Товары в корзине: 0 шт Оформить заказ
Стр. 1
 

12 страниц

304.00 ₽

Купить ГОСТ 25699.2-90 — официальный бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Официально распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль".

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Способы доставки

  • Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
  • Курьерская доставка (7 дней)
  • Самовывоз из московского офиса
  • Почта РФ

Устанавливает методы определения удельной внешней поверхности технического углерода для производства резины

  Скачать PDF

Ограничение срока действия снято: Протокол № 5-94 МГС от 17.05.94 (ИУС 11-94)

Оглавление

1 Метод А

2 Метод Б

Показать даты введения Admin

УДК 678.046.2:006.354    Группа    Л61

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

УГЛЕРОД ТЕХНИЧЕСКИЙ ДЛЯ ПРОИЗВОДСТВА РЕЗИНЫ


6ЯКЮЯВ


ГОСТ

25699.2—90

Методы определения удельной внешней поверхности

Carbon black for rubber industry Methods for determinations of surface area by СТАВ adsorption

ОКСТУ 2166

Срок действия с 01.07.91 до 01.07.96

Настоящий стандарт устанавливает методы определения удельной внешней поверхности технического углерода для производства резины:

А — определение количества натриевой соли ди-2-этилгекснло-вого эфира сульфоянтарной кислоты (ПАВ-1019) в растворе до и после адсорбции ее на поверхности технического углерода титрованием раствором цетилтриметиламмония бромистого (ЦТАБ) в хлороформном слое и вычислении удельной внешней поверхности на основании сравнения полученного результата с количеством адсорбированного ПАВ на поверхности технического углерода с известной удельной внешней поверхностью,

Б — определение количества натриевой соли ди-2-этилгексило-вого эфира сульфоянтарной кислоты (ПАВ-1019) в растворе до и после адсорбции ее на поверхности технического углерода титрованием раствором цетилтриметиламмония бромистого (ЦТАБ) в присутствии индикатора и вычислении удельной внешней поверхности на основании сравнения полученного результата с количеством адсорбированного ПАВ на поверхности технического углерода с известной удельной внешней поверхностью.

1. МЕТОД А

1 1. Отбор проб — по ГОСТ 25699.1.

1.2. Аппаратура, реактивы и материалы Аппарат для встряхивания по ТУ 38.448.10256.

Весы лабораторные общего назначения по ГОСТ 24104, 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г и 3-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 1 кг.

Издание официальное    Перепечатка    воспрещена

2*    7

С. 2 ГОСТ 256чЫ2—fO

Устройство для ультрафильтрования, обеспечивающее фильтрацию суспензии технического углерода через мембранные или кол-лодиевые фильтры под давлением инертного газа или сжатого воздуха 0,2—0,4 МПа, снабженное манометром по ГОСТ 2405 (чертеж).

Термометр по ГОСТ 27544 с диапазоном измерения от 0 до 100°С и ценой деления 1°С.

Шкаф сушильный электрический СЭШ-ЗМ по ТУ 25.02 210718, отрегулированный на (105=и2)оС.

Шкаф с)шильный эле^рический СИОЛ по ОСТ 150 S01 397.

Пинцет

Гедуктор, обеспечивающий давление ннертно1 о газа 0,2—-0,4 МПа

Котбонагреватель с закрытым нагревателем, обеспечивающий T.'wioa7\o\ не vchcc IGQX.

Бюретка 1 (3) - 1 (2)—50 по ГОСТ 20292

Колбы H2,s — 100, 1 (2)—1000 по ГОСТ 1770

Колбы Кн-1 —100, К-1 — 100—29/32, K-1—2L0—29/32 по ГОСТ 25336.

Алонж АИО-29/32—14/23 (29/32) по ГОСТ 25336.

Насадка Н 1 (2) — 29/32 — 14/23—14/23 по ГОСТ 25336

Холодильники ХШ 2—29/32 или ХСН и ХПТ-1 (2) — 14/23 (29/32) по ГОСТ 25336.

Пипетки 2—1(2) —10, 2—1(2)—25 по ГОСТ 20292

Стакан В-1 (2)— 50 по ГОСТ 25336.

Стаканчик СН-60/14 по ГОСТ 25336 или бюкса диаметром 58 мм, высотой 50 мм.

Цилиндр 1(3)—25 по ГОСТ 1770.

Чашки ЧБН-100 и ЧКЦ-1—1000 по ГОСТ 25336.

