Товары в корзине: 0 шт Оформить заказ
Стр. 1
 

6 страниц

244.00 ₽

Купить ГОСТ 25702.17-83 — официальный бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Официально распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль".

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Способы доставки

  • Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
  • Курьерская доставка (7 дней)
  • Самовывоз из московского офиса
  • Почта РФ

Распространяется на редкометаллические концентраты и устанавливает комплексонометрический метод определения двуокиси циркония (при массовой доле от 75 до 98%) в бадделеитовом и суммы двуокисей циркония и гафния (при массовой доле от 60 до 67%) в цирконовом концентратах

  Скачать PDF

Ограничение срока действия снято: Протокол № 7-95 МГС от 01.03.95 (ИУС 11-95)

Оглавление

1 Общие требования

2 Аппаратура, реактивы и растворы

3 Проведение анализа

4 Обработка результатов

Показать даты введения Admin

УДК 622.349.3-15:546.831 -31.06:006.354    Группа    A39

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ стандарт СОЮЗА ССР

КОНЦЕНТРАТЫ РЕДКОМЕТАЛЛИЧЕСКИЕ

ГОСТ

25702.17—831 2

Метод определения двуокиси циркония

Raremetallic concentrates.

Method tor the determination of zirconium dioxide

ОКСТ.У 1760

Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 5 апреля 1983 г. № 1614 срок введения установлен

с 01.07.84

Постановлением Госстандарта СССР от 29.09.88 Я» 3363 срок действия продлен

до 01.07.99

Настоящий стандарт распространяется на редкометаллические концентраты и устанавливает комплексонометрический метод определения двуокиси циркония (при массовой доле от 75 до 98 %) в бадделеитовом и суммы двуокисей циркония и гафния (при массовой доле от 60 до 67%) в цирконовом концентратах.

Метод основан на прямом комплексонометрическом титровании циркония раствором трилона Б в растворе соляной кислоты с молярной концентрацией 2 моль/дм3 в присутствии индикатора ксиленолового оранжевого.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

I ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Общие требования к методам анализа и требования безопасности — по ГОСТ 25702.0-83.

2 АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ

Весы аналитические.

Весы технические.

Плитка электрическая.

ГОСТ 25702.17-83 С 2

Электропечь муфельная с терморегулятором, обеспечивающая температуру до Ю00°С.

Ступка агатовая.

Тигли платиновые вместимостью 25 см3.

Тигли фарфоровые вместимостью 40 см3.

Тигли кварцевые вместимостью 40 см3.

Чашки платиновые вместимостью 50 см3.

Колбы конические вместимостью 250 см3.

Колбы мерные вместимостью 100 и 1000 см3.

Пипетки вместимостью 20, 25 и 50 см3 без делений.

Полумикробюретка вместимостью 10 см3.

Стаканы стеклянные лабораторные вместимостью 200 и 300 см3.

Фильтры бумажные обеззолеиные «белая лента».

Кислота соляная по ГОСТ 3118-77, раствор с молярной концентрацией 2 моль/дм3.

Аммиак водный по ГОСТ 3760-79.

Аммоний азотнокислый по ГОСТ 22867-77, раствор с массовой

концентрацией 20 г/дм3.

Аммоний хлористый по ГОСТ 3773-72, раствор с массовой концентрацией 20 г/дм3.

Ксиленоловый оранжевый (индикатор), водный раствор с массовой концентрацией 5 г/дм3 (устойчив в течение недели) или индикаторная смесь; готовят следующим образом: 0,1 г ксилено-лового оранжевого растирают в агатовой ступке с 10 г хлористого натрия или калия. Смесь хранят в герметически закрытой банке из темного стекла.

Калий пиросернокислый по ГОСТ 7172-76.

Калий хлористый по ГОСТ 4234-77.

Натрий тетраборнокислый, 10-водный (бура) по ГОСТ 4199— —76, обезвоженный путем прокаливания при температуре 400—

—500 °С. Прокаленную буру растирают в фарфоровой ступке и хранят в герметически закрытой банке.

Натрий углекислый (безводный) по ГОСТ 83-79.

Натрий хлористый по ГОСТ 4233-77.

Смесь для сплавления, состоящая из трех массовых частей углекислого натрия и двух массовых частей прокаленной буры.

