Товары в корзине: 0 шт Оформить заказ
Стр. 1
 

8 страниц

244.00 ₽

Купить официальный бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Официально распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль".

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Способы доставки

  • Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
  • Курьерская доставка (7 дней)
  • Самовывоз из московского офиса
  • Почта РФ

Распространяется на редкометаллические концентраты и устанавливает комплексонометрический метод определения окиси алюминия в ильменитовом (при массовой доле от 2 до 6 %), иттросинхизитовом (при массовой доле от 2 до 3 %) и цирконовом (при массовой доле от 1,5 до 3 %) концентратах

Показать даты введения Admin

Страница 1

УДК 622.349.3-15:546.621-31.06:006.354    Группа    А39

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

КОНЦЕНТРАТЫ РЕДКОМЕТАЛЛИЧЕСКИЕ

Метол определения окиси алюминия

ГОСТ

25702.1—83*

Rareinetallic concentrates. Method lor the determination of alumina

ОКСТУ 1760

Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам oi 5. апреля 1983 г. Л» 1613 срок введения установлен

с 01.07.84

Постановлением Госстандарта СССР от 2U.00.88 .4 3359 срои действия продлен

до 01.07.99

Настоящий стандарт распространяется на редкометаллнческне концентраты и устанавливает комплексонометрический метод определения окиси алюминия в нльменнтовом (при массовой доле от 2 до 6 %), иттросиихнзитовом (при массовой доле от 2 до 3 %) и инркпновом (при массовой доле от 1.5 до 3%) концентратах.

Метод основан на связывании алюминия и других катионов при pH 5.0—6.0 в комплексонаты трилоном Б. оттитровывашш избытка трилона Б раствором соли цинка в присутствии индикатора ксиленолового оранжевого, последующем разрушении комп-лексоиата алюминия избытком фторида натрия и титровании выделившегося эквивалентного алюминию количества трилона Б раствором соли цинка. Мешающие элементы отделяют осаждением гидратом окиси натрия.

При возникновении разногласий в оценке качества ильмени-тового и иттросинхизитового концентратов по содержанию окиси алюминия вскрытие концентратов производят соответственно по п. 3.1.1 или п. 3.2.2.

I. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Общие требования к методам анализа и требования безопасности — по ГОСТ 25702.0-83.

Перепечатка воспрещена.

Итданне официальное

Переиздание (март 199-1 г.) с Изменением /V /. утвержденным в сентябре 198R г. (ИУС 1—89)

Страница 2

ГОСТ 25702.1-83 С. 2

2. АППАРАТУРА. РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ

Весы аналитические.

Весы технические.

Плитка электрическая.

Электропечь муфельная с терморегулятором, обеспечивающая температуру 1000°С.

Тигли платиновые вместимостью 30 см5.

Тигли из стеклоуглерода вместимостью 50 см*.

Колбы конические вместимостью 500 см3.

Колбы мерные вместимостью 50 и 1000 см3.

Пипетки вместимостью 1.5 и 10 см3 с делениями.

Банка полиэтиленовая вместимостью 300 см5.

Стаканы стеклянные лабораторные вместимостью 100 и 300 см3.

Ступка с пестиком.

Цилиндры мерные вместимостью 50 см3.

Фильтры бумажные обеззолеиные «синяя лентаэ.

Кислота соляная по ГОСТ 3118-77, раствор с молярной концентрацией 6 моль/дм3.

Кислота уксусная по ГОСТ 51-75. ледяная.

Аммиак водный по ГОСТ 3760-79, разбавленный 1:10.

Гидроксиламина гидрохлорид по ГОСТ 5456-79, раствор с массовой концентрацией 100 г/дм3.

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328-77, раствор с массовой концентрацией 400 г/дм3, хранят в полиэтиленовой банке.

Натрий тетраборнокислый (бура) по ГОСТ 4199-76, обезвоженный.

Натрий углекислый по ГОСТ 83— 79.

Смесь для сплавления, состоящая из семи массовых частей углекислого натрия и трех массовых частей обезвоженной буры!.

Натрий уксуснокислый (трехводный) по ГОСТ 199-78.

Натрий фтористый по ГОСТ 4463-76, раствор с массовой концентрацией 10 г/дм3, хранят в полиэтиленовой посуде.

Натрий хлористый по ГОСТ 4233-77.

а-динитрофенол (2,4-динитрофенол), насыщенный раствор; готовят следующим образом: навеску массой 0.6 г растворяют на холоду в 100 см3 воды.

