Товары в корзине: 0 шт Оформить заказ
Стр. 1
 

24 страницы

396.00 ₽

Купить ГОСТ 25702.15-83 — официальный бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Официально распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль".

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Способы доставки

  • Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
  • Курьерская доставка (7 дней)
  • Самовывоз из московского офиса
  • Почта РФ

Распространяется на редкометаллические концентраты и устанавливает фотометрические методы определения пятиокиси фосфора (общего) в концентратах:

ильменитовом (при массовой доле от 0,05 до 0,5%) и рутиловом (при массовой доле от 0,05 до 0,3%), ниобиевом (пирохлоровом) (при массовой доле от 0,05 до 1%), цирконовом (при массовой доле от 0,05 до 0,3%), лопаритовом (при массовой доле от 0,05 до 0,5%) и пятиокиси фосфора, находящегося в виде апатита в концентратах: лопаритовом (при массовой доле от 0,05 до 0,5%) и черновом ниобиевом (пирохлоровом) (при массовой доле от 2 до 20%)

  Скачать PDF

Заменяет ГОСТ 22939.4-78 Сведения из перечня "Указатель государственных стандартов СССР 1988 г.", Издательство стандартов 1988

Ограничение срока действия снято: Протокол № 7-95 МГС от 01.03.95 (ИУС 11-95)

Оглавление

1 Общие требования

2 Фотометрический метод определения пятиокиси фосфора (общего) в лопаритовом, ниобиевом (пирохлоровом), рутиловом, ильменитовом и цирконовом концентратах по реакции образования фосфорно-ванадий-молибденового комплекса

3 Метод определения пятиокиси фосфора (находящегося в виде апатита) в черновом ниобиевом (пирохлоровом) и лопаритовом концентратах

4 Фотометрический метод определения пятиокиси фосфора (общего) в лопаритовом концентрате по реакции образования восстановленного фосфорно-молибденового гетерополикомплекса

5 Фотометрические методы определения пятиокиси фосфора (общего) по реакциям образования тройных восстановленных гетерополикомплексов в рутиловом и цирконовом концентратах

Показать даты введения Admin

ЖДК ^22.349.3-15:546.185-31.06:006.354    Группа    А39

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

ГОСТ

25702.15—831 2

Взамен ГОСТ 22939.4-78

КОНЦЕНТРАТЫ РЕДКОМЕТАЛЛИЧЕСКИЕ

Методы определения пятиокиси фосфора

Raremetallic concentrates Methods for the determination of phosphorus pentoxide

ОКСТУ 1760

Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 5 апреля 1983 г. № 1613 срок введения установлен

с 01.07.84

Постановлением Госстандарта СССР от 29.09.88 № 3363 срок действия продлен

до 01.07.99

Настоящий стандарт распространяется на редкометаллические концентраты и устанавливает фотометрические методы определения пятиокиси фосфора (общего) в концентратах: ильменитовом (при массовой доле от 0,05 до 0,5 %) и рутиловом (при массовой доле от 0,05 до 0,3 %), ниобиевом (пирохлоровом) (при массовой доле от 0,05 до 1 %), цирконовом (при массовой доле от 0,05 до 0,3 %), лопаритовом (при массовой доле от 0,05 до 0,5 %) и пятиокиси фосфора, находящегося в виде апатита в концентратах: лопаритовом (при массовой доле от 0,05 до 0,5 %) и черновом ниобиевом (пирохлоровом) (при массовой доле от 2 до 20 %).

При разногласиях в оценке качества в рутиловом, цирконовом и лопаритовом концентратах анализ выполняют фотометрическими методами, используя реакции образования восстановленных гетерополикомплексов

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Общие требования к методам анализа и требования безопасности — по ГОСТ 25702.0-83.

ГОСТ 25702.15-83 С. 2

2. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ПЯТИОКИСИ ФОСФОРА.

(ОБЩЕГО) В ЛОПАРИТОВОМ, НИОБИЕВОМ (ПИРОХЛОРОВОМ),

РУТИЛОВОМ, ИЛЬМЕНИТОВОМ И ЦИРКОНОВОМ КОНЦЕНТРАТАХ ПО РЕАКЦИИ ОБРАЗОВАНИЯ ФОСФОРНО-ВАНАДИЙ-МОЛИБДЕНОВОГО»

КОМПЛЕКСА

Метод основан на реакции образования в азотнокислой среде^ фосфорно-ванадиево-молибденового гетерополикомплекса, окрашенного в желтый цвет, и фотометрировании окраски раствора*. Мешающие определению элементы отделяют осаждением в виде* гидратов после сплавления навески пробы с гидратом окиси, натрия.

2.1. Аппаратура, реактивы и растворы

Весы аналитические.

Весы технические.

Плитка электрическая.

Шкаф сушильный с терморегулятором, обеспечивающий тем> пературу 120°С.

Печь электрическая муфельная с терморегулятором, обеспечивающая температуру до 700 °С.

Фотоэлектроколориметр типа ФЭК-60.

Тигли железные вместимостью 50 см3.

Тигли никелевые вместимостью 50 см3.

Тигли из стеклоуглерода вместимостью 50 см3.

Воронка Бюхнера.

Колба коническая вместимостью 300 см3.

Колбы мерные вместимостью 50, 100, 200, 250, 500 и 1000 см3.

Микробюретка вместимостью 5 см3 с ценой деления 0,02 см3..

Пипетки вместимостью 10 и 20 см3 без делений.

Пипетки вместимостью 5 см3 с ценой деления 0,1 см3.

Склянка вместимостью 1000 см3 с притертой пробкой.

Склянка темного стекла вместимостью 500 см3 с притертой пробкой.

Стаканы стеклянные лабораторные вместимостью 100 см3.

Стаканы фторопластовые вместимостью 200 см3.

Эксикатор.

Фильтры бумажные обеззоленные «белая лента».

Фильтры бумажные обеззоленные «синяя лента».

Кислота азотная по ГОСТ 4461-77 и разбавленная 1:1 и 1:3-

Аммиак водный по ГОСТ 3760-79.

Кислота серная по ГОСТ 4204-77.

Аммоний фтористый по ГОСТ 4518-75, раствор с массовой: концентрацией 5 г/дм3.