Эксикатор по ГОСТ 26336, заполненный твердым осушителем.

Цетилтриметиламмоний бромистый (ЦТАБ) по 'ГУ 6—09—13—452.

Соль натриевая ди-2-этилгексилового эфира сульфоянтарной кислоты (ПАВ-1019) по ТУ 6—14-—79.

Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300.

Хлороформ по ГОСТ 20015.

Коллодий медицинский.

Кислота уксусная по ГОСТ 61 или ГОСТ 18270.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Воздух сжатый или баллон с инертным газом.

Бумага фильтровальная по ГОСТ 12026.

Фильтры мембранные «Владипор» МФА-МА № ] по ТУ 6—05—1903.

Пенопласт эластичный (поролон).

Салфетка из безворсовой ткани.

Сетка 010—014 по ГОСТ 6613.

8

ГОСТ 25699.2-90 С. 11

где V\ — объем раствора ЦТАБ, израсходованный на титрование раствора ПАВ-1019 в контрольном опыте, см3; у2 — объем раствора ЦТАБ, израсходованный на титрование фильтрата суспензии пробы испытуемого технического углерода, см3;

1,125 — концентрация раствора ЦТАБ, г/1 ООО см3;

т—масса пробы испытуемого технического углерода, г;

К — поправочный коэффициент, зависящий от содержания ос: овнсго вещества ЦТАБ в реактиве, действительный только для данной партии, м2/г, вычисляют по формуле

__*5*1    • _

(VV-VJ-1,125 ’

где Si — удельная внешняя поверхность технического углерода с известным значс: нем, м2/г, гп\ — масса пробы технического углерода с известной удельной внешней поверхностью, г;

Уз — объем раствора ЦТАБ, израсходованный на титрование раствора ПАВ-1019 в контрольном опыте, см3;

V 4 “ объем раствора ЦТАБ, израсходованный на титрование фильтрата суспензии пробы технического углерода с известной удельной внешней поверхностью, см3.

2.5.2. За результат испытания принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, полученных одним исполнителем, абсолютное расхождение между которыми не превышает 2,0 м/г. Результат испытания записывают с точностью до целого числа.

Наибольшее среднее квадратическое отклонение случайной составляющей погрешности испытания равно ±2,0 м2/г при доверительной вероятности Я = 0,95.

При сопоставлении результатов испытаний в разных лабораториях результаты считают достоверными, если допускаемое расхождение между ними не превышает 3 м2/г.

Правильность выполнения испытания контролируют по отраслевым стандартным образцам в соответствии с инструкцией па применению.

17

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1.    РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством химической и нефтеперерабатывающей промышленности СССР

РАЗРАБОТЧИКИ

С. В. Орехов, канд. техн. наук; Л. Г. Машнева; Н. А. Царева; П. И. Червяков, канд. хим. наук; Н. М. Богуславская

2.    УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по управлению качеством продукции и стандартам от 27.07.90 № 2302

3.    Срок первой проверки 1995 г., периодичность проверки — 5 лет

4.    ВЗАМЕН ГОСТ 25699.2-83

5.    ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ


Обозначение НТД, на который дана ссылка


Номер пункта


ГОСТ 61-75 ГОСТ 1770-74 ГОСТ 2239-79 ГОСТ 2405-68 ГОСТ 66-13-86 ГОСТ 6709-72 ГОСТ 12026-76 ГОСТ 16270-72 ГОСТ 18300-87 ГОСТ 20015-88 ГОСТ 23292-74 ГОСТ 24404-88 ГОСТ 25336-482 ГОСТ 25699 1—90 ГОСТ 27544-^87 ОСТ Тб 0 804 397—87 ТУ 6—95—,П9*03—*87 ТУ 6—09—46-452—75 ТУ 6-14—79—76 ТУ 38.448.10256—89


1 2 1 2, 2 2

22 1 2,    22

12    22

[    12    2 2

12    22

1 2

!    12    2 2

I    1 2

,    12    22

12    22

!    12    22

.    112 1

1 2,    2_


1    2,    2 2

1    2    22


18




1—стоика, 2— штуцер, 3—контргайка, 4—манометр, 5—вентиль, 6—траверса, 7—гайка, Я—втулка. 0—стакан. 10—пооклапка. //—сетка, /2—воронка, 13—прокладка


9


С. 4 ГОСТ 25699.2-90

Отраслевые стандартные образцы свойств технического углерода ОСО № 47 (П234) и ОСО № 48 (П245), утвержденные в установленном порядке.

