Товары в корзине: 0 шт Оформить заказ
Стр. 1 

16 страниц

304.00 ₽

Купить ГОСТ 25702.14-83 — бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль"

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Способы доставки

  • Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
  • Курьерская доставка (7 дней)
  • Самовывоз из московского офиса
  • Почта РФ

Распространяется на редкометаллические концентраты и устанавливает методы определения двуокиси титана: дифференциальный фотометрический с перекисью водорода в ильменитовом (при массовой доле от 35 до 65 %), рутиловом (при массовой доле от 85 до 99 %) и лопаритовом (при массовой доле от 38 до 40 %) концентратах; дифференциальный фотометрический с диантипирилметаном в ильменитовом концентрате (при массовой доле от 35 до 65 %); оксидиметрический в ильменитовом (при массовой доле от 35 до 65 %) и рутиловом (при массовой доле от 85 до 99 %) концентратах; фотометрический с перекисью водорода в ниобиевом (пирохлоровом) концентрате (при массовой доле от 4 до 15 %).

 Скачать PDF

Переиздание (май 1994 г.) с Изменением № 1

Оглавление

1 Общие требования

2 Дифференциальный фотометрический метод определения двуокиси титана в ильменитовом, рутиловом и лопаритовом концентратах с перекисью водорода

     2.1 Аппаратура, реактивы и растворы

     2.2 Проведение анализа

     2.3 Обработка результатов

3 Дифференциальный фотометрический метод определения двуокиси титана в ильменитовом концентрате с диантипирилметаном

     3.1 Аппаратура, реактивы и растворы

     3.2 Проведение анализа

     3.3 Обработка результатов

4 Оксидиметрический метод определения двуокиси титана в ильменитовом и рутиловом концентратах

     4.1 Аппаратура, реактивы и растворы

     4.2 Проведение анализа

     4.3 Обработка результатов

5 Фотометрический метод определения двуокиси титана в ниобиевом (пирохлоровом) концентрате

     5.1 Аппаратура, реактивы и растворы

     5.2 Проведение анализа

     5.3 Обработка результатов

 
Дата введения01.07.1984
Добавлен в базу01.09.2013
Актуализация01.01.2019

Этот ГОСТ находится в:

Организации:

05.04.1983УтвержденГосударственный комитет СССР по стандартам1613
ИзданИздательство стандартов1994 г.

Raremetallic concentrates. Methods for the determination of titanium dioxide

Стр. 1
стр. 1
Стр. 2
стр. 2
Стр. 3
стр. 3
Стр. 4
стр. 4
Стр. 5
стр. 5
Стр. 6
стр. 6
Стр. 7
стр. 7
Стр. 8
стр. 8
Стр. 9
стр. 9
Стр. 10
стр. 10
Стр. 11
стр. 11
Стр. 12
стр. 12
Стр. 13
стр. 13
Стр. 14
стр. 14
Стр. 15
стр. 15
Стр. 16
стр. 16

УДК 622.349.3-15:546.824-31.06:006.354    Группа    А39

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

КОНЦЕНТРАТЫ РЕДКОМЕТАЛЛИЧЕСКИЕ

Методы определения двуокиси титана

Raremetallic concentrates.

Methods for the determination of titanium dioxide

ОКСТУ 1760

Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 5 апреля 1983 г. № 1613 срок введения установлен

с 01.07.84

Постановлением Госстандарта СССР от 29.09.88 № 3363 срок действия продлен

до 01.07.99

Настоящий стандарт распространяется на редкометаллические концентраты и устанавливает методы определения двуокиси титана:

дифференциальный фотометрический с перекисью водорода в ильменитовом (при массовой доле от 35 до 65 %), рутиловом (при массовой доле от 85 до 99 %) и лопаритовом (при массовой доле от 38 до 40 %) концентратах;

дифференциальный фотометрический с диантипирилметаном в ильменитовом концентрате (при массовой доле от 35 до 65 %);

оксидиметрический в ильменитовом (при массовой доле от 35 до 65 %) и рутиловом (при массовой доле от 85 до 99 %) концент2 1 ратах;

фотометрический с перекисью водорода в ниобиевом (пирохло-ровом) концентрате (при массовой доле от 4 до 15 %)•

При разногласиях в оценке качества ильменитового и рутилового концентратов определение проводят дифференциальным фотометрическим методом.

