 50 см3, приливают 5 см3 раствора молнбденовокислого аммония, подкисляют раствором серной кислоты с концентрацией 1 моль/дм* (~3 см3) до pH 1.4—1,5, доводят водой до метки и перемешивают. Оптическую плотность раствора измеряют через 10 мин, используя светофильтр с максимумом светопропускания ~ Ю0 нм. в кювете е толщиной поглощающего свет слоя 10 мм относительно раствора контрольного опыта, проведенного через все стадии анализа.

Массу двуокиси кремния находят по градуировочному графику.

2.2.1.2. Для построения градуировочного графика в стаканы вместимостью 50 см5 вводят микробюрегкой 0.5; 1,0; 2,0; 3.0; 4.0 и 5,0 см3 основного раствора двуокиси кремния, разбавляют водой до 30 см5, подкисляют раствором серной кислоты с молярной концентрацией 1 моль/дм3 до рН-1,5 (устанавливают с помощью рН-метра). добавляют 5 см3 раствора молнбденовокислого аммония и нновь подкисляют раствором серной кислоты с молярной концентрацией 1 моль/дм1 (3 см5) до рН-1,5. После прибавления каждого реактива содержимое стакана перемешивают стеклянной палочкой. Полученный раствор переводят в мерную колбу вместимостью 50 см3, разбавляют водой до метки, перемешивают и через 10 мин измеряют оптическую плотность растворов в кюветах с толщиной поглощающего свет слоя 10 мм. используя светофильтр с максимумом светопропускания при длине волны

Страница 6

С. в ГОСТ 26702.7-83

~400 нм. относительно одновременно приготовленного «нулевого» раствора, содержащего все реактивы, кроме основного раствора двуокиси кремния.

По найденным значениям оптической плотности и соответствующим им массам двуокиси кремния строят градуировочный график.

2.2.1.1; 2.2.1.2. (Измененная редакция, Изм. № 1).

2.2.I.3. Анализ лопаритового концентрата (ускоренный пари* ант).

2.2.1.3.1.    В никелевый тигель помещают 3 г гидроокиси натрия. расплавляют на электроплитке при 400°С до прекращения выделения пузырьков, т. е. до полного обезвоживания щелочи. После охлаждения тигля на поверхность застывшего плава помещают навеску пробы массой 0.5 г и сплавляют в муфельной печи при 600 “С в течение 15—20 мин до получения однородного плава. Охлажденный тигель помещают во фторопластовый стакан вместимостью 200 см3, заливают 70 см3 горячей волы и оставляют на песчаной бане до полного выщелачивания плава. Затем тигель вынимают из стакана, ополаскивают водой 3—4 раза, сливая промывные воды в стакан, и вновь выдерживают на песчаной бане 10- 15 мин. Содержимое стакана переносят в мерную колбу вместимостью 200 см3, доводят до метки водой и перемешивают. Фильтруют 20—30 см3 раствора через двойной фильтр «синяя лента» в сухой фторопластовый стакан вместимостью 50 см3. Аликвотную часть щелочного раствора объемом 10 см1 помещают в мерную колбу вместимостью 100 см3, прибавляют 2- 3 капли раствора 2,6-динитрофе»1ола и нейтрализуют раствором серной кислоты, разбавленной 1:4, до обесцвечивания раствора, прибавляют 6 см5 раствора серной кислоты с молярной концентрацией 0.9 моль/дм3. 3 см3 раствора аммония молибденовокислого, доводят до метки водой, перемешивают и через 10 мин измеряют оптическую плотность раствора в кюветах с толщиной поглощающего свет слоя 50 мм, используя светофильтр с максимумом све-топропускания при длине волны ~400 нм. относительно раствора контрольного опыта, проведенного через все стадии анализа.

