ГОСТ 25702.3-83
Концентраты редкометаллические. Метод определения закисного железа

УДК 622.349.3-15:546.722-31.06:006.354    Группа    А39

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

КОНЦЕНТРАТЫ РЕДКОМЕТАЛЛИЧЕСКИЕ

Метод определения закисного ж еле) а    ГОСТ

R.iremeullic conccnlralcs,    _{Л Л}

Method for the determination    25702.3—83¹

of ferrous o*:de

ОКСТУ 1760.

Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 5 апрели 1983 г. 1613 срок введения установлен

с 01.07.84

Постановлением Госстандарта СССР от 29.09.88    3360    срок    действия    продлен

ДО 01.01.99

Настоящим стандарт распространяется на редкомсталлическне концентраты и устанавливает тнтримстрнческин метод определения закисного железа (при массовой доле от 30 до 35%) в иль меннтовом концентрате.

Метод основан на титровании железа (II) раствором марганцовокислого калия после разложения концентрата смесью серной и фтористоводородной кислот в атмосфере двуокиси углерода.

I. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Общие требования к методам анализа и требования безопасности— по ГОСТ 25702.0-83.

2. АППАРАТУРА. РЕАКТИВЫ И РАС! ВОРЫ

Весы аналитические.

Весы технические.

Баня водяная.

Баллон с двуокисью углерода или аппарат Киппа.

Штатив.

1

Переиздание (май 1994 г.) с Изменением М I, утвержденным о сентябре 198$ t. (ИУС 1—Л9).

ГОСТ 25702.3-83 С. 2

Воронка коническая полиэтиленовая диаметром 90—100 мм (или стеклянная парафинированная).

Колбы мерные вместимостью 250 и 1000 см^л.

Кристаллизатор.

Чашки платиновые вместимостью 150 см*.

Чашка фарфоровая вместимостью 200 см^Л.

Кислота борная по ГОСТ 965f—75. свежеприготовленный раствор с массовой концентрацией 50 г/дм³, готовят на прокипяченной воде.

Кислота серная по ГОСТ 4204-77 и разбавленная 1:2.

Кислота фтористоводородная (плавиковая кислота) по ГОСТ {0484—78.

Калий марганцовокислый, раствор с молярной концентрацией эквивалента, раиной 0.1 моль/дм³ (в реакции окисления железа в кислой среде); готовят из фиксанала «стандарт-титр. 0,1 н раствор»; 1 см¹ раствора соответствует 7,185 мг закиси железа.

(Измененная редакция, Изм. № I).

3. ПОДГОТОВКА К АНАЛИЗУ

3.1.    Платиновую чашку диаметром около 80 мм помещают на водяную баню, над ней на штативе укрепляют опрокинутую полиэтиленовую или парафинированную изнутри стеклянную воронку большего, чем 80 мм, диаметра, конец которой при помощи каучуковой трубки соединяют с источником углекислого газа. Воронку располагают гак, чтобы она на '/з опускалась ниже края платиновой чашки.

4. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

4.1.    Навеску пробы массой 0,1 г помещают в платиновую чашку. смачивают несколькими каплями воды, приливают 20 см³ раствора серной кислоты, разбавленной 1:2, и 5-7 см¹ фторнстово дородной кислоты. На чашку быстро опускают воронку и нагревают чашку на водяной бане в атмосфере двуокиси углерода в течение 20—30 мни. По окончании разложения навески пробы платиновую чашку переносят в кристаллизатор или в чашку с холодной водой и охлаждают, не прерывая тока двуокиси углерода. Содержимое чашки разбавляют в 100—120 см* холодной предварительно прокипяченной дистиллированной воды, приливают 10 см³ раствора борной кислоты и немедленно титруют железо раствором марганцовокислого калия до появления неисчезающей в течение 30 с слабо розовой окраски.

29

С 3 ГОСТ 25702.3-83

5. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

5.1.    Массовую долю закиси железа (X) в пересчете на сухое вещество в процентах вычисляют по формуле

_х в т-у-к-т

'    m    *

где Г — титр раствора марганцовокислого калия с молярной концентрацией эквивалента I моль/дм¹ (в реакции окисления железа в кислой среде);

V — объем раствора марганцовокислого калия, израсходованный на титрование, см³;

/(—коэффициент пересчета по ГОСТ 25702.0-83, п. 1.5; m —масса навески пробы, г.

5.2.    Расхождения между результатами двух параллельных определений не должны превышать величин, указанных в таблице.

30