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Общие требования к методам анализа и требования безопасности — по ГОСТ 25702.0-83.

ГОСТ 25702.14-83 С Z

2. ДИФФЕРЕНЦИАЛЬНЫЙ ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ДВУОКИСИ ТИТАНА В ИЛЬМЕНИТОВОМ, РУТИЛОВОМ И ЛОПАРИТОВОМ КОНЦЕНТРАТАХ С ПЕРЕКИСЬЮ ВОДОРОДА

Метод основан на реакции образования окрашенного в оранжево-желтый цвет комплексного соединения титана с перекисью водорода в сернокислом растворе и фотометрировании окраски раствора дифференциальным способом с использованием раствора сравнения, содержащего 20,0 мг двуокиси титана в фотометриру-емом растворе. Влияние железа устраняют добавлением ортофос-форной кислоты.

2.1. Аппаратура, реактивы и растворы

Весы аналитические.

Весы технические.

Плитка электрическая.

Электропечь муфельная с терморегулятором, обеспечивающая температуру до 900 °С.

Спектрофотометр типа СФ-26 или СФ-16.

Светофильтр нейтральный типа 1гЬС-8 толщиной 4 мм.

Фотоэлектроколориметр типа ФЭК-56.

Тигли кварцевые вместимостью 40 см3 или фарфоровые № 3 или 4.

Бюретка вместимостью 25 см3.

Колбы мерные вместимсзстыо 100 и 250 см3.

Колбы конические вместимостью 250 см3.

Стаканы стеклянные лабораторные вместимостью 200 см3.

Фильтры бумажные обеззоленные «белая лента».

Кислота ортофосфорная по ГОСТ 6552-80.

Кислота серная по ГОСТ 4204-77, раствор с молярной концентрацией 2 моль/дм3, и разбавленная 1:4.

Аммоний сернокислый (сульфат аммония) по ГОСТ 3769-78.

Калий пиросернокислый по ГОСТ 7172-76.

Водорода перекись по ГОСТ 10929-76, раствор с массовой концентрацией G0 г/дм3.

Титана двуокись марки ОС.Ч.6—2.

Раствор двуокиси титана; готовят одним из следующих способов:

первый .способ. Навеску предварительно прокаленной при температуре 850—900 °С двуокиси титана массой 0,5 г помещают в коническую колбу, прибавляют 12,5 г сернокислого аммония* 30 см3 серной кислоты и нагревают до полного растворения навески. Охлажденный раствор переводят в мерную колбу вместимостью 250 см3, доливают до метки водой и перемешивают.

1 см3 раствора содержит 2,0 мг двуокиси титана;

С. 11 ГОСТ 25702.14-83

готовленному по п. 3.1, из навески двуокиси титана массой 0,2 г, предварительно прокаленной при 850—900°С.

Титр раствора железоаммонийных квасцов с молярной концентрацией эквивалента 0,1 моль/дм3, выраженный в г/см3 двуокиси титана, вычисляют по формуле

гр    т

1 “ “Г ’

где т — масса навески двуокиси титана, г;

V — объем раствора железоаммонийных квасцов с молярной концентрацией эквивалента 0,1 моль/дм3 израсходованный на титрование, см3.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

4.2. Проведение анализа

4.2.1.    Навеску пробы ильменитового или рутилового концентрата массой 0,2 г сплавляют с 5 г пиросернокислого калия, как указано в п. 2.2.2. После охлаждения тигель помещают в стакан вместимостью 300 см3, прибавляют 50 см3 горячего раствора соляной кислоты, разбавленной 1:1,5 и растворяют плав при нагревании. После охлаждения тигель вынимают, обмывают 25 см3 раствора соляной кислоты, разбавленной 1:4. Раствор переводят в коническую колбу вместимостью 250 см3, стенки стакана обмывают 25 смраствора соляной кислоты, разбавленной 1:4, добавляют 2 г алюминия, накрывают колбу часовым стеклом и нагревают раствор в течение 30 мин. Обмывают часовое стекло раствором соляной кислоты, разбавленной 1:4, прибавляют 20 см3 соляной кислоты и немедленно закрывают колбу воронкой с гидравлическим затвором, заполненной раствором двууглекислого натрия.

