Товары в корзине: 0 шт Оформить заказ
Стр. 1 

7 страниц

244.00 ₽

Купить ГОСТ 25702.10-83 — бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль"

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Способы доставки

  • Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
  • Курьерская доставка (7 дней)
  • Самовывоз из московского офиса
  • Почта РФ

Распространяется на редкометаллические концентраты и устанавливает комплексонометрический метод определения суммы редкоземельных элементов в иттросинхизитовом концентрате (при массовой доле от 3 до 15 %) и в лопаритовом концентрате (при массовой доле от 10 до 32 %).

 Скачать PDF

Переиздание (май 1994 г.) с Изменением № 1

Оглавление

1 Общие требования

2 Аппаратура, реактивы и растворы

3 Проведение анализа

4 Обработка результатов

 
Дата введения01.07.1984
Добавлен в базу01.09.2013
Актуализация01.02.2020

Этот ГОСТ находится в:

Организации:

05.04.1983УтвержденГосударственный комитет СССР по стандартам1613
ИзданИздательство стандартов1994 г.

Raremetallic concentrates. Method for the determination of sum of rare earths

Нормативные ссылки:
Стр. 1
стр. 1
Стр. 2
стр. 2
Стр. 3
стр. 3
Стр. 4
стр. 4
Стр. 5
стр. 5
Стр. 6
стр. 6
Стр. 7
стр. 7

ТДК 622.349.3-15:546 42.226.06:006.354    Группа    А39

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

КОНЦЕНТРАТЫ РЕДКОМЕТАЛЛИЧЕСКИЕ

гост

25702.10—831 2

Метод определения суммы редкоземельных элементов (РЗЭ)

Raremetallic concentrates Method for the determination of sumof rare earths

ОКСТУ 1760

Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 5 апреля 1983 г. № 1613 срок введения установлен

с 01.07.84

Постановлением Госстандарта СССР от 29.09.88 № 3362 срок действия продлен

до 01.07.99

Настоящий стандарт распространяется на редко металлические концентраты и устанавливает комплексонометрический метод определения суммы редкоземельных элементов (РЗЭ) в иттро-синхизитовом концентрате (при массовой доле от 3 до 15 %) ив лопаритовом концентрате (при массовой доле от 10 до 32 %).

Метод основан на прямом комплексонометрическом- титровании РЗЭ при pH 5,4. В качестве комплексона используют диэти-лентриаминпентауксусную кислоту, металлиндикатор — арсена-30 III.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Общие требования к методам анализа и требованиям безопасности — по ГОСТ 25702.0-83.

2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ

Весы аналитические.

Весы технические.

Плитка электрическая.

ГОСТ 25702Л&—88 С. 2

Электропечь муфельная лабораторная с терморегулятором, обеспечивающая температуру нагрева до 800 °С.

Чашки платиновые вместимостью 50 см3.

Бюретки вместимостью 2 и 5 см3.

Пипетки вместимостью 2 см3 с ценой деления 0,02 см3.

Пипетки вместимостью 10, 20 и 50 см3 без делений.

Колбы конические вместимостью 250 см3.

Колбы мерные вместимостью 100 и 1000 см3.

Стаканы стеклянные лабораторные вместимостью 100 см3.

Стекла часовые.

Фильтры бумажные обеззоленные «белая лента».

Бумага индикаторная универсальная.

Кислота азотная по ГОСТ 4461-77 и разбавленная 1:1..

Кислота соляная по ГОСТ 3118-77 и разбавленная 1:1.

Кислота серная по ГОСТ 4204-77 и разбавленная 1:1.

Кислота уксусная по ГОСТ 61-75, раствор с молярной концентрацией 0,2 моль/дм3.

Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484-78.

Смесь соляной и азотной кислот «царская водка»

готовят смешиванием концентрированных кислот в соотношении 3:1.

Смесь кислот «борфтористоводородная»; готовят следующим образом: 280 см3 фтористоводородной кислоты смешивают с 130 г борной кислоты в полиэтиленовой посуде.

Кислота аскорбиновая медицинская.