2.2.1.3.2.    Для построения градуировочного графика в мерные колбы вместимостью 100 см3 вводят микробюреткой 0.5; 1.0; 1,5; 2,0; 2,5; 3,0; 3,5; 4,0 см3 основного раствора двуокиси кремния, прибавляют 2—3 капли раствора 2,6‘днннтрофенола, нейтрализуют раствором серной кислоты, разбавленной 1:4. до обесцвечивания раствора, приливают б см1 раствора серной кислоты с молярной концентрацией 0.9 моль/дм3, 3 см* раствора аммония молибденовокислого, доводят до метки водой, перемешивают и через 10 мин

Страница 7

ГОСТ 25702.7-83 С. 7

измеряют оптическую плотность растворов в кюветах с толщиной поглощающего свет слоя 50 мм, используя светофильтр с максимумом светопропускания при длине волны ~400 нм. относительно одновременно приготовленного «нулевого» раствора, содержащего все реактивы, кроме основного раствора двуокиси кремния.

2.2.1.3—2.2.1.3.2. (Введены дополнительно. Изм. ."в 1).

2.2.2. Анализ иттросинхизитового ко и центр а-

т а

2.2.2.1. Навеску пробы массой 0.2 г помещают в платиновый тигель. тщательно перемешивают с 3 г смеси для сплавления. Тигель помещают в муфельную печь и сплавляют навеску в течение 20—30 мин при 900 гС. После охлаждения тигель переносят во фторопластовый стакан вместимостью 200 см*, заливают 100 см1 горячей воды и медленно выщелачивают плав при слабом нагревании (кипячения следует избегать). Затем тигель удаляют из стакана, обмывая его стенки горячей водой. Раствор охлаждают и фильтруют через сухой фильтр во фторопластовый стакан. Оса-до:: на фильтре несколько раз промывают горячей водой, присоединяя промывные воды к фильтрату. Полученный раствор нейтрализуют раствором серной кислоты с молярной концентрацией 3 моль/дм* до изменения окраски индикаторной бумаги Конго, после чего переливают раствор в мерную колбу вместимостью 200 см\ разбарлякл полой до метки и перемешивают.

Отбирают аликвотную часть анализируемого раствора 2—5 см1 (в зависимости от содержания двуокиси кремния) и помещают в стакан вместимостью 50 см1, приливают 1.5 см3 раствора серной кислоты с молярной концентрацией 3 моль/дм*, разбавляют водой до 30 см*. приливают 5 см3 раствора молибденовокнелого аммония и вновь подкисляют раствор раствором серной кислоты с молярной концентрацией 1 моль/дм* до pH-1.4 (устанавливают с помощью рН-метра). После прибавления каждого реактива содержимое стакана перемешивают стеклянной палочкой. Полученный раствор переводят в мерную колбу вместимостью 50 см3/разбав-ляют водой до метки и перемешивают. Через 10 мин измеряют оптическую плотность раствора, используя светофильтр с максимумом светопропускания при 400 нм и кювету с толщиной поглощающего свет слоя 10 мм по отношению к раствору контрольного опыта, проведенного через все стадии анализа.

Массу двуокиси кремния находят по градуировочному графику.

2.2 2.2. Для построения градуировочного графика в стаканы вместимостью 50 см3 вводят микробюрсткой 0,0; 0,5; 1.0; 1,5; 2.0; 2.5 см3 основного раствора двуокиси кремния, разбавляют водой до 30 см3, подкисляют раствором серной кислоты с мо.пярной кон-

1

Зак. 944    '    (&

Страница 8

С 8 ГОСТ 25702.7-83

центрацией 1 моль/дм3 до pH-1,5 (устанавливают с помощыо pH-метра), добавляют 5 см1 раствора молибденовокислого аммония и вновь подкисляют раствором серной кислоты с молярной концентрацией 1 моль/дм1 (~3 см3) до pH-1.4. После прибавления каждого реактива содержимое стакана перемешивают стеклянной палочкой. Полученный раствор переводит в мерную колбу вместимостью 50 см3, разбавляют водой до метки и перемешивают. через 10 мин измеряют оптическую плотность растворов, как указано в п. 2.2.2.1. относительно одновременно приготовленного «нулевого» раствора, содержащего все реактивы, за исключением основного раствора двуокиси кремния.

