УДК 678.046.2:006.354    Группа    Л61

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР ■и————■■■ I т ■    уж^япм|а    лщдапиюдмшди

УГЛЕРОД ТЕХНИЧЕСКИЙ ДЛЯ ПРОИЗВОДСТВА РЕЗИНЫ

Метод определения общей серы

corbon black (or rubber industry. Method (or determination o( total sulphur content

ОКСТУ 2165

Срок действия с 01.07.91 до 01.07.96

Настоящий стандарт устанавливает метод определения массовой доли общей серы в техническом углероде.

1. СУЩНОСТЬ МЕТОДА

Метод заключается в сжигании пробы технического углерода в струе воздуха, улавливании образующихся сернистого и серного ангидридов раствором перекиси водорода с серной кислотой, титровании раствором щелочи в присутствии смешанного индикатора или раствором азотнокислого (хлорнокислого) бария в присутствии металлоиндикатора.

2. ОТБОР ПРОБ

Отбор проб — по ГОСТ 25699.1.

3. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И МАТЕРИАЛЫ

Весы лабораторные общего назначения по ГОСТ 24104, 2-го класса точности с пределом взвешивания 200 г.

Милливольтметр Ш 4541 по ТУ 25—0432.057 в комплекте с термопарой ХА(К) с пределом измерения от 0 до 1100°С.

Насос водоструйный по ГОСТ 25336.

Печь электрическая трубчатая горизонтальная по ОСТ ,16.0.801.397, длиной не менее 130 мм, внутренним диаметром не менее 20 мм, обеспечивающая температуру 900—1000°С.

Плитка электрическая с закрытой спиралью.

Ротаметр типа РМ по ГОСТ 13045 с верхним пределом измерения по воздуху 0,063 м³/ч и пределом допускаемой основной погрешности ±2,5% верхнего предела измерения.

Излание официальное    Перепечатка    воспрещена

48

ГОСТ 25699.9-90 С. 2

Трубка кварцевая длиной не менее 470 мм с кварцевым коленом со шлифом.

Шкаф сушильный электрический СЭШ-ЗМ по ТУ 25.02.210718, отрегулированный на (105±2)°С.

Эксикатор по ГОСТ 25336, заполненный твердым осушителем.

Бюретка 7—2—10; 1(2,3)—2—25; 4(5) —1—25 по ГОСТ 20292.

Капельница 1(2,3)—50 по ГОСТ 25336.

Колбы Кн-1-250—29/32;    П-1—2000 и П-1—4000 по ГОСТ

25336.

Лодочка ЛЗ 3 (4) по ГОСТ 9147.

Пипетки 6(7) —1—5; 6(7) —1—10 по ГОСТ 20292.

Склянка СН-1—200(500) по ГОСТ 25336.

Цилиндр 1 (3)—250 по ГОСТ 1770.

Ацетон по ГОСТ 2603.

Барий азотнокислый по ГОСТ 3777,    ч.д.а.,    раствор

с ['/2 Ва (N0₃) ₂)]=0,01 моль/дм³.

Барий хлорнокислый по ТУ 6—09—3604,    ч.д.а.,    раствор

с ['/2 Ва(СЮ4)₂] = 0,01 моль/дм³.

Водорода перекись по ГОСТ 10929, ч.д.а., раствор с массовой долей не менее 29%.

Индикатор метиловый красный по ТУ 6—09—5169, спиртовой раствор с массовой долей 0,2%.

Индикатор метиленовый синий, спиртовой раствор с массовой долей 0,1 %.

Калий марганцовокислый по ГОСТ 20490, ч.д.а., раствор с массовой долей 1%.

Кислота серная по ГОСТ 4204, ч.д.а., раствор с ('/г НгЭОч) = = 0,01 моль/дм³.

Кислота соляная по ГОСТ 3118, ч.д.а., растворы с (НС1) =0,1 и с (НС1)=0,02 моль/дм³.

Кислота уксусная по ГОСТ 61 или по ГОСТ 18270, раствор с (СНзСООН) =0,2 моль/дм³.

Магний сернокислый 7-водный по ГОСТ 4523, ч.д.а.

