Товары в корзине: 0 шт Оформить заказ
Стр. 1
 

5 страниц

244.00 ₽

Купить ГОСТ 25702.11-83 — официальный бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Официально распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль".

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Способы доставки

  • Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
  • Курьерская доставка (7 дней)
  • Самовывоз из московского офиса
  • Почта РФ

Распространяется на редкометаллические концентраты и устанавливает йодометрический метод определения серы (при массовой доле от 0,02 до 0,15%) в ниобиевом (пирохлоровом) и рутиловом концентратах

  Скачать PDF

Заменяет ГОСТ 22939.3-78 Сведения из перечня "Указатель государственных стандартов СССР 1988 г.", Издательство стандартов 1988

Ограничение срока действия снято: Протокол № 7-95 МГС от 01.03.95 (ИУС 11-95)

Оглавление

1 Общие требования

2 Аппаратура, реактивы и растворы

3 Подготовка к анализу

4 Проведение анализа

5 Обработка результатов

Показать даты введения Admin

УДК 622.349.3-15:546.22.06:006.354    Группа    А39

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР


КОНЦЕНТРАТЫ РЕДКОМЕТАЛЛИЧЕСКИЕ Метод определения серы


Raremetallic concentrates. Method for the determination of sulphur


ГОСТ

25702,11—83*


Взамен ГОСТ 22939.3-78


ОКСТУ 1760


Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 5 апреля 1983 г. № 1613 срок введения установлен


с 01.07.84


Постановлением Госстандарта СССР от 29.09 88 № 3362 срок действия продлен


до 01.07.99


Настоящий стандарт распространяется на редкометаллические концентраты и устанавливает йодометрический метод определения серы (при массовой доле от 0,02 до 0,15 %) в ниобиевом (пирохлоровом) и рутиловом концентратах.

Метод основан на прокаливании концентрата в токе кислорода при 1250—1300 °С, поглощении образующегося сернистого газа водой» окислении сернистой кислоты в серную титрованием раствора йода в присутствии индикатора — крахмала.


1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ


1.1. Общие требования к методам анализа и требования безопасности — по ГОСТ 25702.0-83.


2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ


Установка для определения содержания серы (см. чертеж). Лодочки фарфоровые № 2 по ГОСТ 9147-80. Перед применением лодочки прокаливают в токе кислорода в течение 5 мин при 1300 °С.


Издание официальное


Перепечатка воспрещена


* Переиздание (май 1994 г.) с Изменением № 1, утвержденным в сентябре 1988 г. (ИУС 1—89)


С. 2 ГОСТ 25702.11-83

Трубка фарфоровая длиной 650—750 мм с внутренним диаметром 18—20 мм. Концы трубки, выступающие снаружи из печи,

должны быть не менее 170—180 мм. Новая трубка перед применением должна быть прокалена по всей длине при рабочей температуре. Трубку с обеих сторон закрывают подогнанными резиновыми пробками. В отверстия пробок вставляют стеклянные трубки.

Установка для определения содержания серы

/—баллон с кислородом, снабженный редукционным вентилем, 2—промывная склянка, содержащая 4 %-ный раствор марганцовокислого калия в 40 % ном растворе едкого калия; 3—склянка с концентрированной серной кислотой, 4— {/-образная трубка, заполненная в первой половине (по ходу кислорода) нат ровной известью, во второй — гранулированным хлористым кальцием, 5—фар форовая неглазурованная трубка с внутренним диаметром 18—20 мм, 6—элек трическая печь, 7—гальванометр, 8—термопара платина платиновородиевая, 9— фарфоровая лодочка; 10—пылеуловитель, наполненный стеклянной ватой, 11— микробюретка вместимостью 5 см3, 12—поглотительный сосуд с запорным кла паном, 13—барбатер, //—сосуд для контрольного раствора

Печь электрическая горизонтальная типа ТК-30—ЗООМ, обеспечивающая температуру нагрева 1300 °С, снабженная терморегулятором.

Кислород газообразный технический и медицинский по ГОСТ 5583-78.

Крючок из жаропрочной стали.

Шпатель.

Микробюретка вместимостью 5 см3 с ценой деления 0,02 см3. Кислота серная по ГОСТ 4204-77.

Кислота соляная по ГОСТ 3118-77.

102

ГОСТ 25702.11-83 С 5

Известь натронная.

