Товары в корзине: 0 шт Оформить заказ
Стр. 1
 

6 страниц

244.00 ₽

Купить официальный бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Официально распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль".

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Способы доставки

  • Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
  • Курьерская доставка (7 дней)
  • Самовывоз из московского офиса
  • Почта РФ

Распространяется на редкометаллические концентраты и устанавливает комплексонометрический метод определения двуокиси циркония (при массовой доле от 75 до 98%) в бадделеитовом и суммы двуокисей циркония и гафния (при массовой доле от 60 до 67%) в цирконовом концентратах

Показать даты введения Admin

Страница 1

УДК 622.349.3 • 15:546.831 -81.06:006.354    Группа АЗ®

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

КОНЦЕНТРАТЫ РЕДКОМЕТАЛЛИЧЕСКИЕ

Метод определения двуокиси циркония

ГОСТ

25702.17—83*

Raremclallic concentrates Method for the determination of lirconlum dioxide

ОКСТУ 1760

Постаиоалеиием Государственного комитета СССР по стандартам от 5 апреля 1983 г. 1614 срок введения установлен

с 01.07.84

Постановлением Госстандарта СССР от 29.09.88 Л 3383 срок действия продлен

до 01.07 99

Настоящий стандарт распространяется на редкометаллические концентраты н устанавливает комплексонометрический метод определения двуокиси циркония (при массовой доле от 75 до 98%) в бадделеитовом и суммы двуокисей циркония и гафния (при массовой доле от 60 до 67%) в цнрконовом концентратах.

Метод основан на прямом комплексонометрическом титровании циркония раствором трилона Б в растворе соляной кислоты с молярной концентрацией 2 моль/дм3 в присутствии индикатора ксиленолового оранжевого.

(Измененная редакция. Иэм. № I).

I ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Общие требования к методам анализа и требования безопасности — по ГОСТ 25702.0-83.

2 АППАРАТУРА. РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ

Весы аналитические. Весы технические. Плитка электрическая.

Перепечатка воспрещена

Издание официальное

Переиздание (май 1994 г.) с Изменением AS I, утвержденным в сентябре 1968 г. (ИУС 1-89).

168

Страница 2

ГОСТ 25702.17-83 С 2

Электропечь муфельная с терморегулятором, обеспечивающая температуру до 1000°С.

Ступка агатовая.

Тигли платиновые вместимостью 25 см1.

Тигли фарфоровые вместимостью 40 см*.

Тигли кварцевые вместимостью 40 cmj.

Чашки платиновые вместимостью 50 см*.

Колбы конические вместимостью 250 см3.

Колбы мерные вместимостью 100 и 1000 см1.

Пипетки вместимостью 20, 25 и 50 см3 без делений. Полумикробюретка вместимостью 10 см3.

Стаканы стеклянные лабораторные вместимостью 200 и 300 см3.

Фильтры бумажные обеззоленные «белая лента».

Кислота соляная по ГОСТ 3118-77, раствор с молярной концентрацией 2 моль/дм3.

Аммиак водный по ГОСТ 3760-79.

Аммоний азотнокислый по ГОСТ 22867-77, раствор с массовой

концентрацией 20 г/дм1.

Аммоний хлористый по ГОСТ 3773-72, раствор с массовой концентрацией 20 г/дм3.

Ксиленоловый оранжевый (индикатор), водный раствор с массовой концентрацией 5 г/дм3 (устойчив в течение недели) илн индикаторная смесь; - готовят следующим образом: 0.1 г ксилено-лового оранжевого растирают в агатовой ступке с 10 г хлористого натрия или калия. Смесь хранят в герметически закрытой банке из темного стекла.

Калий пиросернокислый по ГОСТ 7172-76.

Калий хлористый по ГОСТ 4234-77.

Натрий тетраборнокислый. 10-водный (бура) по ГОСТ 4199— —76, обезвоженный путем прокаливания при температуре 400—

—500 °С. Прокаленную буру растирают в фарфоровой ступке и хранят в герметически закрытой банке.

Натрий углекислый (безводный) по ГОСТ 83-79.

Натрий хлористый по ГОСТ 4233-77.

Смесь для сплавления, состоящая из трех массовых частей углекислого натрия и двух массовых частей прокаленной буры.