Аммоний молибденовокислый по ГОСТ 3765-78, перекристал-лизованный из этилового спирта в следующих условиях: навеску

139

m^V-КЛ 00

Хк, Хс =

Vrm-10CO ’

где т 1 — масса пятиокиси фосфора, найденная по градуировочному графику, мг;

V — объем анализируемого раствора, см3;

К — коэффициент пересчета по ГОСТ 25702.0-83 п. 1.5;

Vi — объем аликвотной части раствора, взятый для определения, см5; т — масса навески пробы, г;

1000 — коэффициент пересчета 1раммоч на миллиграммы. Общую массовую долю пятиокиси фосфора (Х0бщ) в процентах ьЫЧПС Г!ЯЮТ по формуле

Хобщ.^Х'к+Хс

2.3.2. Расхождения между результатами двух параллельных определений не должны превышать величин, указанных в табл. 1.

Таблица 1

Анализируемый

концентрат

Массовая доля пятиокиси фосфора, %

Допускаемое

расхождение, %

Лопаритовый

0,050

0,015

0,10

0,0)2

0,30

0,03

0,50

0,04

Рутиловый, ильменито-

0,05

0,01

вый и цирконовый

0,15

0,02

0 30

0,03

Ниобиевый

0,05

0,01

(пироллоровый)

оло

0Щ2

0.50

0,05

1.0

ОЛ

Чеоновой ниобиевый

2.0

0,2

(пирохлоровый)

5,0

0,4

10.0

0,8

15,0

1,2

20,0

,

1,6

2.3.1; 2.3.2. (Измененная редакция, Изм. № 1).

3. МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ПЯТИОКИСИ ФОСФОРА (НАХОДЯЩЕГОСЯ В ВИДЕ АПАТИТА) В ЧЕРНОВОМ НИОБИЕВОМ (ПИРОХЛОРОВОМ)

И ЛОПАРИТОВОМ КОНЦЕНТРАТАХ

Метод основан на реакции образования в азотнокислой среде фосфорно-ванадий-молиб денового гетерополисоединения, окрашенного в желтый цвет. Фосфор, находящийся в концентратах в

148

ГОСТ 25702.15-83 С. 12

виде апатита, переводят в раствор обработкой навески азотной кислотой.

3.1.    Аппаратура, реактивы и растворы

Весы аналитические.

Весы технические.

Плитка электрическая.

Фотоэлектроколориметр типа ФЭК-60.

Колбы мерные вместимостью 50, 100. 250 и 1000 см3.

Стаканы стеклянные лабораторные вместимостью 100, 500 и 1000 см3.

Микробюретка вместимостью 5 см5 с ценой деления 0,02 см\

Пипетки вместимостью 10 и 20 см3 без делений.

Пипетки вместимостью 5 см3 с ценой деления 0,1 см3.

Фильтры бумажные обезвоженные «белая лента».

Склянка темного стекла вместимостью 500 см3 с притертой пробкой.

Стекла часовые.

Кислота азотная по ГОСТ 4461-77 и разбавленная 1:1, 1:3 и

1.5

Аммиак водный по ГОСТ 3760-79.

Аммоний молибденовокислый по ГОСТ 3765-78, перекристал-лизованный из спиртового раствора в следующих условиях: навеску молибденовокислого аммония массой 250 г растворяют в 400 см3 воды, нагретой до 80°С, добавляют аммиак до появления запаха и фильтруют горячий раствор через фильтр в стакан, содержащий 300 см3 этилового спирта. Раствор охтаждают до 10 °С и дают отстояться в течение 1 ч. Выпавшие кристаллы отфильтровывают через воронку Бюхнера, отсасывая маточный раствор, Кристаллы промывают 2—3 раза этиловым спиртом порциями по 20—30 см3, после чего их высушивают на воздухе.

Аммоний ванадиевокислый мета по ГОСТ 9336-75.

Жидкость реактивная, ванадиево-молибденовый раствор; готовят, как указано в п. 2.1.

Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300-87.

Калий фосфорнокислый однозамещенный по ГОСТ 4198-75, перекристаллизованный и высушенный, как указано в п. 2.1.

Растворы пятиокиси фосфора.

Растворы А и Б; готовят, как указано в п. 2.1.

1 см3 раствора А содержит 1,0 мг пятиокиси фосфора.

1 см3 раствора Б содержит 0,05 мг пятиокиси фосфора.

3.2.    Проведение анализа

3.2.1. Анализ чернового ниобиевого (пирохло-рового) концентрата

149

3.2.1.1 Навеску анализируемой пробы массой 0,1 г помещают в стакан вместимостью 100 см3, приливают 30 см3 азотной кислоты, разбавленной 1 5, стакан накрывают часовым стеклом и кипятят в течение 15 мин при перемешивании После охлаждения раствор с осадком переводят в мерную колбу вместимостью 250 см3, доливают до метки водой и перемешивают Раствор фильтр}юг через сухой фильтр «белая лента» в стакан вместимостью 100 смд отбрасывая первые порции фильтрата (при определении пятиоки-си ниобия и пятиокиси фосфора из одной навески подготовку раствора к анализу проводят по ГОСТ 25702 8—83, п 3).

Аликвотную часть фильтрата 3—10 см3 (в зависимости от содержания пятиокиси фосфора) помещают в мерную колбу вместимостью 50 см3, разбавляют водой до 35 см3, добавляют 5 см азотной кислоты, разбавленной Г1,    5    см3    реактивной    жидкости,

доливают до метки водой и перемешивают Спустя 15 мин изме ряют оптическую плотность раствора на фотоэлектроколориметре, используя светофильтр с максимумом светопропускания при 400 нм и кювету с толщиной поглощающего свет поя 30 мм по отношению к раствору контрольного опыта, проведенного через все стадии анализа.

Массу пятиокиси фосфора находят по градуировочному графику.

3.2.1.2. Для построения градуировочного графика в мерные колбы вместимостью по 50 см6 в ютят микробюретчой 0,2; 0,5; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0 и 5,0 см3 раствора пятиокиси фосфора (раствор Б), разбавляют до 35 см3 водой, добавляют по 5 см3 азотной кислоты, разбавленной 1 1, по 5 см3 реактивной жидкости, доливают водой до метки и перемешивают Спустя 15 мин измеряют опти-ческ}ю плотность растворов, как указано в п. 3 2.1.1, по отношению к одновременно приготовленному «нулевому» раствору, со держащему все реактивы, за исключением раствора пятиокиси фосфора

По найденным значениям ошической птотности и соответствующим им массам пятиокиси фосфора строят градуировочный график

3 2.2. Анализ лопаритового концентрата

3.2.2.1. Навеску пробы массой 0,5 г помещают в стакан вместимостью 100 см3, приливают 30 см3 азотной кислоты, разбавленной 1*5, накрывают стакан часовым стеклом и кипятят в течение 15 мин. После охлаждения раствор вместе с осадком перево лят в мерную колбу вместимостью 100 см3, доливают водой до метки и перемешивают. Раствор фильтруют через сухой фильтр «белая лента», отбрасывая первые порции фильтрата. Аликвот-

