Товары в корзине: 0 шт Оформить заказ
Стр. 1
 

11 страниц

304.00 ₽

Купить ГОСТ 25699.3-90 — официальный бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Официально распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль".

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Способы доставки

  • Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
  • Курьерская доставка (7 дней)
  • Самовывоз из московского офиса
  • Почта РФ

Устанавливает титриметрический метод определения йодного числа технического углерода для резиновой промышленности

  Скачать PDF

Оглавление

1 Назначение и область применения

2 Сущность метода

3 Реактивы

4 Аппаратура

5 Приготовление образца

6 Условия испытания

7 Проведение испытания

8 Обработка результатов

9 Протокол испытания

Приложение Дополнения и изменения, допускаемые в народном хозяйстве

Показать даты введения Admin

УДК 678 046.2:006.354    Группа    Л6Г

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

ГОСТ

25699.3—90

(ИСО 1304—85, CT СЭВ 2129—89)

ИНГРЕДИЕНТЫ РЕЗИНОВОЙ СМЕСИ ТЕХНИЧЕСКИЙ УГЛЕРОД

Определение йодного числа

Rubber compounding ingredients Carbon black Determination of iodine adsorption number Titrimetric method

ОКС1У 2166

Дата введения 01.07.91

1. НАЗНАЧЕНИЕ И ОБЛАСТЬ ПРИМЕНЕНИЯ

Настоящий стандарт устанавливает титриметрический метод определения йодного числа технического углерода для резиновой промышленности.

Йодное число характеризует поверхность технического углерода и обычно соответствует поверхности по адсорбции азота Однако оно значительно понижено в присутствии высокого содержания летучих веществ или веществ, экстрагируемых растворителями: поэтому йодное число не следует рассматривать как величину удельной поверхности технического углерода

Примечание Допотнения и изменения допускаемые к применению» народном хозяйстве в комплексе с требованиями настоящего стандарта, приведены в приложении

2. СУЩНОСТЬ МЕТОДА

Образец технического углерода высушивают, взвешивают и тщательно смешивают с отмеренным объемом стандартного раствора йода Смесь центрифугируют Отмеренный объем чистого раствора йода тигруют стандартным раствором тиосульфат? натрия. По величине титрования и массе образца вычисляют йодное число технического углерода

3. РЕАКТИВЫ

Для испытаний используют реактивы только квалификации ч д а , дистиллированную воду с pH от 6,5 до 7,2 (предпочтительно около 6,9).

Издание официальное

Примечание Рекомендуется использовать дистиллированную воду, подвергнутую непосредственно перед испытанием повторной дистилляции и затем пропущенную через смешанный слой ионообменных материалов и мембранным фильтр с порами размером от 0 2 до 4 мк.м

Перепечатка воспрещена

19

С. 2 ГОСТ 25699.3-90

Дистиллированную воду следует предохранять от атмосферных загрязнений и продуктов коррозии трубопроводов и дистиллятора. Особое внимание следует обращать на отбор дистиллированной воды. Емкости и трубки следует изготовлять из политетрафторэтилена, олова, кварца, нержавеющей стали марки 18—8, полиэтилена или другого материала, не поддающегося химическим воздействиям.

3.1.    Крахмальный индикатор, раствор

Перемешивают 2,5 г порошкообразного водорастворимого

крахмала и 2 мг йодида ртути (II) (Hgl2) в 25 см3 воды в химическом стакане вместимостью 50 см3.

Сразу добавляют при постоянном перемешивании суспензию крахмал/йодид ртути (II) к 1 дм3 кипящей воды и кипятят не менее 10 мин для получения однородного раствора крахмала.

Охлаждают раствор до комнатной температуры, дают отстояться и декантируют его светлую часть в стеклянные бутыли с пробками (п. 4.7).

3.2.    И о д а т/й о д и д калия, стандартный раствор концентрации с ('/гЬ) =0,039411 моль/дм3.

Высушивают достаточное количество йодата калия в сушильном шкафу при температуре (125±1)°С в течение 1 ч. Охлаждают в эксикаторе до температуры окружающей среды.

Растворяют 45 г йодида калия приблизительно в 200 см воды в мерной колбе вместимостью 1000 см3 с одной меткой.