Олово двухлористое’ 2-водное по НТД, с концентрацией 100 г/дм3 готовят следующим образом: 10 г двухлористого олова растворяют при кипячении в 10 см3 соляной кислоты. Раствор разбавляют водой до 100 см3 и перемешивают.

Кремния двуокись по ГОСТ 9428-73.

Гафния двуокись

6 Зак. «Ж    1^9

Страница 3

С. J ГОСТ 28702.17—8S

Циркония двуокись, ос.ч.

Смесь № ! для установки титра трнлона Б при анализе цирко-нового концентрата готовят следующим образом: 9,82 г двуокиси циркония (предварительно прокаленной до постоянной массы при 900—1000°С) помещают в агатовую ступку и тщательно растирают с 0.18 г двуокиси гафния (предварительно прокаленной до постоянной массы при 900—1000° С>. смесь хранят в герметически закрытой байке.

Хлорокись циркония.

Раствор двуокиси циркония (основной); готовят следующим образом: навеску хлорокиси циркония массой 13,1 г растворяют в 50—70 см3 соляной кислоты. Раствор переводят э мерную колбу вместимостью 1000 см9 и доливают до метки той же кислотой.

1 см3 раствора содержит около 5 мг двуокиси циркония.

Точное содержание двуокиси циркония в полученном растворе устанавливают гравиметрическим методом. Для этого в стакан вместимостью 300 см* помещают 20 см3 раствора двуокиси циркония, доливают водой до 100 см3, добавляют 2 г хлористого аммония, нагревают раствор до 70—80°С и осаждают цирконий избытком аммиака. Раствор с осадком кипятят 2—3 мин, дают осадку скоагулироваться и фильтруют. Осадок промывают 3—4 раза раствором азотнокислого аммония с концентрацией 20 г/дм3, фильтр с осадком помещают во взвешенный платиновый тигель, озоляют и прокаливают до постоянной массы в муфельной печи при температуре 1000°С.

Титр основного раствора двуокиси циркония (Т) в г/см* вычисляют по формуле

где m — масса осадка после прокаливания, г;

V — объем основного раствора двуокиси циркония, взятый для определения двуокиси циркония, см3.

Допускается готовить основной раствор из двуокиси циркония, ос. ч.

Соль дннатриевзя этилендиамнн — N, N, N', N' _ тетрауксусной кислоты, 2-водная (трилон Б) по ГОСТ 10652-73. раствор с молярной концентрацией 0,05 моль/дм3 готовят следующим образом: 18,6 г трнлона Б растворяют в 200— 250 см3 воды при нагревании, раствор фильтруют в мерную колбу вместимостью 1 дм3, доливают водой до метки и перемешивают.

Установка титра раствора трнлона Б в условиях проведения анализа.

Страница 4

ГОСТ 25702.17-83 С. 4

При анализе бадделеитового концентрата титр раствора три-лона Б устанавливают по основному раствору двуокиси циркония по п. 3.3. Для титрования используют аликвотную часть основного раствора двуокиси циркония объемом 10—25 см*.

Титр раствора трилона Б (Ti), выраженный в r/см* двуокиси циркония, вычисляют по формуле

где V\ — объем основного раствора двуокиси циркония, взятый для титрования, см1;

Т — титр основного раствора двуокиси циркония, г/см*;

V'a — объем раствора трилона Б. израсходованный на титрование. см2.

При анализе цирконового концентрата титр раствора трилона Б устанавливают следующим образом: в пять платиновых чашек помещают по 0.07 г смеси № 1 и по 0,03 г двуокиси кремния, смешивают с 1,5 г смеси для сплавления и далее поступают как указано в пп. 3.1.1 и 3.3.

Титр раствора трилона Б (Г2), выраженный в r/см3 суммы двуокисей циркония и гафния, вычисляют по формуле

где т2 — масса навески смеси № 1. взятая для установки титра, г; Vi — средний объем раствора трилона Б, израсходованный на титрование, см3.

(Измененная редакция. Изм. № I).