Ксиленоловый оранжевый.

Индикаторная смесь; готовят следующим образом: навеску ксиленолового оранжевого массой 0.1 г тщательно растирают в ступке с 10 г хлористого натрия; смесь устойчива продолжительное время.

17

Страница 3

С. 3 ГОСТ 25702.1-83

Соль динатриевая этилсндиамин-N, N. N'. N'-тетрауксусной кислоты, 2-водная (трилон Б) по ГОСТ I0G52—73, раствор с молярной концентрацией 0,02 моль/дм3 готовят следующим образом: навеску трилона Б массой 7.4448 г растворяют в воде при нагревании, охлаждают, фильтруют, переводят в мерную колбу вместимостью 1000 см3, разбавляют до метки водой и перемешивают.

Буферный ацетатный раствор с pH 5.8—6,0; готовят следующим образом: 500 г уксуснокислого натрия (трехводного) растворяют в воде, добавляют 20 см5 уксусной кислоты и доводят объем до 1000 см1.

Цинк гранулированный.

Цинк хлористый, раствор с молярной концентрацией 0.01 моль/дм1 готовят следующим образом:

0.6538 г металлического цинка растворяют в 5 см3 раствора соляной кислоты с молярной концентрацией 6 моль/дм5 при слабом нагревании, переводят в мерную колбу вместимостью 1000 см1, разбавляют до метки водой и перемешивают.

I см3 раствора соответствует 0,0005098 г окиси алюминия.

(Измененная редакция, Изм. № I).

2.1.    Реактивы и растворы для анализа ильменнтового концентрата

Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300-87.

Железо хлорное по ГОСТ 4147-74. раствор с массовой концентрацией 50 г/дм3 в растворе соляной кислоты с молярной концентрацией 6 моль/дм3.

Натрия перекись.

Гексаметоксикрасный, спиртовой раствор с массовой концентрацией 1 г/дм1.

Смесь азотной и соляной кислот в соотношении 1:3.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

2.2.    Аппаратура, реактивы и растворы для анализа игтросин-хизнтового концентрата

Стаканы кварцевые вместимостью 100 см*.

Стекло часовое.

Кислота азотная по ГОСТ 4461-77.

Кислота серная по ГОСТ 4204-77, разбавленная 1:1.

Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484-78.

Кислота борная по ГОСТ 9656-75.

Смесь кислот «борфтористоводородная»; готовят следующим образом: 100 см1 фтористоводородной кислоты смешивают с 46 г борной кислоты в полиэтиленовой посуде.

Страница 4

ГОСТ 25702.1-83 С. 4

2.3. Аппаратура, реактивы и растворы для анализа цирконо-вого концентрата

Тигли никелевые вместимостью 30 см3.

Тигли серебряные вместимостью 50 см*.

Колбы мерные вместимостью 100 см3.

Стекло часовое.

Натрия перекись.

Фенолфталеин, спиртовой раствор с массовой концентрацией 1 г/дм3.

(Измененная редакция, Иэм. № I).

3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

3.1.    Анализ ильменитового концентрата

Вскрытие ильменитового концентрата производят одним из следующих способов.

3.1.1.    Навеску пробы массой 0,1 г сплавляют в платиновом тигле с 1 г смеси углекислого натрия и буры (7:3) при 900 °С в течение 20—30 мин. Плав выщелачивают 20 см3 раствора соляной кислоты с молярной концентрацией 6 моль/дм3 при слабом нагревании в стакан вместимостью 100 см3 и добавляют 1 см3 раствора хлорного железа. Полученный раствор вливают медленно при помешивании в горячий раствор гидроокиси натрия (в стакан помещают 150 см1 воды, добавляют 12 см1 раствора гидроокиси натрия и раствор нагревают почти до кипения). Раствор фильтруют через фильтр «синяя лента* в коническую колбу вместимостью 500 см3. Осадок на фильтре дважды промывают горячей водой и отбрасывают.

3.1.2.    В тигель из стеклоуглерода помещают 3 г гидроокиси натрия, нагревают на плитке до расплавления и охлаждают. На застывшую щелочь помещают навеску пробы массой 0,1 г, покрывают сверху 0.5 г перекиси натрия и сплавляют в муфельной печи при температуре 700X в течение 20—30 мин. Плав выщелачивают 100 см* горячей воды, обмывая гигель несколько раз водой. В раствор добавляют I см3 раствора хлорного железа, перемешивают и кипятят растпор с осадком 2—3 мин. Раствор фильтруют через бумажный фильтр «синяя лента» в коническую колбу вместимостью 500 см1. Осадок на фильтре дважды промывают горячей водой и отбрасывают.

