Сертификация: тел. +7 (495) 175-92-77
Стр. 1
 

8 страниц

244.00 ₽

Купить официальный бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Официально распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль".

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Способы доставки

  • Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
  • Курьерская доставка (7 дней)
  • Самовывоз из московского офиса
  • Почта РФ

Распространяется на продукты переработки плодов и овощей, содержащие до 5% этилового спирта, и устанавливает методы определения этилового спирта

Данные о замене опубликованы в ИУС 2-2015

Действие завершено 30.06.2015

Оглавление

1 Отбор и подготовка проб

2 Титриметрический метод

3 Экспресс-метод парофазного анализа

Показать даты введения Admin

Страница 1

ГОСТ 25555.2-91

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

ПРОДУКТЫ ПЕРЕРАБОТКИ ПЛОДОВ И ОВОЩЕЙ

МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ СОДЕРЖАНИЯ ЭТИЛОВОГО СПИРТА

Издание официальное

Москва ■Ж?у] Стандартинформ

K5-J 2010

Страница 2

УДК 664.841/.8S 1.001.4:006.354    Группа Н59

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

ПРОДУКТЫ ПЕРЕРАБОТКИ ПЛОДОВ И ОВОЩЕЙ

ГОСТ

25555.2-91

Методы определения содержания этилового спирта

Fruit and vegetable products.

Methods Гог determination of ethanol content

МКС 67.080.01 ОКСТУ 9109

Дата введения 01.01.93

Настоящий стандарт распространяется на продукты переработки плодов и овощей, содержащие до 5 % этилового спирта, и устанавливает методы определения этилового спирта.

Требования настоящего стандарта являются обязательными.

1.    ОТБОР И ПОДГОТОВКА ПРОБ

Отбор проб — по ГОСТ 26313, подготовка проб — по ГОСТ 26671.

2.    ТИТРИМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД

2.1.    Сущность метода

Метод основан на перегонке находящегося в продукте этилового спирта, окислении его двухромовокислым калием в кислой среде с последующим титрованием избытка двухромовокислого калия раствором двойной сернокислой соли закиси железа и аммония в присутствии индикатора — ферроина.

2.2.    Ап паратура, материалы, реактивы

Весы лабораторные общего назначения с метрологическими характеристиками по ГОСТ 241041 с наибольшим пределом взвешивания до 200 г, не ниже 3-го класса точности.

Весы лабораторные общего назначения с метрологическими характеристиками по ГОСТ 24104* с наибольшим пределом взвешивания до 500 г, 4-го класса точности.

Установка для перегонки спирта, состоящая из:

колбы стеклянной перегонной по ГОСТ 25336 вместимостью 500 см3:

-    дефлегматора по ГОСТ 25336 с высотой наколов 300 мм:

-    каплеуловителя по ГОСТ 25336;

-    холодильника по ГОСТ 25336, длина кожуха 400 мм. конец холодильника удлинен так, чтобы доходил до дна мерной колбы;

-    колбы мерной по ГОСТ 1770 вместимостью 100 см3.

Колба коническая по ГОСТ 25336 исполнения 1 вместимостью 250 см3.

Колбы мерные по ГОСТ 1770 вместимостью 100. 200 и 1000 см3.

Цилиндры мерные по ГОСТ 1770 вместимостью 100. 250 см3.

Бюретка по Н ГД вместимостью 50 см3.

Пипетки по НТД, исполнения 2 или 3 вместимостью 5. 10 и 20 см3; исполнения 6 или 7 вместимостью 5 и 10 см3.

Стакан химический по ГОСТ 25336 вместимостью 100 см3.

Капельница по ГОСТ 25336.

* С 1 июля 2002 г. действует ГОСТ 24104-2001. С 1 января 2010 г. на территории Российской Федерации действует ГОСТ Р 53228-2008.

