Товары в корзине: 0 шт Оформить заказ
Стр. 1
 

6 страниц

244.00 ₽

Купить официальный бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Официально распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль".

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Способы доставки

  • Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
  • Курьерская доставка (7 дней)
  • Самовывоз из московского офиса
  • Почта РФ

Устанавливает методы определения титана: фотоколориметрический при массовой доле его от 1 до 20% и дифференциальный фотоколориметрический при массовой доле его от 10 до 40% в твердых спеченных сплавах, твердосплавных карбидных смесях и сложных карбидах

Показать даты введения Admin

Страница 1

УДК 649.018.2S—131.8 : $46.821.06 : 006.354    Группа    BS9

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

СПЛАВЫ ТВЕРДЫЕ СПЕЧЕННЫЕ    ГОСТ

Методы определения титана

Sintered hardmetaU. Methods for the

determination of titanum    (CT    СЭВ 2950—81)

ОКП 19 6100

Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 20 января 1983 г. М9 291 срои дейстамя устаноапси

с 01.01.84 до 01.01,89

Несоблюдение стандарта преследуете* по закону

Настоящий стандарт устанавливает методы определения титана: фотоколориметрический при массовой доле его от 1 до 20% и дифференциальный фотоколориметрический при массовой доле его от 10 до 40% в твердых спеченных сплавах, твердосплавных карбидных смесях и сложных карбидах.

Стандарт полностью соответствует СТ СЭВ 2950—81.

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1.    Общие требования к методам анализа — по ГОСТ 14339.0-82.

2. ФОТОКОЛОРИМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД

2.1.    Сущность метода

Метод основан на образовании окрашенного комплексного соединения титана с перекисью водорода в сернокислой среде и измерении оптической плотности раствора при длине волны от 400 до 434 нм.

2.2.    Аппаратура, реактивы и растворы

Спектрофотометр или фотоколориметр со всеми принадлежностями.

Издание официальное    Перепечатка    «оспрещена

Переиздание. Август 1984 г.

10

Страница 2

ГОСТ J5J99.3—tJ Стр. 2

Кислота серная по ГОСТ 4204-77, плотностью 1,8*1 г/см3 и растворы 1 :4 н 5%-ный.

Кислота винная по ГОСТ 5817-77, 30%-ный раствор.

Аммоний сернокислый по ГОСТ 3769-78.

Перекись водорода по ГОСТ 10929-76, 30%-ный раствор.

Титана двуокись или титан металлический.

Растворы титана стандартные.

Аммоний фтористый кислый по ГОСТ 9546-75.

Раствор А: 0,1668 г предварительно прокаленной до постоянной массы двуокиси титана растворяют и смеси 20 см3 серной кислоты и 5 г сернокислого аммония при нагревании. Раствор после охлаждения переводят в мерную колбу вместимостью 100 см3, разбавляют раствором серной кислоты (1:4) до метки и перемешивают, или 0,1 г металлического титана растворяют в 20 см3 серной кислоты и 5 г сернокислого аммония на открытой плитке в жаропрочном стакане, покрытом часовым стеклом. После охлаждения раствор переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3, разбавляют раствором серной кислоты (1:4) до метки и перемешивают.

1 см3 раствора А содержит 0,001 г титана.

Раствор Б: в мерную колбу вместимостью 100 см1 отбирают 10 см* раствора Л, доливают водой до метки и перемешивают.

1 см3 раствора Б содержит 0.0001 г титана.

2.3. Проведение анализа

2.3.1. Навеску массой 0,1 г помещают в стакан, добавляют от 5 до 10 см3 серной кислоты и 5 г сернокислого аммония.

Стакан накрывают часовым стеклом и растворяют пробу при интенсивном нагревании.

После охлаждения в стакан приливают 30 см3 раствора винной кислоты. Затем раствор пробы переводят в мерную колбу вместимостью 100 см3, разбавляют водой до метки и перемешивают,

В зависимости от ожидаемого содержания титана в мерную колбу вместимостью 100 см3 отбирают аликвотную часть раствора пробы в соответствии с табл. I, затем вводят 1 см3 раствора перехнеи водорода, разбавляют до метки 5%-ным раствором серной кислоты и перемешивают.

