Товары в корзине: 0 шт Оформить заказ
Стр. 1
 

8 страниц

244.00 ₽

Купить ГОСТ 25542.4-93 — официальный бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Официально распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль".

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Способы доставки

  • Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
  • Курьерская доставка (7 дней)
  • Самовывоз из московского офиса
  • Почта РФ

Устанавливает фотометрический метод определения диоксида титана при массовой доле от 0,001 до 0,02 % в глиноземе.

  Скачать PDF

Рекомендуется использовать вместо ГОСТ Р 50332.5-92 (ИУС 8-1994)

Оглавление

1 Назначение и область применения

2 Ссылки

3 Сущности метода

4 Аппаратура, реактивы и растворы

5 Проведение анализа

6 Обработка результатов

7 Протокол анализа

Показать даты введения Admin

ГОСТ 25542.4-93 (ИСО 900-77)

межгосударственный стандарт

ГЛИНОЗЕМ

МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ДИОКСИДА ТИТАНА

БЗ 1—95


Издание официальное

межгосударственный совет по стандартизации, метрологии и сертификации

Минск

Предисловие

1    РАЗРАБОТАН Госстандартом России

ВНЕСЕН Техническим секретариатом Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации

2    ПРИНЯТ Межгосударственным Советом по стандартизации, метрологии и сертификации 21 октября 1993 г.

За принятие проголосовали:

Наименование государева

Наименование национального органа стандартизации

Кыргызска я Реслубл м ка

Кыргызстандарт

Республика Молдова

Госдепартамент Молдонастандарт

Российская Федерация

Госстандарт России

Республика Таджикистан

Таджнкгосстапдарт

Туркменистан

Туркменглаигосинспекция

3    Постановлением Комитета Российской Федерации по стандартизации, метрологии и сертификации от 02.06.94 № 160 межгосударственный стандарт ГОСТ 25542.4-93 введен в действие непосредственно в качестве государственного стандарта Российской Федерации с 01.01.95

4    ВЗАМЕН ГОСТ 25542.4-83

>С 11Г1К I h liiHMbciно eraiuapiuH, 1995

Настоящим стандарт нс может быть полностью или частично воспроии»елен. тиражирован и распространен на территории Российской Федерации и качестве официально!о итлаиия бе» разрешения Госстандарта России

II

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

ГОСТ

25542.4—93

(ИCO 900—77)

ГЛИНОЗЕМ

Метод определения диоксида титана

Alumina Method for the determination of titanium dioxide

ОКСТУ 1711

Дата введения 01.01.95

1. НАЗНАЧЕНИЕ И ОБЛАСТЬ ПРИМЕНЕНИЯ

Настоящий стандарт устанавливает фотометрический метод определения диоксида титана при массовой доле от 0,001 до 0,02% в глиноземе

Дополнение и изменения, отражающие потребности народного хозяйства, выделены курсивом

2. ссылки

ГОСТ 25389 Глинозем Метод подготовки пробы к испытанию ГОСТ Р 50332 1 Глинозем Мето 1Ы разложения пробы и приготовления раствора

ГОСТ 25542 0 Глинозем Общие требования к методам химического анализа

3. СУЩНОСТИ МЕТОДА

ДА его t основан на щелочном разложении пробы, образовании в кислой среде комплексною соединения титана с диантипири л мета ном и измерении оптической плотности раствора при длине волны 400 им Мешающее влияние трехвалентного железа и пятивалентного ванадия устраняют восстановлением их аскорбиновой кислотой в присутствии катализатора сернокислой меди

4. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ

Обычная лабораторная аппаратура

Издание официальное

Бюретка, градуированная по 0,05 см3.

Спектрофотометр или

Фотоэлектрический абсорбциометр, оборудованный специальными фильтрами, обеспечивающими максимальную проходимость при 420 нм.

Для анализа используют реактивы квалификации ч. д. а , дистиллированную воду или воду эквивалентной чистоты.

Кислота серная по ГОСТ 4204 и раствор 1:1.

Кислота соляная по ГОСТ 3118, раствор 1 моль/дм3.

Кислота аскорбиновая, свежеприготовленный раствор с массовой долей 3%.

Диантипирилметан, раствор с массовой долей 5% в 1 моль/дм* растворе соляной кислоты.

Медь серно-кислая по ГОСТ 4165, раствор с массовой долей 5%.

Калий пиросерно-кислый по ГОСТ 7172

Натрий пиросерно-кислый.

Калий-титан (IV) фтористый.

Титана диоксид.

Стандартные растворы титана

Раствор А: 0,6015 г фтористого калия-титана, предварительно высушенного при 50°С в течение 1 ч, помещают в платиновый тигель, увлажняют несколькими каплями воды, добавляют 10—15 см3 серной кислоты и осторожно упаривают почти досуха. Для полного удаления ионов фтора стенки тигля обмывают 5 смсерной кислоты и повторяют упаривание, используя каждый раз по 5—6 см3 той же кислоты. К охлажденному остатку добавляют 3 см3 серной кислоты и нагревают до растворения. После охлаждения тигель помещают в стакан, содержащий смесь 100 см3 воды и 50 см3 раствора серной кислоты. После полного растворения осадка тигель вынимают, обмывают водой в стакан и нагревают раствор до просветления. После охлаждения раствор переносят в мерную колбу вместимостью 500 см3, доливают до метки водой и перемешивают

или 0,2000 г диоксида титана, прокаленного при 1100Х до постоянной массы, сплавляют в платиновом тигле с 20-кратным количеством пиросерио-кислого калия при 900°С в течение 3—5 мин до получения прозрачного плава. Охлажденный тигель с плавом помещают в стакан, содержащий 100 см3 раствора серной кислоты.