Мет аллоиндикаторы;

2,7-бис (4-нитро-2-еульфоазобензол)-1,8-дигидроксинафталин-3,6-дисульфокислота (нитхромазо), раствор с массовой долей 0,2%;

2-2 Фенилкарбоксиазо) -7- (2-арсонофенилазо) -1,8-Дигидроксинаф-талин-3,6-дисульфокислота, динатриевая соль (карбоксиарсеназо),

pan юр с массовой долей 0,3%.

Петрчя гидроокись по ГОСТ 4328,    ч.д.а.,    растворы

с (КаОН) =0.02 моль/дм³ и с массовой долей 40%.

Натрий \ ксусяокислый по ГОСТ 199,    ч.д.а.,    раствор

с (СМ СОО\’а'=0,2 моль/тм³.

Калия ги 1рат окиси по ТУ 6—09—5398, ос.ч., с массовой долей -10%.

49

Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 13300.

Вола дистиллированная по ГОСТ 6709.

Воздух сжатый по ГОСТ 17433.

Вата медицинская гигроскопическая по ГОСТ 5556.

Шамот или силикагель технический по ГОСТ 3956, гранула рованный мелкопористый.

Допускается применять аппаратуру с аналогичными техническими и метрологическими характеристиками, а также реактивы, по качеству не ниже указанных в стандарте.

4. ПОДГОТОВКА К ИСПЫТАНИЮ

4.1.    Приготовление раствора гидроокиси натрия 0,02 моль/дм³, 2,40 г гидроокиси натрия растворяют в 3000 см³ дистиллированной воды. Полученный раствор перемешивают и выдерживают в течение 24 ч в темном месте, затем декантируют и используют _д.ля испытания верхний прозрачный слой.

Концентрацию раствора гидроокиси натрия определяют по точно приготовленному раствору соляной кислоты 0,02 моль/дм®.

Контроль концентрации раствора проводят не рейсе одного ра-..I в 15 сут.

4.2.    Приготовление растворов азотнокислого бария 0,01 мол ь/д м³ или хлорнокислого бария 0 01 моль/дм³.

2,6130 г азотнокислого бария растворяют в 1000 см³ дистиллированной воды или 3,3640 г безводного хлорнокислого бария растворяют в 1000 см³ дистиллированной воды.

Концентрацию растворов устанавливают по растворам серной кислоты или сернокислого магния, приготовленным из тигрованных растворов.

4.3.    П р и готовл ен и е буферного раствора с pH 5,5-5,6

Смешивают 100 см³ раствора уксусной кислоты 0,2 моль/дм³ с 900 см³ раствора уксуснокислого натрия 0,2 моль/дм³.

4 4. Приготовление раствора смешанного индикатора

Смешивают равные объемы спиртозых растворов индикаторов метилового красного с массовой долей 0,2% и метиленового синего с массовой долей 0,1%.

4.5. Сборка установки

4.5.1. Для очистки воздуха (черт. 1) склянку I заполняют раствором гидроокиси натрия или калия с массовой долей 40%, склянку 2 — раствором марганцовокислого калия с массовой долей 1%, склянку 3 — гидроскоппческой ватой, соединяя их последовательно резиновой трубкой.

50

ГОСТ 25699.9-90 С. 4

Черт. 1

4 5.2. В приемник наливают 150 см³ дистиллированной воды, 5 су³ перекиси водорода и 7 см³ раствора серной кислоты концентрации 0,01 моль/дм³. Приемник закрывают резиновой пробкой с кварцевыми коленами и отводной трубкой для присоединения к водоструйному насосу, кварцевое колено при помощи шлифа присоединяют к кварцевой трубке (черт. 2), которую устанавливают горизонтально в электрической печи. Другой конец кварцевой трубки закрывают пробкой и присоединяют к очистительной системе. Перед очистительной системой устанавливают ротаметр.

Черт. 2

51

4.5.3. Перед проведением испытания собранную систему проверяют на герметичность Для этого через всю систему про. цокают воздух, закрывают крап на отводной трубке приемника и прекращают подачу воздуха. При этом пузырьки воздуха не должны появляться в приемнике и в очистительной системе.

