ГОСТ 25702.3-83 С. 2
Воронка коническая полиэтиленовая диаметром 90—100 мм (или стеклянная парафинированная).
Колбы мерные вместимостью 250 и 1000 смл.
Кристаллизатор.
Чашки платиновые вместимостью 150 см*.
Чашка фарфоровая вместимостью 200 смЛ.
Кислота борная по ГОСТ 965f—75. свежеприготовленный раствор с массовой концентрацией 50 г/дм3, готовят на прокипяченной воде.
Кислота серная по ГОСТ 4204-77 и разбавленная 1:2.
Кислота фтористоводородная (плавиковая кислота) по ГОСТ {0484—78.
Калий марганцовокислый, раствор с молярной концентрацией эквивалента, раиной 0.1 моль/дм3 (в реакции окисления железа в кислой среде); готовят из фиксанала «стандарт-титр. 0,1 н раствор»; 1 см1 раствора соответствует 7,185 мг закиси железа.
(Измененная редакция, Изм. № I).
3. ПОДГОТОВКА К АНАЛИЗУ
3.1. Платиновую чашку диаметром около 80 мм помещают на водяную баню, над ней на штативе укрепляют опрокинутую полиэтиленовую или парафинированную изнутри стеклянную воронку большего, чем 80 мм, диаметра, конец которой при помощи каучуковой трубки соединяют с источником углекислого газа. Воронку располагают гак, чтобы она на '/з опускалась ниже края платиновой чашки.
4. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА
4.1. Навеску пробы массой 0,1 г помещают в платиновую чашку. смачивают несколькими каплями воды, приливают 20 см3 раствора серной кислоты, разбавленной 1:2, и 5-7 см1 фторнстово дородной кислоты. На чашку быстро опускают воронку и нагревают чашку на водяной бане в атмосфере двуокиси углерода в течение 20—30 мни. По окончании разложения навески пробы платиновую чашку переносят в кристаллизатор или в чашку с холодной водой и охлаждают, не прерывая тока двуокиси углерода. Содержимое чашки разбавляют в 100—120 см* холодной предварительно прокипяченной дистиллированной воды, приливают 10 см3 раствора борной кислоты и немедленно титруют железо раствором марганцовокислого калия до появления неисчезающей в течение 30 с слабо розовой окраски.
29