84

1

© Издательство стандартов. 1991 © СТАНДАРТИНФОРМ. 2010

Страница 3

ГОСТ 25555.2-91 С. 2

Ареометр для спирта по ГОСТ 18481 типа ЛСП-2 с пределами измерения объемной доли спирта от 11 до 26 % и пределом абсолютной основной допускаемой погрешности не более ± 0,1 %.

Термометр жидкостный стеклянный по ГОСТ 28498 с пределом допускаемой погрешности не более ± 0,2 ‘С в диапазоне измеряемых температур 0—55 ‘С.

Бумага индикаторная.

Кусочки фарфора или шарики стеклянные.

Полистирол (гранулированный).

Кислота серная концентрированная по ГОСТ 4204 плотностью р20 = 1836 кг/м3.

Калий двухромовокислый по ГОСТ 4220.

Соль закиси железа и аммония двойная сернокислая (соль Мора) FeS04 (NH4)2S04 6Н-.0 по Г ОСТ 4208.

Кальция окись по ГОСТ 8677.

Ферроин-индикатор (о-фенантролин-железо (И) сернокислое), ч. д. а. или о-фенантролин сернокислый (1,10-фенантролина сульфат), ч. или о-фенантролин солянокислый, ч.

Железо (II) сернокислое 7-водное по ГОСТ 4148.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300.

2.3. Подготовка к испытанию

2.3.1.    Приготовление раствори серной кислоты плотностью 1488 кг/м3

В мерную колбу вместимостью 1000 см3, содержащую около 450 см3 воды, постепенно при постоянном перемешивании добавляют 500 см3 концентрированной серной кислоты и после охлаждения доводят водой до метки.

2.3.2.    Приготовление раствора двухромовокислого катя

42.5720 г двухромовокислого калия растворяют в воде и доводят объем в мерной колбе до 1000 см3.

2.3.3.    Приготовление раствора соли Мора

170.20 г соли Мора растворяют в воде, добавляют 20 см3 концентрированной серной кислоты и доводят объем водой до 1000 см3 в мерной колбе. Раствор необходимо готовить ежедневно или стабилизировать его добавлением нескольких кусочков алюминия.

I — перегонная колба: 2— дефлешаюр; 3 — капдеудонитедь; 4 — холодильник; 5— штат»; 6— иернан колба. 7— на* ■рспаюшее устройство. S— треножник; 9 — асбссюяая стенка

2.3.4.    Приготовление раствора марганцовокислого катя 1.3750 г марганцовокислого калия растворяют в воде и

доводят объем в мерной колбе до 1000 см3.

2.3.5.    Приготобление суспензии гидроокиси кальция Суспензию готовят гашением 110—112 г окиси кальция в

1000 см3 воды.

2.3.6.    Приготовление раствора ферроина-индикатора (o-tfte-нантролина железа)

1,731 г ферроина-индикатора растворяют в 100 см3 воды или 0,695 г сернокислого 7-водного железа растворяют в 100 см3 воды, добавляют 1.485 г о-фенантролина сернокислого (или 1.624 г о-фенантролина солянокислого) и подогревают для ускорения растворения. Окраска раствора должна быть темно-крас-ной. Раствор устойчив в течение длительного времени.

2.3.7.    Подготовка установки

Собирают установку для перегонки этилового спирта, как указано на чертеже. Допускается применение установок других типов, удовлетворяющих требованию п. 2.3.8.

2.3.8.    Проверка установки для перегонки этилового спирта 200 см3 спиртового раствора с объемной долей спирта от 11

до 26 % (концентрацию устанавливают ареометром для спирта при температуре 20.0 *С) мерной колбой количественно переносят в перегонную колбу и перегоняют на установке в мерную колбу вместимостью 100 см3, в которую предварительно налито 10 см3 воды. Перегонку заканчивают, когда в мерной колбе соберется окаю 85 см3 отгона.

