Товары в корзине: 0 шт Оформить заказ
Стр. 1
 

24 страницы

396.00 ₽

Купить официальный бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Официально распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль".

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Способы доставки

  • Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
  • Курьерская доставка (7 дней)
  • Самовывоз из московского офиса
  • Почта РФ

Распространяется на редкометаллические концентраты и устанавливает фотометрические методы определения пятиокиси фосфора (общего) в концентратах:

ильменитовом (при массовой доле от 0,05 до 0,5%) и рутиловом (при массовой доле от 0,05 до 0,3%), ниобиевом (пирохлоровом) (при массовой доле от 0,05 до 1%), цирконовом (при массовой доле от 0,05 до 0,3%), лопаритовом (при массовой доле от 0,05 до 0,5%) и пятиокиси фосфора, находящегося в виде апатита в концентратах: лопаритовом (при массовой доле от 0,05 до 0,5%) и черновом ниобиевом (пирохлоровом) (при массовой доле от 2 до 20%)

Показать даты введения Admin

Страница 1

*ДК V22.349.3-15:546.183-S1.06:006.354    Группа A39

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ С.О ЮЗА ССР

КОНЦЕНТРАТЫ РЕДКОМЕТАЛЛИЧЕСКИЕ

ГОСТ

25702.15-831

Взамен ГОСТ 22939.4-78

Методы определения пятиокиси фосфора

Raremctallic concentrates. Mcthoda (or the determination of phosplwrus pentoxlde

ОКСТУ 17&0

Нооановлснием Государственного комитета СССР по стандартам от 5 апреля 1983 г. /6 1613 срок введения установлен

с 01.07.84

Постановлением Госстандарта СССР от 29.09.88 № 3363 срок действия продлен

до 01.07.99

Настоящий стандарт распространяется на редкометаллические концентраты и устанавливает фотометрические методы определения пятнокиси фосфора (общего) о концентратах: нльменитоиом (при массовой доле от 0,05 до 0,5%) и рутнловом (при массовой доле от 0,05 до 0,3%), ниобневом (пнрохлоровом) (при массовой доле от 0,05 до I %), цирконовом (при массовой доле от 0,05 до 0,3 %), лопаритовом (при массовой доле от 0,05 до 0.5 %) н ляти-окнеи фосфора, находящегося в виде апатита в концентратах: ло-паритовоч (при массовой доле от 0,05 до 0,5%) и черновом ни-обиевом (пнрохлоровом) (при массовой доле от 2 до 20 %).

При разногласиях в оценке качества в рутнловом, цирконовом и лопаритовом концентратах анализ выполняют фотометрическими методами, используя реакции образования восстановленных ге-терополикомплексов.

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Общие требования к методам анализа и требования безо-

ласности - по ГОСТ 25702.0-83.

Издание официальное

133

1

Переиздание (май 1994 г.) с Изменением М I, утвержденным в (енгябре 1988 г. (ИУС I—89).

Страница 2

ГОСТ 25702.15-83 С. Z

2. ФОТОМЕТРИЧЕСКИ»! МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ПЯТИОКИСИ ФОСФОРА.

(ОБЩЕГО) В ЛОПАРИТОВОМ, НИОБИЕВОМ (ПИРОХЛОРОВОМ),

РУТИЛОВОМ, ИЛЬМЕНИТОВОМ И ЦИРКОНОВОМ КОНЦЕНТРАТАХ ПО РЕАКЦИИ ОБРАЗОВАНИЯ ФОСФОРНО-ВАНАДИЙМОЛИБДЕНОВОГО*

КОМПЛЕКСА

Метод основан на реакции образования в азотнокислой среде: фосфорно-ванадиево-молибденового гетерополикомплекса, окрашенного в желтый цвет, и фотометрнровании окраски раствора.. Мешающие определению элементы отделяют осаждением в виде-гидратов после сплавления навески пробы с гидратом окнс№ натрия.

2.1. Аппаратура, реактивы и растворы

Весы аналитические.

Веси технические.

Плитка электрическая.

Шкаф сушильный с терморегулятором, обеспечивающий температуру 120°С.

Печь электрическая муфельная с терморегулятором, обеспечивающая температуру до 700 °С.

Фотоэлектроколорнметр типа ФЭК-60.

Тигли железные вместимостью 50 см\

Тигли никелевые вместимостью 50 см3.

Тигли из стеклоуглерода вместимостью 50 см3.

Воронка Бюхнера.

Колба коническая вместимостью 300 см3.

Колбы мерные вместимостью 50, 100, 200. 250, 500 и 1000 см3.

Микробюретка вместимостью 5 см5 с ценой деления 0,02 см3.

Пипетки вместимостью 10 н 20 см5 без делении.

Пипетки вместимостью 5 см3 с ценой деления 0.1 см3.

Склянка вместимостью 1000 сма с притертой пробкой.

Склянка темного стекла вместимостью 500 см3 с притертой пробкой.

Стаканы стеклянные лабораторные вместимостью 100 см3.

Стаканы фторопластовые вместимостью 200 см5.

Эксикатор.

Фильтры бумажные обеззоленные «белая лента*.

Фильтры бумажные обеззоленные «синяя лента».

Кислота азотная по ГОСТ 4461-77 и разбавленная 1:1 и l:?.

Аммиак водный но ГОСТ 3760-79.

Кислота серная по ГОСТ 4204-77.

Аммоний фтористый по ГОСТ 4518-75, раствор с массовой концентрацией 5 г/дм*.

Аммоний молнб.ченовокислый по ГОСТ 3765-78, перекристал-лизованный из этилового спирта в следующих условиях: навеску

139

Страница 3

С. 3 ГОСТ 25702.15-83

молибденовокислого аммония массой 250 г растворяют в 400 см’ воды, нагретой до 80°С, добавляют аммиак до появления запаха и фильтруют горячий раствор через фильтр в стакан, содержащий 300 см3 этилового спирта. Раствор охлаждают до 10 °С и дают отстояться в течение 1 ч. Выпавшие кристаллы отфильтровывают через воронку Бюхнера, отсасывая маточный раствор. Кристаллы промывают 2—3 раза этиловым спиртом порциями по 20—30 см3, после чего их высушивают на воздухе.

Аммоний ванадневокислый мета по ГОСТ 9336-75.

Жидкость реактивная, ванадиево-молибденовый раствор; готовят следующим образом:

раствор 1. 10 г молибденовокислого аммония растворяют в 100 см3 нагретой до 50—60 °С воды. К охлажденному раствору осторожно при непрерывном помешивании добавляют 2 см3 азотной кислоты и, если раствор мутный, его фильтруют через фильтр «белая лента»;

раствор 2. 0,3 г ванадиевокислого аммония растворяют в 50 см3 нагретой до 50—60 °С воды. После охлаждения к раствору добавляют 50 см3 азотной кислоты, разбавленной 1:3.

Раствор 1 медленно вливают при интенсивном помешивании в раствор 2. к смеси приливают 15 см3 азотной кислоты и перемешивают раствор. Раствор хранят в склянке темного стекла. Если при хранении из смешанного раствора выделяется осадок, готовят свежий раствор.

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328-77.

Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300-87.

Фенолфталеин по НТД, раствор с массовой концентрацией 1 г/дм3, готовят следующим образом: 0,1 г фенолфталеина растворяют в 70 см3 этилового спирта и добавляют 30 см3 воды.

