Товары в корзине: 0 шт Оформить заказ
Стр. 1
 

8 страниц

244.00 ₽

Купить ГОСТ 25702.1-83 — официальный бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Официально распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль".

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Способы доставки

  • Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
  • Курьерская доставка (7 дней)
  • Самовывоз из московского офиса
  • Почта РФ

Распространяется на редкометаллические концентраты и устанавливает комплексонометрический метод определения окиси алюминия в ильменитовом (при массовой доле от 2 до 6 %), иттросинхизитовом (при массовой доле от 2 до 3 %) и цирконовом (при массовой доле от 1,5 до 3 %) концентратах

  Скачать PDF

Ограничение срока действия снято: Протокол № 7-95 МГС от 01.03.95 (ИУС 11-95)

Оглавление

1 Общие требования

2 Аппаратура, реактивы и растворы

3 Проведение анализа

4 Обработка результатов

Показать даты введения Admin

УДК 622.349.3-15:546.621-31.06:006.354    Группа    А39

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР


КОНЦЕНТРАТЫ РЕДКОМЕТАЛЛИЧЕСКИЕ


Метод определения окиси алюминия


Raremetallic concentrates.

Method for the determination of alumina


ГОСТ

25702.1—83*


ОКСТУ 1760


Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 5 апреля 1983 г. № 1613 срок введения установлен


с 01.07.84


Постановлением Госстандарта СССР от 29.09.88 № 3359 срок действия продлен


до 01.07.99


Настоящий стандарт распространяется на редкометаллические концентраты и устанавливает комплексонометрический метод определения окиси алюминия в ильменитовом (при массовой доле от 2 до 6 %), иттросинхизитовом (при массовой доле от 2 до 3 %) и цирконовом (при массовой доле от 1,5 до 3%) концентратах.

Метод основан на связывании алюминия и других катионов при pH 5,0—6,0 в комплексонаты трилоном Б, оттитровывании избытка трилона Б раствором соли цинка в присутствии индикатора ксиленолового оранжевого, последующем разрушении комп-лексоната алюминия избытком фторида натрия и титровании выделившегося эквивалентного алюминию количества трилона Б раствором соли цинка. Мешающие элементы отделяют осаждением гидратом окиси натрия.

При возникновении разногласий в оценке качества ильмени-тового и иттросинхизитового концентратов по содержанию окиси алюминия вскрытие концентратов производят соответственно по п. 3.1.1 или п. 3.2.2.


1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ


1.1. Общие требования к методам анализа и требования безопасности— по ГОСТ 25702.0-83.


Издание официальное


Перепечатка воспрещена


* Переиздание (март 1994 г ) с Изменением Л§ 1, утвержденным в сентябре 1988 г (ИУС 1~89)


ГОСТ 25702.1-83 С. 2

2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ

Весы аналитические.

Весы технические.

Плитка электрическая.

Электропечь муфельная с терморегулятором, обеспечивающая температуру 1000°С.

Тигли платиновые вместимостью 30 см3.

Тигли из стеклоуглерода вместимостью 50 см3.

Колбы конические вместимостью 500 см3.

Колбы мерные вместимостью 50 и 1000 см3.

Пипетки вместимостью 1,5 и 10 см3 с делениями.

Банка полиэтиленовая вместимостью 300 см3.

Стаканы стеклянные лабораторные вместимостью 100 и 300 см3.

Ступка с пестиком.

Цилиндры мерные вместимостью 50 см3.

Фильтры бумажные обеззоленные «синяя лента».

Кислота соляная по ГОСТ 3118-77, раствор с молярной концентрацией 6 моль/дм3.

Кислота уксусная по ГОСТ 61-75, ледяная.

Аммиак водный по ГОСТ 3760-79, разбавленный 1:10.

Гидроксиламина гидрохлорид по ГОСТ 5456-79, раствор с массовой концентрацией 100 г/дм3.

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328-77, раствор с массовой концентрацией 400 г/дм3, хранят в полиэтиленовой банке.

Натрий тетраборнокислый (бура) по ГОСТ 4199-76, обезво-женный.

Натрий углекислый по ГОСТ 83-79.

Смесь для сплавления, состоящая из семи массовых частей углекислого натрия и трех массовых частей обезвоженной буры.

Натрий уксуснокислый (трехводный) по ГОСТ 199-78.

Натрий фтористый по ГОСТ 4463-76, раствор с массовой концентрацией 40 г/дм3, хранят в полиэтиленовой посуде.