85

Страница 4

С. 3 ГОСТ 25555.2-91

Полученный отгон количественно переносят в пустую отгонную колбу и, добавив 115 см' волы, снова отгоняют на установке. Операцию отгона проводят пять раз. После последней перегонки полученный отгон количественно переносят в мерную колбу вместимостью 200 см5 и доводят водой до метки при температуре (20.0 ± 0,5) "С. После пятикратной перегонки суммарные абсолютные потери спирта при измерении его содержания ареометром не должны превышать 0,1 %.

2.4. Проведение испытания

2.4.1.    Перегонка

Если в испытуемом продукте нормируется показатель «массовая доля этилового спирта*, то в химический стакан берут навеску подготовленной пробы продукта массой от 10,00 до 30,00 г; если нормируется показатель «массовая концентрация», то из пробы берут пипеткой от 10 до 30 см3 продукта (с таким расчетом, чтобы масса этилового спирта в отгонке не превышала 0,5 г). Взятую навеску или объем продукта количественно переносят в перегонную колбу водой, при этом доводят общий объем смеси для перегонки приблизительно до 200 см3. Содержимое колбы подщелачивают суспензией гидроокиси кальция, доводя pH приблизительно до 8 по индикаторной бумаге. В перегонную колбу помещают несколько стеклянных шариков или кусочков фарфора, чтобы обеспечить равномерность кипения.

Перегонку спирта осуществляют в мерную колбу, в которую предварительно приливают около 10 см3 воды и вставляют в нее наконечник холодильника так, чтобы он был погружен в воду. Температура отгона во время перегонки должна быть не выше 20 'С. Когда отгона будет собрано приблизительно 85 см3, процесс прекращают и наконечник холодильника ополаскивают водой, которую сливают в колбу с отгоном. Содержимое мерной колбы доводят водой до метки и перемешивают.

2.4.2.    Окиаение

В коническую колбу пипеткой отбирают 20 см3 раствора двухромовокислого калия и 20 см3 раствора серной кислоты. Содержимое колбы перемешивают, добавляют пипеткой 10 см3 отгона. Закрывают колбу пробкой, смоченной каплей серной кислоты, и выдерживают не менее 30 мин, периодически встряхивая.

Полученная смесь не должна окрашиваться в зеленый цвет. В случае появления зеленого окрашивания, свидетельствующего о высоком содержании этилового спирта в пробе, окисление проводят повторно, отбирая меньшее количество отгона (например 5 см3). В случае необходимости повторяют перегонку, уменьшив навеску или объем продукта.

2.4.3.    Титрование

Избыток двухромовокнслого катя после окисления спирта оттитровывают раствором соли Мора. На титрование избытка двухромовокислого калия должно пойти не менее 25 % объема раствора соли Мора, израсходованного на титрование в контрольном опыте по п. 2.4.4. После каждого добаатения соли Мора содержимое колбы взбаттывают. При появлении темно-зеленого окрашивания раствора добаатяют 4 капли раствора ферроина-индикатора и продолжают добавлять раствор соли Мора до изменения окрашивания раствора соответственно из темно-зеленого в изумрудно-зеленое. В точке эквиатлентности изумрудно-зеленое окрашивание раствора переходит в черно-серое.

2.4.4.    Контрольный опыт

Контрольный опыт проводят по пп. 2.4.2 и 2.4.3, заменив при окислении отгон таким же объемом дистиллированной воды. Отмечают объем раствора соли Мора, израсходованный на титрование в контрольном опыте.

2.4.5.    Особые укловия определения

Если проба продукта содержит малое количество этилового спирта, допускается использовать меньший объем раствора двухромовокислого калия, например 10 ИЛИ 15 см3 раствора (добавив при этом соответственно 10 или 5 см3 воды).

