Товары в корзине: 0 шт Оформить заказ
Стр. 1
 

8 страниц

244.00 ₽

Купить официальный бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Официально распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль".

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Способы доставки

  • Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
  • Курьерская доставка (7 дней)
  • Самовывоз из московского офиса
  • Почта РФ

Настоящий стандарт распространяется на продукты переработки плодов и овощей и устанавливает количественные (дистилляционный, йодометрический) и качественный методы определения диоксида серы (сернистого ангидрида)

Данные о замене опубликованы в ИУС 11-2015

Действие завершено 01.01.2016

Оглавление

1 Отбор и подготовка проб

2 Дистилляционный метод

3 Йодометрический метод

4 Качественный метод определения диоксида серы

Показать даты введения Admin

Страница 1

ГОСТ 25555.5-91

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

ПРОДУКТЫ ПЕРЕРАБОТКИ ПЛОДОВ И ОВОЩЕЙ

МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ДИОКСИДА СЕРЫ

Издание официальное

Москва

Стамдартимформ

2010

Страница 3

УДК 664.841/.8S 1.001.4:006.354    Группа Н59

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

ПРОДУКТЫ ПЕРЕРАБОТКИ ПЛОДОВ И ОВОЩЕЙ

ГОСТ

25555.5-91

Методы определения диоксида серы

Fruit and vegetable products.

Methods for determination of sulphur dioxide

МКС 67.080.01 ОКСТУ 9109

Дата введении 01.01.93

Настоящий стандарт распространяется на продукты переработки плодов и опошей и устанавливает количественные (дистилляционный, йодометрический) и качественный методы определения диоксида серы (сернистого ангидрида).

Требования стандарта яатяются обязательными.

1. ОТБОР И ПОДГОТОВКА ПРОБ

1.1.    Отбор проб плодоовощных консервов — по ГОСТ 26313, подготовка проб — по ГОСТ 26671.

1.2.    Отбор и подготовка проб сушеных фруктов — по ГОСТ 1750, сушеных овощей — по ГОСТ 13341.

1.3.    Отбор и подготовка проб других видов продукции — по соответствующим стандартам на продукцию.

2. ДИСТИЛЛЯЦИОННЫИ МЕТОД

2.1.    Сущность метода

Метод основан на вытеснении диоксида серы из продукта в кислой среде потоком инертного газа в приемник, окислении его перекисью водорода до серной кислоты и определении последней ацидиметрическим методом.

2.2.    Ап паратура, материалы, реактивы

Весы    лабораторные    общего    назначения    с    метрологическими    характеристиками    по

ГОСТ 241041 с наибольшим пределом взвешивания до 200 г,3-го класса точности.

Весы    лабораторные    общего    назначения    с    метрологическими    характеристиками    по

ГОСТ 24104* с наибольшим пределом взвешивания до 1 кг,4-го класса точности.

Электроплитка бытовая по ГОСТ 14919.

Колба трехгордая по [ ОСТ 25336 вместимостью 500 или 1000 см3.

Бюретка по НТД вместимостью 25 или 50 см’.

Пипетки по НТД вместимостью 5 и 10 см1.

Цилиндр или мензурка по ГОСТ 1770 вместимостью 100 см3.

Холодильник по ГОСТ 25336 типа XLLI-1—300.

Каплеуловнтель по ГОСТ 25336.

Пробирки по ГОСТ 25336 вместимостью 50 см5.

Капельница по ГОСТ 25336.

105

1

© Издательство стандартов, 1991 © СТАНДАРТИНФОРМ. 2010

Страница 4

С. 2 ГОСТ 25555.5-91

Воронка капельная по ГОСТ 25336 вместимостью 10 см3.

Кислота для подкисления пробы: кислота соляная по ГОСТ 3118, раствор с массовой долей 10 % или кислота серная по ГОСТ 4204. раствор с массовой долей 25 %.

Перекись водорода по ГОСТ 10929, раствор с объемной долей 3 %.

Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300, раствор с объемной долей

20 %.

Бромфеноловый синий, раствор массовой концентрации 1 г/дм3 в этиловом спирте с объемной долей 20 %.

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328, титрованные растворы с (NaOH) = 0.1 моль/дм3 и с (NaOH) = 0,01 моль/дм3. Титрованный раствор готовят по ГОСТ 25794.1.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Гелий газообразный очищенный марки Ь или азот газообразный, не содержащий диоксида

серы.

II римечаиия:

1.    Квалификация применяемых реактивов должна быть не ниже ч.