150

ГОСТ 25702.15-83 С 14

ную часть фильтрата 10—20 см3 помещают в мерную колбу вместимостью 50 см3, разбавляют водой до 25 см3, добавляют 5 см° азотной кислоты, разбавленной 11, 5 см° реактивной жид кости, доливают до метки водой и перемешивают Через 15 мин из геряют оптическую плотность полученного раствора на фото-эл vTpoi-^opH\ieTpe, используя светофильтр с максимумом свето-прщускания при 400 нм и кювету с толщиной поглощающего свет слс я 30 мм по отношению к раствору контрольного опыта, про ве снного через все стадии анализа

Массу пятночиси фосфора находят по градуировочному гра фч ч\

3 2 2 2 Для построения градуировочного графика в мерные колбы вместимостью 50 см3 вводят микробюреткои 0, 1,0, 2,0, 3,0, 4,0 и 5,0 см3 раствора пятиокиси фосфора (раствор Б) Растворы в колбах разбавляют водой до 35 см3, приливают по 5 см5 азотной кислоты, разбавленной 1 1, по 5 см3 реактивной жидкости, доливают до метки водой и перемешивают Спустя 15 мин измеряют оптическую плотность растворов, как указано в л 32 2 1, ло отношению к одновременно приготовленному «нулевому» раствору, содержащему все реактивы, за исключением раствора пятиокиси фосфора

По найденным значениям оптической плотности и соответст-вующим им массам пятиокиси фосфора строят градуировочный график

3 3 Обработка результатов

3 3 1 Массовою долю пятиокиси фосфора (2Q в пересчете на с\хое вещество в процентах вычисляют по формуле

v mvV*K 100 А *“ Vy т 1000    *

г ie пи — масса пятиокиси фосфора, найденная по градуировочному графику, мг,

V — объем анализируемого раствора, см3,

К — коэффициент пересчета по ГОСТ 25702 0—83 п 1 5,

Vi — объем аликвотной части раствора, взятый для определения, см3,

т — масса навески пробы, г,

1000 — коэффициент пересчета граммов на миллиграммы

3 3 2 Расхождения между результатами двух параллельных определений не должны превышать величин, указанных в табл. 2

151

Таблица 2

Анализируемый

концентрат

Массовая доля пятиокиси фосфора, %

Допускаемое расхождение, %

Черновой ниобиевый

2,0

0,2

(пнрохлоровый)

4,0

0,4

8,0

0,7

10,0

0,8

1.2,0

1,0

15,0

1,2

20,0

1,6

Лопарнтовый

0,050

0,015

0,10

0,02

0,30

0,00

0,50

0,04

4. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ПЯТИОКИСИ ФОСФОРА (ОБЩЕГО) В ЛОПАРИТОВОМ КОНЦЕНТРАТЕ ПО РЕАКЦИИ ОБРАЗОВАНИЯ ВОССТАНОВЛЕННОГО ФОСФОРНО-МОЛИБДЕНОВОГО

ГЕТЕРОПОЛИКОМПЛЕКСА

Метод основан на реакции образования восстановленного фосфорно-молибденового гетерополикомплекса, окрашенного в желтый цвет, в присутствии смеси сернокислого гидразина и хлорида олова в качестве восстановителя. Определение проводят после полного вскрытия пробы сплавлением с гидратом окиси натрия.

4.1. Аппаратура, реактивы и растворы

Весы аналитические.

Весы технические.

Плитка электрическая.

Шкаф сушильный с терморегулятором, обеспечивающий температуру 200 °С.

Печь электрическая муфельная с терморегулятором, обеспечивающая температуру до 800 °С.

Фотоэлектроколориметр типа ФЭК-60.

Тигли никелевые вместимостью 50 см1.

Тигли стеклоуглеродные вместимостью 50 см1

Воронка Бюхнера.

Банки полиэтиленовые вместимостью 250 см3.

Колбы мерные вместимостью 50, 100, 200 и 1000 см3.

Менз\рки мерные вместимостью 100 и 500 см3.

Микробюрстка вместимостью 5 см3 с ценой деления 0,02 см3.

Пипетки Мора вместимостью 5 и 10 см3.

Пипетки вместимостью 5 и 10 см3 с делениями.

ГОСТ 25702 15—83 С. 1$

Стаканы стеклянные лабораторные вместимостью 100, 250 к 500 см3.

Цилиндры мерные вместимостью 25 и 50 см3.

Эксикатор.

Фильтры бумажные обеззоленные «синяя лента».

Кислота серная по ГОСТ 4204-77, разбавленная 1:1 и 1:5.

Кислота соляная по ГОСТ 3118-77, разбавленная 1:1.

Аммиак водный по ГОСТ 3760-79

Аммоний молибденовокислый по ГОСТ 3765-78, перекристал-лизованный из спиртового раствора в следующих условиях: на-веску молибденовокислого аммония массой 250 г растворяют в 400 см3 воды, нагретой до 80 °С, добавляют аммиак до появления запаха и фильтруют горячий раствор через фильтр в стакан, содержащий 300 см3 этилового спирта. Раствор охлаждают до 10 °С и дают отстояться в течение 1 ч Выпавшие кристаллы отфильтровывают через воронку Бюхнера, отсасывая маточный раствор. Кристаллы промывают 2—3 раза этиловым спиртом порциями по 20—30 см3, после чего их высушивают на воздухе

Из перекристаллизованной соли готовят раствор с массовой концентрацией 12 г/дм3 следующим образом 1,2 г молибденовокислого аммония растворяют в 50 см3 нагретой до 50—60 °С воды Раствор фильтруют в мерную колбу вместимостью 100 см3, приливают 24 см3 серной кислоты, разбавленной 1 1, доводят водой до метки и перемешивают

Аммоний фтористый по ГОСТ 4518-75, раствор с массовой концентрацией 5 г/дм3 хранят в полиэтиленовой посуде

Гидразин сернокислый по ГОСТ 5841-74, раствор с массовой концентрацией 1,2 г/дм3, готовят следующим образом 0,12 г сернокислого гидразина растворяют в 50 см3 воды, прибавляют 24 смсерной кислоты, разбавленной 1:1, переводят в мерную колбу вместимостью 100 см3, доводят до метки водой и перемешивают

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328-77

Натрий хлористый по ГОСТ 4233-77, раствор с массовой концентрацией 200 г/дм3.