Допускается применять аппаратуру с аналогичными техническими и метрологическими характеристиками, а также реактивы, по качеству не ниже указанных в стандарте.

1.3. Подготовка к испытанию

1.3 Л. Приготовление раствора ЦТ А Б

1,1250 г ЦТАБ количественно переносят горячей (60—70°С) дистиллированной водой в колбу вместимостью 1000 см, тщательно перемешивают до полного растворения ЦТАБ, охлаждают до 22—26°С и доводят дистиллированной водой до метки. Распер-используют через 24 ч после приготовления.

1.3.2.    Приготовление раствора ПАВ-1019

ПАВ-1019 предварительно очищают от примесей. Для этого

20,00 г ПАВ-1019 помещают в колбу вместимостью 100 см3, добавляют 50 см3 этилового спирта и кипятят с обратным хсю-дильником в течение 5 мин. Раствор отстаивают в течение 5— i0 мин, фильтруют через бумажный фильтр в колбу вместимостью 250 см3 и отгоняют спирт при 78°С. К оставшемуся в колбе осадку вновь добавляют 40 см3 спирта и операцию очистки от примесей повторяют. Очищенное ПАВ-1019 переносят в стаканчик пли бюксу и сушат в сушильном шкафу при 78—84°С, периодически перемешивая, до постоянной массы, взвешенной с точностью до третьего десятичного знака. Затем стаканчик или бюксу закрывают крышкой и помещают в эксикатор.

4,00 г очищенного ПАВ-1019 количественно переносят горячей (60—70°С) дистиллированной водой & колбу вместимосг ю 1000 см3, перемешивают до полного растворения, охлаждают хо 22—26°С и доводят объем раствора дистиллированной водой то метки. Раствор используют через 24 ч после приготовления.

Растворы ЦТАБ и ПАВ-1029 хранят в стеклянной таре с пр о шлифованной пробкой в темном месте при 22—26°С не более 30 cvt.

1.3.3.    Приготовление коллодиевого фильтра

Фильтровальную бумагу (фильтр) помещают в чашку диаметром 100 мм и выдерживают в уксусной кислоте в течение 5 мин. Затем фильтр пинцетом переносят в другую чашку диаметром 100 мм и заливают 10 см3 коллодия, наклоном чашки добиваясь равномерного распределения коллодия на поверхности фильтра. Избыток коллодия быстро сливают, фильтр промывают проточной водой и помещают в чашку вместимостью 1000 см3 на 20 мин под проточную воду. Хранят коллодиевые фильтры в дистиллированной воде не более 1 сут.

ю

ГОСТ 25699.2-90 С. 5

1.3.4.    Подготовка мембранного фильтра

Мембранный фильтр предварительно промывают проточной водой, выдерживают не менее 10 мин в дистиллированной воде, сушат фильтровальной бумагой и вставляют в устройство для ультрафильтрования.

1.3.5.    Сборка устройства для ультрафильтрованич

Сборку прводят в соответствии с чертежом. Для этого стакан переворачивают, вставляют резиновое уплотнение, влажный коллодиевый или мембранный фильтр, сетку с размером ячейки 0,10—0,14 мм, перфорированный металлический диск и соединяют гайкой со сливной воронкой. Наливают в стакан 15—20 см3 исходного раствора ПАВ-1019 для насыщения фильтра и соединяют гайкой с траверсой. Подают инертный газ или сжатый воздух и устанавливают по манометру деление 0,2—0,4 МПа. Отфильтровывают 15—20 см3 раствора ПАВ-1019, после чего прекращают подачу газа или воздуха, снимают остаточное давление спускным клапаном, отвинчивают стакан со сливной воронкой и сливают остаток раствора ПАВ-1019.

1.4. Проведение испытания

1.4.1. Испытания проводят в помещении при температуре окружающей среды (24±2)°С.

3—5 г технического углерода тщательно перемешивают, не разрушая гранул, высушивают при (105±2)°С в течение 1 ч и охлаждают в эксикаторе. Высушенный образец хранят в эксикаторе до начала испытания.

Допускается не высушивать технический углерод с массовой долей потерь при 105°С не более 0,9%.

1.12. Пробу технического углерода массой 0,4900—0,5100 г помещают в колбу вместимостью 100 см3 и приливают 25 см3 раствора ПАВ-1019.