Калия гидроокись по ГОСТ 24363-80, раствор с массовой концентрацией 400 г/дм3.

Калий марганцовокислый по ГОСТ 20490-75, раствор с массовой концентрацией 40 г/дм3.

Кальций хлористый.

Кремния двуокись по ГОСТ 9428-73, прокаленная в токе кислорода при 1250 °С.

Иод, раствор с молярной концентрацией эквивалента, равной 0,005 моль/дм3, свежеприготовленный (в реакции окисления серы) готовят из фисанала «стандарттитр», 0,1 н (основной раствор), разбавлением основного раствора в 20 раз. Растворы хранят в склянках из темного стекла.

Титр раствора йода устанавливают в условиях проведения анализа по стандартным образцам, близким по составу и содержанию серы к анализируемому концентрату.

Титр раствора йода с молярной концентрацией эквивалента,, равной 0,005 моль/дм3, выраженный в г/см3 серы, вычисляют па формуле

гр    ТП’П

1 ~~ г. 100    *

где m — масса навески стандартного образца, г;

п — массовая доля серы в стандартном образце, %;

V — объем раствора йода, израсходованный на титрование* см3.

Крахмал растворимый по ГОСТ 10163-76, раствор с массовой

концентрацией 10 г/дм3 (свежеприготовленный); готовят следующим образом:    2 г крахмала тщательно растирают в фарфоро

вой ступке с 50 см3 холодной воды, полученную суспензию медленно вливают в стакан, содержащий 150 см3 кипящей воды, приливают 2—3 капли соляной кислоты, кипятят 2 мин, охлаждают и фильтруют.

Раствор поглотительный (йодокрахмальный), приготовленный следующим образом: к 1500 см3 воды приливают 50 см3 раствора крахмала, перемешивают и приливают раствор йода до окрашивания раствора в бледно-голубой цвет.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

3. ПОДГОТОВКА к АНАЛИЗУ

3.1. Установку собирают по схеме (см. чертеж).

Перед проведением анализа все соединения установки прове-

103

С 4 ГОСТ 28702.11-88

ряют на герметичность при рабочей температуре. Для контроля правильности работы установки допускается применение стандартного образца, близкого по содержанию серы к анализируемой пробе.

Перед прокаливанием навески в обе половины поглотительного сосуда наливают на 2/з объема йодокрахмального раствора. Пропускают ток кислорода со скоростью 3—5 пузырьков в секунду через растворы в обеих половинках абсорбционного сосуда и уравнивают окраски растворов путем прибавления раствора йода до появления слабо-голубого цвета.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

4. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

4.1.    Навеску пробы массой 0,5—1 г помещают в прокаленную лодочку, прибавляют 0,5 г двуокиси кремния и содержимое лодочки осторожно перемешивают шпателем. Лодочку с навеской при помощи крючка из жаропрочной стали помещают в центр фарфоровой трубки, нагретой до 1250—1300 °С, и трубку быстро закрывают пробкой со стеклянной трубкой, соединяя таким образом трубку с кислородным баллоном, и пропускают ток кислорода со скоростью 3—5 пузырьков в секунду. Когда поступающий из печи в поглотительный сосуд сернистый газ начинает обесцвечивать раствор, приливают из бюретки по каплям раствор йода, отрегулировав скорость так, чтобы жидкость в поглотительном сосуде все время оставалась первоначального бледно-голубого цвета.

Титрсвание считают законченным, когда интенсивность окраски раствора в поглотительном сосуде и окраска контрольного раствора продолжает оставаться одинаковой в течение 3 мин.

5. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

5.1.    Массовую долю серы (X) в пересчете на сухое вещество в процентах вычисляют по формуле

v Г-УДШМС

где Т — титр раствора йода, выраженный в г/см3 серы;

V — объем раствора йода, израсходованный на титрование, см3;

К — коэффициент пересчета по ГОСТ 25702.0-83 п. 1.5; тп — масса навески пробы, г.

ГОСТ 25702.11-83 С. &

5.2. Расхождения между результатами двух параллельных: определений не должны превышать величин, указанных в таблице.

Массовая доля серы, %

Допускаемое расхождение, %

0,020

0,003

0,050

0,006

0,100

0,011

0,150

0,015

5.1; 5.2. (Измененная редакция, Изм. № 1).

105