Раствор в колбе нагревают до полного растворения алюминия, затем охлаждают, наблюдая, чтобы в воронке находилось достаточное количество раствора двууглекислого натрия (отводная трубка воронки должна быть погружена в жидкость). После охлаждения раствора воронку с гидравлическим затвором быстро юнимают, обмывают соляной кислотой, разбавленной 1:4, приливают 10 см3 раствора роданистого аммония и немедленно титруют раствором железоаммонийных квасцов до образования устойчивой розовой окраски раствора. К концу титрования каждую последующую каплю следует добавлять после тщательного перемешивания раствора. Концом титрования считают окрашивание, не исчезающее в течение 1—2 мин.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

4.2.2.    Одновременно с анализом проводят два параллельных контрольных опыта на содержание в реактивах веществ, восстанавливающихся алюминием и титрующихся раствором железо-

ГОСТ 25702.14-83 С. 1*

аммонийных квасцов, берут среднее арифметическое значение, которое вычитают из результатов титрования навески концентрата.

4.3. Обработка результатов

4.3.1.    Массовую долю двуокиси титана (Xs) в пересчете на сухое вещество в процентах вычисляют по формуле

v _ v-т-к-т

Хь~~ т •

где V — объем раствора железоаммонийных квасцов, израсходованный на титрование, с учетом поправки контрольного опыта, см3;

Т — титр раствора железоаммонийных квасцов, выраженный в г/см3 двуокиси титана;

К — коэффициент пересчета по ГОСТ 25702.0-83 п. 1.5; пг — масса навески пробы, г.

4.3.2.    Расхождения между результатами двух параллельных определений не должны превышать величин, указанных в табл. 3.

Таблица 3

Анализируемый

концентрат

Массовая доля двуокиси титана, %

Допускаемое расхождение, %

Рутиловый

85,0

U2

90,0

1,3

99,0

1,5

Ильменитовый

35,0

0,7

45,0

0.9

50,0

1.0

55,0

1,11

65,0

1,3

4.3.1; 4.3.2. (Измененная редакция, Изм. № 1).

5. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ДВУОКИСИ ТИТАНА В НИОБИЕВОМ (ПИРОХЛОРОВОМ) КОНЦЕНТРАТЕ

Метод основан на реакции образования окрашенного в желтый цвет комплексного соединения титана с перекисью водорода в сернокислом растворе и фотометрировании окраски раствора.

5.1. Аппаратура, реактивы и растворы

Весы аналитические.

Весы технические.

Плитка электрическая.

Электропечь муфельная с терморегулятором, обеспечивающая температуру до 900°С.

135

C. IS ГОСТ 2S702.14—83

Фотоэлектроколориметр типа ФЭК-60.

Тигли платиновые вместимостью 30 см3.

Тигли кварцевые вместимостью 20 см3.

Колбы мерные вместимостью 100 и 250 см3.

Кислота серная по ГОСТ 4204-77, раствор с молярной концентрацией 2 моль/дм3.

Водорода перекись по ГОСТ 10929-76, раствор с массовой концентрацией 30 г/дм3.

Калий пиросернокислый по ГОСТ 7172-76.

Титана двуокись марки ОС. Ч. 6—2.

Раствор двуокиси титана (рабочий раствор Б); готовят, как указано в п. 3.1.

1 см3 раствора Б содержит ОД мг двуокиси титана.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

5.2. Проведение анализа

5.2.1.    Навеску пробы массой 0,1 г сплавляют с 3 г пиросерно-кислого калия в кварцевом или платиновом тигле при 750—800 °С до получения прозрачного плава. После охлаждения плав выщелачивают 100 см3 раствора серной кислоты с молярной концентрацией 2 моль/дм3 в присутствии 10 см3 перекиси водорода, переводят раствор в мерную колбу вместимостью 250 см3 и доводят объем до метки той же кислотой. После перемешивания раствор фильтруют через сухой фильтр, отбрасывая первую порцию фильтрата. В мерную колбу вместимостью 100 см3 отбирают аликвотную часть раствора объемом 25 см3, прибавляют 3 см3 перекиси водорода, доводят объем до метки раствором серной кислоты с молярной концентрацией 2 моль/дм3 и перемешивают. Измеряют оптическую плотность полученного раствора при длине волны ~400 нм в кювете с толщиной поглощающего свет слоя 20 мм по отношению к раствору контрольного опыта, проведенного через все стадии анализа.