После рааворения плава /щель вынимают и* (макана, обмы вают водой, раствор на/рева ют до просветления.

ГОСТ 25542.4-93 С. 3

После охлаждения раствор переносят в мерную колбу вместимостью 500 см3, содержащую 100 см3 раствора серной кислоты, доливают до метки водой и перемешивают.

1 см3 раствора А содержит 0,0004 г диоксида титана.

Стандартный раствор А можно приготовить также следующим образом:    0,886    г дикалий титаидиоксалата дигидрата

(К2Т1Ю (С204)2-2Н20) помещают в колбу Кьельдаля вместимостью 100 см3. Добавляют 0,80 г сульфата аммония и 10 см3 серной кислоты. Осторожно нагревают до окончания реакции и кипятят в течение 10 мин.

Охлаждают и переносят раствор в стакан, содержащий 100 см3 воды. Добавляют по каплям приблизительно 1 моль/дм3 раствора перманганата калия, пока раствор не примет устойчивую розовую окраску. Переносят раствор в мерную колбу вместимостью 500 см3, доливают до метки водой и перемешивают.

I см3 раствора А содержит 0,0004 г диоксида титана.

Раствор Б: 25,0 см3 раствора А переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см3, приливают 20 см3 раствора серной кислоты, доливают до метки водой и перемешивают.

1 см3 раствора Б содержит 0,00001 г диоксида титана.

5. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

5.1.    Аликвотную часть серно кислого раствора пробы, приготов-ле%шого методом разложения пробы сплавлением по ГОСТ Р 50332.1, отбирают объемом 50 см3 при массовой доле диоксида титана до 0,01% или 25 см3 при массовой доле диоксида титана свыше 0,01% и помещают в мерную колбу вместимостью 100 см3. В колбу добавляют 10 см3 раствора серной кислоты, 3 см3 раствора аскорбиновой кислоты, три капли раствора серно-кислой меди и перемешивают, через 20 мин (5 мин) добавляют 10 см3 раствора диантипирилметана, доливают до метки водой и перемешивают.

Через 40 мин измеряют оптическую плотность раствора на фотоэлектроколориметре или спектрофотометре, учитывая, что максимум светопоглощения растворов соответствует длине волны 420 им (400 нм). Раствором сравнения служит раствор контрольного опыта, проведенный через все стадии анализа.

Массу диоксита титана в растворе находят по градуировочному графику.

Примечание. Помещение paemopa yciofiniino примерно и течение 24 ч

5.2.    Для построения градуировочного графика в семь (восемь) мерных колб вместимостью 100 см3 каж 1ая отбирают 0; 1,0; 2,0;

3,0; 4,0; 6,0; 8,0 и 10,0 см3 стандартного раствора Б, что соответствует 0; 0,00001; 0,00002; 0,00003; 0,00004; 0,00006; 0,00008 и 0,0001 г диоксида титана. Во все колбы добавляют по 25 см(15 см3) раствора серной кислоты, воду до объема 70 см3, 3 смраствора аскорбиновой кислоты и далее поступают согласно п. 5.1.

Раствором сравнения служит раствор, не содержащий стандартного раствора титана.

По полученным значениям оптических плотностей и соответствующим им массам диоксида титана строят градуировочный график.

6. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

6.1.    По градуировочному графику определяют массу диоксида титана, соответствующую поглощению анализируемого раствора и поглощению контрольного опыта.

Массовую долю титана в процентах в пересчете на диоксид титана (ТЮ2) вычисляют по формуле

ту—т-2    250    N    100

1000    50    'Ч    т„    '

где то— масса навески, используемой для приготовления анализируемого раствора, г; ш\ — масса диоксида титана, содержащегося в аликвотной части анализируемого раствора, мг; ш2— масса диоксида титана, содержащегося в соответствующей аликвотной части раствора контрольного опыта, мг.

"h'Vi гп • V,


•100,


6.2.    Массовую долю диоксида титана (X) в процентах вычисляют по формуле

где ш\ — масса диоксида титана, найденная по градуировочному графику, г;

Vi — объем основного раствора, см3;

\/2 — объем аликвотной части раствора, см3; ш — масса навески глинозема, г.

6.3. Допускаемые расхождения результатов параллельных определений и результатов анализа не должны превышать значений, указанных в таблице.

ГОСТ 25542.4-93 С. 5

Массовая доля диоксида титана, %

Допускаемые расхождения,

% (абс.)

**СХ

4

J

От 0,001 до 0,005 в ключ.

0,001

0,002

Ze. 0,005 * O.OJO >

0,002

0,003

> 0,010 » 0,020 >

0,004

0,006

7. ПРОТОКОЛ АНАЛИЗА

Протокол анализа должен содержать следующие данные: идентификацию исследуемого материала; ссылку на применяемый метод; особенности, отмеченные в процессе определения; операции, не предусмотренные в настоящем стандарте или считающиеся необязательными.

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

Обозначение НТД. на который дана ссылка

Номер пункта, раздела

ГОСТ 3118-77

4

ГОСТ 4165-78

4

ГОСТ 4204-77

4

ГОСТ 7172-76

4

ГОСТ 25389 ~93

2

ГОСТ 25542 0—93

2

ГОСТ Р 50332 1-92

2; 5 1

Редактор М. И. Максимова Технический редактор Н. С. Гришанова Корректор А. С. Чериоусова

Слано п паб 25 05‘>5 Поди, в пси. 25.07 05. Уел. п л 0.47. Уел кр -отт 0.47. Уч над. л 0,37 1 ир. 405 зкз С 2<Н>8

ИПК И»дазельство стандартов. 10707G. Москва. Колодезный пер. 14. Филиал НИК Пзда!ельстоо стандартов — тип. «Московский иечатик» Москва. Лялин иер . G Зак. 580.