3.1.3.    К щелочным растворам, полученным no п. 3.1.1 или 3.1.2. добавляют 5 капель раствора гексаметокснкрасного и раствора соляной кислоты с молярной концентрацией G моль/дм1 до изменения окраски раствора в фиолетово-красный цвет. При-

Страница 5

С. 5 ГОСТ 25702.1-83

ливают 1 см3 раствора гидрохлорида гидроксиламина, нагревают раствор в течение 5 мин до 50°С, приливают 10 см3 раствора три-лона Б, 5—7 капель раствора а-динитрофенола, раствор аммиака до изменения окраски раствора в желтый цвет. 30 см3 ацетатного буферного раствора, нагревают раствор до кипения и кипятят 2—3 мин. После охлаждения в раствор добавляют 0,1 г индикаторной смеси и титруют избыток трнлона Б раствором хлористого цинка до изменения окраски раствора из желтой в красно-фиолетовую. К раствору приливают 30 см* раствора фтористого натрия и кипятят 3—4 мин. Вследствие разрушения комплексоната алюминия окраска раствора снова становится желтой. К охлажденному раствору добавляют еще ''-0,05 г индикаторной смеси и титруют выделившийся трилон Б раствором хлористого цинка до перехода окраски раствора из желтой в устойчивую красно-фно-летовую. Количество раствора хлористого цинка, израсходованное на титрование во второй раз. эквивалентно содержанию алюминия в растворе.

3.1.1—3.1.3. (Измененная редакция, Изм. ЛЬ 1).

3.2. Анализ иттросинхизитового концентрата

Вскрытие иттросинхизитового концентрата проводят одним из следующих способов.

3.2.1.    Навеску пробы массой 0,1 г помещают в кварцевый стакан или тигель из стеклоуглерода, приливают 10 см3 смеси азотной и соляной кислот (1:3), накрывают часовым стеклом и выпаривают до тех пор, пока не останется около 1 см3 раствора. Часовое стекло и стенки стакана (тигля) обмывают водой, приливают в кварцевый стакан 2 см3 раствора серной кислоты, разбавленной 1:1, 2—3 см3 борфторнстой смеси и упаривают до влажных солей. Если разложение ведут в тигле из стсклоуглеро-да. то приливают 2 см3 раствора серной кислоты, разбавленной 1:1, 5 см3 фтористоводородной кислоты и упаривают досуха. Затем в обоих случаях дают euie 2 см3 серной кислоты, разбавленной 1:1, и операцию упаривания повторяют. К осадку приливают 10 см3 раствора соляной кислоты с молярной концентрацией 6 моль/дм3. 15 см3 воды и нагревают до растворения осадка.

3.2.2.    Навеску пробы массой 0.1 г сплавляют в платиновом тигле с 1 г смеси углекислого натрия и буры (7:3) при 900 °С в течение 20—30 мин. Плав смачивают 0.5 см' воды, добавляют по каплям 3 см3 раствора серной кислоты, разбавленной 1:1, 5 см3 фтористоводородной кислоты и упаривают досуха. К осадку добавляют 10 см3 раствора соляной кислоты с молярной концентра» цией G моль/дм3, 15—20 см3 воды, нагревают и переносят в ста-

Страница 6

ГОСТ 25702.1-83 С б

кан вместимостью 100 см3, обмывая тигель 10 см3 воды. Затем содержимое стакана нагревают до растворения осадка.