Массу двуокиси титана находят по градуировочному графику.

5.2.2.    Для построения градуировочного графика в мерные колбы вместимостью по 100 см3 помещают 2,0; 4,0; 8,0; 10,0; 12,0; 14,0; 16,0 и 20,0 см3 рабочего раствора двуокиси титана (раствор Б). В каждую колбу прибавляют по 3 см3 перекиси водорода, доводят объем до метки серной кислотой и перемешивают. Оптическую плотность растворов измеряют, как указано в п. 5.2.1. Раствором сравнения служит раствор серной кислоты.

По полученным значениям оптической плотности и соответствующим им массам двуокиси титана строят градуировочный график.

5.2.1; 5.2.2. (Измененная редакция, Изм. № 1).

136

ГОСТ 25702.14-83 С. 14

5.3. Обработка результатов

5.3.1. Массовую долю двуокиси титана (Х6) в пересчете на сухое вещество в процентах вычисляют по формуле

v    mx-V-K-\00

где Ш\ — масса двуокиси титана, найденная по градуировочному графику, г;

V — объем анализируемого раствора, см3;

К — коэффициент пересчета по ГОСТ 25702.0-83 п. 1.5;

Vi — объем аликвотной части раствора, взятый для определения, см3; т — масса навески пробы, г.

5.3.2, Расхождения между результатами двух параллельных определений не должны превышать величин, указанных в табл. 4.

Таблица 4

Массовая доля двуокиси титана, %

Допускаемое расхождение, %

4,0

0,4

8,0

0,8

10,0

1,0

15,0

1.5

5.3.1; 5.3.2. (Измененная редакция, Изм. № 1).

137

C. 3 ГОСТ 25702.14-83

второй способ. Навеску предварительно прокаленной при 850— 900 °С двуокиси титана массой 0,2 г помещают в кварцевый или фарфоровый тигель и сплавляют с 5 г пиросернокислого калия в муфельной печи при температуре 700—800 °С до получения прозрачного плава. Плав растворяют при нагревании в 55 см3 раствора серной кислоты, разбавленной 1:4. Раствор охлаждают, переводят в мерную колбу вместимостью 100 см3, доливают до метки водой и перемешивают.

1 см3 раствора содержит 2,0 мг двуокиси титана.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

2.1.1.    Аппаратура, реактивы и растворы при .анализе лопаритового концентрата

Чашки платиновые вместимостью 50 см3.

Кислота серная по ГОСТ 4204-77, разбавленная 1:1.

Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484-78.

2.2. Проведение анализа

2.2.1.    Навеску пробы лопаритового концентрата массой 0,3 г

помещают в платиновую чашку, смачивают водой, осторожно приливают 10 см3 фтористоводородной кислоты и 10 см3 раствора серной кислоты, разбавленной 1:1. Навеску растворяют при умеренном нагревании, а затем выпаривают содержимое чашки до паров серной кислоты, охлаждают, приливают 3 см3 раствора серной кислоты, разбавленной 1:1, вторично выпаривают почти досуха и добавляют в чашку 5 г пиросернокислого калия.

2.2.2.    Навеску пробы ильменитового концентрата массой 0,3 г или рутилового концентрата массой 0,25 г помещают в кварцевый или фарфоровый тигель и добавляют по 7 г пиросернокислого калия.

2.2.3.    Содержимое тигля или платиновой чашки, полученное по п. 2.2.1 или 2.2.2, сплавляют в муфельной печи сначала при 500 °С, затем постепенно повышают температуру до 700—800 °С и сплавляют до получения жидкой легкоподвижной массы, после чего добавляют в охлажденный тигель или платиновую чашку 4—5 капель серной кислоты и вновь сплавляют до получения прозрачного плава.

Охлажденный тигель помещают в стакан вместимостью 200 см3.