Кислота борная по ГОСТ 9656-75.

Кислота сульфосалициловая по ГОСТ 4478-78, раствор с массовой концентрацией 250 г/дм3.

Аммиак водный по ГОСТ 3760-79, разбавленный 1:1 и 1:3.

Водорода перекись по ГОСТ 10929-76.

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328-77, растворы с молярной концентрацией 1 моль/дм3 и массовой концентрацией 100 г/дм3.

Натрий уксуснокислый по ГОСТ 199-78, раствор с молярной концентрацией 0,2 моль/дм3.

Уротропин по ГОСТ 1381-73, раствор с массовой концентрацией 200 г/дм3.

Буферный раствор pH 5,4; готовят следующим образом: 14,5 см3 раствора уксусной кислоты с концентрацией 0,2 моль/дмсмешивают с 85,5 см3 раствора уксуснокислого натрия с концентрацией 0,2 моль/дм3.

Арсеназо III, раствор с массовой концентрацией 5 г/дм3.

97

а-динитрофенол, раствор с массовой концентрацией 0,5 г/дм3.

4 3«. 944

Полиакриламид водный раствор с массовой концентрацией

2 г/дм3.

Раствор РЗЭ готовят из суммы РЗЭ, выделенной из иттросин-хизитового или лопаритового концентратов, следующим образом;

навеску суммы РЗЭ массой 100 мг, предварительно прокаленную при 800 °С, помещают в стакан, вместимостью 100 см3, смачивают 1—2 см3 воды и растворяют в 10 см3 азотной кислоты, разбавленной 1:1, с добавлением 3—5 капель перекиси водорода при умеренном нагревании. Раствор переводят в мерную колбу вместимостью 100 см3, доводят водой до метки и перемешивают.

1 см3 раствора содержит 1,0 мг суммы РЗЭ.

Кислота диэтилентриаминпентауксусная (ДТПА), раствор с молярной концентрацией 0,01 моль/дм3, готовят следующим об* разом: 4 г ДТПА помещают в стакан вместимостью 100 см3 и растворяют в 30 см3 теплого раствора гидроокиси натрия с концентрацией 1 моль/дм3. Раствор разбавляют водой до метки в мерной колбе вместимостью 1000 см3. Содержимое колбы тщательно перемешивают.

Титр раствора комплексона ДТПА устанавливают по сумме РЗЭ, выделенной из иттросинхизитового или лопаритового концентрата, следующим образом: в коническую колбу вместимостью 250 смприливают 5 см3 раствора суммы РЗЭ, добавляют 1 см3 раствора сульфосалициловой кислоты, 20—30 мг аскорбиновой кислоты и перемешивают. Приливают 4—6 капель раствора индикатора а-ди-нитрофенола и нейтрализуют раствором гидроокиси натрия (контроль по универсальной индикаторной бумаге), прибавляя его по каплям и перемешивая содержимое колбы. После появления слабой желтоватой окраски раствора, pH-4,5 (избыток щелочи нежелателен, при необходимости добавляют по каплям раствор сульфосалициловой кислоты), приливают 5 см3 буферного раствора и нагревают до — 90 °С. По охлаждении содержимое колбы разбавляют водой до 100—120 см3, приливают 3—5 капель раствора арсеназо III и титруют раствором комплексона ДТПА до фиксированного перехода зеленой окраски в фиолетовую.

Титр раствора комплексона ДТПА (Г), выраженный в г/см3 суммы РЗЭ, вычисляют по формуле

гр _ т

V •

где т — масса навески суммы РЗЭ, г;

V — объем раствора комплексона, израсходованный на титрование, см3.

IS

ГОСТ 25702.10-85 С. 4

3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

3.1.    Анализ иттросинхизитового концентрата.

Навеску пробы массой 0,2 г помещают в стакан вместимостью 100 см3, смачивают 2—3 см3 воды, приливают 10 см3 смеси кислот «царская водка», стакан накрывают часовым стеклом и растворяют при умеренном нагревании. После растворения основной массы пробы (объем содержимого стакана уменьшается примерно наполовину) приливают 1,5 см3 «борфтористоводородной» смеси кислот и 3 см3 серной кислоты. Содержимое стакана нагревают до полного удаления паров серной кислоты.