Таблица 1

М*«омя лол* тили*. %

Объем аликютнеи» част анализируемою раоаоря. см*

Таяшннл еоглосгллсмго слои кювеш. мм

От 1 до

4

20

50

Св. \ »

0

10

50

» 9 >

20

25

10

Оптическую плотность раствора измеряют при длине волны 400 нм, пользуясь кюветой с толщиной поглощающего слоя 50 мм,

11

Страница 3

Cip. 3 ГОСТ 25599.J—S3

или при длине волны 434 нм, пользуясь кюветой с толщиной погло-щзющего слоя 10 мм. Раствором сравнения служит анализируемый раствор.

Массовую долю титана находят по градуировочному графику.

2.3.2.    Построение градуировочного графика

При построении градуировочного графика для кюветы с толщи* ной поглощающего слоя 10 мм в семь мерных колб вместимостью 100 см3 отбирают 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0; 6,0 и 7,0 см3 стандартного раствора титана А, приливают 5 см3 серной кислоты, 1 см3 раствора перекиси водорода, разбавляют водой до метки и перемешивают. Оптическую плотность окрашенных растворов измеряют при длине волны 434 им.

При построении градуировочного графика для кюветы с толщиной поглощающего свет слоя 50 мм в десять мерных колб вместимостью 100 см3 отбирают 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0; 6,0; 7,0; 8,0; 9,0 и 10,0 см* стандартного раствора титана Б, приливают 5 смг серной кислоты, 1 см3 раствора перекиси водорода, разбавляют водой до метки и перемешивают. Оптическую плотность окрашенных растворов измеряют при длине волны 400 нм.

В качестне раствора сравнения используют раствор контрольного опыта на содержание титана в реактивах.

По полученным значениям оптических плотностей и соответствующим им содержаниям титана строят градуировочные графики.

2.3.3.    Когда анализируемая проба содержит ванадий из раствора, подготовленного для измерения оптической плотности, отливают 30 см* и переносят в мерную колбу вместимостью 50 см3, добавляют 0.1 г кислого фтористого аммония. Через 3 мин измеряют оптическую плотность окрашенного от ванадия раствора и вычитают се от оптической плотности Ti + V, ранее измеренной.

2.4. Обработка результатов

2.4.1. Массовую долю титана (Л) в процентах вычисляют по формуле

где ю — масса титана в аликвотной части анализируемого раствора, найденная по градуировочному графику, г;

V — общий объем анализируемого раствора, см3; m| — масса навески пробы, г;

V', — объем аликвотной части раствора, см3.

Примечание 1% молибдена соответствует 0,08% титана, поэтому, ec.ui в анализируемых пробах содержится молибден, эту величину вычитают из массовой доли титана, рассчитанной по формуле.

2.4.2. Допускаемые расхождения между результатами параллельных определений при доверительной вероятности Р=0,95 не должны превышать значений, указанных в табл. 2.

12

Страница 4

ГОСТ 25S99.3-83 Стр. 4

Таблица 2

Массо*>я доли титана. %

Допускаемы* расхождение. %

От 1.0 ДО 2.5

0.05

Св. 2.5 > 5.0

0.1

> 5 » 10

0.15

> 10 > 20

0.25

3. ДИФФЕРЕНЦИАЛЬНЫЙ ФОТОКОЛОРИМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД

3.1.    Сущность метода

Метод основан на образовании окрашенного комплексного соединения титана с перекисью водорода в сернокислой среде с последующим определением титана методом дифференциальной фото-колориметрии.

3.2.    Аппаратура, реактивы и растворы

Аппаратура в соответствии с п. 2.2.

Реактивы и растворы — по п. 2.2 и раствор сравнения.

Раствор сравнения готовят перед началом анализа: в мерную колбу вместимостью 100 см3 отбирают 5 или 8 см3 стандартного раствора титана А, вводят 5%-ный раствор серной кислоты до 90 см3, 1 см3 раствора перекиси водорода, разбавляют до метки тем же раствором серной кислоты и перемешивают.