По найденным значениям оптической плотности и соответствующим им массам двуокиси кремния строят градуировочный график.

2.2.2.1; 2.2.2.2. (Измененная редакция, Изи. J6 I).

2.2.3. Анализ танталитового концентрата

2.2.3.1. В никелевый, железный или стеклоуглеродный тигель помещают •! г гидроокиси натрия, расплавляют на электроплитке при 400°С до прекращения выделения пузырьков, т. е. до полного обезвоживания щелочи. После охлаждения тигля на поверхность застывшего плава помещают навеску пробы массой 0,1 г и сплавляют в муфельной печи при температуре 600—700°С в течение 15—20 мни до получения однородного плава. По охлаждении тигель помещают во фторопластовый стакан.вместимостью 200 см’, прибавляют 50 см* горячего раствора хлористого натрия и выщелачивают плав при умеренном нагревании в течение 5—10 мин. Затем тигель удаляют из стакана, обмывая его стенки тем же горячим раствором хлористого натрия. При окрашивании раствора в зеленый цвет соединениями марганца к раствору приливают 1—2 см3 этилового спирта и кипятят в течение 2—3 мин.

Раствор охлаждают и вместе с осадком переводят в мерную колбу вместимостью 100 см*, доливают до метки раствором хлористого натрия, перемешивают и сразу же переливают в сухую полиэтиленовую посуду.

Раствор фильтруют через сухой фильтр «синяя лента» в сулой фторопластовый стакан, отбрасывая первые порции фильтрата.

Отбирают аликвотную часть анализируемого раствора пробы 5—20 см3 (в зависимости от содержания двуокиси кремния) и помещают во фторопластовый стакан вместимостью 50 см3, приливают 3 см3 раствора лимонной кислоты, разбавляют водой до 30 см*, нейтрализуют раствор раствором серной кислоты с молярной концентрацией 3 моль/дм3 до pH 1.4—1.5 с помошью рН-мет-ра, приливают 5 см3 раствора молибденовокислого аммония, вновь

«6

Страница 9

ГОСТ 25702.7-88 С •

подкисляют раствор раствором серной кислоты с молярной концентрацией I моль/дм3 до pH 1.4—1.5. После прибавления каждого реактива содержимое стакана перемешивают фторопластовой палочкой. Полученный раствор переводят в мерную колбу вместимостью 50 см*, разбавляют водой до метки и перемешивают.

Оптическую плотность полученного раствора измеряют через 10 мин на спектрофотометре или фотоэлектроколориметре при длине волны 400 нм в кювете с толщиной поглощающего свет слоя 10 или 20 мм по отношению к раствору контрольного опыта, проведенного через все стадии анализа.

22.3.2. Для построения градуировочного графика в стаканы вместимостью 50 см' вводят микробюреткой 1.0; 2.0; 3.0; 4.0; 5.0 и 6,0 см3 основного раствора двуокиси кремния, приливают по 3 см3 раствора лимонной кислоты, разбавляют водой до 30 см3, подкисляют раствор раствором серной кислоты с молярной концентрацией 1 моль/дм3 до pH 1.4—1,5 (устанавливают с помощью рН-метра), добавляют но 5 см3 раствора молибденовокислого аммония и вновь подкисляют раствор раствором серной кислоты с молярной концентрацией 1 моль/дм1 до pH 1.4—1.5. После прибавления каждого реактива содержимое стакана перемешивают фторопластовой палочкой. Полученный раствор переводят и мерную колбу вместимостью 50 см3, разбавляют водой до метки и перемешивают. Через 10 мин измеряют оптическую плотность растворов. как указано в п. 2.2.3.1, относительно одновременно приготовленного «нулевого> раствора, содержащего все реактивы, за исключением основного раствора двуокиси кремния.

По полученным значениям оптической плотности и соответствующим им массам двуокиси кремния строят градуировочный график.

2.2.3.1; 2.2.3.2. (Измененная редакция. Изм. .Ns 1).