Калий фосфорнокислый однозамещенный по ГОСТ 4198-75, перекрнсталлизованный из горячего водного раствора и высушенный при 110 °С. Хранят в эксикаторе нзд слоем серной кислоты или в склянке с притертой крышкой.

Растворы пятнокиси фосфора:

раствор Л. Навеску однозамещенного фосфорнокислого калия массой 0,4794 г растворяют в 100 см3 воды, помещают в мерную колбу вместимостью 250 см5, доводят до метки водой и перемешивают.

1 см* раствора А содержит 1,0 мг пятиокнек фосфора;

раствор Б. Отбирают пипеткой 5 см3 раствора А, переводят его в мерную колбу вместимостью 100 см*, доливают до метки водой и перемешивают.

Страница 4

ГОСТ 25702.15-83 С 4

J cus раствора Б содержит 0,05 мг пятиокиси фосфора;

раствор В. Отбирают пипеткой 2 смл раствора А, переводят его в мерную колбу вместимостью 100 см3, доводят до метки водой н

перемешивают.

I сма раствора В содержит 0,02 мг пятнокисн фосфора.

2.1.1. Материалы, реактивы и растворы при анализе лопарнтового и ниобиевого (п ирох лоро в о г о) концентратов

бумага индикаторная универсальная;

натрий хлористый по ГОСТ 4233-77, раствор с массовой концентрацией 200 г/'дм3.

2.1; 2.1.1. (Измененная редакция, Изм. ЛЬ 1).

2.1.2. Аппаратура, реактивы н растворы    при анализе ильменитового концентрата:

воронка капельная вместимостью 100 см3;

бумага индикаторная универсальная;

натрий кислый сернистокислый по НТД, насыщенный раствор, свежеприготовленный;

кислота сернистая, насыщенный раствор, свежеприготовленный; готовят следующим образом: в коническую колбу вместимостью 300 см3 вливают 150 см- насыщенного раствора кислого сернистокислого натрия и закрывают колбу пробкой, в которую вставлены капельная воронка и трубка для отвода газа. В воронку наливают серную кислоту и медленно, по каплям, приливают ее в колбу. При этом происходит выделение сернистого газа, который по отводной трубке попадает в склянку с дистиллированной водой. При ослаблении выделения газа колбу нагревают.

Приготовление раствора сернистой кислоты производят в вытяжном шкафу при действующей вентиляции.

2.1.3.    Аппаратура, реактивы и растворы при анализе цирконового концентрата:

тигли платиновые вместимостью 30 см3;

чашки платиновые вместимостью 75 см3;

кислота серная по ГОСТ 4204-77, раствор с молярной концентрацией 3 моль/дм3;

кремния двуокись по ГОСТ 9428-73, раствор с массовой концентрацией 2 г/ям3, готовят следующим образом:    навеску дву

окиси кремния массой 1,0 г сплавляют в платиновом тигле с 15 г углекислого натрия при 900°С до получения однородного плава. Плав выщелачивают горячей водой, раствор фильтруют в мерную колбу вместимостью 500 см3, охлаждают, доводят до метки водой и перемешивают. Раствор хранят в полиэтиленовой посуде;

141

Страница 5

С. 5 ГОСТ 25702.15—И

иатрий углекислый по ГОСТ 83- 79 и раствор с массовой концентрацией 60 г/дм1;

натрий тетраборнокислый 10-водный (бура) по ГОСТ 4199-76.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

2.2. Проведение анализа

2.2.1.    Анализ лопаритового концентрата

2.2.1.1.    В никелевый, железный или стеклоуглеродный тигель помещают 4 г гидроокиси натрия, расплавляют на электроплитке при 400 °С до прекращения выделения пузырьков, т. с. до полного обезвоживания щелочи. После охлаждения тигля на поверхность застывшего плава помещают навеску пробы массой 0,25—0,5 г и сплавляют в муфельной печи при температуре 600— 700 °С в течение 15—20 мин до получения однородного плана. Остывший тигель помешают во фторопластовый стакан, заливают 50 см4 горячего раствора хлористого натрия и выщелачивают плав при умеренном нагревании. Затем тигель вынимают из стакана, ополаскивают 3—4 раза горячей водой и вновь нагревают в течение 10—15 мин. Содержимое стакана охлаждают и переводят в мерную колбу вместимостью 200 см*, доводят до метки водой и перемешивают. Раствор фильтруют через фильтр «синяя лента» н стакан вместимостью 100 см\ отбрасывая первые порции фильтрата (раствор может быть использован для определения двуокиси кремния). Аликвотную часть раствора 10—20 см1 (в зависимости от содержания пятиокисн фосфора) помещают в мерную колбу вместимостью 50 см3, приливают воды до 35 см*, добавляют 1—2 капли раствора фенолфталеина и нейтрализуют азотной кислотой, разбавленной 1:1, до изменения окраски индикатора и сверх того добавляют 1 см3 раствора фтористого аммония, 1—2 капли той же кислоты для создания pH 2 (pH проверяют по универсальной индикаторной бумаге), добавляют 5 см* азотной кислоты. разбавленной 1:1. 5 см3 реактивной жидкости, доводят водой до метки и перемешивают. Спустя 15 мин измеряют оптическую плотность раствора на фотоэлектроколориметре, используя светофильтр с максимумом светопропускания при -^400 нм и кювету с толщиной поглощающего свет слоя 50 мм по отношению к раствору контрольного опыта, проведенного через все стадии анализа.

Массу пятиокисн фосфора находят по градуировочному графику.

2 2.1.2. Для построении градуировочного графика в мерные колбы вместимостью по 50 см3 вводят из мнкробюретки 0,2; 0.5: 1,0; 2,0 и 3.0 см5 раствора пятиокисн фосфора (раствор Б). Растворы в колбах разбавляют водой до 35 см3, приливают по 1 см'

142

Страница 6

ГОСТ 25701.13—ад с в

раствора фтористого аммония, по 5 см3 азотной кислоты, разбавленной 1:1, по 5 см3 реактивной жидкости, доливают водой до метки и перемешивают. Спустя 15 кин измеряют оптическую плотность растворов, как указано в п. 2.2.1.1. по отношению к одновременно приготовленному «нулевому» раствору, содержащему все реактивы, кроме раствора пятиокисн фосфора (раствор Б).

По найденным значениям оптической плотности и соответствующим нм массам пятиокисн фосфора строят градуировочный график.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

2.2.2. Анализ ильменнтового концентрата

2.2.2.1. В никелевый, железный или стеклоуглеродный тигель помешают 4 г гидроокиси натрия, расплавляют на электроплитке при 400 СС до прекращения выделения пузырьков, т. е. до полного обезвоживания щелочи. После охлаждения тигля на поверхность застывшего плава помещают навеску концентрата массой 0,5 г и сплавляют в муфельной печи при температуре 600—700 °С в течение 15—20 мин до получения однородного плава.

Охлажденный тигель помещают во фторопластовый стакан, прибавляют 50 cxi3 горячей воды и при умеренном нагревании производят выщелачивание плаза, после чего тигель удаляют из стакана, обмывая его стенки горячей водой. При окрашивании раствора в зеленый цвет соединениями марганца в начале кипячения добавляют к раствору несколько капель этилового спирта и кипятят раствор в течение 3—4 мин. Раствор охлаждают и вместе с осадком переводят в мерную колбу вместимостью 100 см*, доливают до метки водой и перемешивают. Раствор фильтруют через сухой фильтр «синяя лента» в сухой стакан, отбрасывая первые порции фильтрата (раствор может быть использозан для определения окиси хрома по ГОСТ 25702.16-83).