171

6*

1

ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

2

3.1.1.    При вскрытии сплавлением со смесью углекислого натрия и буры навеску концентрата массой 0.1 г помещают в фарфоровый тигель и обжигают в муфельной печи при 500—600 °С в течение 20 мин. Содержимое тигля количественно переносят в платиновую чашку, смешивают с 3 г смеси для сплавления, чашку помещают в муфельную печь и сплавляют при 950—1000°С в течение 5—7 мин до получения однородного плава. После окончания сплавления вращением чашки плав распределяют так, чтобы он застыл тонким слоем по стенкам чашки, и выщелачивают 60 см1 раствором соляной кислоты с молярной концентрацией 2 моль/дм3.

3

3.1.    Вскрытие бадделеитового концентрата проводят одним из следующих способов.

Страница 5

С. 5 ГОСТ 25702.17—вЗ

Раствор переводят в коническую колбу вместимостью 200 см1, разбавляют той же кислотой до 100—150 см3 и перемешивают.

3.1.2.    При вскрытии сплавлением с ппросернокислым калием навеску концентрата массой 0,1 г предварительно обжигают в фарфоровом или кварцевом тигле, как указано в п. 3.1.1, и далее сплавляют с 2 г пиросернокислого калия при 800 °С до получения однородной массы. Плав выщелачивают раствором соляной кислоты с молярной концентрацией 2 моль/дм' в стакан вместимостью 200 см3. Раствор нагревают до 50—60 °С и осаждают гидраты добавлением избытка аммиака. Осадок отфильтровывают, промывают 3—4 раза раствором хлористого аммония и смывают с фильтра обратно в стакан с помощью 00 см1 горячего раствора соляной кислоты с молярной концентрацией 2 моль/дм2. Содержимое стакана нагревают до растворения осадка. Раствор количественно переводят а коническую колбу вместимостью 200 см3, разбавляют раствором соляной кислоты с молярной концентрацией 2 моль/дм3 до 100—150 см1 и перемешивают.

3.2.    Вскрытие цирконового концентрата производят сплавлением со смесью углекислого натрия и буры. Навеску цкрконового концентрата массой 0.1 г помешают и платиновую чашку, смешивают с 1.5 г смеси для сплавления и далее поступают как указано в п. 3.1.1.

3.1.1—3.2. (Измененная редакция, Изм. № I).

3.3.    Титрование циркония проводят в следующих условиях. Растворы, полученные по пп. 3.1 н 3.2, нагревают до кипения, восстанавливают железо (111) раствором двухлористого олова, приливая его по каплям до обесцвечивания анализируемого раствора, добавляют 2—3 капли раствора индикатора или около 0.1 г индикаторной смеси и титруют раствором трилона Б до резкого изменения малиново-розовой окраски в желтую. Титруемый раствор вновь нагревают до кипения, добавляют 1 каплю индикатора или около 0,01 г ниднкаторной смеси и при появлении розовой окраски титрование продолжают, приливая раствор трилона Б по каплям, до устойчивой желтой окраски. Окраску титруемого раствора сравнивают с окраской предварительно перетитрованного анализируемого раствора. (Совместно с двуокисью циркония оттитро-вывают примесь двуокиси гафния).

172

1

4.1. Массовую долю двуокиси циркония (или массовую долю суммы двуокисей циркония и гафния) (X) в пересчете на сухое вещество в процентах вычисляют по формуле

2

ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

Страница 6

ГОСТ 25702.17-83 С в

T-v-к-т

где Т — титр раствора трилона Б (Г, — выраженный в г/см3 двуокиси циркония, или Тг — выраженный в r/см1 суммы двуокисей циркония и гафния);

V — объем раствора трилона Б, израсходованный на титрование, см’;

К — коэффициент пересчета по ГОСТ 25702.0—КНи 1.5;

« — масса навески пробы, г.

4.2. Расхождения между наибольшим и наименьшим из резул"б- -. татов четырех параллельных определений не должны превышать величин, указанных в таблице.

ЛяаднэвруемыА

копчсятрат

Массовая Лол* двуокиси ци^оияя.

Miccooan доля суммы дяуокжсеО цкр*омия и гафнии. %

Допускаемое расхождение между большим а мсаьшям из результатов четыре* параллельных оп,->ЕДСдеикП. %

Бадд<?-««ПовыД

75,0

О.в

концентрат

85,0

0.9

98.0

1.0

Цнрконовый концент

60.0

0.6

рат

€7.0

0.6

4.1; 4.2. (Измененная редакция. Изм. № I).

173