2.3. Обработка результатов

2.3.1. Массовую долю двуокиси кремния (Я) в пересчете на сухое вещество в процентах вычисляют по формуле

у_ tn и у-К' 100 m-МООО 1

где mi — масса двуокиси кремния, найденная по градуировочному графику, мг;

V —объем анализируемого раствора, см3;

/С — коэффициент пересчета по ГОСТ 25702.0-83, п. 1.5; т — масса навески пробы, г;

8*

Страница 10

С 10 ГОСТ 25702.7-83

V\ — объем аликвотной части раствора, взятый для определения. см1;

1000 — коэффициент пересчета граммов на миллиграмм.

2.3.2. Расхождения между результатами двух параллельных определений не должны превышать величин, указанных а табл. I.

Таблица 1

Авдеязнрусмыв

концентрат

Массон» я доля дьуокмев хрсынвя. %

Доауск»шое^>*схажде*ие.

Лолармтовый

1.50

0.15

2,0

0.2

2,50

0.25

3.0

0.3

Иттросимх и »итовый

5.0

0.5

7.0

0.7

10.0

1.0

Танталитвый

1.0

0.2

5.0

1.0

10.0

2.0

15.0

2.5

20.0

3.0

2.3.1; 2.3.2. (Измененная редакция, Изм. № 1).

3. ГРАВИМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ДВУОКИСИ КРЕМНИЯ В НИОБИЕВОМ (ПИРОХЛОРОВОМ) И ЦИРКОНОВОМ КОНЦЕНТРАТАХ

Метод основан на выделении кремния в виде кремниевой кислоты, обезвоживании путем выпаривания сернокислого раствора и последующем взвешивании двуокиси кремния. Ниобий и титан удерживают в растворе в виде пироксидных и виннокислых комплексов.

3.1. Аппаратура, реактивы и растворы

Весы аналитические.

Весы технические.

Плитка электрическая.

Электропечь муфельная с терморегулятором, обеспечивающая температуру 950—1000 °С.

Тигли никелевые вместимостью 50 см1.

Тигли платиновые вместимостью 30 см*.

Тигли серебряные вместимостью 30 см3.

Тигли из стеклоуглерода вместимостью 50 см*.

Воронки стеклянные.

Мензурки вместимостью 10. 50 и 100 см3 с делениями.

68

Страница 11

ГОСТ 25702.7-83 С. II

Стаканы стеклянные лабораторные вместимостью 100; 200 или 250 см3.

Стекла часовые.

Эксикатор.

Бумага индикаторная универсальная.

Фильтры бумажные обеззоленные «синяя лента» или «белая лента».

Кислота серная по ГОСТ 4204-77 и разбавленная 1:1, 1:2, 1:4.

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328-77.

Натрия перекись.

3.1.1.    Материалы. реактивы и растворы при анализе (пирохлорового) концентрата

Водорода перекись (пергидроль) по ГОСТ 10929— 76.

Кислота серная по ГОСТ 4204-77. разбавленная 1:9 и 1:20.

Кислота винная по ГОСТ 5817-77, раствор с концентрацией 100 г/дм3.

Кислота борная по ГОСТ 9656-75.

3.1.2.    Аппаратура и растворы при анализе цирконового концентрата.

Колбы мерные вместимостью 100. 250 и 1000 см3.

Микробюретки вместимостью 5 см3 с ценой деления 0.02 см4.

Пипетки вместимостью 10 и 25 см3 без делений.

Кислота серная по ГОСТ 4204-77. разбавленная 1:100.

Кислота аскорбиновая, раствор с концентрацией 10 г/дм3.

Кислота винная по ГОСТ 5817-77, раствор с концентрацией 150 г/дм3.

Кислота уксусная по ГОСТ 61-75, разбавленная 1:1.