Аликвотную часть раствора 10—20 см3 (в зависимости от содержания пятиокисн фосфора) помещают в стакан вместимостью 100 см3, приливают воды до 35 см*. добавляют 1—2 капли раствора фенолфталеина и нейтрализуют азотной кислотой, разбавленной 1:1, до изменения окраски индикатора и сверх того добавляют 1—2 капли тон же кислоты для создания pH 2 (pH проверяют по универсальной индикаторной бумаге). При окрашивании раствора в желтый цвет (в случае присутствия хрома) добавляют 2—3 капли сернистой кислоты или раствора кислого сернистокислого натрия до исчезновения желтой окраски и раствор кипятят несколько минут. После охлаждения раствор переводят в мерную колбу вместимостью 50 см1, добавляют 5 см1 азотной кислоты, разбавленной 1:1, 5 см* реактивной жидкости, доливают до метки водой и пере-

143

Страница 7

С. 7 ГОСТ 2*71» 16-83

мешивают. Через 15 мин измеряют оптическую плотность раствора на фотоэлектроколорнметре, используя светофильтр с максимумом светопропускання при ~400 нм и кювету с толщиной поглощающего свет слоя 50 мм по отношению к раствору контрольного опыта, проведенного через все стадии анализа.

Массу пятнокиси фосфора находят по градуировочному графику.

22:2.2. Для построения градунрозочного графика в мерные колбы вместимостью по 50 см3 вводят микробюретхой 0.5; 1,0; 2.0; 3,0 и 4,0 см5 раствора пятнокиси фосфора (раствор Б). Раствори в колбах разбавляют водой до 35 см3. приливают по 5 см3 азотной кислоты, разбавленной 1:1, по 5 см-1 реактивной жидкости и доливают до метки водой. Через 15 мин измеряют оптическую плотность растворов на фотоэлектроколорн метре, используя светофильтр с максимумом светопропускання при ~400 нм в кюзете с толщиной поглощающего свет слоя 50 мм по отношению к одновременно приготовленному «нулевому* раствору, содержащему все реактивы, за исключением раствора пятнокиси фосфора (раствор Б).

По найденным значениям оптической плотности и соответствующим нм массам пятнокиси фосфора строят градуировочный график.

(Измененная редакция, Изм. № I).

2.2.3. Анализ рутнлового концентрата

2.2.3.1. В никелевый, железный или стеклоуглеродный тигель помещают 4 г гидроокиси натрия, расплавляют на электроплитке при 400 °С до прекращения выделения пузырьков, т. е. до полного обезвоживания щелочи. После охлаждения тигля на поверхность застывшего плава помещают навеску пробы массой 0,2 г и сплавляют в муфельной печи при температуре 600—700 °С в течение 15—20 мин до получения однородного плава. Охлажденный тигель помещают во фторопластовый стакан и плав выщелачивают 50 см3 горячей воды, обмывая тигель несколько раз водой, перемешивают и раствор с осадком кипятят 2—3 мин. охлаждают и фильтруют через бумажный фильтр «синяя лента» в мерную колбу вместимостью №0 см3. Осадок на фильтре дважды промывают горячей водой и отбрасывают.

Аликвотную часть раствора 10—20 см* (в зависимости от содержания пятнокиси фосфора) помешают в мерную колбу вместимостью 50 см3, добавляют 1—2 капли раствора фенолфталеина и нейтрализуют азотной кислотой, разбавленной 1:1, до изменения окраски индикатора, добавляют 5 су.' гой же кислоты, 5 см3 реактивной жидкости, доливают до метки водой и перемешивают Спус-

144

Страница 8

ГОСТ 25702 15-83 С 8

тя 15 мин измеряют оптическую плотность раствора по отношению к раствору контрольного опыта на фотоэлектроколориметре. не* пользуя светофильтр с максимумом светоиропускания при '•'•400 нм и кювету с толщиной поглощающего свет слоя 50 мм по отношению к раствору контрольного опыта, проведенного через все сталии анализа.

Массу пятиокисн фосфора находят по градуировочному графику.

2.2.3.2. Для построения градуировочного графика в мерные колГ>ы вместимостью по 50 см' вводят микробюреткой 0.5: 1.0; 2.0; 3,0 и 4,0 см:< раствора пятиокисн фосфора (раствор В). Растворы в колбах разбавляют водой до 35 см\ приливают но

0    см1 азотной кислоты, разбавленной 1:1. по 5 см' реактивной жидкости, доливают до метки водой, перемешивают и измеряют оптическую плотность растворов, как указано в и. 2.2.3.1, по отношению к одновременно приготовленному «нулевому* раствору, содержащему все реактивы, за исключением раствора пятиокисн фосфора (раствор В).

По найденным значениям оптической плотности и соответствующим нм массам ляглокнен фосфора строят градуировочный

1    рафик.

2.2.3.1.    2.2.3.2. (Измененная редакция, Изм. Лк 1).

2.2.4. А н а л и з ц и рко нового концентрата

2.2.4.1.    В никелевый, железный или стеклоуглеродный тигель помещают 4 г гидроокиси натрия, расплавляют на электроплитке при 400 °С до прекращения выделения пузырьков, т. е. до полного обезвоживания щелочи. После охлаждения тигля на поверхность застывшего плава помещают навеску пробы массой 0,2 г и сплавляют в муфельной печи при температуре 600 —700°С в течение 15—20 мнн до получения однородного плава (разложение концентрата можно проводить со смесью углекислого натрия и буры в платиновой чашке по и. 5.2.2.1). Охлажденный тигель помещают во фторопластовый стакан и плав выщелачивают 50 см* горячей воды при кипячении раствора в течение 2-3 мнн. Раствор с осадком охлаждают и переводят в мерную колбу вместимостью 100 см\ разбавляют до метки водой и перемешивают, раствор фильтруют через сухой фильтр «синяя лента», отбрасывая первые порции фильтрата. Аликвотную часть фильтрата 10—20 cmj (в зависимости от ожидаемого содержания фосфора) помещают в мерную колбу вместимостью 50 см3. Фильтрат нейтрализуют раствором серной кислоты с молярной концентрацией 3 моль/дм5, затем прибавляют I см* раствора серной кислоты с молярной концентрацией 3 моль/дм1, 8 cms азотной кислоты, разбавленной 1:3, и 5 см3 реак-

•/, 5 Зак. 94+

145

Страница 9

С. 9 ГОСТ *57*2.15-84

тивной жидкости. Через 5 мин объем раствора доливают до метки водой и тщательно перемешивают.

Оптическую плотность растзора измеряют череп 15 мин на фо-тоэлектроколорнмс-тре, используя светофильтр с максимумом све-толроп>схания при ~400 им и кювету с толщиной поглощающего свет слоя 50 мм по отношению к растнору контрольного опита, проведенного через все стадии анализа.

Массу пяти окиси фосфора находят но градуировочному графику.

2.2Л.2. Для построения градуировочного графика в мерные

колбы вместимостью но 50 см1 вподит микробюреткой 0,5; 1,0; 2.0; 3,0; 4,0 и 5,0 см' раозора лягнохисн фосфора (раствор В).