Добавляют 1,4058 г свсжевысушенного йодата калия, взвешенного с точностью до 0,1 мг. После растворения доводят объем водой до четки

33 Тиосульфат натрия, раствор концентрации с (V2Na2S203) =0,03941 моль/дм3

3 3.1. Приготовление

Растворяют 9,79 г пятигидрата тиосульфата натрия (Na2S203-5H20), взвешенного с точностью до 0,005 г, приблизительно в 500 см3 воды в мерной колбе вместимостью 1000 см3 с

од! ой меткой

Добавляют 5 см3 пентанола (к-амилового спирта) и тщательно перемешивают раствор при встряхивании колбы

Доводят объем водой до метки. Раствор в колбе энергично встряхивают до получения однородного раствора.

3.3 2. Установление концентрации раствора

Через 24 ч \ станавливают концентрацию раствора тиосульфата натрия раствором йодат/йодида калия (п. 3.2) следующим образом: отмеряют пипеткой 25 см3 раствора йодат/йодида (п 3 2) в коническую колбу вместимостью 250 см3, добавляют 3 см3 приблизительно 20% раствора серной кислоты для выделения йода и титруют раствором тиосу Р| (Ь?тя натрия ло блсдно-жстого цвета.

21

ГОСТ 25699.3-90 С. 3

Добавляют около 5 см3 раствора крахмала (п. 3.1) и продолжают титрование до тех пор, пока с последней каплей раствора тиосульфата натрия не произойдет обесцвечивание синей окраски раствора. Снимают показания бюретки с точностью до 0,01 см-.

Концентрацию (Ci) раствора тиосульфата натрия, моль/дм3, вычисляют по формуле

г 25-0,03941

где V\—объем раствора тиосульфата натрия, использованный на титрование, см3.

П р и л е ч .1 н и е Коэффициент концентрации принят 25/Vi, но при желании его можно привести к 1 00

3.4. йод, стандартн ы й титрованный раствор концентрации с (V2/2) =0,04728 моль/дм3, 9,5 частей йодида калия на 1 часть йода

3.4.1.    Приготовление

Взвешивают 57,00 г йодида калия с точностью до 0,01 г и переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см3 с одной меткой.

Добавляют приблизительно 30 см3 воды для растворения. Быстро взвешивают 6,01 г йода с точностью до 0,005 г, быстро переносят в ту же колбу и медленно доводят объем водой до метки.

3.4.2.    Установление концентрации раствора

Через 24 ч устанавливают концентрацию раствора йода по уже оттитрованному раствору тиосульфата натрия (п. 3.3) следующим образом. Для этого в коническую колбу вместимостью 250 смотмеряют пипеткой точно 25 см3 неотитроваиного раствора йода.

Титруют содержимое колбы предварительно оттитрованным раствором тиосульфата натрия После того, как желтый цвет йода почти исчезнет, добавляют около 1 см3 раствора крахмала (п. 3.1) и продолжают титрование до исчезновения синей окраски.

Концентрацию (Сг) раствора йода в моль'дм3 вычисляют по формуле

Г - к-'Сз 2    25    ’

где V2—объем раствора тиосульфата натрия, использованный на титрование, см3;

Ci — определена в п. 3.3.2.

Объем дистиллированной воды в «м*, необходимый для добавления к исходному раствору с целью регулирования требуемой концентрации, определяют по формуле

VvCi _ „

C3

где Уз — объем раствора йода, оставшийся перед регулированием, см3 (см. примечание 1);

Сг — концентрация раствора йода перед регулированием, моль/дм3;

Сз — требуемая    концентрация    раствора йода

(0,04728 моль/дм3).

Добавляют вычисленный объем дистиллированной воды к исходному раствору, закрывают колбу и встряхивают для получения однородного раствора.

Примечания

il. Перед установлением концентрации измеряют объем раствора йода, взятого от исходного раствора, чтобы оставшийся объем был известен.

2. Раствор йода должен быть оттитрован с точностью до 1=0.00005 моль/дм2, т. е концентрация должна быть в пределах 0,04723—0,04733 моль/дм3

3    Все реактивы до использования должны храниться в темном месте в бутылях желтого стекла с пробками (п. 4.6)

Растворы иода и тиосульфата натрия следует приготовить заранее, установить концентрацию и хранить при температуре (23±2)°С или (27±2)°С (см. также разд. 6).

4    Титрованный раствор йода следует вылить, если его концентрация отличаете*! от установленной более чем на 0.0004 моль/дм3.

4. АППАРАТУРА

Обычная лабораторная аппаратура, а также указанная в пп. 4.1—4.11:

4.1.    Аналитические весы с точностью взвешивания 0,1 мг.

4.2.    Сушильный шкаф, предпочтительно гравитационно-конвекционного типа, отрегулированный на температуру (125±1)°С.