Олово дв>хлористое 2-водное по ГОСТ 36-78, свежеприготовленный раствор с массовой концентрацией 5 г/дм3 готовят следующим образом 0,25 г двухлористого олова растворяют в 2 см3 соляной кислоты, пазбдвлен юл 1 1 при нагревании и разбавляют водс/i до 50 см

Слит этиловый оектификовгниыи 'кичпсскии но ГОСТ 18300-87

Фенолфталеин по НТД, раствор с массовой концентрацией 1 г/дм3 готовят, как указано в п. 2 1

153

С. 17 ГОСТ 25702.15-83

Раствор для разбавления; готовят следующим образом: 8 г гидрата окиси натрия растворяют в 100 см3 раствора хлористого

натрия, разбавляют водой до 200 см3 и раствор фильтруют.

Калий фосфорнокислый однозамещенный по ГОСТ 4198-75, перекристаллизованный и высушенный, как указано в п. 2.1.

Растворы пятиокиси фосфора:

раствор А. Навеску однозамещенного фосфорнокислого калия массой 0,383 г переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см3, растворяют в 100 см3 воды, разбавляют водой до метки и перемешивают.

1 см3 раствора А содержит 0,2 мг пятиокиси фосфора.

Для приготовления раствора А допускается использовать од-замещенный фосфорнокислый калий, высушенный в течение суток в эксикаторе над серной кислотой;

раствор Б. Отбирают пипеткой 5 см3 раствора, переводят его в мерную колбу вместимостью 100 см3, доводят водой до метки и перемешивают.

1 см3 раствора Б содержит 0,01 мг пятиокиси фосфора.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

4.2. Проведение анализа

4.2.1. В никелевый или стеклоуглеродный тигель помещают 4 г гидроокиси натрия, расплавляют на электроплитке при 400 °С до прекращения выделения пузырьков, т. е. до полного обезвоживания щелочи. После охлаждения тигля на поверхность застывшего плава помещают навеску пробы массой 0,1 г и сплавляют в муфельной печи при температуре    600—700 °С    в течение

15—20 мин до получения однородного плава.

После охлаждения плав выщелачивают 50 см3 горячего раствора хлористого натрия и кипятят в течение 5 мин. Раствор с осадком переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3, разбавляют до метки водой и перемешивают. Фильтруют раствор через сухой фильтр «синяя лента», первые порции фильтрата отбрасывают. Аликвотную часть раствора 5—10 см3 (в зависимости от содержания пятиокиси фосфора) вводят в мерную колбу вместимостью 50 см3 и объем раствора до 10 см3 доводят раствором для разбавления, добавляют 1 см3 раствора фтористого аммония, раствор нейтрализуют серной кислотой, разбавленной 1:5, по фенолфталеину, приливают 2,5 см3 раствора молибдата аммония, 2,5 см3 раствора сернокислого гидразина, разбавляют водой до 45 см3, приливают 0,5 см3 раствора двухлористого олова* перемешивая раствор после добавления каждого реактива, доводят водой до метки и перемешивают.

154

ГОСТ 25702.15-83 С. IS

Оптическую плотность раствора измеряют через 40 мин на фотоэлектроколориметре, используя светофильтр с максимумом светопропускания при 700 нм, в кювете с толщиной поглощающего свет слоя 50 мм по отношению к раствору контрольного опыта, проведенного через все стадии анализа.

Массу пятиокиси фосфора находят по градуировочному графи-

ку.

4.2.2. Для построения градуировочного графика в мерные колбы вместимостью 50 см3 вводят микробюреткой 0,1; 0,3; 0,5; 1,0; 2,0 и 2,5 см3 раствора пятиокиси фосфора '(раствор Б), приливают до 10 см3 раствора для разбавления, добавляют 1 смраствора фтористого аммония, раствор нейтрализуют серной кислотой, разбавленной 1:5, по фенолфталеину, приливают 2,5 см3 раствора сернокислого гидразина, разбавляют водой до 45 см3, приливают 0,5 см3 раствора двухлористого олова, перемешивая раствор после добавления каждого реактива, доводят водой до метки и снова перемешивают. Оптическую плотность растворов измеряют, как указано в п. 4.2.1, по отношению к одновременно приготовленному «нулевому» раствору, содержащему все реактивы, за исключением раствора пятиокиси фосфора (раствора Б).

По найденным значениям оптической плотности и соответствующим им массам пятиокиси фосфора строят градуировочный график.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

4.3. Обработка результатов

4.3.1.    Массовую долю пятиокиси фосфора (X) в пересчете на сухое вещество в процентах вычисляют по формуле

уг _ тх    V-/C-1Q0

_ m-VV10QG ’

где — масса пятиокиси фосфора, найденная по градуировочному графику, мг;

V — объем анализируемоого раствора, см3;

К — коэффициент пересчета по ГОСТ 25702.0-83 п. 1.5;

Vi — объем аликвотной части раствора, взятый для определения, см3;

т — масса навески пробы, г;

1000 — коэффициент пересчета граммов на миллиграммы.

4.3.2.    Расхождения между результатами двух параллельных определений не должны превышать величин, указанных в табл. 3.

155

Таблица 3

Массовая доля пятиокиси фосфора, %

Допускаемое расхождение, %

0,05

0,01

Osl'O

0,02

0,30

0,03

0,50

0,04

4.3.1; 4.3.2. (Измененная редакция, Изм. № 1).

5. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЕ МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ПЯТИОКИСИ ФОСФОРА (ОБЩЕГО) ПО РЕАКЦИЯМ ОБРАЗОВАНИЯ ТРОЙНЫХ ВОССТАНОВЛЕННЫХ ГЕТЕРОПОЛИКОМПЛЕКСОВ В РУТИЛОВОМ

И ЦИРКОНОВОМ КОНЦЕНТРАТАХ

5.1. Аппаратура, реактивы и растворы

Весы аналитические.

Весы технические.

Баня водяная.

Плитка электрическая.

Электропечь муфельная с терморегулятором, обеспечивающая температуру 750—800 °С.

Фотоэлектроколориметр типа ФЭК-60.

Воронка Бюхнера.

Капельницы вместимостью 25 см3.

Колбы мерные вместимостью 50, 100, 500 и 1000 см3.

Мензурки мерные вместимостью 100 и 500 см3.

Пипетки вместимостью 10 см3 с делениями.

Пипетки вместимостью 1 и 5 см3 без делений.

Стаканы стеклянные лабораторные вместимостью 100, 250 и 500 см3.

Цилиндры мерные вместимостью 25 и 50 см3.

Фильтры бумажные обеззолеиные «белая лента».

Кислота аскорбиновая по ГОСТ 4815-76, раствор с массовой концентрацией 10 г/дм3 свежеприготовленный. При хранении в

холодильнике годен к применению в течение 14 сут.

