ГОСУДАРСТВЕННЫЕ СТАНДАРТЫ

СОЮЗА ССР

КОНЦЕНТРАТЫ

РЕДКОМЕТАЛЛИЧЕСКИЕ

МЕТОДЫ АНАЛИЗА

ГОСТ 25702.0-83-ГОСТ 25702.18-83

Издание официальное

МОСКВА

УДК 622.349.3-15:543.06:006.354    Группа    А39

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

КОНЦЕНТРАТЫ РЕДКОМЕТАЛЛИЧЕСКИЕ Общие требования к методам анализа

Raremetallic concentrates.

General requirements to the methods of analysis

ОКСТУ 1760

Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 5 апреля 1983 г. № 1613 срок введения установлен

с 01.07.84

Постановлением Госстандарта СССР от 29.09.88 № 3359 срок действия продлен

до 01.07.99

Настоящий стандарт распространяется на редкометаллические концентраты: бадделеитовый, ильменитовый, иттросинхизитовый, лопаритовый, черновой ниобиевый (пирохлоровый), ниобиевый (пирохлоровый), рутиловый, танталитовый, черновой танталовой, целестиновый, цирконовый, устанавливает общие требования к методам анализа и требования безопасности при проведении анализа по определению их химического состава.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1.    Общие требования к методам анализа — по ГОСТ 27329—87.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

1.2.    Отбор и подготовка проб к анализу — по нормативно-технической документации.

1.3.    Для анализа берут среднюю пробу, измельченную и гомогенизированную, с размером частиц не более 0,074 мм.

1.4.    Определяемые компоненты и пределы определяемых массовых долей приведены в табл. 1.

С. 10 ГОСТ 25702.0-83

тофильтра А_с и находят эквивалентное значение массы определяемого компонента (т_с) в миллиграммах по формуле

/п_с=т m_x + A^F,

где Ш\—масса определяемого компонента в первом растворе (растворе сравнения), мг.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

1.18.    При спектральном анализе почернения аналитических линий определяемых элементов и линий сравнения (или фона) должны находиться на линейной части характеристической кривой фотопластинки.

1.19.    За окончательный результат анализа концентратов с помощью нейтронно-активационного метода при определении пяти-окиси ниобия, регламентируемом ГОСТ 25702.8-83, принимают -среднее арифметическое результатов трех параллельных определений, а при комплексонометрическом определении двуокиси циркония, регламентируемом ГОСТ 25702.17-83, — четырех параллельных определений, каждое из которых выполнено на отдельной навеске.

При всех других анализах, регламентируемых ГОСТ 25702.1-83 — ГОСТ 25702.18-83, за окончательный результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, каждое из которых выполнено на отдельной навеске.

Числовое значение результата анализа должно оканчиваться цифрой того же разряда, что и соответствующее значение допускаемого расхождения результатов параллельных определений.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

1.20.    Разность (расхождение) между результатами двух параллельных определений или разность (расхождение) между наибольшим и наименьшим результатами трех или четырех параллельных определений с доверительной вероятностью Р = 0,95 не должна превышать значения допускаемых расхождений результатов параллельных определений, указанных в каждом стандарте на метод определения соответствующего элемента.

1.21.    Допускаемые расхождения для промежуточных значений массовой доли определяемого компонента вычисляют методом линейной интерполяции.

График строят по приведенным в стандарте данным, по оси абсцисс которого откладывают массовую долю определяемого компонента в процентах, а по оси ординат — соответствующее значение допускаемого расхождения, в процентах.

12

ГОСТ 25702.0-83 С. 11

1.22.    Если расхождение между результатами параллельных определений превышает указанное значение, то анализ повторяют. Если и в этом случае расхождение между результатами параллельных определений превышает указанное значение, то проведение анализа данным методом прекращают до выявления и устранении причин, вызвавших наблюдаемые расхождения.

1.21; 1.22. (Измененная редакция, Изм. № 1).