При наличии в продукте эфирных масел отгон представляет собой мутную жидкость с капельками масла. В этом случае его отстаивают в приемной мерной колбе около 2 ч, а затем доводят объем смеси водой, осторожно приливая ее по стенке так. чтобы выше метки располагались эфирные масла, а ниже метки — смесь воды и спирта. После дополнительного отстаивания жидкости эфирные масла удаляют с помощью пипетки. Если отгон оказывается недостаточно прозрачным, его очищают с помошью гранулированного полистирола, взбалтывая отгон в течение 15 мин в колбе вместимостью 250 см3 с 10 г полистирола, который затем отделяют, профильтровав смесь через марлю.

86

Страница 5

ГОСТ 25555.2-91 С. 4

2.5. Обработка результатои

2.5.1.    Массовую долю этилового спирта (X) в процентах вычисляют по формуле

х ‘

а массовую концентрацию этилового спирта (/V,) в граммах на кубический дециметр вычисляют по формуле

*• *£(»'«- ^>77Т7-

где М — молярная масса эквивалента. Л/ ('/4C,HsOH) = 11,52 г/моль;

с — молярная концентрация раствора, с 0/6К,Сг,О,) = 0.868 моль/дм1;

V2 — объем раствора двухромовокислого калия, использованный для окисления, см!;

V] — объем раствора соли Мора, использованный для титрования избытка двухромовокислого калия, см3;

К4 — объем раствора соли Мора, использованный на контрольный опыт, см3;

V — объем отгона, см3 (К= 100 см1);

V, — объем отгона, использованный для окисления, см3;

У5 — объем пробы продукта, см3; т — масса навески продукта, г.

2.5.2.    За окончательный результат испытания принимают среднеарифметическое результатов двух параллельных определений, абсолютное расхождение между которыми не должно превышать 0.05 % или 0,5 г/дм3 (/>= 0.95).

3. ЭКСПРЕСС-МЕТОД ПАРОФАЗНОГО АНАЛИЗА

3.1.    Сущность метода

Метод основан на каталитическом сжигании накопленных на адсорбенте паров спирта, содержавшихся в равновесной парогазовой смеси, и измерении теплоты сгорания.

3.2.    Лп паратура , реактивы

Прибор для определения содержания спирта типа ГИ1С-1.

Генератор смеси типа ГС-1.

Ареометр по ГОСТ 18481 типа АСП-1 с пределами измерений 90—100 % и пределом абсолютной основной допускаемой погрешности 0,1 %.

Термометр жидкостный стеклянный по ГОСТ 28498 с пределом допускаемой погрешности не более ±0,2 *С в диапазоне измеряемых температур 0—55 'С.

Цилиндр мерный по ГОСТ 1770 исполнения I или 3 вместимостью 1000 см3.

Бюретка по НТД. исполнения 1 или 2 вместимостью 100 см3.

Пипетки по Н ГД, исполнения 2 или 3 вместимостью 10 см-' и исполнения 6 или 7 вместимостью 25 см3.

Колба мерная по ГОСТ 1770 вместимостью 1000 см3.

Колба по ГОСТ 25336 вместимостью 100 см3.

Набор сит типа КСИ.

Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

3.3.    Подготовка к испытанию

3.3.1. Приготовление раствора этилового спирта для калибровки прибора

С помощью ареометра определяют объемную долю этилового спирта в реактиве при температуре 20 'С.

Готовят основной раствор спирта при 20 *С, для чего в колбу с помощью бюретки помещают дистиллированную воду в количестве, указанном в таблице, и добавляют 10 см3 спирта-реактива; содержимое перемешивают. Основной раствор хранят в колбе с притертой пробкой.

87

Страница 6

С. 5 ГОСТ 25555.2-91

Объемная доля спирта и реактиве, %

97.0

96.5

96,0

95.5

95.0

94.5

94,0

Объем дистиллированной воды, который должен быть добааюн к 10 см' реактива. см’

87.5

87.0

86.5

86.0

85.5

85,0

84.5

Объемная доля спирта в реактиве. %

93.5

93,0

92,5

92.0

91,5

91.0

90,5

Объем дистиллированной воды, который должен быть добавлен к 10 см5 реактива. см1

84.0

83.5

83.0

82.5

82.0

81.5

81.0

Из основного раствора готовят рабочий раствор спирта с массовой концентрацией 1 г/дм3. Для этого с помощью пипетки 12.7 см3 основного раствора при 20 "С помещают в мерную колбу вместимостью 1000 см3 и доводят дистиллированной водой до метки при температуре 26 *С. Рабочий раствор хранят в колбе с притертой пробкой или стакане генератора парогазовой смеси не более 1 сут. Рабочий раствор, использованный в генераторе, не допускается к повторному применению.