2.    Допускается применение других средств измерений с метрологическими характеристиками не ниже указанных и реактивов более высокой квалификации.

2.3. Подготовка к испытанию

2.3.1.    Собирают установку для перегонки, как указано на чертеже.

2.3.2.    Проверка реактивов па чистоту (наличие диоксида серы)

Приемные пробирки (барботеры) заполняют раствором

/ — трехюрлаи колба: 2 — холодильник; 3 — капяеулоьигель: 4— лрисинме пробирки (барботеры); S — капельная поромка

перекиси водорода в количестве 5 см3 и раствором бромфено-лового синего в количестве 0,1 см} (3 капли).

В трехгорлую колбу установки вносят 100 см3 дистиллированной воды и 10 см3 кислоты для подкисления пробы.

Содержимое кипятят в течение 1 ч, пропуская инертный газ со скоростью около 5 см3/мин (в барботерах — 2—3 пузырька в секунду).

Если раствор, находящийся в барботерах, не изменяет окраску, то используемые реактивы считают пригодными для анализа.

2.4. Проведение испытаний Из подготовленной к анализу пробы продукта отбирают навеску массой 10,0—100.0 г в зависимости от предполагаемого содержания диоксида серы в продукте и количественно переносят в трехгорлую колбу при помощи 100—300 см3 воды. Навеску густых продуктов перед этим растирают в ступке с примерно пятикратным обьемом воды.

В каждый из барботеров вносят по 5 см3 перекиси водорода и по 0,1 см3 бромфенолового синего, нейтрализуют перекись водорода, внося по каплям раствор гидроокиси натрия с (NaOH) = 0,01 моль/дм3 до получения голубой окраски.

В трехгорлую колбу вставляют капельную воронку с 10 см3 кислоты для подкисления пробы, холодильник с барботерамн и включают подачу инертного газа. Открывают кран капельной воронки и подкисляют содержимое колбы (при необходимости на это время прекращают подачу газа). Включают нагрев, доводят содержимое колбы до кипения и кипятят в течение 45 мин.

По истечении указанного времени сначала отсоединяют барботеры (во избежание всасывания их содержимого в систему), затем прекращают нагрев и отключают подачу инертного газа. Растворы в двух барботерах количественно объединяют. Образовавшуюся в них серную кислоту титруют раствором щелочи подходящей концентрации (в зависимости от ожидаемого содержания диоксида серы) до перехода желтой окраски раствора в синюю.

106

Страница 5

ГОСТ 25555.5-91 С. 3

2.5. Обработка результатои

Массовую долю диоксида серы в продукте (.v) в процентах вычисляют по формуле

_ с • V • А/ -0.1 т

где с — молярная концентрация раствора гидроокиси натрия, моль/дм3;

V — объем раствора гидроокиси натрия, израсходованного на титрование, см5;

М — молярная масса. A/(jS02) = 32,0 г/моль;

т — масса навески продукта, г.

За окончательный результат испытания принимают среднеарифметическое результатов двух параллельных определений, относительное расхождение между которыми не должно превышать 5 % по отношению к среднеарифметическому, Р = 0,95.

3. ЙОДОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД

3.1.    Сущность метода

Метод основан на переводе свободного и связанного диоксида серы в соль сернистой кислоты, которую затем титруют в кислой среде йодом. Для учета расхода йода на другие вещества, реагирующие с ним, проводят параллельно йодометрическое титрование еще одной пробы продукта в присутствии формалина, связывающего диоксид серы.

Метод применяют для анализа жидких неокрашенных или слабоокрашенных плодовых и ягодных продуктов с содержанием диоксида серы не менее 0.001 %.

3.2.    Л п паратура, материалы, реактивы

Весы, бюретка — по п. 2.2.

Пипетки по НТД, с делениями вместимостью 5 и 10 см3: без делений вместимостью 10 и 20 см3.

Колба мерная по ГОСТ 1770 вместимостью 250 см3.

Цилиндры или мензурки по ГОСТ 1770 вместимостью 50 и 250 см3.

Колба коническая по ГОСТ 25336 вместимостью 500 см3.

Мешалка электрическая.

Часы и таймер.

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328, раствор с (NaOH) = 4 моль/дм3.

Кисло га серная по ГОСТ 4204. раствор с массовой долей 10 %.

Йод, стандарт-титр с (| 1,)=* 0,1 моль/дм3.

Крахмал растворимый по ГОСТ 10163.

Натрий хлористый по ГОСТ 4233.

