МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
ПРОДУКТЫ ПЕРЕРАБОТКИ ПЛОДОВ И ОВОЩЕЙ
МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ЗОЛЫ И ЩЕЛОЧНОСТИ ОБЩЕЙ И ВОДОРАСТВОРИМОЙ ЗОЛЫ
Издание официальное
Москва
Стандартинформ
2011
УДК 664.Н41/851.001.4:006.354 Группа H59
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
ПРОДУКТЫ ПЕРЕРАБОТКИ ПЛОДОВ И ОВОЩЕЙ
Методы определения золы и щелочности общей и водорастворимой золы
Fruit and vegetable products.
Methods for determination of ash and alkalinity of total ash and water-soluble ash
MKC 67.080.01 ОКСТУ 9109
Дата введения 01.01.93
Настоящий стандарт распространяется на продукты переработки плодов и овощей и устанавливает методы определения массовой доли золы, щелочности обшей залы и щелочности водорастворимой золы.
Требования настоящего стандарта являются обязательными.
1. ОТБОР И ПОДГОТОВКА ПРОБ
1.1. Отбор проб - по ГОСТ 1750. ГОСТ 13341. ГОСТ 26313. ГОСТ 27853. ГОСТ 28741 и действующей нормативно-технической документации на быстрозамороженную продукцию.
1.2. Подготовка проб - по ГОСТ 1750. ГОСТ 13341. ГОСТ 26671. ГОСТ 28741.
2. ОПРЕДЕЛЕНИЕ ЗОЛЫ
2.1. Сущность метода
Метод основан на озолении пробы продукта при температуре (525 г 25) 'С и определении массы золы.
2.2. Аппаратура, материалы и реактивы
Шкаф сушильный лабораторный, обеспечивающий поддержание заданного температурного режима 40—150 'С с пофешностью нс 6aice 5 ’С.
Весы лабораторные общего назначения с метрологическими характеристиками по ГОСТ 241041 2 с наибольшим пределом взвешивании до 200 г не ниже 2-го класса точности.
Электропечь сопротивления камерная лабораторная, обеспечивающая поддержание заданного температурного режима 150—700 2С с ширешностью не более 25 °С.
Электроплитка бытовая по ГОСТ 14919 или лампа инфракрасная мощностью 500 Вт.
Эксикатор по ГОСТ 25336 с подходящим агентом для сушки.
Колбы конические по ГОСТ 25336 вместимостью 250 см3.
Тигли фарфоровые по ГОСТ 9147 или кварцевые, или платиновые вместимостью 25 см3.
Фильтры обеззоленные по НТД.
Водорода перекись по ГОСТ 177 (раствор с объемной концентрацией 5 %).
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
Кислота соляная по ГОСТ 3118 плотностью 1.19 г/см3, ч. д. а.
При м счан и с. Допускается использование других аппаратуры, материалов и реактивов с техническими характеристиками не ниже указанных.
* С 1 июля 2002 г. введен в действие ГОСТ 24104-2001. Па территории Российской Федерации действует ГОСТ Р 53228-2008.
С. 2 ГОСТ 25555.4-91
2.3. Под гото в к а к испытанию
Тигли после обычной мойки промывают горячей водой, кипятят 10 мин в концентрированной соляной кислоте, промывают водой и ополаскивают дистиллированной водой, сушат в сушильном шкафу, после чего прокаливают при температуре 525 *С в течение 1 ч. охлаждают в эксикаторе и взвешивают.
2.4. Проведение испытания
Навеску продукта массой от 5 до 25 г помешают в тигли, подготовленные, как указано в п. 2.3.
Содержимое тигля выпаривают на водяной бане до сухого остатка, подсушивают в сушильном шкафу при температуре 105 *С. осторожно обугливают на электрической плитке или под инфракрасной лампой, не допуская воспламенения или разбрызгивания пробы, помешают в электропечь, повышая температуру через каждые 30 мин на 50 *С от 150 до (525 ± 25) 'С и прокаливают до получения золы без обугленных частиц. Охлаждают в эксикаторе и взвешивают. Прокаливание повторяют до тех пор. пока снижение массы тигля с золой окажется не более 0.0010 г.
Полученная зола должна быт ь белого или светло-серою цвета (при наличии железа — с коричнево-красным опенком, а при наличии меди или марганца — с зеленым опенком).
Для ускорения озоления содержимое тигля после охлаждения увлажняют несколькими каплями раствора перекиси водорода, которую испаряют в сушильном шкафу при 100 *С. а сухой остаток снова прокачивают до полного озоления пробы.
Если продукты содержат более 2 % хлористого натрия во избежание его потери обугленный остаток продукта заливают горячей дистиллированной водой и нагревают на кипяшей водяной бане 15—30 мин. Содержимое тигля фильтруют в коническую колбу, фильтр промывают несколько раз кипяшей водой. Фильтр с осадком переносят в тот же тигель, обугливают на плитке и прокаливают в электрической печи до полного озоления.
В охлажденный тигель с золой переносят полученный ранее фильтрат, выпаривают на водяной бане, сушат в сушильном шкафу и прокаливают в электрической печи в течение 30 мин. После чего тигель охлаждают в эксикаторе и взвешивают. Прокаливание повторяют до тех пор, пока снижение массы тигля с золой окажется не более 0.0010 г.
2.5. Обработка результатов
Массовую долю золы (А) в процентах вычисляют по формуле
X -т ~ т \ . ,00> т 2
где т — масса тигля с залой, г;
/М| — масса тигля, г;
т2 — масса навески продукта, г.