Кислота серная по ГОСТ 4204-77 и разбавленная 1:1 и 1:20.

Аммиак водный по ГОСТ 3760-79.

Аммоний молибденовокислый по ГОСТ 3765-78, перекристал-лизованный из спиртового раствора в следующих условиях: навеску молибденовокислого аммония массой 250 г растворяют в

156

ГОСТ 25702.15-83 С. 20

400 см3 воды, нагретой до 80 °С, добавляют аммиак до появления запаха и фильтруют горячий раствор через фильтр в стакан, содержащий 300 см3 этилового спирта. Раствор охлаждают до 10 °С и дают отстояться в течение 1 ч. Выпавшие кристаллы отфильтровывают через воронку Бюхнера, отсасывая маточный раствор. Кристаллы промывают 2—3 раза этиловым спиртом порциями по 20—30 см3, после чего их высушивают на воздухе.

Из перекристаллизованной соли готовят раствор с массовой концентрацией 50 г/дм3 следующим образом:    5    г    молибденово

кислого аммония растворяют в 50 см3 нагретой до 60—70°С воды. Раствор фильтруют в мерную колбу вместимостью 100 см3, приливают 10 см3 серной кислоты, разбавленной 1:1, доливают до метки водой и перемешивают.

Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300-87.

Калий фосфорнокислый однозамещенный по ГОСТ 4198-75, перекристаллизованный и высушенный, как указано в п. 2.1.1.

Растворы пятиокиси фосфора:

растворы А и В; готовят, как указано в п. 2.1.1.

1 м3 раствора А содержит 1,0 мг пятиокиси фосфора.

1 см3 раствора В содержит 0,02 мг пятиокиси фосфора.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

5.1.1. Аппаратура, реактивы и растворы для анализа рутилового концентрата

Тигли кварцевые вместимостью 50 см3.

Тигли фарфоровые низкие №4.

Колбы мерные вместимостью 50 и 100 см3.

Бюретка вместимостью 25 см3.

Микробюретка вместимостью 5 см3 с ценой деления 0,02 см3.

Пипетки вместимостью 25 см3 без делений.

Стаканы стеклянные лабораторные вместимостью 100 см3.

Калий пиросернокислый по ГОСТ 7172-76.

Титана двуокись марки ОС. Ч. 6—2.

Раствор сернокислого титана; готовят следующим образом:

четыре навески двуокиси титана по 0,5 г каждая и по 5 г пиро-сернокислого калия помещают в четыре кварцевых тигля и сплавляют при температуре 750—800°С в муфельной печи до получения прозрачных плавов. Плавы охлаждают и каждый из них растворяют в 50—70 см3 серной кислоты, разбавленной 1:20 при температуре 50—60 °С. Растворы охлаждают и сливают в одну мерную колбу вместимостью 500 см3, доливают той же кислотой до метки и перемешивают.

1 см3 раствора содержит 0,004 г двуокиси титана.

157

3 ГОСТ 25702.15-83

молибденовокислого аммония массой 250 г растворяют в 400 см3 воды, нагретой до 80 °С, добавляют аммиак до появления запаха и фильтруют горячий раствор через фильтр в стакан, содержащий 300 см3 этилового спирта. Раствор охлаждают до 10 °С и дают отстояться в течение 1 ч. Выпавшие кристаллы отфильтровывают через воронку Бюхнера, отсасывая маточный раствор. Кристаллы промывают 2—3 раза этиловым спиртом порциями по 20—30 см3, после чего их высушивают на воздухе.

Аммоний ванадиевокислый мета по ГОСТ 9336-75.

Жидкость реактивная, ванадиево-молибденовый раствор; готовят следующим образом:

раствор 1.    10 г молибденовокислого аммония растворяют в

100 см3 нагретой до 50—60 °С воды. К охлажденному раствору осторожно при непрерывном помешивании добавляют 2 см3 азотной кислоты и, если раствор мутный, его фильтруют через фильтр «белая лента»;

раствор 2.    0,3    г    ванадиевокнслого    аммония    растворяют    в

50 см3 нагретой до 50—60°С воды. После охлаждения к раствору добавляют 50 см3 азотной кислоты, разбавленной 1:3.

Раствор 1 медленно вливают при интенсивном помешивании в раствор 2, к смеси приливают 15 см3 азотной кислоты и перемешивают раствор. Раствор хранят в склянке темного стекла. Если при хранении из смешанного раствора выделяется осадок, готовят свежий раствор.

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328-77.

Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300-87.

Фенолфталеин по НТД, раствор с массовой концентрацией 1 г/дм3, готовят следующим образом: 0,1 г фенолфталеина растворяют в 70 см3 этилового спирта и добавляют 30 см3 воды.

Калий фосфорнокислый однозамещенный по ГОСТ 4198-75, перекристаллизованный из горячего водного раствора и высушенный при 110°С. Хранят в эксикаторе над слоем серной кислоты или в склянке с притертой крышкой.

Растворы пятиокиси фосфора:

раствор А. Навеску однозамещенного фосфорнокислого калия массой 0,4794 г растворяют в 100 см3 воды, помещают в мерную колбу вместимостью 250 см3, доводят до метки водой и перемешивают.

1 см3 раствора А содержит 1,0 мг пятиокиси фосфора;

раствор Б. Отбирают пипеткой 5 см3 раствора А, переводят его в мерную колбу вместимостью 100 см3, доливают до метки водой и перемешивают.

140

5.1.2.    Аппаратура, реактивы и растворы при анализе цирконового концентрата

Тигли платиновые вместимостью 30 см3.

Чашки платиновые вместимостью 75 см3.

Бюретка вместимостью 10 см3.

Пипетки вместимостью 5 см3 с делениями.

Стаканы стеклянные лабораторные вместимостью 300 см3. Цилиндры мерные вместимостью 25 и 250 см3.

Кислота серная по ГОСТ 4204-77, раствор с молярной концентрацией 3 моль/дм3.

Натрии тетраборнокислый 10-водный (бура) по ГОСТ 4199-76.

Натрий углекислый по ГОСТ 83-79.

Смесь углекислого натрия и прокаленной буры в отношении

3:2.