В стакан или платиновую чашку приливают 50 см3 раствора серной кислоты с молярной концентрацией 2 моль/дм3, 1 см3 перекиси водорода и растворяют плав при умеренном нагревании раствора. Раствор охлаждают, переливают в мерную колбу вместимостью 100 см3, доливают до метки 2 моль/дм3 раствором серной кислоты и перемешивают. Если раствор слегка мутный (из-за

126

ГОСТ 25702.14-83 С. 4

присутствия кремниевой кислоты), его фильтруют через фильтр «белая лента» или дают отстояться до просветления.

Аликвотную часть прозрачного раствора объемом 15,0—20,0 см* при анализе ильменитового и лопаритового или 10,0 см3 при анализе рутилового концентратов помещают в мерную колбу вместимостью 100 см3, приливают 14 см3 ортофосфорной кислоты при анализе ильменитового концентрата или 2 см3 при анализе лопаритового и рутилового концентратов, 50 см3 раствора серной кислоты с молярной концентрацией 2 моль/дм3, 5 см3 перекиси водорода и доливают той же серной кислотой до метки.

2.2.1—2.2.3 (Измененная редакция, Изм. № 1).

2.2.4.    Измеряют оптическую плотность раствора, полученного по п. 2.2.3, по отношению к раствору сравнения, содержащему 20,0 мг двуокиси титана, приготовленному по п. 2.2.5, на спектрофотометре при длине волны 390 нм и постоянной ширине щели, используя кювету с толщиной поглощающего свет слоя 10 мм, или на фотоэлектроколориметре, используя светофильтр с максиму-мом светопропускания при ~400 нм и кювету с толщиной поглощающего свет слоя 5 мм.

Допускается применять спектрофотометр типа СФ-4А. При* этом измерения оптической плотности проводят с использованием светофильтра типа УФС-2.

Массу двуокиси титана находят, пользуясь градуировочным фактором или по градуировочному графику.

2.2.5.    Для вычисления градуировочного фактора или построения градуировочного графика в мерные колбы вместимостью па 100 см3 вводят бюреткой 10,0; 12,0; 14,0 и 15,0 см3 основного раствора титана, приливают по 14 см3 ортофосфорной кислоты при анализе ильменитового концентрата или 2 см3 при анализе лопаритового и рутилового концентратов, по 50 см3 раствора серной кислоты с молярной концентрацией 2 моль/дм3, по 5 см3 перекиси водорода и доливают той же серной кислотой до метки. Масса двуокиси титана в растворах равна соответственно 20,0; 24,0; 28,0 и 30,0 мг. Измеряют оптическую плотность каждого из растворов, начиная со второго, по отношению к первому раствору (раствор сравнения), как указано в п. 2.2.4.

Градуировочный фактор вычисляют, как указано в ГОСТ 25702.0-83, или по найденным значениям оптической плотности и соответствующим им массам двуокиси титана строят градуировочный график.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

2.2.6.    При фотометрировании раствора анализируемого концентрата допускается применять нейтральный светофильтр вместо*

127

С. 5 ГОСТ 25702.14-83

раствора сравнения. В этом случае эквивалентное значение массы двуокиси титана (шс) находят по ГОСТ 25702.0-83.

2.3. Обработка результатов

2.3.1.    Массовую долю двуокиси титана (Xi) в пересчете на сухое вещество в процентах вычисляют по формуле

х V(ju\-\-A*F)*/f* 100

m.VriHXH)

где V — объем анализируемого раствора, см3;

Ш\ — масса двуокиси титана в растворе сравнения, мг;

А — оптическая плотность анализируемого раствора по отношению к раствору сравнения;

F — градуировочный фактор;

К — коэффициент пересчета по ГОСТ 25702.0-83 п. 1.5; т — масса навески пробы, г;

V\ — объем аликвотной части раствора, взятый для определения, см3;

1000 —■ коэффициент пересчета граммов на миллиграммы.

2.3.2.    При использовании нейтрального светофильтра массовую долю двуокиси титана (Xi)t в пересчете на сухое вещество в процентах вычисляют по формуле

х _ V(mc-\-A<F)'K‘]Q'Q

2 ^-vvdooo

где тс — эквивалентное значение массы двуокиси титана, мг.