Колбу плотно закрывают пробкой и встряхивают на аппарате в течение 15 мин. Стакан устройства для ультрафильтрования ополаскивают 3—5 см3 суспензии технического углерода. Оставшуюся суспензию заливают в стакан устройства, подают инертный газ или сжатый воздух под давлением не более 0,4 МПа и отфильтровывают. Первые порции фильтрата 3—5 см3 удаляют, оставшуюся часть собирают в чистый стакан вместимостью 50 смдля проведения испытания. После каждого фильтрования коллодиевый или мембранный фильтр, не вынимая из устройства, отмывают от технического углерода поролоновой губкой под проточной водой, ополаскивают дистиллированной водой и вытирают стакан салфеткой Если фильтрат не прозрачен, то необходимо визуально проверить целостность фильтра и правильность его установки. В этом случае повторное фильтрование не допускается, испытание повторяют.

11

При последующем использовании мембранного фильтра во избежание его высыхания и растрескивания рекомендуется стакан устройства с закрепленным в нем фильтром заполнять дистиллированной водой.

1.4.3. Отбирают 10 см3 фильтрата, переносят в колбу с узким горлом вместимостью 100 см3, добавляют 20 см3 хлороформа, встряхивают вручную до образования молокоподобной эмульсии, которую титруют раствором ЦТАБ. После каждого добавления титранта (1 см3) содержимое колбы энергично встряхивают и отстаивают в течение 5—7 с. При добавлении первых порций раствора ЦТАБ наблюдается сильное пенообразование. При дальнейшем титровании пенообразование прекращается и происходит отделение нижнего хлороформного слоя, в котором образуются пузырьки. Титрование продолжают до полного исчезновения пузырьков в хлороформном слое (последние порции раствора УЦТАБ добавляют по каплям). Аналогичным образом проводят контрольный опыт без технического углерода.

1.5. Обработка результатов

1.5.1. Удельную внешнюю поверхность (SB) в квадратных метрах на грамм вычисляют по формуле

_ к( Ух—к2)-1,125 ' > т

где V\ — объем раствора ЦТАБ, израсходованный на титрование раствора ПАВ-1019 в контрольном опыте, см3;

V2 — объем раствора ЦТАБ, израсходованный на титрование фильтрата суспензии пробы испытуемого технического углерода, см3;

1,125-—концентрация раствора ЦТАБ, г/1000 см3;

т — масса пробы испытуемого технического углерода, г;

К — поправочный коэффициент, зависящий от содержания основного вещества ЦТАБ в реактиве, действительный только для данной партии, м2/г, вычисляют по формуле

д-___т1_

(V3-V4)-1,125 ’

где Si—удельная внешняя поверхность технического углерода с известным значением, м2/г; гп\—масса пробы технического углерода с известной удельной внешней поверхностью, г;

Уз — объем раствора ЦТАБ, израсходованный на титрование раствора ПАВ-1019 в контрольном опыте, см3;

У4 — объем раствора ЦТАБ, израсходованный на титрование фильтрата суспензии пробы технического углерода с известной удельной внешней поверхностью, см3.

ГОСТ 25699.2-90 С. 7

152 За результат испытания принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, полученных одним исполнителем, абсолютное расхождение между которыми не превышает 2,0 м2/г Результат испытания записывают с точностью до целого числа.

Наибольшее среднее квадратическое отклонение случайной составляющей погрешности испытания равно ±2,7 м/г при доверите пьной вероятности Р=0,95

При сопоставлении результатов испытаний в разных лабораториях результаты считают достоверными, если допускаемое расхождение между ними не превышает 4 м2

Правильность выполнения испытания контролируют отраслевым стандартным образцам в соответствии с инструкцией по применению

2 МЕТОД 6

2 1 Отбор проб— по ГОСТ 25699 1

22 Апларатчра, реактивы и материалы

Annapai для встряхивания по 38 44810256 Весы лабораторные общего назначения по ГОСТ 24104, 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г и 3-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 1 кг Колбонагреватель с закрытым нагревателем, обеспечивающий температуру не менее 300°С

Лампа накаливания общего назначения по ГОСТ 2239, мощностью 75—100 Вт с колпаком

Мешалка магнитная по ТУ 25—11—834 с магнитным стержнем в светлой оболочке длиной (24±2) мм, диаметром (7±1) мм, обеспечивающая частоту вращения (650±50) мин-1