Фенолфталеин по ГОСТ 5850-72, раствор с массовой кон*

центрацией 1 г/дм3 готовят следующим образом; 0,1 г фенолфталеина растворяют в 70 см3 этилового спирта в мерной колбе вмес-

тимостью 100 см3, доливают до метки водой и перемешивают. Циркония хлорокись; раствор сернокислого циркония готовят

следующим образом: навеску хлорокиси циркония массой 13,1 г помещают в стакан вместимостью 300 см3, смачивают 10 см3 воды, приливают 25 см3 серной кислоты и упаривают до начала выделения паров. Раствор охлаждают, приливают 5 см3 воды и снова упаривают до паров серной кислоты. После охлаждения содержимое стакана разбавляют 250 см3 воды, фильтруют в мерную колбу вместимостью 500 см3, объем раствора доводят до метки водой и перемешивают.

Кремния двуокись по ГОСТ 9428-73, раствор с массовой концентрацией 2 г/дм3 готовят, как указано в п. 2.1.3.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

5.2.    Проведение анализа

5.2.1. Анализ рутилового концентрата

Метод основан на образовании восстановительного фосфорно-титано-молибденового гетерополикомплекса, окрашенного в синий цвет, в присутствии восстановителя аскорбиновой кислоты. Определение проводят без отделения элемента основы — титана.

5.2.1.1.    Навеску пробы массой 0,05 г помещают в кварцевый или фарфоровый тигель, добавляют 3 г пиросернокислого калия и 3—5 капель серной кислоты, смесь расплавляют в муфельной печи при 500—600 °С, перемешивают вращательным движением тигля и сплавляют при температуре 750—800 °С в течение 10—12 мин до получения прозрачного плава. После охлаждения к

158

ГОСТ 25702.15-83 С. 4

J см3 раствора Б содержит 0,05 мг пятиокиси фосфора;

раствор В. Отбирают пипеткой 2 см3 раствора А, переводят его в мерную колбу вместимостью 100 см3, доводят до метки водой и

перемешивают.

1 см3 раствора В содержит 0,02 мг пятиокиси фосфора.

2.1.1.    Материалы, реактивы и растворы при анализе лопаритового и ниобиевого (пирохло-рового) концентратов

бумага индикаторная универсальная,

натрий хлористый по ГОСТ 4233-77, раствор с массовой концентрацией 200 г/дм3.

2.1; 2.1.1. (Измененная редакция, Изм. № 1).

2.1.2.    Аппаратура, реактивы и растворы при анализе и л ь м е н и т о в о г о концентрата:

воронка капельная вместимостью 100 см3;

бумага индикаторная универсальная;

натрий кислый сернистокислый по НТД, насыщенный раствор, свежеприготовленный;

кислота сернистая, насыщенный раствор, свежеприготовлен-ный; готовят следующим образом; в коническую колбу вместимостью 300 см3 вливают 150 см3 насыщенного раствора кислого сернистокислого натрия и закрывают колбу пробкой, в которую вставлены капельная воронка и трубка для отвода газа. В воронку наливают серную кислоту и медленно, по каплям, приливают ее в колбу. При этом происходит выделение сернистого газа, который по отводной трубке попадает в склянку с дистиллированной водой. При ослаблении выделения газа колбу нагревают.

Приготовление раствора сернистой кислоты производят в вытяжном шкафу при действующей вентиляции.

2.1.3.    Аппаратура, реактивы и растворы при анализе цирконового концентрата:

тигли платиновые вместимостью 30 см3;

чашки платиновые вместимостью 75 см3;

кислота серная по ГОСТ 4204-77, раствор с молярной концентрацией 3 моль/дм3;

кремнич двуокись по ГОСТ 9428-73, раствор с массовой концентрацией 2 г/дм3, готовят следующим образом:    навеску    дву

окиси кремния массой 1,0 г сплавляют в платиновом тигле с 15 г углекислого натрия при 900°С до получения однородного плава. Плав выщелачивают горячей водой, раствор фильтруют в мерную колбу вместимостью 500 см3, охлаждают, доводят до метки водой и перемешивают. Раствор хранят в полиэтиленовой посуде;

141

натрий углекислый по ГОСТ 83-79 и раствор с массовой концентрацией 50 г/дм3;

натрий тетраборнокислый 10-водный (бура) по ГОСТ 4199—7& (Измененная редакция, Изм. № 1).

2.2.    Проведение анализа

2.2.1. Анализ лопаритового концентрата 2.2.1 Л. В никелевый, железный или стеклоуглеродный тигель помещают 4 г гидроокиси натрия, расплавляют на электроплитке при 400 °С до прекращения выделения пузырьков, т. е. до полного обезвоживания щелочи. После охлаждения тигля на поверхность застывшего плава помещают навеску пробы массой 0,25—0,5 г и сплавляют в муфельной печи при температуре 600— 700 °С в течение 15—20 мин до получения однородного плава. Остывший тигель помещают во фторопластовый стакан, заливают 50 см3 горячего раствора хлористого натрия и выщелачивают плав при умеренном нагревании. Затем тигель вынимают из стакана, ополаскивают 3—4 раза горячей водой и вновь нагревают в течение 10—15 мин. Содержимое стакана охлаждают и переводят в мерную колбу вместимостью 200 см3, доводят до метки водой и перемешивают. Раствор фильтруют через фильтр «синяя лента» в стакан вместимостью 100 см3, отбрасывая первые порции фильтрата (раствор может быть использован для определения двуокиси кремния). Аликвотную часть раствора 10—20 см3 (в зависимости от содержания пятиокиси фосфора) помещают в мерную колбу вместимостью 50 см3, приливают воды до 35 см3, добавляют 1—2 капли раствора фенолфталеина и нейтрализуют азотной кислотой, разбавленной 1:1, до изменения окраски индикатора и сверх того добавляют 1 см3 раствора фтористого аммония, 1—2 капли той же кислоты для создания pH 2 (pH проверяют по универсальной индикаторной бумаге), добавляют 5 см3 азотной кислоты, разбавленной 1:1, 5 см3 реактивной жидкости, доводят водой до метки и перемешивают. Спустя 15 мин измеряют оптическую плотность раствора на фотоэлектроколориметре, используя светофильтр с максимумом светопропускания при ^400 нм и кювету с толщиной поглощающего свет слоя 50 мм по отношению к раствору контрольного опыта, проведенного через все стадии анализа.

Массу пятиокиси фосфора находят по градуировочному графику.

2.2.1.2.    Для построения градуировочного графика в мерные колбы вместимостью по 50 см3 вводят из микробюретки 0,2; 0,5; 1,0; 2,0 и 3,0 см3 раствора пятиокиси фосфора (раствор Б). Растворы в колбах разбавляют водой до 35 см3, приливают по 1 см3

142

ГОСТ 25702.19-63 С б

раствора фтористого аммония, по 5 см3 азотной кислоты, разбавленной 1:1, по 5 см3 реактивной жидкости, доливают водой до метки и перемешивают. Спустя 15 мин измеряют оптическую плотность растворов, как указано в п. 2.2.1.1, по отношению к одновременно приготовленному «нулевому» раствору, содержащему все реактивы, кроме раствора пятиокиси фосфора (раствор Б).