2.3.3.    Расхождения между результатами двух параллельных определений не должны превышать величин, указанных в табл. 1.

Таблица 1

Анализируемый

концентрат

Массовая доля двуокиси титана, %

Допускаемое расхождение, %

при измерении на спектрофотометре

при измерении на фотоэлектроколориметре

Рутиловый

85,0

1,1

1.2

90,0

1.2

1,3

90,0

tl,4

1.5

Ильменитовый

35,0

0,5

0.7

45,0

0,7

0,9

50,0

0,8

1.0

55,0

0,9

U

65,0

1,3

Лопаритовый

38,0

0.7

0,8

40,0

0,7

0,8

t.3.1—2.3.3. (Измененная редакция, Изм. № 1).

128

ГОСТ 25702.14-83 С. 6

3. ДИФФЕРЕНЦИАЛЬНЫЙ ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ДВУОКИСИ ТИТАНА В ИЛЬМЕНИТОВОМ КОНЦЕНТРАТЕ С ДИАНТИПИРИЛМЕТАНОМ

Метод основан на реакции образования окрашенного комплексного соединения титана с диантипир ил метаном в сернокислой среде (молярная концентрация раствора серной кислоты 0,5 моль/дм3) и фотометрировании окраски раствора дифференциальным способом с использованием раствора сравнения, содержащего 0,5 мг двуокиси титана в фотометрируемом объеме. Влияние железа устраняют добавлением аскорбиновой кислоты.

3.1. Аппаратура, реактивы и растворы

Весы аналитические.

Весы технические.

Плитка электрическая.

Электропечь муфельная с терморегулятором, обеспечивающая температуру до 1000°С.

Спектрофотометр типа СФ-26 или СФ-16.

Светофильтр нейтральный типа НС-8 толщиной 4 мм.

Фотоэлектроколориметр типа ФЭК-56.

Тигли кварцевые вместимостью 30 см3.

Бюретка вместимостью 10 см3.

Колбы мерные вместимостью 100, 500 и 1000 см3.

Колбы конические вместимостью 250 см3.

Мензурки мерные вместимостью 10, 50 и 250 см3.

Пипетки вместимостью 5 и 10 см3 без делений.

Кислота аскорбиновая, раствор с массовой концентрацией 50 г/дм3, свежеприготовленный.

Кислота серная по ГОСТ 4204-77 и разбавленная 1:1, 1:3 и

1:4.

Аммоний сернокислый (сульфат аммония) по ГОСТ 3769-78.

Калий пиросернокислый по ГОСТ 7172-76.

Медь (II) сернокислая 5-водная по ГОСТ 4165-78, раствор с массовой концентрацией 10 г/дм3.

Диантипирилметан, раствор с массовой концентрацией 50 г/дм3, готовят следующим образом: 25 г реагента растворяют в смеси, состоящей из 300 см3 воды, 30 см3 раствора серной кислоты, разбавленной 1:1, хорошо перемешивая до полного растворения реагента. Раствор переводят в мерную колбу вместимостью 500 см3, доводят до метки водой и перемешивают (если при стоянии из раствора выделяются кристаллы реагента, то раствор слегка подогревают до их растворения).

129

Титана двуокись марки ОС. Ч. 6—2.

5 Зак 944

Растворы двуокиси титана (основные); готовят одним из следующих способов:

первый способ. Раствор А: навеску предварительно прокаленной при температуре 850—900 °С двуокиси титана массой 0,25 г помещают в коническую колбу, прибавляют 12,5 г сернокислого аммония, 30 см3 серной кислоты и нагревают до полного растворения навески Охлажденный раствор переводят в мерную колбу вместимостью 250 см3, доливают до метки водой и перемешивают,

1 см3 раствора А содержит 1,0 мг двуокиси титана.

Раствор Б: отбирают пипеткой 10 см3 раствора А, переводят его в мерную колбу вместимостью 100 см3, добавляют 10 см3 серной кислоты, разбавленной 1:4, доводят водой до метки и перемешивают.