1.23.    Правильность результатов анализа контролируют способами, указанными в пп. 1.23.1 —1.23 4.

1 23 1 Правильность результатов анализа контролируют, используя стандартные образцы состава, близкие по химическому составу к анализируемым образцам. Результаты анализа считают правильными, если разность между полученной массовой долей определяемого компонента и соответствующим аттестованным значением, обозначенным в свидетельстве на стандартный образец, не превышает 7г допускаемых расхождений между результатами двух параллельных определений, 1/2,8 допускаемых расхождений между результатами трех параллельных определений и ^f/4 допускаемых расхождений между результатами четырех параллельных определений, установленных соответствующими стандартами.

В табл. 2 приведены стандартные образцы состава, рекомендуемые для проверки правильности результатов анализа.

Таблица 2

Определяемый компонент Обозначение стандарта Стандартный образец Двуокись ГОСТ 25702.7-83, Тантало-ниобиевый концентрат кремния п 2 2.3 СВТ-17 (№ 051—75 по Госреестру) Пятиокись ГОСТ 25702 8-83, Лопаритовый концентрат СВТЛбА ниобия пп. 4; 5 (№ 350—73 по Госреестру) п 5 Колумбитовый концентрат СВТ-15 (№ 349—73 по Госреестру) Пятиокись ГОСТ 25702 13— Лопаритовый концентрат СВТ-16А тантала —83, пп. 2; 3 (№ 350i—73 по Госреестру) п 4 Танталитовый концентрат СВТ-14 (№ 348—73 по Госреестру) п 2 Тантало-ниобиевый концентрат СВТ-б (№ 104—74 по Госреестру) Двуокись ГОСТ 25702 14— Лопаритовый концентрат СВТ-16А титана —83, п 2 (№ 350—73 по Госреестру)

Допускается контролировать правильность результатов анализа по отраслевым стандартным образцам состава редкометалли-

13

ческих концентратов и стандартным образцам состава предприятий, аттестованным по ГОСТ 8.315-78.

1.23.2.    Если для одних и тех же массовых долей определяемого компонента имеется два метода, контроль правильности результатов анализа одного из них проводится сопоставлением с результатами анализа одной и той же «контрольной» пробы вторым методом. Результаты анализа серии проб считают правильными, если для одной из них (контрольной) удовлетворяется неравенство 0,5]^ di+dl (если анализы обоими методами выполняют на двух параллельных определениях);

/ 1\ ж~

<£<1,96 |/ ₂ j₇2 + з,312

(если анализ проверяемым методом выполняют на двух параллельных определениях), а анализ вторым методом выполняют на трех параллельных, определениях, где d — разность результатов анализа «контрольной» пробы, полученных проверяемым и вторым методами, d\ и d₂ — допускаемые расхождения между параллельными определениями проверяемым и вторым методами соответственно.

1.23.1; 1.23.2. (Измененная редакция, Изм. № 1).

1.23.3.    Правильность результатов анализа при использовании фотометрических, гравиметрических, титриметрических, атомноабсорбционных и рентгенофлуоресцентных методов проверяют способом варьирования навесок. При этом берут предусмотренное методикой анализа число навесок п одной «контрольной» пробы из серии анализируемых проб массой в два раза меньше указанной в соответствующем стандарте и проводят все операции анализа, указанные в этой методике. Результаты анализа серии проб считают правильными, если разность (d) обоих результатов анализа «контрольной» пробы не превышает значения d = 0Jd\ при п = 2 и d = 0,4di при п = 4, где d\ -—допускаемое расхождение между результатами параллельных определений для определяемой массовой доли в соответствующем стандарте.