Сухой остаток смачивают 8—10 каплями перекиси водорода, приливают 5 см3 соляной кислоты, разбавленной 1:1, стакан накрывают часовым стеклом и нагревают до кипения. Приливают 60—80 см3 воды и вновь нагревают до кипения. Горячий раствор нейтрализуют аммиаком, разбавленным 1:3, до pH —2 и введением раствора уротропина (энергичное перемешивание) доводят pH до 4—4,5 (универсальная индикаторная бумага).

3.2.    Анализ лопаритового концентрата.

Навеску пробы массой 0,2 г помещают в платиновую чашку, смачивают 1—2 см3 воды, приливают 15 см3 фтористоводородной кислоты, 10 см3 серной кислоты, разбавленной 1:1 и нагревают до появления густых паров серной кислоты. Чашку охлаждают, добавляют    5—10    капель концентрированной азотной кислоты,

2—3 см3 той же серной кислоты и упаривают до влажных солей. Содержимое чашки растворяют при нагревании в 15 см3 соляной кислоты, разбавленной 1:1, раствор переводят в стакан вместимостью 100 см3, приливают 40 см3 воды и кипятят до растворения солей. Горячий раствор нейтрализуют аммиаком, разбавленным 1:1, до pH ~ 1,5 и аммиаком, разбавленным 1:3 до рН = 3,5—4 (контроль по универсальной индикаторной бумаге).

3.3. Осадок гидроокисей (п. 3.1, 3.2) коагулируют (умеренное нагревание раствора), добавляют по каплям 2 см3 раствора полиакриламида и флоккулируют осадок в течение 3—5 мин. Содержимое стакана охлаждают до комнатной температуры, переводят в мерную колбу вместимостью 100 см3, доливают до метки водой и перемешивают. Часть раствора фильтруют через сухую воронку в сухой стакан. Аликвотную часть фильтрата объемом 10—50 смпомещают в коническую колбу вместимостью 250 см3, добавляют 5 см3 раствора сульфосалициловой кислоты, 20—30 мг аскорбиновой кислоты и перемешивают. Приливают 4—6 капель раствора индикатора а-динитрофенола и нейтрализуют раствором гидроокиси натрия с массовой концентрацией 100 г/дм3, прибавляя его

4*

99

по каплям и перемешивая содержимое колбы. После появления желтоватой окраски, рН~4,5 (избыток щелочи нежелателен, при необходимости добавляют по каплям раствор сурьфосалициловой кислоты) приливают 5 см3 буферного раствора и нагревают до ~90 °С. По истечении 5—б мин содержимое колбы разбавляют водой до 100—120 см3, прибавляют 3—5 капель раствора арсеназо III и титруют раствором комплексона ДТПА до фиксированного перехода зеленой окраски в фиолетовую.

4. обработка результатов

4.1.    Массовую долю суммы РЗЭ (X) в пересчете на сухое вещество в процентах вычисляют по формуле

v T-V-ioo-K

-m- >

где Т — титр раствора комплексона ДТПА, выраженный в мг/см5 суммы РЗЭ;

V — объем раствора комплексона ДТПА, израсходованный на титрование, см3;

К — коэффициент пересчета по ГОСТ 25702.0-83 п. 1.5;

m — масса навески пробы в аликвотной части титруемого раствора, мг.

4.2.    Расхождения между результатами двух параллельных определений не должны превышать величин, указанных в таблице.

Массовая доля суммы редкоземельных элементов, %

Допускаемое расхождение, %

3,0

0,4

10,0

1.0

15,0

1.5

20,0

1,8

32,0

2,5

Разд 2—4. (Измененная редакция, Изм. № 1).

190

1

Издание официальное    Перепечатка    воспрещена

2

Переиздание (май 1994 г.) с Изменением № 1г утвержденным в сентябре 1988 г. (ИУС 1—89)