Товары в корзине: 0 шт Оформить заказ
Стр. 1
 

4 страницы

107.00 ₽

Купить официальный бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Официально распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль".

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Способы доставки

  • Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
  • Курьерская доставка (7 дней)
  • Самовывоз из московского офиса
  • Почта РФ

Устанавливает потенциометрический и кулонометрический методы определения свободного углерода при массовой доле его от 0,01 до 3% в твердых спеченных сплавах, твердосплавных карбидных смесях простых и сложных карбидах

Показать даты введения Admin

Страница 1

УДК 6W.01S.2J—1J1.S : 546.25 06 : 006.354    Групп*    15*

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

СПЛАВЫ ТВЕРДЫЕ СПЕЧЕННЫЕ

Методы определения свободного углерода

Sintered hsrdmetals. Methods for the determination oJ free carbon

■e

ОКП 19 6100

ГОСТ 25599.2—83

(СТ СЭВ 2949—81)


Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 20 января 1983 г. И» 291 срок действия установлен

с 01.01.М до 01.01.19

Несоблюдение стандарта преследуется по миому

Настоящий стандарт устанавливает потенциометрический и кулонометрический методы определения свободного углерода при массовой доле его от 0.01 до 3% в твердых спеченных сплавах, твердосплавных карбидных смесях и сложных карбидах.

Стандарт полностью соответствует СТ СЭВ 2949—81.

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1.    Общие требования к методам анализа — по ГОСТ 14339.0-82.

2. ПОТЕНЦИОМЕТРИЧЕСКИМ МЕТОД

2.1.    Сущность метода

Метод основан на разложении навески пробы в кислотах с последующим сжиганием осадка свободного углерода в токе кислорода. Образовавшийся при сжигании углекислый газ вытесняется в сосуд, содержащий поглотительный раствор с определенным начальным значением pH, током кислорода.

Объем титрованного раствора, израсходованный на восстановление исходного значения pH, является пропорциональным содержанию углерода в навеске пробы.

2.2.    Аппаратура, материалы и реактивы

Установка автоматическая потенциометрическая.

Лодочки фарфоровые по ГОСТ 9147-80.

Издание официальное    Перепечатка    воспрещена

Переиздание. Август 1984 г.

7

Страница 2

Стр. 2 ГОСТ 1J5W.J-M

Трубки фарфоровые внутренним диаметром от 20 до 21 мм.

Тигли Гуча.

Колбы Бунзена по ГОСТ 25336-82.

Чашки платиновые по ГОСТ 6563-75.

Насос вакуумный.

Шкаф сушильный.

Известь натронная по ГОСТ 6755-73.

Калий хлористый по ГОСТ 4234-77, насыщенный раствор.

Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 5962-67, 96%-ный раствор.

Барий хлористый по ГОСТ 4108-72.

Бария гидроокись по ГОСТ 4107-78.

Образцы стандартные по п. 2.3.

Раствор поглотительный хлористого бария; готовят следующим образом: 10 г хлористого бария растворяют в 1000 см3 воды. К полученному раствору приливают 15 см3 этилового спирта.

Раствор титрованный гидроокиси бария; готовят следующим образом: насыщенный раствор гидроокиси бария разбавляют в 10 раз водой, предварительно прокипяченной в течение 1 ч и охлажденной до 20°С. Титрованный раствор хранят в бутылях, снабженных трубками с натронной известью. Титр устанавливают по стандартному образцу.

Раствор буферный с pH 9,18, приготовленный из фнксанала 0,01 г-экв раствора тетраборнокислого натрия или растворением 3,81 г реактива в 1000 см* воды.

Кислота азотная по ГОСТ 4461-77.

Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484— 78, 40%-ный раствор.

Асбест волокнистый, прокаленный при 1150°С в течение 4 мин.

2.3.    Подготовка к анализу

Подготовку к анализу проводят но ГОСТ 25599.1-83.

2.4.    П роведсн не анализа

Навеску массой 1,000 г помещают в платиновую чашку, прибавляют 2 см* воды, 2 см* фтористоводородной кислоты. 8 см* азотной кислоты и разлагают при нагревании. После разложения пробы и охлаждения раствора фильтруют его через тигель Гуча, на дно которого положен слой асбеста толщиной 10 мм. Платиновую чашку и осадок свободного углерода в тигле Гуча промывают 7—8 раз горячей водой. При фильтровании раствор не должен доходить до краев тигля Гуча на 5—6 мм. Осадок помещают в фарфоровую прокаленную лодочку и сушат в сушильном шкафу при 105—110°С. Лодочку с осадком вводят в электропечь и сжигают в токе кислорода при (1150±50)°С. После окончания титрования снимают показания с бюретки об объеме израсходованного титрованного раствора.