Добавляют по Нем-* раствора .двуокиси кремния, нейтрализуют раствори раствором серной кислоты с молярной концентрацией 3 моль/дм5 по фенолфталеину добавляют еще но ] см- раствора серной кислоты с молярной концентрацией 3 моль/дм', затем приливают по 8 см3 растзора азотной кислоты, разбавленной 1:3 и по 5 см* реактивной жидкости Спустя 5 мни растворы доводят до метки, перемешивают и измеряют оптическую плотность растворов. как указано в п. 2.3.4.1. Раствором сравнения служит раствор, содержащий все реактивы, кроме раствора пятиокисн фосфора (раствор В) и раствора двуокиси кремния с массовой концентрацией 2 г/дм1.

По найденным значениям оптической плотности и соответствующим им массам пятиокисн фосфора строят градуировочный график.

2.2.5. Анализ ниобиевого (пнрохлорового) концентрата.

2.2.5.1.    Навеску анализируемой пробы массой 0,1—0,5 г помещают в стакан вместимостью 100 см3, припивают 30 см3 азотной кислоты, разбавленной 1:5, стакан накрывают часовым стеклом и кипятят в течение 15 мин при помешивании раствора. После охлаждения раствор с осадком фильтруют в мерную колбу вместимостью 50— 200 см3 (в зависимости 'от содержания пятиокисн фосфора), остаток и а фильтре лромыаают 3---4 раза аодой, объем в колбе доводят до метки водой и перемешивают.

2.2.5.2,    Остаток после обработки азотной кислотой вместе с фильтром помещают в никелевый, железный или стеклоуглеродный тигель, высушивают, оголяют и прокаливают при 400—500 °С. К прокаленному осадку добавляют 5 г гидроокиси натрия н сплавляют й муфельной печи при температуре 600 700 °С в течение 15 мня до" получения однородного плава. Плав переводят в стакан вместимостью 100 см3 с помощью 15 см4 горячего раствора хлористого натрия, разбавляют водой до 35 см* и растворяют при

МО

Страница 10

ГОСТ 25702.15 -83 С. 10

нагревании. Для устранения влияния марганца (раствор окрашен в зеленый цвет) и хрома (раствор окрашен в желтый цвет) добавляют соответственно 2- 3 капли или I -2 см' этилового спирта и кипятят раствор в течение 2—3 мин. Раствор охлаждают и вместо с осадком переводят в мерную колбу вместимостью 50 см', доводят до метки водой и перемешивают. Раствор фильтруют через сухой фильтр «синяя лента» в сухой стакан.

2.2 5.3. Аликвотные части фильтрата (полученного по п 2.2.5.1 и 2.2.5.2) 1— 20 см* помешают в мерные колбы вместимостью но ri0 см', разбнвляют водой до 35 см' (если среда щелочная, добавляют 1 —2 капли раствора фенолфталеина и нейтрализуют азотной кислотой, разбавленной 1:1, до изменения окраски индикатора). добавляют 1 см1 раствора фтористого аммония. 5 см3 азотной кксЮ1 ы, разбазленной 1:1, 5 см* реактивной жидкости, доводят до метки водой и перемешивают. Спустя 15 мин измеряют оптическую плотность раствора на фотоэлектроколориметре. используя светофильтр с максимумом сзетопропускання при 100 нм и кювету с толщиной поглощающего езет слоя 50 мм по отношению к раствору контрольного опыта, проведенного через все стадии анализа

Массу пнгиоккси фосфора находя» по градуировочному графику (см. п. 2.2.1.2)

2.2.5—2.2.5 3. (Введены дополнительно, Изм. № 1).

2.3. Обработка результатов

2.3.1. Массовую долю пятнокнен фосфора (X) п пересчете на сухое вещество п процентах при анализе лонаритозого, ильмени-тового. рутилового н цнрконового концентратов вычисляют по формуле

Y    го,-У-#М00

А    УщеЮСО ’

где т| — масса пятнокнен фосфора, найденная го градуировочному графику, мг;

I' объем анализируемого раствора, см4;

А" — коэффициент пересчета по ГОСТ 25702.0 -83 п. 1.5;

Vi — объем аликвотной части раствора, взятый для определения. см3; гп — масса навески пробы, г;

1000 — коэффициент пересчета граммов на миллиграммы.

2.3.1а. Массовую долю пятиокиси фосфора н печечек* на сухое вещество при анализе ннобиевого (пирохлорового) концентрата после кислотного разложения (Л,.) и щелочи зго сплавления (Ас) в процентах вычисляют по формуле

147

Страница 11

С. II ГОСТ 25702.13-83

У У Д.-У-К-Н»

Л<- V,.m.|OCO •

где т, — масса пнтнокиси фосфора, найденная по градуировочному графику, мг;

V — объём анализируемого раствора, см3,

К коэффициент пересчета по ГОСТ 25702.0-83 п. 1.5;

V. — объем аликвотной части раствора, взятый для определения. см'; т — масса навески пробы, г;

1000 — коэффициент пересчета |рачмоз на миллиграммы. Общую массовую долю пятиокиси фосфора    в    процентах

-MjHuc'1яют по формуле

23.2. Расхождения между результатами двух параллельных определений не должны превышать величин, указанных в табл. 1.

Таблица I

Амялншрусыий

коипсетрат

Мксии ЛОЛЛ «ЯТИОКИСН фосфора. %

Дозускмиое расхождение. *4

Лопаритовый

0,050

0.О15

0.10

0.02

оло

о.оз

0.50

0.04

Р\П ИЛОВЫЙ. 1МЬМеНИ70-

0.05

0.01

ВЫЙ И иИ|Н.ОНОЙыЛ

0.15

0.02

030

0.03

Ниобж'вый

0.05

0.01

(лирохлорпвый)

О.Ю

0,02

ОЛО

0.05

1.0

0.1

Чеоновой (ЫобмС'ПЫЙ

2 0

0.2

(лироХлоровын)

5.0

0.4

to.o

0.8

15.0

1.2

20.0

1.6

2.3.1: 2.3 2. (Измененная редакция. Изм. Л? 1).

3. МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ПЯ1ИОКИСИ ФОСФОРА (НАХОДЯЩЕГОСЯ В ВИДЕ АПАТИТА) В ЧЕРНОВОМ НИОБИЕВОМ (ЛИРОХЛОГОВОИ)

И ЛОПАРИТОВОМ КОНЦЕНТРАТАХ

Метод основан на реакции образования в азотнокислой среде фосфорно-ванаднй-молибденового гетерополнсосдинення. окрашенного в желтый цвет. Фосфор, находящийся в концентратах в

Страница 12

ГОСТ 26702.15-83 С. 12

виде апатита, переводят в раствор обработкой навески азотной кислотой.

3.1.    Аппаратура, реактивы и растворы

Весы аналитические.

Весы технические.

Плитка электрическая.

Фотоэлектроколориметр типа ФЭК-00.

Колбы мерные вместимостью 50. 100. 250 н 1000 см3.

Стаканы стеклянные лабораторные вместимостью 100, 500 и 1000 см8.

Мнчробюретка вместимостью 5 см3 с йеной деления 0.02 см*.

Пипетки вместимостью 10 и 20 см3 без делений.

Пипетки вместимостью 5 см4 с иеной деления 0.1 см3.

Фильтры бумажные обезвоженные «белая лента».

Склянка темного стекла вместимостью 500 см1' с притертой пробкой.