4.3.    Сушильный шкаф, предпочтительно гравитационно-конвекционного типа, отрегулированный на температуру (105±2)°С.

4.4.    Мерные колбы вместимостью 1000 см3 с пробками, с одной меткой, с допуском 0,20 см3.

4.5.    Мерные пипетки высокой точности вместимостью (20± ±0,015) и (25±0,02) см3.

4.6.    Бюретки высокой точности вместимостью (25±0,025) и (50±0,04) см3.

Примечание. Бюретки и пипетки высокой точности должны быть откалиброваны с точностью до 0,01 см2 дистиллированной водой. При необходимости проводят корректировку на температуру, чтобы при любом объеме их фактическая вместимость измерялась с точностью до 0,01 см3. Фактический объем — это отсчитанный объем плюс (или минус) калибровочная корректировка при этом объеме. Для очень точного определения объема (см. пп. 7.2, 7.4 и 7.6). рекомендуется, чтобы пипетки вместимостью 20 см3 и 25 см3 имели калибровочную корректировку той же величины и знака

4.7.    Бутыли желтого стекла вместимостью 250 и 500 см3 со стеклянными притертыми пробками.

4.8.    Бутыли из темного стекла вместимостью 1 дм3 с притертыми пробками.

22

ГОСТ 25699.3-90 С. б

4.9.    Пробирки для центрифугирования вместимостью 50 см3 с завинчивающимися крышками и полиэтиленовыми вкладышами.

Примечание Не допускается использовать корковые, резиновые n.’ii алюминиевые пробки

4.10.    Механический встряхиватель, с частотой приблизительно 240 колебаний в минуту.

4.11.    Центрифуга с частотой вращения более 1000 мин”1.

5. ПРИГОТОВЛЕНИЕ ОБРАЗЦА

Высушивают необходимое количество образца технического углерода в течение 1 ч при температуре (105±2)СС или (125± -tl)cC в соответствии с ГОСТ 25699.7. Охлаждают в эксикаторе до температуры окружающей среды. Высушенный образец хранят в эксикаторе до начала испытания.

Примечание Не следует разрушать гранулы технического углеро :а. При необходимости негранулированный технический углерод перед сушкой можно уплотнить

6. УСЛОВИЯ ИСПЫТАНИЯ

Предпочтительно испытание следует проводить в помещении, имеюшем температуру (23±2)°С при относительной влажности (50-Ь5)% или (27±2)°С при относительной влажности (65dz5)°/o.

Рекомендуется реактивы и аппаратуру перед испытанием выдержать при постоянной температуре в том же помещении не менее нескольких часов.

В гомещении для испытаний не должно содержаться дымов или паров, загрязняющих реактивы и оборудование для испытаний и изменяющих результаты.

7. ПРОВЕДЕНИЕ ИСПЫТАНИЯ

7.1. В присутствии осушающего агента в пробирке для центрифугирования (п. 4.9) как можно быстрее взвешивают с точностью до О,1 мг следующие испытуемые пробы высушенного технического углерода:

0,500 г технического углерода с йодным числом не более 135;

0,250 г технического углерода с йодным числом более 135, но не более 500;

0,125 г технического углерода с йодным числом более 500.

23

Примечание Веди йодное число б.'изко к 135 иди 500 то массу пробы техническою углерода можно выбрать на основе принятой классификации данной марки В этом случае принятая классификация также до. жна бь ть включена в протокот испытаний (разд 9 п 4)

3*

Закрывают пробирку для центрифугирования крышкой до момента добавления раствора йода.

7.2.    Используя мерную пипетку высокой точности (п. 4 5), добавляют точно 25 см раствора йода (п. 3 4) в пробирку для центрифугирования, содержащую испытуемую пробу технического углерода, и сразу закрывают крышкой. Устанавливают пробирку для центрифугирования в держатель механического встряхивателя (п. 4.10). Встряхивают смесь йод/технический углерод в течение 1 мин с частотой 240 колебаний в минуту.

7.3.    Сразу после встряхивания центрифугирует с частотой вращения более 1000 мин*1 гранулированный технический углерод в течение 1 мин, негранулированный — 3 мин, считая время с момента, когда частота вращения центрифуги достигнет 1000 мин-1.

Г п и м е ч я н и с Пробирки для центрифугирования держат закрытыми до удаления раствора

7.4.    Сразу после центрифугирования раствор йода полностью декантируют одним плавным движением в химический стакан вместимостью 50 см3, оставляя испытуемую пробу технического углерода на дне пробирки для центрифугирования. Сразу после декантирования, используя пипетку высокой точности (п. 4.5), переносят точно 20 см3 раствора в коническую колбу вместимостью 250 см3.