2.5.    Обработка результатов

8

Страница 3

ГОСТ 2SSW.2—М Стр. 3

2.5.1.    Массовую долю свободного углерода (Хс«) в процентах вычисляют по формуле

у    (У-У')-Т. 100

Ас,_    m    ’

где V — объем титрованного раствора гидроокиси бария, израсходованный на титрование, см3;

V0 — объем титрованного раствора гидроокиси бария, израсходованный на контрольный опыт, см3;

Т — титр раствора гидроокиси бария, выраженный в граммах углерода на 1 см1; m— масса навески пробы, г.

2.5.2.    Допускаемые расхождения между результатами параллельных определений при доверительной вероятности Я=0.95 не должны превышать 0,008%.

У. КУЛОНОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД

3.1.    Сущность метода

Метод основан на разложении навески пробы в кислотах с последующим сжиганием осадка свободного углерода в токе кислорода.

Образовавшаяся двуокись углерода поглощается поглотительным раствором с определенным начальным значением pH.

Количество импульсов электричества, необходимое для восстановления исходного значения pH, является пропорциональным содержанию свободного углерода в навеске пробы.

3.2.    Аппаратура, материалы и реактивы

Аппаратура по п. 2.2, кроме потенциометрического анализатора, вместо которого применяют кулонометрический анализатор.

Образцы стандартные чугун № 23 Ж и карбид вольфрама ОСО-971.

Растворы поглотительный и вспомогательный, которые готовят в соответствии с инструкцией к используемой кулонометрической установке.

Спирт этиловый ректификованный, 96%-ный по ГОСТ 5962-67.

3.3.    Подготовка к анализу

Подготовку к анализу проводят по ГОСТ 25599.1 — 83.

3.4.    Проведение анализа

Анализ проводят по п. 2.4, только вместо объема титрованного раствора снимают показания счетчика импульсов.

3.5.    Обработка результатов

3.5.1.    Массовую долю свободного углерода (АГсв) в процентах определяют на цифровом или стрелочном индикаторе анализатора.

3.5.2.    Допускаемые расхождения между результатами параллельных определений при доверительной вероятности Я«»0,95 не должны превышать зиаченнн, указанных в п. 2.5.2.

Страница 4

Изменение .Na 1 ГОСТ 25599.2-83 Сплавы твердые спеченные. Методы определения свободного углерода

Утверждено и введено в действие Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 27.04.88 № 1184

Дата введения 01.01.89

Вводную часть после слов «карбидных смесях» дополнить словом: «простых».

Пункт 2.2. Заменить ссылку: ГОСТ 5962-67 на ГОСТ 18300-87.

Пункты 2.3, 2.4 изложить в новой редакции:    «2.3.    Подготовка к

анализу.

Лодочки прокаливают в токе кислорода при 1300—1350 СС в течение 3 мин.

Устанавливают расход кислорода до 700 см*/мнн.

Для проведения градуировки-сжигают стандартный образец и измеряют •объем титрованного раствора, израсходованный на восстановление исходного значения pH.

2.4. Проведение анализа

Навеску массой 0,5—1,0 г помещают в платиновую чашку, прибавляют -5 см3 воды, 5—10 см3 фтористоводородной кислоты, 5—15 см3 азотной кислоты и разлагают при нагревании. После разложения пробы и охлаждения раствора, его фильтруют через тигель Гуча, на дно которого положен слой прокаленного асбеста толщиной 10 мм. Платиновую чашку и осадок свободного углерода в тигле Гуча промывают 7—8 раз горячей водой. При фильтровании раствор не должен доходить до краев тигля Гуча на 5—6 мм. Осадок помещают в фарфоровую прокаленную лодочку и сушат в сушильном шкафу при 105— — ПО °С.    _    '__

Допускается использовать фильтрацию растворенной пробы через пористую

^ 3.2. Заменить ссылку: ГОСТ 6962-67 на ГОСТ 18300-87.

(МУС X* 7 1988 г.)