Стекла часовые.

Кислота азотная но ГОСТ 4461 -77 и разбавленная 1:1, 1:3 и

1:5.

Аммиак водный по ГОСТ 3760-79

Аммоний молибденовокислый по ГОСТ 3765-78, перекристал-лизованный из спиртового раствора в следующих условиях: навеску молибдеиовокислого аммония массой 250 г растворяют в 400 см1 воды, нагретой до 80 °С, добавляют аммиак до появления запаха и фильтруют горячий раствор через фильтр в стакан, содержащий 300 см3 этилового спирта. Раствор охлаждают до 10X и дают отстояться в течение I ч. Выпавшие кристаллы отфильтровывают через воронку Бюхнера, отсасывая маточный раствор. Кристаллы промывают 2—3 раза этиловым спиртом порциями по 20—30 см8, после чего их высушивают на воздухе.

Аммоний ванадиевокислый мета по ГОСТ 9336-75.

Жидкость реактивная, ванадиево-молибденовый раствор; готовят, как указано в и. 2.1.

Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300-87

Калий фосфорнокислый однозамешенный но ГОСТ 4198-75, перекристаллизованный и высушенный, как указано в п. 2.1.

Растворы пятиокиси фосфора.

Растворы А к Б; готовят, как указано в п. 2.1.

I см3 раствора А содержит 1.0 мг пятиокиси фосфора.

I сма раствора Б содержит 0.05 мг пятиокиси фосфора.

3.2.    Проведение анализа

3.2.1. Анализ чернового н но бис во г о (пирохло-рового) концентрата

149

Страница 13

С. 13 ГОСТ 25702.15-83

3.2.1.1.    Навеску анализируемой пробы массой 0.1 г помешают и стакан вместимостью 100 см\ .приливают 30 см3 азотной кислоты, разбавленной 1:5, стакан накрывают часовым стеклом и кипятят в течение 15 мин при перемешивании. После охлаждения раствор с осадком переводят в мерную колбу вместимостью 250 см\ доливают до метки водой и перемешивают. Раствор фильтруют через сухой фильтр «белая лента» в стакан вместимостью 100 см', отбрасывая первые порции фильтрата (при определении пятиоки-сн ниобия и пятиокисн фосфора из одной навески подготозку раствора к анализу проводят по ГОСТ 25702.8 —83, и. 3).

Аликвотную часть фильтрата 3—10 см5 (в зависимости от содержания пятиокисн фосфора) помешают в мерную колбу вместимостью 50 см\ разбавляют водой до 35 см5, добавляют 5 см1 азотной кислоты, разбавленной 1:1, 5 смЛ реактивной жидкости, доливают до метки водой и перемешивают Спустя 15 мин изме ряют оптическую плотность раствора на фотоэлектроколориметре, используя светофильтр с максимумом свегопропускання при 400 нм и кювету с толщиной поглошающего свет слой 30 мм по отношению к раствору контрольного опыта, проведенного через все стадии анализа.

Массу пятиокисн фосфора находят по градуировочному графику.    _

3.2.1.2.    Для построения градуировочного графика в мерные колбы вмсстичостью по 50 cmj ззолят микробюретчой 0.2; 0,5: 'WT. 1,0; 2,0; 3,0; 1,0 и 5,0 см1 раствора пятиокисн фосфора (раствор ' -bt Б), разбавляют до 35 см1 водой, добавляют по 5 см1 азотной кислоты, разбавленной I I. по 5 см* реактивной жидкости, доливают водой до метки и перемешивают. Спустя 15 мни измеряют оптическую плотность растворов, как указано в п. 3.2.1.1, по отношению к одновременно приготовленному «нулевому» раствору, со держащему все реактивы, за исключением раствора пятиокисн фосфора.

По найденным значениям оптической тотности и соответствующим им массам пятиокнеи фосфора строят градуировочный график.

3.2.2.    Анализ лопаритового концентрата

3.2.2.1. Навеску пробы массой 0.5 г помешают в стакан вместимостью 100 см\’ приливают 30 см‘ азотной кислоты, разбавленной 1:5. накрывают стакан часовым стеклом и кипятят в течение 15 мин. После охлаждения раствор вместе с осадком переводят в мерную колбу вместимостью 100 сма, доливают водой до метки и перемешивают. Раствор фильтруют через сухой фильтр «белая лента», отбрасывая первые порции фильтрата. Аликвот-

150

Страница 14

ГОСТ 25702.15-85 С «4

ную часть фильтрата 10—20 см* помещают в мерную колбу вместимостью 50 см5, разбавляют водой до 25 см9, добавляют 5 см1 азотной кислоты, разбавленной 1:1, 5 смЛ реактивной жидкости, доливают до метки водой и перемешивают. Через 15 мин измеряют оптическую плотность полученного раствора на фото-эл лтроколорнметре, используя светофильтр с максимумом свето-пропускания при -100 нм и кювету с толщиной поглощающего свет елся 30 мм по отношению к раствору контрольного опыта, крове ’синого через все стадии анализа.

Массу лятнокнеи фосфора находят по градуировочному гра-ф:;ку.

3.2.2.2. Для построения градуировочного графика в мерные колбы вместимостью 50 см1 вводят микробюреткой 0; 1,0; 2,0; 3,0; •1,0 и 5,0 смл раствора пятнокисн фосфора (раствор Б). Растворы в колбах разбавляют водой до 35 см9, приливают по 5 см' азотной кислоты, разбавленной 1:1, по 5 сма реактивной жидкости, доливают до метки волой и перемешивают. Спустя 15 мнн измеряют оптическую плотность растворов, как указано в и. 3.2.2.1, по отношению к одновременно приготовленному «нулевому* раствору, содержащему все реактивы, за исключением раствора пятиокиси фосфора.

По найденным значениям оптической плотности и соответствующим им массам нятиокиси фосфора строят градуировочный график.

3.3. Обработка результатов

3.3.1.    Массовую долю пятнокисн фосфора (А’) п пересчете на сухое нешестао в процентах вычисляют по формуле

Y /я,.У-/С-:оо

л ~ Wm-lOOO •

где т| - масса пятиокиси фосфора, найденная по градуировочному графику, мг;

V — объем анализируемого раствора, см1;

К — коэффициент пересчета по ГОСТ 25702.0-83 п. 1.5;

V. — объем аликвотной части раствора, взятый для определения. см1; т — масса навески пробы, г;

1000 — коэффициент пересчета граммов на миллиграммы.

3.3.2.    Расхождения между результатами двух параллельных определений не должны превышать величин, указанных в табл. 2.

Страница 15

С. is ГОСТ 25702.15-83

Таблица 2

Анализируемый

концентрат

Массовая догя пмиокксм [ Допускаемо* фосфора. Ъ расхождение. %

Черновой нкобпеамй

2.0

0.2

<пирпцлоровиЙ)

4.0

0.4

8.0

0,7

10.0

0.8

12,0

1.0

15.0

1.2

20.0

1.6

Лопариговый

0.050

0.015

0,10

0.02

0.30

0.03

0.50

0.04

4. ФОТОМЕТРИЯКСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ПЯТИОКИСИ ФОСФОРА (ОБЩЕГО) В ЛОПАРИТОВОМ КОНЦЕНТРАТЕ ПО РЕАКЦИИ ОБРАЗОВАНИЯ ВОССТАНОВЛЕННОГО ФОСФОРНО-МОЛИБДЕНОВОГО ГЕТЕРОПОЛИКОМПЛЕКСА

Метод основан на реакции образования восстановленного фосфор но молибленового гетерополикомплекса, окрашенного в желтый цвет, в присутствии смеси сернокислого гидразина и хлорида олова в качестве восстановителя. Определение проводят после полного вскрытия пробы сплавлением с гидратом окиси натрия.