Можно отобрать пипеткой 20 см3 раствора йода непосредственно из пробирки для центрифугирования без взмучивания технического углерода.

7.5.    Используя бюретку высокой точности (п. 4.6), титруют раствор йода раствором тиосульфата натрия (п. 3.3) до бледно-желтого цвета. Добавляют приблизительно 5 см3 раствора крахмального индикатора (п. 3.1) и продолжают титрование до тех пор, пока с последней каплей раствора тиосульфата натрия не произойдет обесцвечивание синей окраски раствора. Снимают показания бюретки с точностью до 0,01 см3.

7.6.    Проводят контрольный опыт с 25 см3 раствора йода( п. 3.4) и после встряхивания и центрифугирования выливают раствор в химический стакан, из которого отбирают для титрования 20,00смили отбирают пипеткой непосредственно из пробирки, в соответствии с п. 7.4 .

8. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ


Вычисляют йодное число I в миллиграммах йода на I г технического углерода с точностью до 0,1 мг/г по формуле


/=( I/,- 1/ь) •    126,9 • С, • ~

4-т


гг-158,6.(W Г


т


ГОСТ 25699.3-90 С. 7

где — объем раствора тиосульфата натрия, необходимый для титрования раствора йода в контрольном опыте, см3;

V—объем раствора тиосульфата натрия, необходимый для титрования раствора иода, в опыте с испытуемой пробой технического углерода, см3;

С| — концентрация раствора тиосульфат натрия, рассчитанная по п. 3.3.2, моль/дм3; til—масса испытуемой пробы технического углерода, г.

Примечание При чию ьтовании 0.5 г технического углерода формула имеет вид /— (И,— Vs)-X-12,5, где X—коэффициент концентрации (см. п. 3.3.2).

9. ПРОТОКОЛ ИСПЫТАНИЯ

Протокол испытания должен включать следующие данные:

1)    ссылку на настоящий стандарт;

2)    полную характеристику образца;

3)    условия испытания;

4)    массу используемой пробы для нспьпания;

5)    полученные результаты;

6)    используемую температуру сушки.

25

С 8 ГОСТ 25899 3—90

ПРИЛОЖЕНИЕ

ДОПОЛНЕНИЯ И ИЗМЕНЕНИЯ, ДОПУСКАЕМЫЕ В НАРОДНОМ ХОЗЯЙСТВЕ

Пункт 3 1 (дополнительные пункты)

3 1 1 Крахмал водорастворимый порошкообразным по ГОСТ 10!о 3 I 2 Ртути йодид

313 Допускается использовав свежепр! готов/енныи крахмат* нын »ны кетор без йодида ртути

Пункт 3 2 (дополнительные пункты)

3 2 I Калия йод ад по ГОСТ 4202 3 22 Калия иодкд по ТУ 6—09—3909 Пункт 3 3 1 (дополнительные пункты)

3 3 11 Натрия тиосу 1ьфат 5 водный по ГОСТ 27008 3 3 12 Пентанол 1 по ТУ 6—09—3467

Пункт 33 2 Иск почить слова «Снимают показания с точнос<г>ю до 0 01 см3»

Пункт 33 2 (дополнительные пункты)

3 3 2 1 Кислота серная по ГОСТ 4204, раствор с массовой долей 20%

33    2 2 Допускается определять концентрацию тиосульфата натрия п^ р*<.т вору бихромата калия с концентрацией с (72К2СГ2О7) *=0,1 моль/дм3.

Пункт 34 1 (дополнительный пункт)

34    11 Иод кристаллический по ГОСТ 4159

Пункт 34 2 Третий абзац Заменить значение I на 5 см3 Примечание 3

«3 Все реактивы до использования должны храниться в темном месте а бутылках темного стекла с пробками (п 4 8)

Растворы иода и тиосульфата натрия следует приготовить заранее Vvi » повить их концентрацию и хранить при 20—26°С не более 10 сут Допуск ie 1 использовать раствор йода свыше 10 сут, если его концентрация находится в пределах 0 04723—004733»

Примечание 4 доп\скается нс применять Раздел 4

4 Аппаратура и материалы

4 1 Весы лабораторные общего назначения по ГОСТ 21104 2 го i ла i * кости с наибольшим пределом взвешивания 200 г