5. ПРОВЕДЕНИЕ ИСПЫТАНИЯ

5.1. 2—5 г технического углерода высушивают при (105±2)°С в течение 1 ч и охлаждают в эксикаторе до 20—26°С. Высушенный образец хранят в эксикаторе до начала испытания.

Пробу техническою углерода массой 0,1000—0,5000 г равномерно распределяют по дну лодочки, засыпают шамотом или силикагелем и помещают в i    '    ив печь,

вают пробкой и пропускают через систему воздух со скоростью 0,03 м/ч.

Затем проводят сжигание пробы технического углерода, медленно в течение 5—10 мин передвигая трубку с лодочкой в центральную часть печи, где ее выдерживают еще не менее 15 мин.

5.2.    По окончании сжигания пробы технического углерода трубку с лодочкой медленно передвигают в обратном направлении до первоначального положения в течение 10—15 мин. Медленно отключают водоструйный насос, отсоединяют приемник, промывают кварцевое колено 25 см³ дистиллированной воды, сливая ее в приемник, и содержимое его титруют раствором гидроокиси натрия 0,02 моль/дм³ в присутствии 8 капель смешанного индикатора до перехода фиолетовой окраски раствора в ярко-зеленую.

5.3.    Допускается упаривать полученный в приемнике распор

на электрической плитке до объема 5—10 см³, охлаждать его -о 20—26°С    и титровать растворами азотнокислого бар я

0,01 моль/дм³ или хлорнокислого бария 0,01 моль/дм³ в присутствии одного из металлонндикаторов нитхромазо или карбоксиао-сеназо.

54. При использовании нитхромазо к упаренному раствору добавляют 15 см³ этилового спирта, 1 см³ раствора соляной кислоты 0,1 моль/дм³, 1—2 капли нитхромазо и титруют раствором азотнокислого или хлорнокислого бария до перехода (Ьиолетово-малиновой окраски раствора в неисчезающую голубую.

При использовании карбокеизрсеназо к упаренному рессору добавляют 10 см³ буферного раствора, 25 см³ ацетона, 2—3 капли карбоксиарсеназо и титруют раствором азотнокислого или хлорнокисл го бария до перехода фиолетовой окртски раствора в сине-гол}Сую.

Аналогично провотят контрольный опыт без пробы технического углерода.

ГОСТ 25699.9-90 С. 6

6. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

6.1.    Массовую долю общей серы (Х₃) в процентах вычисляют по формуле

_х _ о.ооозг-си,-^) _1(Ю

³    т

где 0,00032—масса серы, стехнометри чески соответствующая взаимодействию раствора серной кислоты с 1 см³ раствора гидроокиси натрия 0,02 моль/дм³ или раствора азотнокислого бария 0,01 моль/дм³, или хлорнокислого бария 0,01 моль/дм³;

V\ — объем раствора гидроокиси натрия или азотнокислого (хлорнокислого) бария, израсходованный на титрование раствора в приемном устройстве после сжигания пробы технического углерода, см³;

Vo—объем раствора гидроокиои натрия или азотнокислого (хлорнокислого) бария, израсходованный на титрование раствора в приемнике в контрольном опыте, см³;

т — масса пробы технического углерода, г.

6.2.    За результат испытания принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, полученных одним исполнителем, абсолютное расхождение между которыми не превышает 0,1%. Результат испытания записывают с точностью до первого десятичного знака.

Наибольшее среднее квадратическое отклонение случайной составляющей погрешности испытания равно ±0,14% при доверительной вероятности Р=0,95.

При сопоставлении результатов испытаний в разных лабораториях результаты считаются достоверными, если допускаемое расхождение между ними не превышает 0,2%.

53

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1.    РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством химической и нефтеперерабатывающей промышленности СССР

РАЗРАБОТЧИКИ С. В. Орехов, канд. техн. наук; П. И. Червяков, канд. хим. наук; Л. Г. Машнсеа; Н. А. Царева; Н. М. Богуславская

2.    УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановление» Государственного комитета СССР по управлению качество» продукции и стандартам от 27.07.90 № 2301

3.    Срок первой проверки — 1995 г., периодичность проверки—

5 лет

4.    Стандарт соответствует СТ СЭВ 2129—89 в части разд. 8

5.    ВЗАМЕН ГОСТ 25699.9-83

6. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