Формалин технический по ГОСТ 1625. раствор с массовой долей 37 %.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

I I р и м с ч а н и я:

1.    Квалификация всех применяемых реактивов должна быть не ниже ч.

2.    Допускается применение других средств измерений с метрологическими характеристиками не ниже указанных и реактивов более высокой квалификации.

3.3.    Подготовка к испытанию

3.3.1.    Приготовление раствора крахмала

13 г крахмала перемешивают с небольшим количеством воды, вносят в 150 см3 кипящей воды и кипятят 10 мин. 'Затем добавляют 50 г хлористого натрия, перемешивают, охлаждают, переносят количественно в мерную колбу вместимостью 250 см3 и доводят водой до метки. Раствор годен в течение двух недель.

3.4.    Проведение испытаний

3.4.1.    Определение свободного диоксида серы

Навеску пробы продукта массой 10,0—100,0 г количественно переносят в колбу для титрования с помощью 50—100 см3 воды, добавляют 3 см3 раствора серной кислоты, I см3 раствора

107

Страница 6

С. 4 ГОСТ 25555.5-91

крахмала и сразу титруют раствором йода до появления голубовато-с и ней окраски, не исчезающей в течение 15 с.

3.4.2.    Определение связанного диоксида серы

Сразу же после титрования свободного диоксида серы п ту же колбу добавляют X см3 раствора гидроокиси натрия, закрывают пробкой, перемешивают и оставляют на 5 мин. После этого добавляют 10 см3 раствора серной кислоты и немедленно титруют раствором йода до появления голубовато-синей окраски, не исчезающей в течение 15 с.

Вновь добавляют 20 см3 раствора гидроокиси натрия, закрывают пробкой, перемешивают и остаатяют на 5 мин. Затем добавляют 200 см3 холодной воды, тщательно перемешивают, вносят 30 см' раствора серной кислоты и сразу же титруют раствором йода до голубовато-синей окраски, не исчезающей в течение 15 с.

3.4.3.    Внесение поправки на вещества, окисляемые йодам

Навеску пробы продукта, масса которой точно равна массе навески, взятой по п. 3.4.1, вносят в колбу для титрования, добавляют 5 см' формалина, колбу закрывают пробкой, тщательно перемешивают и остаатяют на 30 мин. 'Затем добаатяют 3 см3 раствора серной кислоты, 1 см3 раствора крахмала и титруют раствором йода до пояатения голубовато-синей окраски, не исчезающей в течение 15 с.

3.5. Обработка результатов

Массовую долю свободного (л,) и общего (х2) диоксида серы в процентах вычисляют по формулам:

_ сМ{ V, — Н4) 0,1 *•    т    ’

_сМ( Vx + У2 + У3 - У4) -0.1 т    ’

где У, — объем раствора йода, израсходованного на титрование свободного диоксида серы, см3;

У2 и Ух — объемы раствора йода, израсходованного на титрование общего диоксида серы, см3;

У] — объем раствора йода, израсходованного на титрование веществ, окисляемых йодом, см3;

Л/ — молярная масса, Л/( i SO,) = 32,0 г/моль;

с — молярная концентрация раствора йода, моль/дм3;

т — масса навески, г.

За окончательный результат испытания принимают среднеарифметическое результатов двух параллельных определений, относительное расхождение между которыми не должно превышать 6 % по отношению к среднеарифметическому, Р = 0,95.

(Поправка).

4. КАЧЕСТВЕННЫЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ДИОКСИДА СЕРЫ

4.1.    Сущность метода

Метод основан на обесцвечивании йодкрахмальной индикаторной бумаги диоксидом серы, вытесненным из продукта при его подкислении. При определении связанного диоксида серы навеску продукта предварительно обрабатывают щелочью.

Метод применим для продуктов с массовой долей диоксида серы не менее 0,0002 %.

4.2.    Ап паратура, материалы, реактивы

Шкаф сушильный лабораторный с автоматическим регулированием температуры.

Пипетки по НТД вместимостью 2 и 10 см3.

Колба коническая по ГОСТ 25336, с взаимозаменяемым конусом вместимостью 100 или 250 см3.

Стаканчик для взвешивания по ГОСТ 25336 типа СН 60/14.

Бумага фильтровальная лабораторная по ГОСТ 12026.

Бумага индикаторная универсальная для определения pH 7—14.

Крахмал растворимый по ГОСТ 10163, раствор массовой концентрации 5 г/дм3; при ириготов-

10S

Заменяет ГОСТ 25555.5-82