Аммоний молнбденовокислый по ГОСТ 3765-78, раствор с концентрацией 50 г/дм3, готовят следующим образом: 50 г молибденовокислого аммония помешают в стакан вместимостью 800 см3 и растворяют в 500—600 см3 воды при нагревании, не доводя до кипения. Полученный раствор переводят в мерную колбу вместимостью 1000 см3 и прибавляют 100 см3 уксусной кислоты, перемешивают и разбавляют водой до метки, еще раз перемешивают. Если после прибавления уксусной кислоты раствор остается мутным, его фильтруют через фильтр «синяя лента». Раствор хранят в темной склянке. Раствор пригоден для применения в течение недели.

Смесь восстановительную готовят следующим образом: 15 г винной кислоты и 1 г аскорбиновой кислоты помещают в стакан вместимостью 100 см5, приливают приблизительно 90 см* воды, перемешивают, растворяя содержимое стакана на холоде. Раствор переводят в мерную колбу вместимостью 100 см3 и разбавляют

60

Страница 12

С. 12 ГОСТ 25702.7-8*

водой до метки, перемешивают. Раствор пригоден в течение 3—4 сут.

Рабочий раствор двуокиси кремния готовят следующим образом: аликвотную часть основного раствора, равную 25 см3, отбирают пипеткой н помешают в мерную колбу вместимостью 100 см1. Раствор разбавляют водой до метки и перемешивают. Рабочий раствор применяют в день приготовления.

I см1 раствора содержит 0.05 мг двуокиси кремния.

3.1—3.1.2. (Измененная редакция. Йзм. № I).

3.2. Проведение анализа

3.2.1.    Анализ ннобиевого (пирохлорового) концентрата

3.2.1.1.    В серебряный, никелевый нли стеклоуглеродный тигель помещают 3 г гидроокиси натрия, расплавляют на электроплитке при 400 &С до прекращения выделения пузырьков, т. е. до полного обезвоживания щелочи. После охлаждения тигля на поверхность застывшего плава помещают навеску концентрата массой 0.3 г. 1 г перекиси натрия, прикрывают тигель крышкой и сплавляют в муфельной печи в течение 20 мин при постепенном увеличении температуры до 700°С. Расплавленную массу перемешивают вращательным движением тигля до получения однородного плава

После охлаждения плав выщелачивают 40 см5 горячей воды в стакан вместимостью 200 см3, осторожно нейтрализуют раствор серной кислотой, разбавленной 1:4. по универсальной индикаторной бумаге до pH 6 и затем прибавляют 20 см* серной кислоты, 0.1 г борной кислоты н упаривают раствор до густых паров серной кислоты. После охлаждения добавляют 10 см5 серной кислоты, разбавленной 1:1. и вновь упаривают до паров серной кислоты. После охлаждения содержимое стакана растворяют в 100 см» горячей серной кислоты, разбавленной 1:9 и содержащей 5 см* перекиси водорода и 10 см* раствора винной кислоты. Стакан накрывают часовым стеклом, помещают на электрическую плитку, умеренно нагревают (не выше 60°С) при помешивании до растворения солей. Осадок кремниевой кислоты отфильтровывают и тщательно промывают серной кислотой, разбавленной 1:20, содержащей 2 см5 перекиси водорода, а затем два раза горячей водой. Фильтр с осадком помещают в платиновый тигель, осторожно высушивают, озоляют, избегая воспламенения, прокаливают в муфельной печи в течение 40 мин при 1000°С, затем охлаждают в эксикаторе и взвешивают. Прокаливание и взвешивание повторяют до достижения постоянной массы.

Взвешенный осадок смачивают 2—3 каплями воды, приливают 1 см3 серной кислоты, разбавленной 1:2, и 5 см* фторнстово-

70

Страница 13

ГОСТ 25702.7-83 С 13

дородной кислоты. Тигель помещают на электрическую плитку с

закрытой спиралью и осторожно выпаривают при умеренном нагревании до прекращения выделения паров серной кислоты. Сухой остаток прокаливают в течение 20 мин при 1000СС в муфельной печи, затем охлаждают в эксикаторе и взвешивают. Прокаливание повторяют до постоянной массы.