3.2.3.    Растворы, полученные по п. 3.2.1 или 3.2.2. вливают медленно при перемешивании в горячий раствор гидроокиси натрия (в стакан помешают 75 см3 йоды, б см3 раствора гидроокиси натрия и раствор нагревают почти до кипения). Раствор фильтруют через фильтр «синяя лента» в коническую колбу вместимостью 500 см1. Осадок на фильтре промывают дважды горячей водой. Промытый осадок растворяют на фильтре 10 см5 раствора соляной кислоты с молярной концентрацией G моль/дм3, промывают фильтр 5 см3 воды и полученный раствор вливают в горячий раствор гидроокиси натрия, приготовленный, как описано выше. Раствор фильтруют через фильтр «синяя лента» в коническую колбу вместимостью 500 см3. Осадок на фильтре промывают дважды горячей волой и отбрасывают. К объединенным фильтратам добавляют 5—7 капель раствора а-динитрофенола и раствора соляной кислоты с молярной концентрацией 6 моль/дм3 до тех нор, пока раствор не станет бесцветным. Затем приливают 10 см3 раствора трилона Б, раствор аммиака до изменения окраски в желтый цвет, 30 см3 ацетатного буферного раствора, нагревают раствор до кипения и кипятят 2—3 мин. После охлаждения в раствор добавляют — 0.1 г индикаторной смеси и титруют избыток трилона Б раствором хлористого цинка до изменения окраски из желтой в красно-фиолетовую. Затем приливают -10 см* раствора фтористого натрия и кипятят 3—4 мин. Вследствие разрушения комплексонага алюминия окраска раствора снова становится желтой. К охлажденному раствору добавляют еще ~0.05 г индикаторной смсси и выделившийся трнлон Б титруют раствором хлористого цинка до перехода окраски из желтой в устойчивую красно-фиолетовую. Количество раствора хлористого цинка, израсходованное на титрование во второй раз. эквивалентно содержанию алюминия в растворе.

3.2.1; 3.2.2. (Измененная редакция, Изм. № 1).

3.3.    Анализ цирконокою концентрата

3.3.1. В никелевый, серебряный или стеклоуглеродный тигель помещают 3 г гндроокнен натрия и нагревают на плитке до расплавления. После охлаждения тигля на застывшую гидроокись натрия помещают навеску тонкоизмельченной пробы массой 0,3 г, покрывают сверху тонким слоем перекиси натрия (~1 г). Содержимое тигля сплавляют в муфельной печн в течение 20 мин при 700°С до получения однородной массы. После охлаждения тнгля плав выщелачивают 100 см3 горячей воды в стакан вместимостью

21

Страница 7

С. 7 ГОСТ 25702.1 83

300 см*, обмывая тигель несколько раз водой. Стакан накрывают часовым стеклом, кипятят раствор с осадком 5 мин. После отстаивания осадка раствор фильтруют через фильтр «синяя лента» в коническую колбу вместимостью 500 см3, осадок на фильтре дважды промывают горячей водой. Полученный раствор разбавляют водой до 200 см3, нейтрализуют соляной кислотой по> фенолфталеину, затем по универсальной индикаторной бумаге до pH 5. К раствору приливают 10 см3 раствора трилона Б. нагревают до 60Х и еще раз проверяют значение pH среды с помощью универсальной индикаторной бумаги (pH 5,5).

К полученному нейтральному раствору приливают 20 см3 ацетатного буферного раствора, нагревают раствор до кипения и кипятят 2—3 мин. В охлажденный раствор вводят 0,1—0,2 г индикаторной смеси н избыточное количество трилона Б титруюг раствором хлористого цинка до изменения окраски титруемого раствора из желтой в красно-фиолетовую. Затем к раствору прибавляют 30 см3 раствора фтористого натрия, раствор снова кипятит 3 мин. Вследствие разрушения комплексоната алюминия окраска раствора вновь становится желтой. К охлажденному раствору добавляют еще ~0.05 г индикаторной смеси и выделившийся трнлон Б титруют раствором хлористого цинка до перехода окраски из желтой в красно-фиолетовую. Количество раствора хлористого цинка, израсходованное на титрование во второй раз, эквивалентно содержанию алюминия в растворе.

4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

4 I. Массовую долю окиси алюминия (Л) в пересчете на сухое вещество в процентах вычисляют по формуле

Y _ Г-У-100-*

т '

где Г —титр раствора хлористого цинка, выраженный в г/см3 окиси алюминии:

К — объем раствора хлористого цинка, израсходованный при титровании. cms;

К — коэффициент пересчета по ГОСТ 25702.0-83 п. 1.5; т •- масса навески пробы, г.

4.2. Расхождения между результатами двух параллельных определений не должны превышать величин, указанных в таблице.

Страница 8

ГОСТ 26702.1-83 С. 8

Лкдеяэпругыый гояц«играт

Массовая дола окиси алсшхпхя. %

Доаусим-мо* расхождедае. %

ИлиКЮГГОМЙ

2.0

02

■4.0

0,4

6.0

0.6

Итгросн нхизнтоаы ft

2.0

02

3.0

0.3

Цирконовый

1.0

0.1

2.0

0.2

•3.0

0.3

Разд. 4. (Измененная редакция, Изм. № I).

23