4.1. Аппаратура, реактивы и растворы

Весы аналитические.

Весы технические.

Плитка электрическая.

Шкаф сушильный с терморегулятором, обеспечивающий температуру 200 °С.

Печь электрическая муфельная с терморегулятором, обеспечивающая температуру до 800 °С.

Фотоэлсктроколориметр типа ФЭК-00.

Тигли никелевые вместимостью 50 см4.

Тигли стеклоуглеродные вместимостью 50 cv‘.

Воронка Бюхнера.

Банки полиэтиленовые вместимостью 250 см1.

Колбы мерные вместимостью 50, 100, 200 и 1000 смл.

Мензурки мерные вместимостью 100 и 500 см'

Мнкробюрстка вместимостью 5 см* с пеной деления 0.02 см'.

Пипетки Мора вместимостью 5 и 10 сма.

Пипетки вместимостью 5 и 10 см-1 с делениями.

152

Страница 16

ГОСТ 25702 15-83 С. 1«

Стаканы стеклянные лабораторные вместимостью 100. 250 и 500 см3.

Цилиндры мерные вместимостью 25 и 50 см3.

Эксикатор.

Фильтры бумажные обезволенные «синяя лента».

Кислота серная по ГОСТ 4204-77. разбавленная 1:1 и 1:5.

Кислота соляная по ГОСТ 3118-77, разбавленная 1:1.

Аммиак водный по ГОСТ 3760-79.

Аммоний молибденовокислый по ГОСТ 3765-78. перекрнетал-лизованный из спиртового раствора в следующих условиях: навеску молибденовокислого аммония массой 250 г растворяют в 400 см3 воды, нагретой до 80 X. добавляют аммиак до появления запаха и фильтруют горячий раствор через фильтр в стакан, содержащий 300 см3 этилового спирта. Раствор охлаждают до 10°С и дают отстояться в течение I ч. Выпавшие кристаллы отфильтровывают через воронку Бюхнера, отсасывая маточный раствор. Кристаллы промывают 2—3 раза этиловым спиртом порциями по 20 -30 см3, после чего их высушивают на воздухе.

Из перекрисгаллнзованной соли готовят’ раствор с массовой концентрацией 12 г/дм3 следующим образом: 1.2 г молибденовокислого аммония растворяют и 50 см3 нагретой до 50 60 °С воды. Раствор фильтруют в мерную колбу вместимостью 100 см1* приливают 24 см' серной кислоты, разбавленной 1:1, доводят водой до метки и перемешивают.

Аммоний фтористый по ГОСТ 4518 -75. раствор с массовой концентрацией 5 г/дм‘ хранят в полиэтиленовой посуде.

Гидразин сернокислый по ГОСТ 58-11-74, раствор с массовой концентрацией 1.2 г/дм3, готовят следующим образом: 0,12 г сернокислого гидразина растворяют в 50 см1 воды, прибавляют 24 см1* серной кислоты, разбавленной 1:1, переводят в мерную колбу вместимостью 100 см3, доводят до метки водой и перемешивают.

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328-77.

Натрий хлористый по ГОСТ 4233-77, раствор с массовой концентрацией 200 г/дм3.

Олово двухлористое 2-водное по ГОСТ 36-78, свежеприготовленный раствор с массовой концентрацией 5 г/дм3 готовят следующим образом: 0.25 г двухлористого олова растворяют в 2 см1 соляной кислоты, разбавленной !':! пр-т нагревании и разбавляют водой до 50 см*.

Спирт этиловый эехтнфпковгнныП технический но ГОСТ 18300-87.

Фенолфталеин по НТД. раствор с массовой концентрацией 1 г/дм3 готовят, как указано в п. 2.1.

163

Страница 17

С 17 ГОСТ 25702 18-83

Раствор для разбавления; готовят следующим образом: 8 г гидрата окиси натрия растворяют в 100 см3 раствора хлористого натрия, разбавляют водой до 200 см3 и раствор фильтруют.

Калий фосфорнокислый однозамощенный по ГОСТ 4198-75, перекристаллнзованный и высушенный, как указано в п. 2.1.

Растворы пятиокнеи фосфора:

раствор А. Навеску однозамещенного фосфорнокислого калия массой 0,383 г переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см1, растворяют в 100 см3 воды, разбавляют водой до метки и перемешивают.

1 см3 раствора А содержит 0,2 мг пятиокнен фосфора.

Для приготовления раствора А допускается использовать од-замещенный фосфорнокислый калий, высушенный в течение суток в эксикаторе над серной кислотой;

раствор Б. Отбирают пипеткой 5 см3 раствора, переводят его в мерную колбу вместимостью 100 см3, доводят водой до метки н перемешивают.

I см3 раствора Б содержит 0,01 мг пятиокнеи фосфора.

(Измененная редакция, Изм. № I).

4.2, Проведение анализа

4.2.1. В никелевый или стеклоуглеродный тигель помещают 4 г гидроокиси натрия, расплавляют на электроплитке при 400 °С до прекращения выделения пузырьков, т. е. до полного обезвожива ыия щелочи. После охлаждения тигля на поверхность аастывшего плана помещают навеску пробы массой 0,1 г и сплавляют в муфельной печи при температуре 600—700 °С в течение 15—20 мни до получения однородного плава.

После охлаждения плав выщелачивают 50 см3 горячего раствора хлористого натрия и кипятят в течение 5 мин. Раствор с осадком переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3, разбавляют до метки водой и перемешивают. Фильтруют раствор через сухой фильтр «синяя лента», перзыс порции фильтрата от-брасызают. Аликвотную часть раствора 5—10 см3 (п зависимости от содержания пятиокнеи фосфора) вводят в мерную колбу вместимостью 50 см3 и объем раствора до 10 см3 доводят раствором дли разбавления, добавляют 1 см3 раствора фтористого аммония. раствор нейтрализуют серной кислотой, разбавленной 1:5, по фенолфталеину, приливают 2,5 см3 раствора молибдятэ аммония, 2.5 см3 раствора сернокислого гидразина, разбавляют водой до 45 см3, приливают 0,5 см3 раствора двухлорнстого олова, перемешивая раствор после добавления каждого реактива, доводят водой до метки и перемешивают.

154

Страница 18

ГОСТ 25702.15-83 С. I*

Оптическую плотность раствора измеряют через 40 мин на фотоэлектроколориметре, используя светофильтр с максимумом светопропускания при 700 нм, в кювете с толщиной поглощающего свет слоя 50 мм по отношению к раствору контрольного опыта, проведенного через все стадии анализа.