3.3.    Проведение анализа

3.3.1. В зависимости от содержания титана берут навеску массой в соответствии с табл. 3 и растворяют по п. 2.3.1.

Таблица 3

Массовая доля титана. %

Масса вавсски □роОи. т

Обкм ллекяогяэЯ части анализируемого раствора. см'

Содержание титача s распоре сравпенжя. г

Толщин*

ПОГЛОЖИ Ю1ЦЧГО

г-1 он кюты. мм

Or 10 до 14

0.1

0.008

50

Св. 14 > 20

0.2

25

0,005

30

» 20 » 25

0.2

25

0.008

50

> 20 » 28

0.1

50

0.008

50

» 20 > 28

0.2

20

0,005

30

» 25 » 30

0.2

20

0.008

50

» 30 » 40

0.1

25

0.005

30

В охлажденный раствор приливают 1 см3 раствора перекиси водорода, переливают в мерную колбу вместимостью 100 см3, разбавляют водой до метки и перемешивают. Для определения содержания титана в мерную колбу вместимостью 100 см3 отбирают

13

Страница 5

Стр. 5 ГОСТ 255*9.3—83

аликвотную часть анализируемого раствора в соответствии с табл. 3. вводят 5%-ный раствор серной кислоты до 90 см3, 1 см3 раствора перекиси водорода, разбавляют до метки тем же раствором серной кислоты и перемешивают.

Оптическую плотность окрашенного раствора измеряют при длине волны 490 нм, пользуясь кюветой и раствором сравнения в соответствии с табл. 3.

Содержание титана находят по градуировочному графику.

3.3.2.    Построение градуировочного графика

При построении градуировочного графика для кюветы с толщиной поглощающего слоя 50 мм в семь мерных колб вместимостью 100 см* отбирают 8.0; 9,0; 10,0; 11,0; 12,0; 13,0 и 14,0 см3 стандартного раствора титана Л. приливают 5%-ный раствор серной кислоты до 90 см3, 1 см* раствора перекиси водорода, разбавляют до метки тем жо раствором серной кислоты и перемешивают.

Оптическую плотность измеряют при длине волны 490 нм. Раствором сравнения служит раствор, содержащий 0.008 г титана.

При построении градуировочного графика для кюветы с толщиной поглощающего слоя 30 мм в восемь мерных колб вместимостью 100 см3 отбирают 5.0; 6.0; 7,0; 8,0; 9,0; 10,0; 11,0; 12,0 см3 стандартного раствора титана А и далее поступают, как указано выше.

Оптическую плотность измеряют при длине волны 490 нм.

Раствором сравнения служит раствор, содержащий 0.005 г титана.

По полученным значениям оптических плотностей и соответствующим им содержаниям титана строят градуировочный график.

3.3.3.    При наличии в анализируемой пробе ванадия анализ проводят, как указано в п. 2.3.3.

3.4. Обработка результатов

3.4.1.    Массовую долю титана вычисляют по п. 2.4.1.

3.4.2.    Допускаемые расхождения между результатами параллельных определений при доверительной вероятности Р=0.95 не должны превышать значений, указанных п табл. 4.

Таблица 4

Лиссеш доля мпича. "Л    !    Лоп>с*#ечш-    ртдоамт.    Ъ

От 10 до 20 Св. 20 » 30 » 30 » 40


0.25

0.3.'.

0.5


Страница 6

Изменение № 1 ГОСТ 25599.3-83 Сплавы твердые спеченные. Методы определения титана

Утверждено и введено в действие Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 27.04.88 № 1184

Дата введения 01.01.89

Пункт 2.2 дополнить абзацем: «Весы аналитические типа ВЛР-200 или любого другого типа, обеспечивающие погрешность взвешивания не более ±0,0002 г».

Пункт 2.3.1. Четвертый абзац дополнить словами: «Если раствор мутный* то часть раствора отфильтровывают через сухой фильтр в сухой стакан»; пятый абзац дополнить словами: «не содержащий перекиси водорода».

(ИУС № 7 1988 г.)