Редуктор, обеспечивающий давление инертного газа 0,2— 0,4 МПа Пинцет

Термометр по ГОСТ 27544 с диапазоном измерения от 0 до 100°С и ценой деления 1°С

Устройство для ультрафильтрования, обеспечивающее фильтрацию с\спензии технического углерода через мембранные фильтры под давлением инертного газа или сжатого воздуха 0,2'— 0,4 МПа, снабженное манометром по ГОСТ 2405 (чертеж)

Шкаф сушильный электрический СЭШ-ЗМ по ТУ 25 02 210718, отрегулированный на (105±2)°С

Шкаф сушильный электрический СНОЛ по ОСТ 16 0 801 397 Бюретка 1(3) —И2)—50 по ГОСТ 20292 Капельница 2—50 по ГОСТ 25336 Колба 2-1000-2 по ГОСТ 1770

13

Колбы Кн-1 (2) —100—29/32, К-1—Ю0—29/32, К-1 — 250—29 32 и К-1—500—29/32 по ГОСТ 25336.

Пипетки 2—1 (2) —10, 2—1 (2)—25 по ГОСТ 20292 Стаканы В-1—50, В-1 — 100, В-1 — 150 по ГОСТ 25336 Стаканчик СН-60/14 по ГОСТ 25336 или бюкса диаметром 58 мм, высотой 50 мм с крышкой.

Алонж АИО-29/32—14/23(29/32) по ГОСТ 25336 Насадка Н 1 (2)—29/32—14/23—14/23 по ГОСТ 25336. Холодильники ХШ-2—29/32 или ХСН и ХПТ-1 (2) — ХЛ!23 (29/32) по ГОСТ 25336.

Цилиндры 1(3)-50, 1 (3) —100 по ГОСТ 1770 Чашка ЧВН-100 по ГОСТ 25336

Эксикатор по ГОСТ 25336, заполненный твердым осушите чм Цетилтриметиламмоний бромистый (ЦТАБ) по ГУ 6—09—13—452

Соль натриевая ди-2-этилгексилового эфира сульфоянта ной кислоты (ПАВ-1019) по ТУ 6—14—79

Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300 Индикатор конго красный с массовой долей 0,1%.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709 Воздух сжатый или балон с инертным газом Бумага фильтровальная по ГОСТ 12026

Фильтры мембранные «Владипор» марки МФА-МА № 1 по ТУ 6—05—1903

Пенопласт эластичный (поролон)

Салфетка из безворсовой ткани Ссгка 010—014 по ГОСТ 6613.

Отраслевые стандартные образцы свойств технического углерода ОСО № 47 (П234) и ОСО № 48 (П245), утвержденные в установленном порядке.

Допускается применять аппаратуру с аналогичными техническими и метрологическими характеристиками, а также реактивы, по качеству не ниже указанных в стандарте 23 Подготовка к испытанию 2 3 1 Приготовление раствора ЦТАБ

1,1250 г ЦТАБ количественно переносят горячей (60—70СС) дистиллированной водой в колбу вместимостью 1000 см3, тщательно перемешивают до полного растворения ЦТАБ, охлаждают до 22—26°С и доводят дистиллированной водой до метки Раствор-используют через 24 ч после приготовления 2 3.2. Приготовление раствора ПАВ-1019

ПАВ-1019 предварительно очищают от примесей Для этого

20,00 г ПАВ-1019 помещают в колбу вместимостью 100 см3, добавляют 50 см3 этилового спирта и кипятят с обратным холодильником в течение 5 мин. Раствор отстаивают в течение 5 — 10 мин, фильтруют через бумажный фильтр в колбу вместимостью

14

ГОСТ 25699.2-90 С. 9

250 см3 и отгоняют спирт при 78°С. К оставшемуся осадку вновь добавляют 40 см3 спирта и операцию очистки от примесей повторяют. Очищенное ПАВ-1019 переносят в стаканчик или бюксу и сушат в сушильном шкафу при 78—84СС, периодически перемешивая до постоянной массы, взвешенной с точностью до третьего десятичного знака. Затем стаканчик или бюксу закрывают крышкой и помещают в эксикатор.

4,00 г очищенного ПАВ-1019 количественно переносят горячей (60—70°С) дистиллированной водой в колбу вместимостью 1000 см3, перемешивают до полного растворения, охлаждают до 22—26°С и доводят объем раствора дистиллированной водой до метки. Раствор используют через 24 ч после приготовления.