Массу пятиокиси фосфора находят по градуировочному графику,

•1.2.2. Для построения градуировочного графика в мерные колбы вместимостью 50 см3 вводят микробюреткой 0,1; 0,3; 0,5; 1.0; 2,0 и 2,5 см* раствора пятиокиси фосфора (раствор Б), приливают до 10 см3 раствора для разбавления, добавляют I см1 раствора фтористого аммония, раствор нейтрализуют серной кислотой, разбавленной 1:5, по фенолфталеину, приливают 2.5 см3 раствора сернокислого гидразина, разбавляют водой до 45 см', приливают 0.5 см* раствора двухлористого олова, переме-ш:;впя раствор после добавления каждого реактива, доводят водой до метки и снова перемешивают. Оптическую плотность растворов измеряют, как указано в п. 4.2.1, по отношению к одновременно приготовленному «нулевому» раствору, содержащему все реактивы, за исключением раствора пятиокиси фосфора (раствора Б).

По найденным значениям оптической плотности и соответствующим им массам пятиокиси фосфора строят градуировочный график.

(Измененная редакция, Изм. № I).

4.3. Обработка результатов

4.3.1.    Массовую долю пятиокиси фосфора (X) в пересчете на сухое вещество в процентах вычисляют по формуле

X т, У-Х-кт

т-МСОО' 1

где т| — масса пятиокиси фосфора, найденная по градуировочному графику, мг;

V' -- объем анализируемоого раствора, см3;

К — коэффициент пересчета но ГОСТ 25702.0 -83 п. 1.5;

V, — объем аликвотной части раствора, взятый для определения, см3;

т -- масса навески пробы, г;

1000 — коэффициент пересчета граммов на миллиграммы.

4.3.2.    Расхождения между результатами двух параллельных определений не должны превышать величин, указанных в табл. 3.

Страница 19

С. 1в ГОСТ 25702.15—S3

Таблица 3

М»ССОВ** ДОЛИ nГО!OXIIСИ

фосфора. 5>

Доеускасио* рвехождеви*. %

0.06

0.01

0.10

0.02

0.30

0.03

0.50

0.0»

4.3.1; 4.3.2. (Измененная редакция, Изм. .*4 I).

5 ФОТОМЕТРИЧЕСКИЕ МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ПЯТИОКИСИ ФОСФОРА (ОБЩЕГО) ПО РЕАКЦИЯМ ОБРАЗОВАНИЯ ТРОЙНЫХ ВОССТАНОВЛЕННЫХ ГЕТЕРОПОЛИКОМПЛЕКСОВ В РУТИЛОВОМ И ЦИРКОНОВОМ КОНЦЕНТРАТАХ

5.1. Аппаратура, реактивы и растворы

Весы аналитические.

Весы техничеслие.

Вани водяная.

Плитка электрическая.

Электропечь муфельная с терморегулятором, обеспечивающая температуру 750—800"С.

Фотоэлектроколориметр типа ФЭК-60.

Воронка Бюхнера.

Капельницы вместимостью 25 см3.

Колбы мерные вместимостью 50, 100, 500 и 1000 см*.

Мензурки мерные вместимостью 100 и 500 см3.

Пипетки вместимостью 10 см3 с делениями. •

Пипетки вместимостью I и 5 см3 без делений.

Стаканы стеклянные лабораторные вместимостью 100, 250 и 500 см».

Цилиндры мерные вместимостью 25 и 50 см3.

Фильтры бумажные обеззоленные «белая лента».

Кислота аскорбиновая по ГОСТ 4815 -76, раствор с массовой концентрацией 10 г/дм3 свежеприготовленный. При хранении в

холодильнике годен к применению в течение 14 суг.

Кислота серная по ГОСТ 4204-77 и разбавленная 1:1 и 1:20. Аммиак водныв по ГОСТ 3760 —79.

Аммоний молибдекозохиелый по ГОСТ 3765-78, перекрнстал-лизованный кз спиртового растзора в следующих условиях: навеску молибдеиовокислого аммония массой 250 г растворяют в

156

Страница 20

ГОСТ 26702.15-83 С. 20

400 см3 волы, нагретой до 80 °С. добавляют аммиак до появления запаха и фильтруют горячий раствор через фильтр в стакан, содержащий 300 см3 этилового спирта. Раствор охлаждают до 10°С и лают отстояться в течение 1 ч. Выпавшие кристаллы отфильтровывают через воронку Бюхнера, отсасывая маточный раствор. Кристаллы промывают 2—3 раза этиловым спиртом порциями по 20—30 см3, после чего их высушивают на воздухе.

Из перекристаллнзованной соли готовят раствор с массовой концентрацией 50 г/дм1 следующим образом: 5 г молнбденозо-кислого аммония растворяют в 50 см1 нагретой до 60—70оС воды. Раствор фильтруют в мерную колбу вместимостью 100 см1, приливают 10 см3 серной кислоты, разбавленной 1:1, доливают до метки водой и перемешивают.

Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300-87,

Калий фосфорнокислый однозамешенный по ГОСТ 4198--75. перекрнсталлизованный и высушенный, как указано в п. 2.1.1.

Растворы пятиокиси фосфора:

растворы А и В; готовят, как указано в п. 2.1.1.

1 м1 раствора А содержит 1,0 мг пятиокиси фосфора.

I см3 раствора В содержит 0,02 мг пятиокиси фосфора.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

5.1.1. Аппаратура, реактивы и растворы для аналнза рут илового концентрата

Тигли кварцевые вместимостью 50 см1.

Тигли фарфоровые низкие №4.

Колбы мерные вместимостью 50 и 100 см1.

Бюретка вместимостью 25 см3.

Микробюретка вместимостью 5 см1 с ценой деления 0,02 см*.

Пипетки вместимостью 25 см3 без делений.

Стаканы стеклянные лабораторные вместимостью 100 см3.

Калий пиросернокнслый по ГОСТ 7172-76.

Титана двуокись марки ОС. Ч. 6—2.

Раствор сернокислого титана; готовят следующим образом: четыре навески двуокиси титана по 0,5 г каждая и по 5 г пиро-сернокислого калия помещают в четыре кварцевых тигля и сплавляют при температуре 750—800°С в муфельной печи до получения прозрачных плавов. Плавы охлаждают и каждый из них растворяют в 50—70 см3 серной кислоты, разбавленной 1:20 при температуре 50—60 °С. Растворы охлаждают и сливают в одну мерную колбу вместимостью 500 см*, доливают той же кислотой до метки и перемешивают.

1 см5 раствора содержит 0,004 г двуокиси титана.

157

Страница 21

С. 21 ГОСТ 25702.15- 83

5.1.2.    Аппаратура, реактивы и растворы при анализе цирконового концентрата

Тигли платииовые вместимостью 30 см1.

Чашки платиновые вместимостью 75 см3.

Бюретка вместимостью 10 см3.

Пипетки вместимостью 5 см3 с делениями.

Стаканы стеклянные лабораторные вместимостью 300 см3.

Цилиндры мерные вместимостью 25 и 250 см*.

Кислота серная по ГОСТ 4204-77, раствор с молярной концентрацией 3 моль/дм3.

Натрии тетраборнокислын 10 водный (6vpa) по ГОСТ 4199-76.

Натрий углекислый по ГОСТ 83-79.

Смесь углекислого натрия и прокаленной буры в отношении

3:2.

Фенолфталеин по ГОСТ 5850-72, раствор с массовой концентрацией I г/дм1 готовят следующим образом: 0,1 г фенолфталеина растворяют в 70 см3 этилового спирта в мерной колбе вместимостью 100 см3, доливают до метки водой и перемешивают.