За окончательный результат испытания принимают среднеарифметическое результатов двух параллельных определений, относительное расхождение между которыми не да1жно превышать 5 % (/>=0.95).
3. ОПРЕДЕЛЕНИЕ ЩЕЛОЧНОСТИ ОБЩЕЙ ЗОЛЫ
3.1. Сущность метода
Метод основан на растворении залы в титрованном растворе саляной кислоты и обратном титровании раствора залы в присутствии индикатора.
3.2. Аппаратура, материалы и реактивы Бюретка по НТД вместимостью 25 см3.
Пинетка по НТД вместимостью 25 см3, исполнения 2 или 3.
Колбы конические по ГОСТ 25336 вместимостью 250 см3.
Воронки лабораторные но ГОСТ 25336.
Стекло часовое.
Палочки из химико-лабораторного стекла по ГОСТ 21400.
Баня водяная.
Фильтры обеззоленные но НТД.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300.
72
ГОСТ 25555.4-91 С. 3
Кислота соляная но ГОСТ 3118 плотностью 1,19 г/см3, ч. д. а., титрованный раствор с (HCI) = 0.1 моль/дм3.
Натрия гидроокись по ГОСТ 4328, ч. д. а., титрованный раствор с (NaOH) = 0.1 моль/дм3.
Метиленовый голубой, спиртовой раствор массовой концентрации 10 г/дм3.
Метиловый оранжевый но НТД. раствор массовой концентрации 1 г/дм3.
Индикатор смешанный, готовят смешиванием 4 см3 раствора метиленового голубого со 100 см3 раствора метилового оранжевого.
3.3. Проведение испытания
В тигель с золой, полученной как указано в и. 2.4. вносят пипеткой 25 см3 раствора соляной кислоты, накрывают часовым стеклом и кипятят 2—3 мин. Раствор количественно переносят в коническую колбу, промывая тигель небольшим количеством горячей диспылированной волы. При необходимости раствор фильтруют и фильтр промывают водой.
После охлаждении в раствор добавляют 2 капли смешанною индикатора и титруют раствором щелочи до изменения окраски индикатора от красно-фиолетовой до зеленой.
3.4. Обработка результатов
Щелочность обшей золы (Л',) в кубических сантиметрах раствора соляной кислоты с (HCI) = 1 моль/дм3, необходимой для нейтрализации золы, полученной из 100 г продукта, вычисляют по формуле
где Г, — объем раствора соляной кислоты, внесенной в пробу (Г, = 25). см3;
Kj — объем раствора гидроокиси натрия, пошедшей на титрование, см3;
/и2 — по п. 2.5.
Щелочное число обшей золы (N|) в кубических сантиметрах раствора соляной кислоты с (HCI) = 1 моль/дм3. необходимой для нейтрализации 1 г золы, вычисляют но формуле
10 т - т |
где т и /и, — но и. 2.5.
За окончательный результат испытания принимают среднеарифметическое результатов двух параллельных определений, относительное расхождение между которыми не должно превышать 5 % (/>=0.95).
4. ОПРЕДЕЛЕНИЕ ЩЕЛОЧНОСТИ ВОДОРАСТВОРИМОЙ ЗОЛЫ
4.1. Сущность метода
Метод основан на растворении золы в горячей воде и нейтрализации водного раствора титрованным раствором соляной кислоты в присутствии индикатора.
4.2. Аппаратура, материалы и реактивы — но и. 3.2. за исключением раствора гидроокиси натрия.
4.3. Проведение испытания
В тигель с залой, полученной, как указано в и. 2.4. вносят 20 см3 горячей воды, нагревают до кипения, накрыв тигель часовым стеклом. Раствор фильтруют в коническую колбу вместимостью 250 см3, промывая тигель и фильтр небольшим количеством горячей воды.
После охлаждения в раствор добавляют 2 капли смешанного индикатора и титруют раствором соляной кислоты до изменения окраски от зеленой до красно-фиолетовой.
4.4. Обработка результатов
Щелочность водорастворимой золы (AS) в кубических сантиметрах раствора соляной кислоты с (HQ) = I моль/дм3. необходимой для нейтрализации водного раствора золы, полученной из 100 г продукта, вычисляют по формуле
V з 100
10 т 2
где Vy — объем раствора соляной кислоты с (HCI) = 0.1 моль/дм3. пошедшей на титрование, см3; т2 — но п. 2.5.
73
Щелочное число водорастворимой золы 0V2) в кубических сантиметрах раствора соляной кислоты с (НО) = I моль/дм3. необходимой дли нейтрализации 1 г золы, вычисляют но формуле
1 .
10 т - т |
где т и Ш| — но п. 2.5.
За окончательный результат испытания принимают среднеарифметическое результатов двух параллельных определений, относительное расхождение между которыми не должно превышать 5 % (/>=0.95).
ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ
1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Всесоюзным научно-исследовательским институтом консервной промышленности (ВНИИКОН) и Техническим комитетом но стандартизации «Продукты переработки плодов и овощей»
2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Комитета стандартизации и метрологии СССР от 25.12.91 № 2116
3. Настоящий стандарт соответствует ИСО 5520—81 в части сущности методов определения и обработки результатов
4. ВЗАМЕН ГОСТ 25555.4-82
5. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
6. ПЕРЕИЗДАНИЕ. Февраль 2011 г.
74
1
Издание официальное Перепечатка воспрещена
2
© Издательство стандартов. 1991 © СТАИДАРТИИФОРМ. 2011