1 см3 раствора Б содержит 0,1 мг двуокиси титана;

второй способ. Раствор А: навеску предварительно прокаленной при температуре 850—900 °С двуокиси титана массой 0,1 г помещают в кварцевый или фарфоровый тигель и сплавляют с 5 г пиросернокислого калия в муфельной печи при температуре 700—800 °С до получения прозрачного плава. Плав растворяют при нагревании в 50 см3 серной кислоты, разбавленной 1:4. Охлажденный раствор переводят в мерную колбу вместимостью 100 см3, доливают до метки водой и перемешивают.

1 см3 раствора А содержит 1,0 мг двуокиси титана.

Раствор Б: аликвотную часть раствора А объемом 10 см3 переводят в мерную колбу вместимостью 100 см3, добавляют 10 см3 раствора серной кислоты, разбавленной 1:4, доливают до метки водой и перемешивают.

1 см3 раствора Б содержит 0,1 мг двуокиси титана.

Составной реагент; готовят следующим образом: 660 см3 воды помещают в мерную колбу вместимостью 1000 см3, туда же приливают 90 см3 раствора серной кислоты, разбавленной 1*3, 25 смраствора аскорбиновой кислоты, 10 см3 раствора сернокислой меди, 115 см3 раствора диантипирилметана, доводят до метки водой и перемешивают. После прибавления каждого реактива содержимое колбы перемешивают.

Необходимые для приготовления составного реагента растворы готовят заранее, а смешивают их в указанной последовательности перед применением составного реагента.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

3.2. Проведение анализа

3.2.1. Навеску пробы массой 0,25 г помещают в кварцевый тигель и прибавляют 5 г пиросернокислого калия. Тигель сначала помещают в муфельную печь, нагретую примерно до 500 °С, ш

130

ГОСТ 25702.14-8& С а

сплавляют, постепенно повышая температуру до получения прозрачного плава при температуре 700—800 °С    Если плавление

происходит не полностью, то плав охлаждают, добавляют 5 капель серной кислоты и вновь сплавляют до получения жидкой прозрач ной массы. Плав растворяют при нагревании в 50 см3 раствора серной кислоты, разбавленной 1 4 Охлажденный раствор переводят в мерную колбу вместимостью 100 см3, доводят до метки раствором серной кислоты, разбавленной 1*4, и перемешивают Отбирают аликвотную часть раствора объемом 10 см3 в мерную колбу вместимостью 100 см3, приливают 10 см3 раствора серной кислоты, разбавленной 1 4, и до метки доводят водой Для фотометрирова-ния отбирают аликвотную часть раствора объемом 5—10 см3 в мерную колбу вместимостью 100 см3 и доливают составным реагентом

(Измененная редакция, Изм. № 1).

3 2 2 Через 60 мин измеряют оптическую плотность анализируемого раствора по отношению к раствору сравнения, содержащему 0,5 мг двуокиси титана, приготовленному по п 3 2 3, на спектрофотометре при длине волны 385 нм и постоянной ширине щели, используя кювету с толщиной поглощающего свет слоя раствора 10 мм, или на фотоэлектроколориметре, используя светофильтр с максимумом светопропускания при ~400 нм и кювету с толщиной поглощающего свет слоя 5 мм

Массу двуокиси титана находят, пользуясь градуировочным фактором или по градуировочному графику

3 23 Для вычисления градуировочного фактора или построения градуировочного графика в мерные колбы вместимостью по 100 см3 вводят бюреткой 5,0, 6,0, 7,0, 8,0 и 9,0 см3 рабочего раствора двуокиси титана (раствор Б) и до метки доливают составным реагентом

Масса двуокиси титана в растворах равно соответственно 0,50, 0,60; 0,70; 0,80 и 0,90 мг

Измеряют оптическую плотность каждого из растворов, начиная со второго, по отношению к первому раствору (раствор сравнения), как указано в п 3 2 2

Градуировочный фактор вычисляют, как указано в ГОСТ 25702 0—83, или строят градуировочный график зависимости оптической плотности от концентрации (Измененная редакция, Изм. № 1).

131

3 2 4. При фотометрировании раствора концентрата допускается применять нейтральный светофильтр вместо раствора сравнения В этом случае эквивалентное значение массы двуокиси титана (тс) находят по ГОСТ 25702.0-83.