Олово двухлористое 2-водное по НТД, с концентрацией 100 г/дм3, готовят следующим образом: 10 г двухлористого олова растворяют при кипячении в 10 см3 соляной кислоты. Раствор разбавляют водой до 100 см3 и перемешивают.

Кремния двуокись по ГОСТ 9428-73.

139

Гафния двуокись.

6 Зак 944

Циркония двуокись, ос.ч.

Смесь № 1 для установки титра трилона Б при анализе цирко-нового концентрата готовят следующим образом: 9,82 г двуокиси циркония (предварительно прокаленной до постоянной массы при 900—1000°С) помещают в агатовую ступку и тщательно растирают с 0,18 г двуокиси гафния (предварительно прокаленной до постоянной массы при 900—1000°С). Смесь хранят в герметически закрытой банке.

Хлорокись циркония.

Раствор двуокиси циркония (основной); готовят следующим образом: навеску хлорокиси циркония массой 13,1 г растворяют в 50—70 см3 соляной кислоты. Раствор переводят в мерную колбу вместимостью 1000 см3 и доливают до метки той же кислотой.

1 см3 раствора содержит около 5 мг двуокиси циркония.

Точное содержание двуокиси циркония в полученном растворе устанавливают гравиметрическим методом. Для этого в стакан вместимостью 300 см3 помещают 20 см3 раствора двуокиси циркония, доливают водой до 100 см3, добавляют 2 г хлористого аммония, нагревают раствор до 70—80 °С и осаждают цирконий избытком аммиака. Раствор с осадком кипятят 2—3 мин, дают осадку скоагулироваться и фильтруют. Осадок промывают 3—4 раза раствором азотнокислого аммония с концентрацией 20 г/дм3, фильтр с осадком помещают во взвешенный платиновый тигель, озоляют и прокаливают до постоянной массы в муфельной печи при температуре 1000°С.

Титр основного раствора двуокиси циркония (Т) в г/см3 вычисляют по формуле

Гр _

” ~V~ •

где m — масса осадка после прокаливания, г;

V — объем основного раствора двуокиси циркония, взятый для определения двуокиси циркония, см3.

Допускается готовить основной раствор из двуокиси циркония, ос. ч.

Соль динатриевая этилендиамин — N, N, N', N' — тетрауксусной кислоты, 2-водная (трилон Б) по ГОСТ 10652-73, раствор с молярной концентрацией 0,05 моль/дм3 готовят следующим образом: 18,6 г трилона Б растворяют в 200—250 см3 воды при нагревании, раствор фильтруют в мерную колбу вместимостью 1 дм3, доливают водой до метки и перемешивают.

Установка титра раствора трилона Б в условиях проведения анализа.

170

ГОСТ 26702.17-83 С. 4

При анализе бадделеитового концентрата титр раствора трилона Б устанавливают по основному раствору двуокиси циркония по п. 3.3. Для титрования используют аликвотную часть основного раствора двуокиси циркония объемом 10—25 см3.

Титр раствора трилона Б (Ti), выраженный в г/см3 двуокиси циркония, вычисляют по формуле

Г = -Ы-1

где У, — объем основного раствора двуокиси циркония, взятый для титрования, см3;

Т — титр основного раствора двуокиси циркония, г/см3;

V2 — объем раствора трилона Б, израсходованный на титрование, см3.

При анализе цирконового концентрата титр раствора трилона Б устанавливают следующим образом: в пять платиновых чашек помещают по 0,07 г смеси № 1 и по 0,03 г двуокиси кремния, смешивают с 1,5 г смеси для сплавления и далее поступают как указано в пп. 3.1.1 и 3.3.

Титр раствора трилона Б (Т2), выраженный в г/см3 суммы двуокисей циркония и гафния, вычисляют по формуле

rj*    m

~vr •

где m2 — масса навески смеси № 1, взятая для установки титра, г; Vз — средний объем раствора трилона Б, израсходованный на титрование, см3.

(Измененная редакция, Изм. № I).

3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

3.1.    Вскрытие бадделеитового концентрата проводят одним из следующих способов.

