ГОСТ 25542.4-93 (ИСО 900-77)

межгосударственный стандарт

ГЛИНОЗЕМ

МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ДИОКСИДА ТИТАНА

Издание официальное

межгосударственный совет по стандартизации, метрологии и сертификации

Минск

Предисловие

1    РАЗРАБОТАН Госстандартом России

ВНЕСЕН Техническим секретариатом Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации

2    ПРИНЯТ Межгосударственным Советом по стандартизации, метрологии и сертификации 21 октября 1993 г.

За принятие проголосовали:

Наименование государева	Наименование национального органа стандартизации
Кыргызска я Реслубл м ка	Кыргызстандарт
Республика Молдова	Госдепартамент Молдонастандарт
Российская Федерация	Госстандарт России
Республика Таджикистан	Таджнкгосстапдарт
Туркменистан	Туркменглаигосинспекция

3    Постановлением Комитета Российской Федерации по стандартизации, метрологии и сертификации от 02.06.94 № 160 межгосударственный стандарт ГОСТ 25542.4-93 введен в действие непосредственно в качестве государственного стандарта Российской Федерации с 01.01.95

4    ВЗАМЕН ГОСТ 25542.4-83

>С 11Г1К I h liiHMbciно eraiuapiuH, 1995

Настоящим стандарт нс может быть полностью или частично воспроии»елен. тиражирован и распространен на территории Российской Федерации и качестве официально!о итлаиия бе» разрешения Госстандарта России

II

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

ГЛИНОЗЕМ

Метод определения диоксида титана

Alumina Method for the determination of titanium dioxide

ОКСТУ 1711

Дата введения 01.01.95

1. НАЗНАЧЕНИЕ И ОБЛАСТЬ ПРИМЕНЕНИЯ

Настоящий стандарт устанавливает фотометрический метод определения диоксида титана при массовой доле от 0,001 до 0,02% в глиноземе

Дополнение и изменения, отражающие потребности народного хозяйства, выделены курсивом

2. ссылки

ГОСТ 25389 Глинозем Метод подготовки пробы к испытанию ГОСТ Р 50332 1 Глинозем Мето 1Ы разложения пробы и приготовления раствора

ГОСТ 25542 0 Глинозем Общие требования к методам химического анализа

3. СУЩНОСТИ МЕТОДА

ДА его t основан на щелочном разложении пробы, образовании в кислой среде комплексною соединения титана с диантипири л мета ном и измерении оптической плотности раствора при длине волны 400 им Мешающее влияние трехвалентного железа и пятивалентного ванадия устраняют восстановлением их аскорбиновой кислотой в присутствии катализатора сернокислой меди

4. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ

Обычная лабораторная аппаратура

Издание официальное

Бюретка, градуированная по 0,05 см³.

Спектрофотометр или

Фотоэлектрический абсорбциометр, оборудованный специальными фильтрами, обеспечивающими максимальную проходимость при 420 нм.

Для анализа используют реактивы квалификации ч. д. а , дистиллированную воду или воду эквивалентной чистоты.

Кислота серная по ГОСТ 4204 и раствор 1:1.

Кислота соляная по ГОСТ 3118, раствор 1 моль/дм³.

Кислота аскорбиновая, свежеприготовленный раствор с массовой долей 3%.

Диантипирилметан, раствор с массовой долей 5% в 1 моль/дм* растворе соляной кислоты.

Медь серно-кислая по ГОСТ 4165, раствор с массовой долей 5%.

Калий пиросерно-кислый по ГОСТ 7172

Натрий пиросерно-кислый.

Калий-титан (IV) фтористый.

Титана диоксид.

Стандартные растворы титана

Раствор А: 0,6015 г фтористого калия-титана, предварительно высушенного при 50°С в течение 1 ч, помещают в платиновый тигель, увлажняют несколькими каплями воды, добавляют 10—15 см³ серной кислоты и осторожно упаривают почти досуха. Для полного удаления ионов фтора стенки тигля обмывают 5 см³ серной кислоты и повторяют упаривание, используя каждый раз по 5—6 см³ той же кислоты. К охлажденному остатку добавляют 3 см³ серной кислоты и нагревают до растворения. После охлаждения тигель помещают в стакан, содержащий смесь 100 см³ воды и 50 см³ раствора серной кислоты. После полного растворения осадка тигель вынимают, обмывают водой в стакан и нагревают раствор до просветления. После охлаждения раствор переносят в мерную колбу вместимостью 500 см³, доливают до метки водой и перемешивают

или 0,2000 г диоксида титана, прокаленного при 1100Х до постоянной массы, сплавляют в платиновом тигле с 20-кратным количеством пиросерио-кислого калия при 900°С в течение 3—5 мин до получения прозрачного плава. Охлажденный тигель с плавом помещают в стакан, содержащий 100 см³ раствора серной кислоты.

После рааворения плава /щель вынимают и* (макана, обмы вают водой, раствор на/рева ют до просветления.

ГОСТ 25542.4-93 С. 3

После охлаждения раствор переносят в мерную колбу вместимостью 500 см³, содержащую 100 см³ раствора серной кислоты, доливают до метки водой и перемешивают.

1 см³ раствора А содержит 0,0004 г диоксида титана.