Массу двуокиси кремния вычисляют по разности между первым и вторым взвешиванием, т. е. до н после обработки нерастворимого остатка фтористоводородной кислоты.

3.2.2. Анализ цирконового концентрата

3.2.2.1. В серебряный, никелевый или стеклоуглеродный тигель помещают 3 г гидроокиси натрия, расплавляют на электроплитке при 400 °С до прекращения выделения пузырьков, т. е. до полного обезвоживания щелочи. После охлаждения тигля на поверхность застывшего плава помещают навеску пробы массой 0,3 г. I г перекиси натрия и сплавляют в течение 20 мин при постепенном увеличении температуры до 700°С. Расплавленную массу перемешивают вращательным движением тигля до получения однородного плава.

После охлаждения тигля плав выщелачивают с помощью -10 см3 горячей воды в стакан вместимостью 250 см3, обмывая стенки тигля горячей водой. Вначале полученный раствор нейтрализуют раствором серной кислоты, разбавленной 1:4, по универсальной индикаторной бумаге до pH 6—7, а затем прибавляют 27 см3 раствора серной кислоты, разбавленной 1:1 Стакан с раствором помещают на электроплитку и упаривают до выделения густых паров серной кислоты. (Появившийся в первый момент нагревания обильный белый осадок при дальнейшем нагревании растворяется). После охлаждения содержимое стакана (1) осторожно переводят в другой стакан (II) вместимостью 250 см3, куда предварительно прибавлено 50 см3 воды, стенки стакана (1) обмывают теплой водой. Полученный раствр в стакане (II) накрывают часовым стеклом и помещают на электроплитку, покрытую асбестом, и нагревают при температуре не выше 60 °С до растворения солей при помешивании, а затем до коагуляции осадка кремниевой кислоты. Осадок кремниевой кислоты отфильтровывают на фильтр «белая лента» и тщательно промывают 100 см3 раствора серной кислоты, разбавленной 1:100, а затем 3—5 раз горячей водой, собирая фильтрат в мерную колбу вместимостью 250 см3, раствор фильтрата разбавляют до метки водой и перемешивают (фильтрат используют для фотометрического определения двуокиси кремния). Фильтрат с осадком помещают в платиновый тигель, осторожно высушивают, озоляют. избе

71

Страница 14

С 14 ГОСТ 25702.7-83

гая воспламенения, прокаливают и муфельной печи в течение 40 мин при 1000°С, затем охлаждают в эксикаторе и взвешивают. Прокаливание повторяют до постоянной массы

Взвешенный осадок смачивают 2—3 каплями воды, приливают I см3 раствора серной кислоты, разбавленной 1:2 и 5 смэ фтористоводородной кислоты. Тигель помешают на электроплитку с закрытой спиралью и осторожно выпаривают до прекращения выделения паров серной кислоты. Сухой остаток прокаливают в течение 20 мин при 1000°С в муфельной печи, затем охлаждают в эксикаторе и взвешивают. Прокаливание повторяют до постоянной массы.

Массу выделенной двуокиси кремния в граммах вычисляют по

разности между первым и вторым взвешиванием, т. е. до и после обработки нерастворимого остатка серной и фтористоводородной кислотами.

3.2.2; 3.2.2.1. (Измененная редакция, Изм. Лн 1).

3.2.2.2.    Фотометрическое определение двуокиси кремния а растворе фильтрата

Отбирают аликвотную часть анализируемого раствора фильтрата. равную 10 смл к помещают в мерную колбу вместимостью 100 см3, прибавляют '10 см3 воды. 10 см* раствора молибденово-кислого аммония, перемешивают н оставляют на 15—20 мни. Затем добавляют 5 см3 восстановительной смеси, перемешивают, разбавляют до метки водой и еще раз перемешивают. Через 20 мин измеряют оптическую плотность раствора, используя светофильтр с максимумом светопропускании при ~700 нм и кювету с толщиной поглощающею свет слоя 30 мм по отношению к раствору контрольного опыта, проведенного через все стадии анализа. После прибавления каждого реактива содержимое колбы перемешивают.