По найденным значениям оптической плотности и соответствующим им массам пятиокиси фосфора строят градуировочный график.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

2.2.2. Анализ ильменитового концентрата

2.2.2.1. В никелевый, железный или стеклоуглеродный тигель помещают 4 г гидроокиси натрия, расплавляют на электроплитке при 400 °С до прекращения выделения пузырьков, т. е. до полного обезвоживания щелочи. После охлаждения тигля на поверхность застывшего плава помещают навеску концентрата массой 0,5 г и сплавляют в муфельной печи при температуре 600—700 °С в течение 15'—20 мин до получения однородного плава.

Охлажденный тигель помещают во фторопластовый стакан, прибавляют 50 см3 горячей воды и при умеренном нагревании производят выщелачивание плава, после чего тигель удаляют из стакана, обмывая его стенки горячей водой. При окрашивании раствора в зеленый цвет соединениями марганца в начале кипячения добавляют к раствору несколько капель этилового спирта и кипятят раствор в течение 3—4 мин. Раствор охлаждают и вместе с осадком переводят в мерную колбу вместимостью 100 см3, доливают до метки водой и перемешивают. Раствор фильтруют через сухой фильтр «синяя лента» в сухой стакан, отбрасывая первые порции фильтрата (раствор может быть использован для определения окиси хрома по ГОСТ 25702.16-83).

Аликвотную часть раствора 10—20 см3 (в зависимости от содержания пятиокиси фосфора) помещают в стакан вместимостью 100 см3, приливают воды до 35 см3, добавляют 1—2 капли раствора фенолфталеина и нейтрализуют азотной кислотой, разбавленной 1:1, до изменения окраски индикатора и сверх того добавляют 1—2 капли той же кислоты для создания pH 2 (pH проверяют по универсальной индикаторной бумаге). При окрашивании раствора в желтый цвет (в случае присутствия хрома) добавляют 2—3 капли сернистой кислоты или раствора кислого сернистокислого натрия до исчезновения желтой окраски и раствор кипятят несколько минут. После охлаждения раствор переводят в мерную колбу вместимостью 50 см3, добавляют 5 см3 азотной кислоты, разбавленной 1:1, 5 см3 реактивной жидкости, доливают до метки водой и пере-

143

мешивают. Через 15 мин измеряют оптическую плотность раствора на фотоэлектроколориметре, используя светофильтр с максимумом светопропускания при ~400 нм и кювету с толщиной поглощающего свет слоя 50 мм по отношению к раствору контрольного опыта, проведенного через все стадии анализа.

Массу пятиокиси фосфора находят по градуировочному графику.

2.2.2.2. Для построения градуировочного графика в мерные колбы вместимостью по 50 см3 вводят микробюреткой 0,5; 1,0; 2,0; 3,0 и 4,0 см3 раствора пятиокиси фосфора (раствор Б). Растворы в колбах разбавляют водой до 35 см3, приливают по 5 см3 азотной кислоты, разбавленной 1:1, по 5 см3 реактивной жидкости и доливают до метки водой. Через 15 мин измеряют оптическую плотность растворов на фотоэлектроколориметре, используя светофильтр с максимумом светопропускания при ~400 нм в кювете с толщиной поглощающего свет слоя 50 мм по отношению к одновременно приготовленному «нулевому» раствору, содержащему все реактивы, за исключением раствора пятиокиси фосфора (раствор Б).

По найденным значениям оптической плотности и соответствующим им массам пятиокиси фосфора строят градуировочный график.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

2.2.3. Анализ рутилового концентрата

2.2.3.1. В никелевый, железный или стеклоуглеродный тигель помещают 4 г гидроокиси натрия, расплавляют на электроплитке при 400 °С до прекращения выделения пузырьков, т. е. до полного

обезвоживания щелочи. После охлаждения тигля на поверхность застывшего плава помещают навеску пробы массой 0,2 г и сплавляют в муфельной печи при температуре 600—700 °С в течение 15—20 мин до получения однородного плава. Охлажденный тигель помещают во фторопластовый стакан и плав выщелачивают 50 см3 горячей воды, обмывая тигель несколько раз водой, перемешивают и раствор с осадком кипятят 2—3 мин, охлаждают и фильтруют через бумажный фильтр «синяя лента» в мерную колбу вместимостью 100 см3. Осадок на фильтре дважды промывают горячей водой и отбрасывают.

Аликвотную часть раствора 10—20 см3 (в зависимости от содержания пятиокиси фосфора) помещают в мерную колбу вместимостью 50 см3, добавляют 1—2 капли раствора фенолфталеина и нейтрализуют азотной кислотой, разбавленной 1:1, до изменения окраски индикатора, добавляют 5 cvJ той же кис.юты, 5 см3 реактивной жидкости, доливают до метки водой и перемешивают. Спус-

144

ГОСТ 25702 15—83 С 8

тя 15 мин измеряют оптическую плотность раствора по отношению к раствору контрольного опыта на фотоэлектроколориметре, используя светофильтр с максимумом светопропускания при ~400 нм и кювету с толщиной поглощающего свет слоя 50 мм по отношению к раствору контрольного опыта, проведенного через все стадии анашза

Масс\ пятиокпси фосфора находят по гра ту ировочному гра фику

2 2 3 2 Для построения градуировочного графика в мерные колбы вместимостью по 50 см'* вводят микробюреткой 0,5, 1,0, 2,0; 3,0 и 4,0 см* раствора пятиокиси фосфора (раствор В) Растворы в колбах разбавляют водой до 35 см3, приливают по 5 см азотной кислоты, разбавленной 1:1, по 5 см3 реактивной жидкости, доливают до метки водой, перемешивают и измеряют олтическ)ю плотность растворов, как указано в п 22 3 1, по отношению к одновременно приготовленному «нулевому» раствору, содержащему все реактивы, за исключением раствора пятиокиси фосфора (раствор В)

По найденным значениям оптической плотности и соответствующим им массам пятиокиси фосфора строят градуировочный 1рафик