3.3.2.    Подготовка прибора к работе

Подключают прибор к источнику' питания и выжидают время до отключения сигнала «Прогрев».

Проверяют установку нуля прибора и отсутствие в атмосфере нешеств. мешающих анализу. Для этого вручную, с помощью резиновых мехов закачивают воздух в газовые коммуникации прибора, что вызывает срабатывание системы пробоотбора (сигнал «Доза») и последующий автоматический запуск прибора на проведение анализа (сигнал «Анализ»). Следят за показаниями прибора и фиксируют максимальное наблюдавшееся значение, которое не должно превышать 2 % полной шкалы прибора. Если это условие не соблюдается после трехкратной продувки коммуникаций, устраняют загрязнение воздуха в помещении парами бензина, ацетона или других горючих веществ, после чего при повторной проверке осуществляют, если необходимо, корректировку нуля прибора с помошыо регулировочного устройства.

3.3.3.    Подготовка к работе генератора парогаювЫi смеси и кыибровка шкалы прибора

В стакан генератора наливают с помощью мерного цилиндра 800—850 см3 рабочего раствора спирта, подключают генератор парогазовой смеси к сети питания и в положении переключателя газового крана I проверяют работу генератора — по наличию барботирования раствора воздухом. Проиеряют герметичность системы: поставив переключатель в положение 2 и заглушив на 1 — 1,5 мин выходной штуцер генератора, убеждаются в прекращении барботиропания.

Переводят генератор в рабочее состояние, поставив переключатель в положение / и включив нагрев, и по истечении 2—5 мин проверяют температуру раствора, которая должна быть равна 26 *С. Затем переключатель газового крана ставят в положение 2 и через 15—20 с генератор подсоединяют к прибору и осуществляют автоматический отбор дозы анализируемой смеси. После появления сигнала «Доза* генератор отключают от прибора и переключатель газового крана возвращают в положение 1. С момента появления сигнала «Анализ» следят за показаниями прибора и регистрируют максимальное наблюдавшееся значение.

После продувки коммуникаций системы воздухом и вывода прибора па рабочий режим проводят еще два определения, используя тот же рабочий раствор спирта. За окончательный результат испытания принимают среднеарифметическое результатов трех параллельных определений. относительное расхождение между которыми не должно превышать 10 %. (Желательно, чтобы показания прибора были равны числу, кратному 10, например: 50 дел. При необходимости масштаб шкалы прибора изменяют с помошыо специального регулировочного устройства).

Проверку положения нуля и калибровку прибора осуществляют не реже одного раза в I ч.

3.4. Проведение испытания

Продукт разбавляют водой до содержания растворимых сухих веществ 3—5 %, определяя с помощью мерного цилиндра начальный объем пробы и объем пробы после разбавления. Пробу, содержащую взвешенные частицы, могущие засорить воздуховод генератора парогазовой смеси, фильтруют через сито.

Разбавленную пробу продукта объемом 800—850 см3 помещают в стакан генератора парогазовой смеси и определяют содержание спирта, как описано в п. 3.3.3. Если в стакане генератора образуется большое количество пены, используют пеногаситель (например кусочки пенопласта).

Осуществляют два измерения для одной и той же разбавленной пробы продукта. За окончательный результат испытания принимают среднеарифметическое результатов двух измерений, относительное расхождение между которыми не должно превышать 10 % (Р= 0.95).

88

Заменяет ГОСТ 25555.2-82