1.23.4.    Правильность результатов анализа при использовании спектральных методов контролируют для каждого определяемого компонента при переходе к новому комплекту образцов сравнения. С этой целью для одной и той же пробы, содержащей определяемый компонент в контролируемом интервале значений массовой доли с использованием старого (ст) и нового (н) комплектов образцов сравнения, получают по четыре результата анализа и вычисляют среднее арифметическое значение С_ст и С_н. Затем

14

ГОСТ 25702.0-83 С. 13

находят разность большего и меньшего из полученных значений С_ст и С_н. Результаты анализа считают правильными, если величина этой разности не превышает 7г допускаемого расхождения между результатами двух параллельных определений, приведенного в соответствующем стандарте для содержания, равного С_ст Контроль правильности проводят для каждого интервала между ближайшими по содержанию образцами сравнения по мере поступления на анализ соответствующих проб.

1    23.5. Проверку правильности результатов анализа концентрата данного типа проводят не реже одного раза в месяц и не ме-

нее “2о" Р^{аз в меся1}*> где N — число проб, проанализированных

за месяц, с использованием тех же реактивов, растворов, аппаратуры, материалов и фотопластинок.

2. ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ

2    1. Требования безопасности при проведении химического анализа редкометаллических концентратов — по нормативно-технической документации, утвержденной в установленном порядке.

15

ГОСТ 25702.0-83 С. 7

1.5. При определении массовых долей компонентов в концентратах методами, указанными в ГОСТ    25702.1 -83—ГОСТ

25702.17-83, одновременно определяют массовую долю гигроскопической влаги по ГОСТ 22939.2-78 и вычисляют коэффициент пересчета (К) по формуле

100—т *

где т — массовая доля гигроскопической влаги в анализируемом концентрате, %.

1.6.    При определении массовых долей компонентов концентра' тов спектральным методом анализу подвергают пробу, высушенную при температуре (105±5)°С до постоянной массы, если не указана другая температура.

1.7.    Для взятия навесок используют аналитические лабораторные весы ВЛР-200Г, технические весы ВПТ-1, торсионные весы ВТ-500 по ГОСТ 13718-68 или аналогичных типов.

1.8.    Массу навесок анализируемых концентратов при определении основного компонента и материала, используемого для приготовления образцов сравнения и основных растворов, взвешивают с погрешностью не более ±0,0002 г.

Массу навесок анализируемых концентратов при определении примесных элементов, индикаторов для приготовления растворов или индикаторных смесей взвешивают с погрешностью не более ±0,001 г, массу навески реактивов для приготовления титрованных и вспомогательных растворов — с погрешностью не более ±0,01 г, плавней — с погрешностью не более ±0,1 г.

1.9.    Для проведения операций прокаливания и сплавления веществ с плавнями применяют муфельные лабораторные электропечи МП-2УМ или печи аналогичных типов.

Для проведения работ, связанных с сушкой, определением влажности материалов, применяют сушильные шкафы ШС-150 или шкафы аналогичных типов.

1.10.    Для нагревания растворов применяют электрическую плитку с закрытой спиралью по ГОСТ 14919-83.

1 7—1.10. (Измененная редакция, Изм. № 1).

1.11.    Выражение «растворение при сильном нагревании» означает, что электрическая плитка обеспечивает температуру нагрева 500°С, «при умеренном нагревании» — 350—400°С, «при слабом нагревании» — 200 °С.

1.12 Для пршотовления растворов и проведения анализов применяют дистиллированною воду по ГОСТ 6709-72 и реактивы квалификации не ниже ч д а., если не указана иная квалификация.

9

С. 8 ГОСТ 25702.0-83

1.12а. В стандартах на методы анализа использованы массовая (грамм на дециметр кубический) и молярная (моль на дециметр кубический) концентрации растворов.

В выражении «разбавленная 1:1, 1:2 и т. д.» первые цифры означают объемные части концентрированной кислоты или какого-либо раствора, вторые — объемные части воды.

1.126. Массовую концентрацию основных растворов (при ее определении гравиметрическим методом), а также массовую концентрацию титранта по определяемому элементу и соотношение объемов растворов (в титриметрических методах) принимают и вычисляют как усредненный результат не менее трех параллельных определений. Вычисление проводят до четвертой значащей цифры.