Циркония хлорокнсь; раствор сернокислого циркония готовят следующим образом, навеску хлорокисн циркония массой 13,1 г помешают п стакан вместимостью 300 см3, смачивают 10 см* воды. приливают 25 см5 серной кислоты и упаривают до начала выделения паров. Раствор охлаждают, приливают 5 см* воды и снопа упаривают до паров серной кислоты, После охлаждения содержимое стакана разбавляют 250 см3 воды, фильтруют в мерную колбу вместимостью 500 см3, объем раствора доводят до метки водой н перемешивают.

Кремния двуокись по ГОСТ 9428-73, раствор с массовой концентрацией 2 г/дм3 готовят, как указано в п. 2.1.3.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

5.2.    Проведение анализа

5.2.1.Анализ    р у г н л о в о г о концентрата

Метод основан на образовании восстановительного фосфорно-титано-молибденового гетерополикомплекса, окрашенного в синий цвет, в присутствии восстановителя аскорбиновой кислоты. Определение проводят без отделения элемента основы — титана.

5.2.1.1.    Навеску пробы массой 0.05 г помещают в кварцевый или фарфоровый тигель, добавляют 3 г пиросернокислого калия и 3—5 капель серной кислоты, смесь расплавляют в муфельной печи при 500—600°С. перемешивают вращательным движением тигля и сплавляют при температуре 750-800 °С в течение 10—12 мин до получения прозрачного плава. После охлаждения к

1SS

Страница 22

ГОСТ 25702.15-83 С 22

содержимому тигля приливают 10—15 см3 серной кислоты, разбавленной 1?20, и плав растворяют при умеренном нагревании. Раствор из тигля фильтруют через фильтр «белая лента», предварительно смоченный серной кислотой, разбавленной 1:20, в мерную колбу вместимостью 50 см5, обмывают тигель н фильтр той же кислотой. Общий объем серной кислоты, израсходованный на растворение плаза и промывание, должен составлять 30—35 см3. К охлажденному раствору прибавляют пипеткой 5 см3 раствора молибденовокислого аммония, 1 см3 раствора аскорбиновой кислоты (раствор тщательно перемешивают после добавления каждого реактива), доводят объем сорной кислотой, разбавленной 1:20, до метки, раствор снова перемешивают и помешают на 15 мнн в киляшую водяную баню.

После охлаждения измеряют оптическую плотность раствора на фотоэлектроколорнметре. используя светофильтры с максимумом светопропускання при 760 нм и кювету с толщиной поглощающего свет слои 20 мм от отношению х раствору контрольного опыта, проведенного через все стадии анализа.

Массу пятнокиси фосфора находят по градуировочному гра-фнху.

5.2.1.2.    Для построения градуировочного графика в мерные

колбы вместимостью 50 см3 вводят из бюретки 12 см3 раствора сернокислого титана, приливают из мнхробюреткн 0.2; 0,5;    1,0;

2,0; 3,0; 4.0; G.0 и 8.0 см3 раствора пятиокнеп фосфора (раствор D). серной кислоты, разбавленной 1:20, до 30—35 см3, добавляют пипеткой но 5,0 см3 раствора молибденовокислого аммония и 1 см3 раствора аскорбиновой кислоты. После добавления каждого реактива растворы тщательно перемешивают. Доливают до метки серной кислотой, разбавленной 1:20, снова перемешивают и помещают на 15 мнн в кипящую водяную баню. Оптическую плотность растворов измеряют, как указано в п. 5.2.1.1. по отношению к одновременно приготовленному «нулевому» раствору, содержащему все реактивы, за исключением раствора пятиокиси фосфо ра (раствор Б).

По найденным значениям оптической плотности и соответствующим нм массам пятиокиси фосфора строят градуировочный график.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

5.2.2.    Анализ цирконового концентрата

Метод основан на реакции образования восстановленного

тронного фосфорно-цнркониево молнбденового комплекса, окрашенного в синий цвет, в присутствии аскорбиновой кислоты в ка-

159

Страница 23

С 23 ГОСТ 25702.15-83

чествс восстановителя. Определение проводят без отделения элемента основы — циркония.

5.2.2.1.    Навеску пробы массой 0,05 г помешают в платиновую чашку и сплавляют с 1 г смеси углекислого натрия и буры в муфельной печи при температуре 900—1000 °С в течение 7—10 мин до получения однородного плава. После охлаждения плава к содержимому чашки добавляют 25 см3 раствора серной кислоты, разбавленной 1:20. и раствор нагревают до растворения солей. Полученный раствор переводят в мерную колбу вместимостью 50 см3, доводят объем раствора до 30 см3 серной кислотой, разбавленной 1:20. добавляют 5 см» раствора молибденово.число-го аммония, стенки колбы обмываюг раствором той же кислоты, тщательно перемешивают и добавляют 1 см1 раствора аскорбиновой кислоты.

Раствор в колбе доводят до метки серной кислотой, разбавленной 1:20, перемешивают и помешают на 15 мин на кипящую водяную баню.

После охлаждения раствора измеряют оптическую плотность на фотоэлектроколориметре, используя светофильтр с максимумом светоиропускаиня при длине волны 760 им и кювету с толщиной поглощающего свет слоя 20 мм по отношению к раствору контрольного опыта, проведенного через все стадии анализа.

Массу пятнокисн фосфора находят по градуировочному графику.

5.2.2.2.    Для построения градуировочного графика в мерные колбы вместимостью по 50 см* вводят пипеткой 8 см3 раствора двуокиси кремния, нейтрализуют по фенолфталеину раствором серной кислоты с молярной концентрацией 3 моль/дм*, приливают 5 см' раствора серной кислоты с молярной концентрацией 3 моль/дм:* и 3,3 см1 раствора сернокислого циркония, затем в колбы вводят из бюретки 1,0; 2,0; 4.0; 6,0 и 8.0 см3 раствора пятиокнен фосфора (раствор В). Растворы разбавляют серной кислотой, разбавленной 1:20 до объема 30 см3, добавляют по 5 см3 раствора молибденовокислого аммония и по ! см’ раствора аскорбиновой кис лоты: растворы тщательно перемешивают после добавления каждого реактива; объ^м растворов доводят до метки серной кислотой. разбавленной 1:20, перемешивают и колбы помещают на 15 мни в кипящую банк». После охлаждения измеряю г оптическую плотность pac.iворов, как указано и к. 5.2.2.1. по отношению к од* повременю пршотселенному «нулевому» раствору, содержащему все реактивы за лсключением растра пягиочнсн фосфора (раствор В).

По найденным значениям оптических плотностей и соответст-

160

Страница 24

ГОСТ 25702.15-83 С. 24

вуюшим им массам пятнокнсн фосфора строят градуировочный график.

(Измененная редакция, Иэм. № I).

5.3. Обработка результатов

5.3.1.    Массовую долю пятиокиси фосфора (X) в пересчете на сухое вещество вычисляют по формуле

V    ж,-Ю100

”    т-1000

где m, — масса пятиокиси фосфора, найденная по градуировочному графику, мг;

К — коэффициент пересчета по ГОСТ 25702.0—83 п. 1.5; т — масса навески пробы, г;

1000 — коэффициент пересчета граммов на миллиграммы.

5.3.2.    Расхождения между результатами двух параллельных определений не должны превышать величин, указанных в табл. 4.

Таблица 4

Массоас* доля пяти окис* фосфор*. \

Допускаемое раслождежие.

0.05

0,01

0.15

0.02

0.30

0.03

161

Заменяет ГОСТ 22939.4-78