Растворы ЦТАБ и ПАВ-1019 хранят в стеклянной таре с пришлифованной пробкой в темном месте при 22—26°С не более 30 сут.

2.3.3.    Подготовка мембранного фильтра

Мембранный фильтр предварительно промывают проточной водой, выдерживают не менее 10 мин в дистиллированной воде, сушат фильтровальной бумагой и вставляют в устройство для ульт-рафнльтрования.

2.3.4.    Сборка устройства иля ультрафильтрования

Сборку проводят в соответствии с чертежом. Для этого стакан переворачивают, вставляют резиновое уплотнение, влажный мембранный фильтр, сетку с размером ячейки 0,10—0,14 мм длиной 55 мм, перфорированный металлический диск и соединяют гайкой со сливной воронкой. Наливают в стакан 15—20 ом3 исходного раствора ПАВ-1019 для насыщения фильтра и соединяют гайкой с траверсой. Подают инертный газ или сжатый воздух и устанавливают по манометру давление 0,2—0,4 МПа. Отфильтровывают 10—15 см3 раствора ПАВ-1019, после чего прекращают подачу газа или воздуха, снимают остаточное давление спускным клапаном, отвинчивают стакан со сливной воронкой и сливают остаток раствора ПАВ-1019.

2.4.    Проведение испытания

2.4.1.    Испытания проводят в помещении при температуре окружающей среды (24±2)°С.

3—5 г технического углерода тщательно перемешивают, не разрушая гранул, высушивают при (105±2)СС в течение 1 ч и охлаждают в эксикаторе. Высушенный образец хранят в эксикаторе до начала испытания.

Допускается не высушивать технический углерод с массовой долей потерь при 105°С не более 0,9%.

2.4.2.    Пробу техническую углерода массой 0,3450—0,3550 г для марки П 245, массой 0,3950—0,4050 г для марки П 234 помещают в колбу вместимостью 100 см3 и приливают 25 см3 раствора ПАВ-1019

15

С. 10 ГОСТ 25699.2-90

Колбу плотно закрывают пробкой и встряхивают на аппарате в течение 15 мин. Стакан устройства для ультрафильтрования ополаскивают 3—5 см3 суспензии технического углерода. Оставшуюся суспензию заливают в стакан устройства, подают инертный газ или сжатый воздух под давлением не более 0,4 МПа и отфильтровывают. Первые порции фильтрата 3—5 см3 удаляют, оставшуюся часть собирают в чистый стакан вместимостью 50 смдля проведения испытания. После каждого фильтрования мембранный фильтр, не вынимая из устройства, отмывают от технического углерода поролоновой губкой под проточной водой, ополаскивают дистиллированной водой и вытирают салфеткой. Если фильтрат не прозрачен, то необходимо визуально проверить целостность фильтра и правильность его установки. В этом случае повторное фильтрование не допускается, испытание повторяют.

При последующем использовании мембранного фильтра во избежание его высыхания и растрескивания рекомендуется стакан устройства с закрепленным в нем фильтром заполнять дистиллированной водой.

2.4.3. Отбирают 10 см3 фильтрата, переносят в стакан вместимостью 150 см3, приливают 50 см3 дистиллированной воды, 3 капли индикатора конго красного и опускают магнитный стержень. Стакан помещают на магнитную мешалку и направляют л>ч света лампы таким образом, чтобы четко осветить содержимое стакана. Отрегулировав скорость перемешивания раствора таким образом, чтобы на поверхности его образовалась конусообразная воронка, титруют раствором ЦТАБ. Титрант добавляют непрерывно до начала помутнения бледно-розового раствора. Затем раствор тит-ранта добавляют по каплям, при этом мутность раствора должна увеличиваться прогрессивно, а когда добавление одной капли (в секунду) раствора ЦТАБ вызовет такое увеличение мутности, при которой перестает просматриваться воронка, титрование прекращают на 10 с, продолжая перемешивать раствор. Если в стакане наблюдается образование окрашенных хлопьев и после прекращения перемешивания флокулированный осадок оранжевого цвета всплывет на поверхность, то точка эквивалентности установлена. Если образование флокулилованного осадка не наблюдается, то добавляют еще по одной капле (в секунду) титранта до его образования.

Аналогичным образом проводят контрольный опыт без технического углерода.

2.5. Обработка результатов

2.5.1. Удельную внешнюю поверхность (SB) в квадратных метрах на грамм вычисляют по формуле

с K{Vx-v2y 1,125 — 1 т

16