1.12а; 1.126. (Введены дополнительно, Изм. № 1).

1.13.    Для проведения анализа применяют мерную лабораторную посуду не ниже 2-го класса точности по ГОСТ 20292-74 (бюретки, пипетки) и по ГОСТ 1770-74 (цилиндры, мензурки, колбы), а также стеклянную посуду (стаканы, колбы конические, воронки конические, эксикаторы и др.) по ГОСТ 25336-82, фарфоровую посуду и оборудование (тигли, лодочки, вставки для эксикаторов и др.) по ГОСТ 9147-80, посуду из прозрачного кварцевого стекла (тигли, колбы, пробирки и др.) по ГОСТ 19908-90, а также тигли и чашки из платины по ГОСТ 6563-75, посуду из стеклоуглерода марки СУ-2000.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

1.14.    Допускается применять другую аппаратуру, материалы и реактивы при условии получения метрологических характеристик, не уступающих указанным в соответствующих стандартах на методы анализа.

1.15.    При фотометрических определениях строят градуировочные графики, на оси абсцисс которых откладывают массу определяемого компонента в миллиграммах в общем объеме фото-метрируемого раствора, а на оси ординат — усредненные значения оптических плотностей соответствующих им растворов, которые находят, проводя процедуру приготовления растворов для построения градуировочного графика и измерение их оптических плотностей не менее трех раз.

При построении градуировочного графика и проведении анализа используют одни и те же реактивы и растворы.

При атомно-абсорбционных определениях строят градуировочные графики, на оси абсцисс которых откладывают концентрацию определяемого компонента в мкг/см³, а на оси ординат — ус-

ГОСТ 25702.0-83 С. Ш

редненные значения оптических плотностей (или высоты пиков)г соответствующих им растворов.

Условия нахождения градуировочных характеристик для нейтронно-активационного, рентгеноспектрального и спектрального* методов указаны в ГОСТ 25702.5-83, ГОСТ 25702.8-83, ГОСТ’ 25 702.13—83 и ГОСТ 25702.18-83.

1.16. При дифференциальных фотометрических методах результаты анализа вычисляют с использованием градуировочных: графиков. Для расчетов результатов анализа допускается пользоваться градуировочными факторами, если предварительно установлено, что для данных конкретных условий анализа (данным, методом, в данном интервале массовых долей и с данной аппаратурой) градуировочный график прямолинеен во всем рабочем интервале концентраций и измеренная оптическая плотность раствора с концентрацией определяемого компонента, равной его концентрации в растворе сравнения («нулевом» растворе), равна нулю.

Градуировочный фактор (F) для каждой концентрации стандартного раствора определяемого компонента вычисляют по формуле

р __

‘ А_г

где т,— масса определяемого компонента во втором, третьем и т. д. растворах, мг; гп\ — масса определяемого компонента в первом растворе (растворе сравнения), мг;

At—оптическая плотность раствора с массой определяемого^ компонента m_t относительно раствора сравнения.

По всем полученным значениям находят среднее арифметическое значение Fi Затем готовят новые растворы того же состава, определяют для них значение фактора F_t и вычисляют среднее арифметическое значение F₂. Градуировочный фактор (F) вычисляют по формуле

_Fvss г,+д₂

2

1.17. При дифференциальных фотометрических методах анализа, в случае использования нейтральных светофильтров вместо растворов сравнения, предварительно три раза измеряют оптическую плотность нейтрального светофильтра относительно раствора сравнения при выбранной длине волны. Вычисляют среднее арифметическое значение оптической плотности нейтрального све-

11

1

Издание официальное    Перепечатка    воспрещена

2

Переиздание (май 1994 г.) с Изменением № 1, утвержденным в сентябре 1988 г. (ИУС 1—89).