Натрий хлористый по ГОСТ 4233-77.

а-динитрофенол (2,4-динитрофенол), насыщенный раствор; готовят следующим образом: навеску массой 0,6 г растворяют на холоду в 100 см3 воды.

Ксиленоловый оранжевый.

Индикаторная смесь; готовят следующим образом: навеску ксиленолового оранжевого массой 0,1 г тщательно растирают в ступке с 10 г хлористого натрия; смесь устойчива продолжительное время.

17

Соль динатриевая этилендиамин-N, N, N', N'-тетрауксусной кислоты, 2-водная (трилон Б) по ГОСТ 10652-73, раствор с молярной концентрацией 0,02 моль/дм3 готовят следующим образом: навеску трилона Б массой 7,4448 г растворяют в воде при нагревании, охлаждают, фильтруют, переводят в мерную колбу вместимостью 1000 см3, разбавляют до метки водой и перемешивают.

Буферный ацетатный раствор с pH 5,8—6,0; готовят следующим образом: 500 г уксуснокислого натрия (трехводного) растворяют в воде, добавляют 20 см3 уксусной кислоты и доводят объем до 1000 см3.

Цинк гранулированный.

Цинк хлористый, раствор с молярной концентрацией 0,01 моль/дм3 готовят следующим образом:

0,6538 г металлического цинка растворяют в 5 см3 раствора соляной кислоты с молярной концентрацией 6 моль/дм3 при слабом нагревании, переводят в мерную колбу вместимостью 1000 см3, разбавляют до метки водой и перемешивают.

1 см3 раствора соответствует 0,0005098 г окиси алюминия.

(Измененная редакция, Изм, № 1).

2.1.    Реактивы и растворы для анализа ильменитового концентрата

Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300-87.

Железо хлорное по ГОСТ 4147-74, раствор с массовой концентрацией 50 г/дм3 в растворе соляной кислоты с молярной концентрацией 6 моль/дм3.

Натрия перекись.

Гексаметоксикрасный, спиртовой раствор с массовой концентрацией 1 г/дм3.

Смесь азотной и соляной кислот в соотношении 1:3.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

2.2.    Аппаратура, реактивы и растворы для анализа иттросин-хизитового концентрата

Стаканы кварцевые вместимостью 100 см3.

Стекло часовое.

Кислота азотная по ГОСТ 4461-77.

Кислота серная по ГОСТ 4204-77, разбавленная 1:1.

Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484-78.

Кислота борная по ГОСТ 9656-75.

Смесь кислот «борфтористоводородная»; готовят следующим образом; 100 см3 фтористоводородной кислоты смешивают с 46 г борной кислоты в полиэтиленовой посуде.

18

ГОСТ 25702.1-83 С. 4

2.3. Аппаратура, реактивы и растворы для анализа цирконового концентрата

Тигли никелевые вместимостью 30 см3.

Тигли серебряные вместимостью 50 см3.

Колбы мерные вместимостью 100 см3.

Стекло часовое

Натрия перекись.

Фенолфталеин, спиртовой раствор с массовой концентрацией 1 г/дм3.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

3 1 Анализ ильменитового концентрата

Вскрытие ильменитового концентрата производят одним из следующих способов.

3.1.1. Навеску пробы массой 0,1 г сплавляют в платиновом тигле с 1 г смеси углекислого натрия и буры (7 3) при 900 °С в течение 20—30 мин Плав выщелачивают 20 смъ раство-ра соляной кислоты с молярной концентрацией 6 моль/дм3 при слабом нагревании в стакан вместимостью 100 см3 и добавляют 1 см3 раствора хлорного железа Полученный раствор вливают медленно при помешивании в горячий раствор 1идроокиси натрия (в стакан помещают 150 см3 воды, добавляют 12 см3 раствора гидроокиси натрия и раствор нагревают почти до кипения). Раствор фильтруют через фильтр «синяя лента» в коническую колбу вместимостью 500 см3. Осадок на фильтре дважды промывают горячей водой и отбрасывают.