4 2 Шкаф сушильный но ОСТ 160 8Ю1 397, отрегу тиров л нный на (125 * 2) С 4 3 Шкаф сушильным по ТУ 25 02210718, отрегулированный на (1 ОЗн ° <

4 4 Колба 1(2) —1000 по ГОСТ 1770

4 5 Пипетки 2—I (2)—5, 2—1(2)—10 2-1(2)—20, 2—1(2)—25 и > Г<ХТ 20292

4 G Бюретки 1(2)—2—25, 1 (3)—2—50 по ГОСТ 20292 4 7 Бутыли из темного стекла вместимостью 250, 500 и 1000 см3 с шпили фованными пробками по ОСТ 6—09—108

4 8 Пробирки для центрифугирования вместимостью 30 см3 с авш чнвло шимися крышками н полиэтиленовыми вкладышами

Примечание Не допускается использовать корковые резнизвыь. и 'и а поминисвые пообки

4 С Аппарат д »я встряхивания по ТУ 38 44810256 4 10 Центрифуга с частотой вращения не мчее 1000 мин"1

26

ГОСТ 25699.3-90 С. 9

4 II Секундомер по ГОСТ 5072 4 12 Воронка В 75—80(110) по ГОСТ 25330 4 13 Колбы Кн-1 —50. 1—100, 1-250 но ГОСТ 2533G 4 14 Ложка 1(2) по ГОСТ 9147 4 15 Палочка стеклянная

4 16 Стаканы В 1—50, В 1 — 1000 но ГОСТ 25336

4 If. Стаканчик СН-60/14 по ГОСТ 25336 или бюкса диаметром 58 мм высотой 50 мм с крышкой.

4 18 Эксикатор по ГОСТ 25336. заполненный твердым осушителем.

4 19 Отраслевые стандартные образцы свойств технического углерода ОСО Л* 46(П514), ОСО № 47(П234), ОСО № 48(П245), ОСО .V? 49(П324). утвержденные в установленном порядке

Раздел 5 (дополнительное примечание)

Примечания Для испытания берут 3—5 г технического углерода и тщательно перемешивают Раздел 7

7. Проведение испытания

Пробу высушенного технического углерода массой 0,4900—0,5100 г номе таю г в колбу вместимостью 100 см1*, приливают 25 см' раствора йода, колбу сраз*' закрывают, смесь раствора i ода с техническим углеродом встряхивают на аппарате в течение 3 мин и центрифугируют в пробирке в течение 3 мин. отсчитывая время с момента хстановления частоты вращения центрифуги 1000 мин”1

После центрифугирования полностью декантируют раствор йода одним плавным движением в стакан вместимостью 50 см3, оставляя пробу технического углерода на дне пробирки, отбирают 20 см3 раствора йода, помещают в колбу вместимостью 100 см3, титруют раствором тиосульфата натрия до бледно-желтого цвета, добавляют 5 см3 раствора крахмального индикатора и продолжают титрование до исчезновения голубого цвета при добавлении последней капли раствора тиосульфата натрия.

Аналогично проводят контрольный опыт без технн 1еского углерода Допускается отбирать 20 см3 раствора йода непосредственно из пробирки центрифуги без взмучнзания технического углерода

Допускается фильтровать с\спензню с помощью бумажного фитьтра и отбирать 10 см3 фильтрата для титрования Раздел 8

8. Обработка результатов испытания 8,1. Йодное число (/) в граммах на килограмм вычисляют по формуле

/=126,9■(','«-V) -Я'?5-,

т- VQ

где —объем раствора тиосульфата натрия, израсходованный на титрование йода в контрольном опыте, см3;

У5— объем раствора тиосульфата натрия, израсходованный на титрование йода в опыте с пробой технического углерода, см3,

С. — концентрация раствора тиосульфата натрия, моль/дм3, т — масса пробы технического углерода, г,

Vq — объем раствора йода, отобранный для титрования, см3 8 2 За резул’тат испытания принимают среднее арифметическое результа тол двух параллельных определений, полученных одним исполнителем, абсолютное расхождение между которыми не превышает 1,0 г/чг Результат испытания записывают с точностью до целого числа

27

Наибольшее среднее квадоатнчсское отклонение стайной составляющей погрешности испытания равно ±2,4 г/кг при доверительной вероятности Р = 0,95

При сопоставлении результатов испытании в разных лабораториях результаты считают достоверными, если допускаемое расхождение между ними не превышает 4 г/кг

Правильность выполнения испытания контролируют п) отраслевым стандартным образцам в соответствии с инструкцией по применению Раздел 9 стандарта допускается не применять.

28