5*

3.3. Обработка, результатов

3.3.1.    Массовую долю двуокиси титана (Хъ) в пересчете на сухое вещество в процентах вычисляют по формуле

х __ V(т1+Л»/г)'/С-Ю0

3    т-Г,-а ООО

где V — объем анализируемого раствора, см3;

пи — масса двуокиси титана в растворе сравнения, мг;

А — оптическая плотность анализируемого раствора по отношению к раствору сравнения;

F — градуировочный фактор;

К — коэффициент пересчета по ГОСТ 25702.0-83 п. 1.5; т — масса навески пробы, г;

V\ — объем аликвотной части раствора, взятый для определения, см3;

1000 — коэффициент пересчета граммов на миллиграммы.

3.3.2.    При использовании нейтрального светофильтра массовую долю двуокиси титана (Х4) в пересчете на сухое вещество в процентах вычисляют по формуле

х ^ V(mc+A.F)-K'm

4    IV]    ООО

где тс — эквивалентное значение массы двуокиси титана, мг.

3.3.3.    Расхождения между результатами двух параллельных определений не должны превышать величин, указанных в табл. 2.

Таблица 2

Массовая доля двуокиси титана, %

Допускаемое расхождение, %

при измерении на спектрофотометре

при измерении на фотоэлектро колориметре

35,0

0,5

0,7

45,0

Of,7

0,9

50,0

0‘8

1,0

56,0

0,9

1.1

65,0

>1,1

1,3

4. ОКСИДИМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ДВУОКИСИ ТИТАНА В ИЛЬМЕНИТОВОМ И РУТИЛОВОМ КОНЦЕНТРАТАХ

Метод основан на восстановлении металлическим алюминием титана (IV) до титана (III) и последующем титровании последнего раствором железоаммонийных квасцов в присутствии индикатора роданистого аммония.

132

ГОСТ 25702.14—8а С. 1ft

4.1. Аппаратура, реактивы и растворы

Весы аналитические.

Весы технические.

Плитка электрическая.

Электропечь муфельная с терморегулятором, обеспечивающая температуру до 900 °С.

Тигли кварцевые вместимостью 40 см3.

Воронка с гидравлическим затвором

Тигли фарфоровые № 3 или 4.

Бюретки вместимостью 10 и 25 см3.

Воронка с гидравлическим затвором (см. чертеж).

Колба коническая вместимостью 250 см3.

Колба мерная вместимостью 1000 см3.

Мензурки мерные.

Стакан стеклянный лабораторный вместимостью 300 см3.

Стекло часовое.

Цилиндр мерный вместимостью 50 см3.

Кислота соляная по ГОСТ 3118-77, разбавленная 1:1.5 и 1:4.

Кислота серная по ГОСТ 4204-77 и разбавленная 1:20.

Алюминий в виде тонкой стружки.

Аммоний роданистый, раствор с массовой концентрацией 250 г/дм3.

Калий марганцовокислый по ГОСТ 20490-75, раствор с массовой концентрацией 20 г/дм3.

Калий пиросернокислый по ГОСТ 7172-76.

ч.

Натрий двууглекислый по ГОСТ 4201-79, насы щенный раствор.

Титана двуокись марки ОС. Ч 6—2.

Квасцы железоаммонийные (железо-Ш-аммоний сернокислый) по НТД, раствор с молярной концентрацией эквивалента 0,1 моль/дм3, (в реакции окисления титана в кислой среде), готовят следующим образом: 48,2 г железоаммонийных квасцов растворяют в 200 см3 серной кислоты, разбавленной 1:20, прибавляют раствор марганцовокислого калия до образования устойчивой розовой окраски раствора, нагревают раствор до кипения и кипятят в течение 15—20 мин (до исчезновения розовой окраски). После охлаждения раствор переливают в мерную колбу вместимостью 1000 см3 и доливают до метки серной кислотой, разбавленной 1:20.

Титр раствора железоаммонийных квасцов устанавливают в условиях проведения анализа по раствору двуокиси титана, при-

ДО

1

Переиздание (май 1994 г.) с Изменением Л5 1,

утвержденным в сентябре 1988 г. (МУС 1—89)

2

Издание официальное    Перепечатка    воспрещена.