Стандартный раствор А можно приготовить также следующим образом:    0,886    г дикалий титаидиоксалата дигидрата

(К2Т1Ю (С₂04)2-2Н₂0) помещают в колбу Кьельдаля вместимостью 100 см³. Добавляют 0,80 г сульфата аммония и 10 см³ серной кислоты. Осторожно нагревают до окончания реакции и кипятят в течение 10 мин.

Охлаждают и переносят раствор в стакан, содержащий 100 см³ воды. Добавляют по каплям приблизительно 1 моль/дм³ раствора перманганата калия, пока раствор не примет устойчивую розовую окраску. Переносят раствор в мерную колбу вместимостью 500 см³, доливают до метки водой и перемешивают.

I см³ раствора А содержит 0,0004 г диоксида титана.

Раствор Б: 25,0 см³ раствора А переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см³, приливают 20 см³ раствора серной кислоты, доливают до метки водой и перемешивают.

1 см³ раствора Б содержит 0,00001 г диоксида титана.

5. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

5.1.    Аликвотную часть серно кислого раствора пробы, приготов-ле%шого методом разложения пробы сплавлением по ГОСТ Р 50332.1, отбирают объемом 50 см³ при массовой доле диоксида титана до 0,01% или 25 см³ при массовой доле диоксида титана свыше 0,01% и помещают в мерную колбу вместимостью 100 см³. В колбу добавляют 10 см³ раствора серной кислоты, 3 см³ раствора аскорбиновой кислоты, три капли раствора серно-кислой меди и перемешивают, через 20 мин (5 мин) добавляют 10 см³ раствора диантипирилметана, доливают до метки водой и перемешивают.

Через 40 мин измеряют оптическую плотность раствора на фотоэлектроколориметре или спектрофотометре, учитывая, что максимум светопоглощения растворов соответствует длине волны 420 им (400 нм). Раствором сравнения служит раствор контрольного опыта, проведенный через все стадии анализа.

Массу диоксита титана в растворе находят по градуировочному графику.

Примечание. Помещение paemopa yciofiniino примерно и течение 24 ч

5.2.    Для построения градуировочного графика в семь (восемь) мерных колб вместимостью 100 см³ каж 1ая отбирают 0; 1,0; 2,0;

3,0; 4,0; 6,0; 8,0 и 10,0 см³ стандартного раствора Б, что соответствует 0; 0,00001; 0,00002; 0,00003; 0,00004; 0,00006; 0,00008 и 0,0001 г диоксида титана. Во все колбы добавляют по 25 см³ (15 см³) раствора серной кислоты, воду до объема 70 см³, 3 см³ раствора аскорбиновой кислоты и далее поступают согласно п. 5.1.

Раствором сравнения служит раствор, не содержащий стандартного раствора титана.

По полученным значениям оптических плотностей и соответствующим им массам диоксида титана строят градуировочный график.

6. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

6.1.    По градуировочному графику определяют массу диоксида титана, соответствующую поглощению анализируемого раствора и поглощению контрольного опыта.

Массовую долю титана в процентах в пересчете на диоксид титана (ТЮ2) вычисляют по формуле

т_у—т-2    250    _N    100

1000    50    '^Ч    т„    '

где то— масса навески, используемой для приготовления анализируемого раствора, г; ш\ — масса диоксида титана, содержащегося в аликвотной части анализируемого раствора, мг; ш₂— масса диоксида титана, содержащегося в соответствующей аликвотной части раствора контрольного опыта, мг.

6.2.    Массовую долю диоксида титана (X) в процентах вычисляют по формуле

где ш\ — масса диоксида титана, найденная по градуировочному графику, г;

Vi — объем основного раствора, см³;

\/₂ — объем аликвотной части раствора, см³; ш — масса навески глинозема, г.

6.3. Допускаемые расхождения результатов параллельных определений и результатов анализа не должны превышать значений, указанных в таблице.

ГОСТ 25542.4-93 С. 5

Массовая доля диоксида титана, % Допускаемые расхождения, % (абс.) **СХ 4 J От 0,001 до 0,005 в ключ. 0,001 0,002 Ze. 0,005 * O.OJO > 0,002 0,003 > 0,010 » 0,020 > 0,004 0,006

7. ПРОТОКОЛ АНАЛИЗА

Протокол анализа должен содержать следующие данные: идентификацию исследуемого материала; ссылку на применяемый метод; особенности, отмеченные в процессе определения; операции, не предусмотренные в настоящем стандарте или считающиеся необязательными.

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

Обозначение НТД. на который дана ссылка	Номер пункта, раздела
ГОСТ 3118-77	4
ГОСТ 4165-78	4
ГОСТ 4204-77	4
ГОСТ 7172-76	4
ГОСТ 25389 ~93	2
ГОСТ 25542 0—93	2
ГОСТ Р 50332 1-92	2; 5 1

Редактор М. И. Максимова Технический редактор Н. С. Гришанова Корректор А. С. Чериоусова

Слано п паб 25 05‘>5 Поди, в пси. 25.07 05. Уел. п л 0.47. Уел кр -отт 0.47. Уч над. л 0,37 1 ир. 405 зкз С 2<Н>8

ИПК И»дазельство стандартов. 10707G. Москва. Колодезный пер. 14. Филиал НИК Пзда!ельстоо стандартов — тип. «Московский иечатик» Москва. Лялин иер . G Зак. 580.