3 12 В тигель из стеклоуглерода помещают 3 г гидроокиси натрия, нагревают на плитке до расплавления и охлаждают.. На застывшую щелочь помещают навеску пробы массой 0,1 г, покрывают сверху 0,5 г перекиси натрия и сплавляют в муфельной печи при температуре 700 °С в течение 20—30 мин Плав выщелачивают 100 см3 горячей воды, обмывая тигель несколько раз водой. В раствор добавляют 1 см3 раствора хлорного железа, перемешивают и кипятят раствор с осадком 2—3 мин. Раствор фильтруют через бумажный фильтр «синяя лента» в коническую колбу вместимостью 500 см3 Осадок на фильтре дважды промывают горячей водой и отбрасывают

3 13 К щелочным растворам, полученным по п 3.1 1 или 3 1 2, добавляют 5 капель раствора гексаметоксикрасного и раствора соляной кислоты с молярной концентрацией 6 моль/дмдо изменения окраски раствора в фиолетово-красный цвет. При-

19*

С. 5 ГОСТ 25702.1-83

ливают 1 см3 раствора гидрохлорида гидроксиламина, нагревают раствор в течение 5 мин до 50 °С, приливают 10 см3 раствора три-лона Б, 5—7 капель раствора а-динитрофенола, раствор аммиака до изменения окраски раствора в желтый цвет, 30 см3 ацетатного буферного раствора, нагревают раствор до кипения и кипятят 2—3 мин. После охлаждения в раствор добавляют 0,1 г индикаторной смеси и титруют избыток трилона Б раствором хлористого цинка до изменения окраски раствора из желтой в красно-фиолетовую. К раствору приливают 30 см3 раствора фтористого натрия и кипятят 3—4 мин. Вследствие разрушения комплексоната алюминия окраска раствора снова становится желтой. К охлажденному раствору добавляют еще ~0,05 г индикаторной смеси и титруют выделившийся трилон Б раствором хлористого цинка до перехода окраски раствора из желтой в устойчивую красно-фиолетовую. Количество раствора хлористого цинка, израсходованное на титрование во второй раз, эквивалентно содержанию алюминия в растворе.

3.1 1—3 1.3. (Измененная редакция, Изм. № 1).

3.2. Анализ иттросинхизитового концентрата

Вскрытие иттросинхизитового концентрата проводят одним из следующих способов,

3.2.1.    Навеску пробы массой 0,1 г помещают в кварцевый стакан или тигель из стеклоуглерода, приливают 10 см3 смеси азотной и соляной кислот (1:3), накрывают часовым стеклом и выпаривают до тех пор, пока не останется около 1 см3 раствора. Часовое стекло и стенки стакана (тигля) обмывают водой, приливают в кварцевый стакан 2 см3 раствора серной кислоты, разбавленной 1:1, 2—3 см3 борфтористой смеси и упаривают до влажных солей. Если разложение ведут в тигле из стеклоуглерода. то приливают 2 см3 раствора серной кислоты, разбавленной

1:1, 5 см3 фтористоводородной кислоты и упаривают досуха. Затем в обоих случаях дают еще 2 см3 серной кислоты, разбавленной 1:1, и операцию упаривания повторяют. К осадку приливают 10 см3 раствора соляной кислоты с молярной концентрацией 6 моль/дм3, 15 см3 воды и нагревают до растворения осадка.

3.2.2.    Навеску пробы массой 0,1 г сплавляют в платиновом тигле с 1 г смеси углекислого натрия и буры (7:3) при 900°С в течение 20—30 мин. Плав смачивают 0,5 см3 воды, добавляют по каплям 3 см3 раствора серной кислоты, разбавленной 1:1, 5 смфтористоводородной кислоты и упаривают досуха. К осадку добавляют 10 см3 раствора соляной кислоты с молярной концентрацией 6 моль/дм3, 15—20 см3 воды, нагревают и переносят в ста-

20

ГОСТ 25702.1-83 С. 6

кан вместимостью 100 см3, обмывая тигель 10 см3 воды. Затем содержимое стакана нагревают до растворения осадка.