2 2 3 1, 2.2 3 2 (Измененная редакция, Изм. № 1),

224 Анализ цирконового концентрата

145

2 24 1 В никелевый, железный или стеклоуглеродный тигель помещают 4 г гидроокиси натрия, расплавляют на электроплитке при 400 °С до прекращения выделения пузырьков, т. е. до полного обезвоживания щелочи После охлаждения тигля на поверхность застывшего плава помещают навеску пробы массой 0,2 г и сплав ляют в муфельной печи при температуре 600—700 °С в течение 15—20 мин до получения однородного плава (разложение концентрата можно проводить со смесью углекислого натрия и буры в платиновой чашке по п. 5 2.2 1) Охлажденный тигель помещают во фторопластовый стакан и плав выщелачивают 50 см3 горячей воды при кипячении раствора в течение 2—3 мин Раствор с осадком охлаждают и переводят в мерную колбу вместимостью 100 см3, разбавляют до метки водой и перемешивают Раствор фильтруют через сухой фильтр «синяя лента», отбрасывая первые порции фильтрата Аликвотную часть фильтрата 10—20 см3 (в зависимости от ожидаемого содержания фосфора) помещают в мерную колбу вместимостью 50 см3 Фильтрат нейтрализуют раствором серной кислоты с молярной концентрацией 3 моль/дм3, затем прибавляют 1 см3 раствора серной кислоты с молярной концентрацией 3 моль/дм3, 8 см3 азотной кислоты, разбавленной 1:3, и 5 см3 реак-

У4 5 Зак 944

тивной жидкости. Через 5 мин объем раствора доливают до метки водой и тщательно перемешивают.

Олт111ссЛ)ю плотность раствора измеряют через 15 мин на фо-тоэлектроко юрнмслре, используя светофильтр с максимумом све-тоироп)схаппя при ~400 нм и кювет) с толщиной поглощающего свет слоя 50 мм по отношению к раствору контрольного опыта, проведенного через все стадии анализа

Массу пятнокиси фосфора находят по градуировочному графику

2.2.4.2. Для построения градуировочного графика в мерные

колГы вместимостью по 50 см' втдят микробюреткон 0,5, 1,0; 2,0, 3,0, 4,0 и 5,0 см раствора пятиолиси фосфора (раствор В)

Добавляют по 8 см3 раствора двуокиси кремния, нейтралам юг растворы раствором серной кислоты с молярной концентрацией 3 молъ/дм3 по фенолфталеину добавтяют еще по 1 см3 раствора серной кислоты с молярной концентрацией 3 моль/дм3, затем приливают по 8 см3 раствора азотной кислоты, разбавленной 1 3 и по 5 см3 реактивной жидкости Сп\стя 5 мин растворы доводят до метки, перемешивают и измеряют оптическую плотность растворов, как указано в п 2 24 i Раствором сравнения сложит раствор, содержащий все реактивы, кроме раствора пягиокиси фосфора (раствор В) и раствора двуокиси кремния с массовой концентрацией 2 г/дм3

По найденным значениям оптической плотности и соответств\ ющим им массам пятиокиси фосфора строят градуировочный график

2.2.5. Анализ ниобиевого (пирохлорового) концентрата.

2 2 5 1 Навеску анализируемой пробы массой 0,1—0,5 г поме щаюг в стакан вместимостью 100 см3, припивают 30 см3 азотной кислоты, разбавленной 1 5, стакан накрывают часовым стеклом и кипятят в течение 15 мин при помешивании раствора После охлаждения раствор с осадком фильтруют в мерную колбу вместимостью 50—200 см3 (в зависимости от содержания пятиокиси фосфора), остаток на фильтре промышют 3    4 раза водой, обьсм

в колбе доводят до метки водой и перемешивают.

2 2 5 2 Остаток после обработки азотной кислотой вместе с фильтром помещают в никелевый, железный или стеклоуглерот ный тигель, высушивают, оюляюг и прокаливают при 400—-500°С К прокаленном) осадку добавляют 5 г гидроокиси натрия и сплав ляют в муфельной печи при температуре 600—700 °С в течение 15 мич до получения однородного птава Плав перезолят в стакан вместимостью 100 см3 с помощью 15 си3 горяшто раствор? хлористого натрия, разбавляют золой до 35 см" и растворяют при

146

ГОСТ 25702.15-83 С. 10

нагревании. Для устранения влияния марганца (раствор окрашен в зеленый цвет) и хрома (раствор окрашен в желтый цвет) добавляют соответственно 2—3 капли или 1—2 см5 этилового спирта и кипятят раствор в течение 2—3 мин. Раствор охлаждают и вместе с осатком переводят в мерною кочбу вместимостью 50 см3, доводят до метки водой и перемешивают. Раствор фильтруют через сухой фильтр «синяя лентам в сухой стакан.

2.2.5.3.    Аликвотные части фильтрата (полученного по п. 2.2.5.1 и 2.2.5.2) 1—20 см* помещают в мерные колбы вместимостью по 50 см\ разбавляют водой до 35 см3 (если среда щелочная, добавляют 1—2 кати раствора фенолфталеина и нейтрализуют азотной кислотой, разбавленной 1:1, до изменения окраски индикатора), добавляют 1 см3 раствора фтористого аммония, 5 см3 азотной кис юты, разбазленной М, 5 см3 реактивной жидкости, доводят до метки водой и перемешивают. Спустя 15 мин измеряют оптическую плотность раствора на фотоэлектроколориметре, используя светофильтр с максимумом сзстопропускання при 400 нм н кювет\ с толщиной поглощающего свет слоя 50 мм ио отношению к раствору контрольного опыта, проведенного через все стадии анализа

Массу пятиокиси фосфора находят по градуировочному графику (см. п. 2.2 1.2)

2.2 5—2.2.5 3. (Введены дополнительно, Изм. № 1).

2.3.    Обработка результатов

2 3.1. Массозую долю пятиокиси фосфора (X) в пересчете на сухое вещество в процентах при анализе лопаритозого, ильмени-тового, рутилового и цирконового концентратов вычисляют по формуле

Y __ т^У-КЛОо 7    Vj-m-ЮОО    *

где nh — масса пятиокиси фосфора, найденная по градуировочному графику, мг;

V — объем анализируемого раствора, см 5 К — коэффициент пересчета но ГОСТ 25702.0-83 п. 1.5;

Vi — обьем аликвотной части раствора, взятый тля определения, см3; т — масса навески пробы, г;

1000 — коэффициент пересчета граммов на миллиграммы.

2.3.1а. Массовую долю пятиокиси фосфора в пересчете па сухое вещество при анализе ниобиевого (пирохлорового) концентрата после кислотного разложения (Хк) и щелочного сшжвлеш-гя (Ас) в процентах вычисляют по формуле

147

1

Издание официальное    Перепечатка    воспрещена

2

Переиздание (май 1994 г) с Изменением М I, утвержденным в сентябре 1988 г. (МУС 1—89).