3.1.1.    При вскрытии сплавлением со смесью углекислого натрия и буры навеску концентрата массой 0,1 г помещают в фарфоровый тигель и обжигают в муфельной печи при 500—600°С в течение 20 мин. Содержимое тигля количественно переносят в платиновую чашку, смешивают с 3 г смеси для сплавления, чашку помещают в муфельную печь и сплавляют при 950—1000°С в течение 5—7 мин до получения однородного плава. После окончания сплавления вращением чашки плав распределяют так, чтобы он застыл тонким слоем по стенкам чашки, и выщелачивают 60 смраствором соляной кислоты с молярной концентрацией 2 моль/дм3.

171

Раствор переводят в коническую колбу вместимостью 200 см3, разбавляют той же кислотой до 100—150 см3 и перемешивают.

3.1.2.    При вскрытии сплавлением с пиросернокислым калием навеску концентрата массой 0,1 г предварительно обжигают в фарфоровом или кварцевом тигле, как указано в п. 3.1.1, и далее сплавляют с 2 г ниросернокислого калия при 800 °С до получения однородной массы. Плав выщелачивают раствором соляной кислоты с молярной концентрацией 2 моль/дм3 в стакан вместимостью 200 см3. Раствор нагревают до 50—60 °С и осаждают гидраты добавлением избытка аммиака. Осадок отфильтровывают, промывают 3—4 раза раствором хлористого аммония и смывают с фильтра обратно в стакан с помощью 60 см3 горячего раствора соляной кислоты с молярной концентрацией 2 моль/дм3. Содержимое стакана нагревают до растворения осадка. Раствор количественно переводят в коническую колбу вместимостью 200 см3, разбавляют раствором соляной кислоты с молярной концентрацией 2 моль/дмдо 100—150 см3 и перемешивают.

3.2.    Вскрытие цирконового концентрата производят сплавлением со смесью углекислого натрия и буры. Навеску цирконового концентрата массой 0,1 г помещают в платиновую чашку, смешивают с 1,5 г смеси для сплавления и далее поступают как указано в п. 3.1.1.

3.1.1—3.2. (Измененная редакция, Изм. № 1).

3.3.    Титрование циркония проводят в следующих условиях. Растворы, полученные по пп. 3.1 и 3.2, нагревают до кипения, восстанавливают железо (III) раствором двухлористого олова, приливая его по каплям до обесцвечивания анализируемого раствора, добавляют 2—3 капли раствора индикатора или около 0,1 г индикаторной смеси и титруют раствором трилона Б до резкого изменения малиново-розовой окраски в желтую. Титруемый раствор вновь нагревают до кипения, добавляют 1 каплю индикатора или около 0,01 г индикаторной смеси и при появлении розовой окраски титрование продолжают, приливая раствор трилона Б по каплям, до устойчивой желтой окраски. Окраску титруемого раствора сравнивают с окраской предварительно перетитрованного анализируемого раствора. (Совместно с двуокисью циркония оттитро-вывают примесь двуокиси гафния).

4 ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

4.1. Массовую долю двуокиси циркония (или массовую долю суммы двуокисей циркония и гафния) (X) в пересчете на сухое вещество в процентах вычисляют по формуле

172

ГОСТ 25702.17-83 С. 6

v    r-v./c-ioo

Л =    т- *

где Т — титр раствора трилона Б (Т\ — выраженный в г/см3 двуокиси циркония, или Тг — выраженный в г/см3 суммы двуокисей циркония и гафния);

V — объем раствора трилона Б, израсходованный на титрование, см3;

К — коэффициент пересчета по ГОСТ 25702.0-83 п 1.5;

пг — масса навески пробы, г.

4.2. Расхождения между наибольшим и наименьшим из результатов четырех параллельных определений не должны превышать величин, указанных в таблице.

Анализируемый

концентрат

Массовая доля двуокиси циркония. %

Массовая доля суммы двуокисей циркония и гафния, %

Допускаемое расхождение между большим и меньшим из результатов четырех параллельных определений, %

Баддслеитовый

75.0

_

0.6

концентрат

85,0

0.9

98,0

1.0

Цирконовый концент-

60.0

0.6

рат

67,0

0.6

4.1; 4.2. (Измененная редакция, Изм. № 1).

173

1

Издание официальное    Перепечатка    воспрещена

2

Переиздание (май 1994 г.) с Изменением № 1, утвержденным в сентябре 1988 г. (И У С 1—89).