Массу двуокиси кремния находят по градуировочному графику.

3.2.2.3.    Для построения градуировочного графика в ряд мерных колб вместимостью 100 см3 вводят микробюреткой 0,0; 1,0; .1,5; 2.0; 2,5 и 3,0 см3 рабочего раствора двуокиси кремния, что соответствует 50, 75, 1(Ю, 125 и 150 мкг двуокиси кремния. Б каждую колбу приливают по 10 см1 раствора фильтрата контрольного опыта, по 40 см* воды, по 10 см1 раствора молибденовокислого аммония, перемешивают и оставляют на 15—20 мин. Затем добавляют по 5 см3 восстановительной смеси, перемешивают и разбавляют до метки водой и еще раз перемешивают. После прибавления каждого реактива содержимое колбы перемешивают. Через 50 мин измеряют оптическую плотность раствора, используя светофильтр с максимумом светопропускания при ~700 нм и кювету

72

Страница 15

ГОСТ 25702.7-83 С. 15

с толщиной поглощающего свет слоя 30 мм по отношению к раствору контрольного опыта, проведенного через все стадии анализа.

По найденным значениям оптической плотности и соответствующим им массам двуокиси кремния строят градуировочный график.

3.2.2.2; 3.2.2.3. (Введены дополнительно, Изм. № I).

3.3. Обработка результатов

3.3.1.    Массовую долю двуокиси кремния (X) и пересчете на сухое вещество в процентах при анализе ннобневого (пирохлоро-вого) концентрата вычисляют по формуле

X = ,<д||~та) К . |00 т

где Ш| — масса тигля с осадком двуокиси кремния до обработки осадка серной и фтористоводородной кислотами, г; п\ч — масса тигля с остатком после обработки осадка серной и фтористоводородной кислотами, г;

К --'Коэффициент пересчета по ГОСТ 25702.0-83. п. 1.5; т — масса навески пробы, г.

3.3.2.    Массовую долю двуокиси кремния (X) в пересчете на сухое вещество о процентах при анализе цнрконового концентрата вычисляют по формуле

X - -(*!+*?.)•*- . loo,

т

где х, — массовая доля двч-окиси кремния, найденная по п. 3.2.2.1. г;

xj — массовая доля двуокиси кремния, найденная по

п. 3.2.2.2, г;

Л' — коэффициент пересчета по ГОСТ 25702 0—83. п. 1.5; т — масса навески пробы, г.

3.3.1; 3.3.2. (Измененная редакция, Изм. ЛЬ I).

3.3.2.1.    Массовую долю двуокиси кремния {Ху), найденную по п. 3.2.2.1. в граммах вычисляют по формуле

Xi=mi—тц,

где /к. - .v.icca тигля с осадком двуокиси кремния до обработки осадка серной н фтористоводородной кислотами, г; т2 — масса тигля с осадком после обработки осадка серной и фтористоводородной кислотами, г.

3.3.2.2.    Массовую долю двуокиси кремния (А'у). найденную по л. 3.2.2.2 в граммах вычисляют по формуле

Страница 16

С. 1в ГОСТ 2S702.7—83

у *п,-И

•“ v.-iooo •

где rri) — масса двуокиси кремния, найденная по градуировочному графику, мг;

V — объем анализируемого раствора фильтрата, см3;

Vj —объем аликвотной части раствора фильтрата, взятый для определения, см3;

1000 — коэффициент пересчета граммов на миллиграммы.

3.3.3. Расхождения между результатами двух параллельных определений в анализе ниобиевого (пнрохлорового) и цнрконово-го концентратов не должны превышать величин, указанных а табл. 2.

Таблица Ё

Агтчлэпруеми»

коясеитрат

Массовая дел* дауошеи хренина. %

Допускаемое расхождение. %

Ниобксвый

7.0

0.4

<пнрохлоровый)

15.0

0.7

Циркояоэый

28.0

0.9

30.0

1.0

3.3.2.1—3.3.3. (Введены дополнительно, Изм. 1).

74