3.2.3.    Растворы, полученные по п. 3.2.1 или 3.2.2, вливают медленно при перемешивании в горячий раствор гидроокиси натрия (в стакан помещают 75 см3 воды, б см3 раствора гидроокиси натрия и раствор нагревают почти до кипения). Раствор фильтруют через фильтр «синяя лента» в коническую колбу вместимостью 500 см3. Осадок на фильтре промывают дважды горячей водой. Промытый осадок растворяют на фильтре 10 см3 раствора соля-ной кислоты с молярной концентрацией 6 моль/дм3, промывают фильтр 5 см3 воды и полученный раствор вливают в горячий раствор гидроокиси натрия, приготовленный, как описано выше. Раствор фильтруют через фильтр «синяя лента» в коническую колбу вместимостью 500 см3. Осадок на фильтре промывают дважды горячей водой и отбрасывают. К объединенным фильтратам добавляют 5—7 капель раствора а-динитрофенола и раствора соляной кислоты с молярной концентрацией 6 моль/дм3 до тех пор, пока раствор не станет бесцветным. Затем приливают 10 смраствора трилона Б, раствор аммиака до изменения окраски в желтый цвет, 30 см3 ацетатного буферного раствора, нагревают раствор до кипения и кипятят 2—3 мин. После охлаждения в раствор добавляют ~0,1 г индикаторной смеси и титруют избыток трилона Б раствором хлористого цинка до изменения окраски из желтой в красно-фиолетовую. Затем приливают 40 см3 раствора фтористого натрия и кипятят 3—4 мин. Вследствие разрушения комплексоната алюминия окраска раствора снова становится желтой. К охлажденному раствору добавляют еще ~0,05 г индикаторной смеси и выделившийся трилон Б титруют раствором хлористого цинка до перехода окраски из желтой в устойчивую красно-фиолетовую. Количество раствора хлористого цинка, израсходованное на титрование во второй раз, эквивалентно содержанию алюминия в растворе.

3.2.1; 3.2.2. (Измененная редакция, Изм. № 1).

3.3.    Анализ цирконового концентрата

3.3.1. В никелевый, серебряный или стеклоуглеродный тигель помещают 3 г гидроокиси натрия и нагревают на плитке до расплавления. После охлаждения тигля на застывшую гидроокись натрия помещают навеску тонкоизмельченной пробы массой 0,3 г, покрывают сверху тонким слоем перекиси натрия (~1 г). Содержимое тигля сплавляют в муфельной печи в течение 20 мин при 700°С до получения однородной массы. После охлаждения тигля плав выщелачивают 100 см3 горячей воды в стакан вместимостью

21

С. 7 ГОСТ 25702.1-83

300 см3, обмывая тигель несколько раз водой. Стакан накрывают часовым стеклом, кипятят раствор с осадком 5 мин. После отстаивания осадка раствор фильтруют через фильтр «синяя лента» в коническую колбу вместимостью 500 см3, осадок на фильтре дважды промывают горячей водой. Полученный раствор разбавляют водой до 200 см3, нейтрализуют соляной кислотой по фенолфталеину, затем по универсальной индикаторной бумаге до pH 5. К раствору приливают 10 см3 раствора трилона Б, нагревают до 50 X и еще раз проверяют значение pH среды с помощью универсальной индикаторной бумаги (pH 5,5).

К полученному нейтральному раствору приливают 20 см3 ацетатного буферного раствора, нагревают раствор до кипения и кипятят 2—3 мин. В охлажденный раствор вводят 0,1—0,2 г индикаторной смеси и избыточное количество трилона Б титруют раствором хлористого цинка до изменения окраски титруемого раствора из желтой в красно-фиолетовую. Затем к раствору прибавляют 30 см3 раствора фтористого натрия, раствор снова кипятят 3 мин. Вследствие разрушения комплексоната алюминия окраска раствора вновь становится желтой. К охлажденному раствору добавляют еще ~0,05 г индикаторной смеси и выделившийся трилон Б титруют раствором хлористого цинка до перехода окраски из желтой в красно-фиолетовую. Количество раствора хлористого цинка, израсходованное на титрование во второй раз, эквивалентно содержанию алюминия в растворе.

4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

4 1. Массовую долю окиси алюминия (X) в пересчете на сухое вещество в процентах вычисляют по формуле

v 7МЧ00-/С -т-’

где Т — титр раствора хлористого цинка, выраженный в г/см5 окиси алюминия;

V — объем раствора хлористого цинка, израсходованный при титровании, см3;

К — коэффициент пересчета по ГОСТ 25702.0-83 п 1.5;

m — масса навески пробы, г.

4.2. Расхождения между результатами дв^х параллельных определений не должны превышать величин, указанных в таблице.

22

ГОСТ 25702.1-83 С. 8

Анализируемый концентрат

Массовая доля окиси алюминия, %

Допускаемое расхождение, %

Илыменитовый

2,0

0,2

4,0

0,4

6,0

0,6

ИттросинхизитовыЙ

2,0

од

3,0

0,3

Цирконовый

1,0

0,1

2,0

0,2

3,0

0,3

Разд 4 (Измененная редакция, Изм. № 1).

23