Стр. 1
 

8 страниц

244.00 ₽

Купить официальный бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Официально распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль".

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Способы доставки

  • Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
  • Курьерская доставка (7 дней)
  • Самовывоз из московского офиса
  • Почта РФ

Устанавливает фотометрический метод определения диоксида титана при массовой доле от 0,001 до 0,02 % в глиноземе

Оглавление

1 Назначение и область применения

2 Ссылки

3 Сущности метода

4 Аппаратура, реактивы и растворы

5 Проведение анализа

6 Обработка результатов

7 Протокол анализа

Показать даты введения Admin

Страница 1

ГОСТ 25542.4-93 (ИСО 900-77)

межгосударственный стандарт

ГЛИНОЗЕМ

МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ДИОКСИДА ТИТАНА

Издание официальное

БЗ 1-95


межгосударственный совет

ПО СТАНДАРТИЗАЦИИ, МЕТРОЛОГИИ И СЕРТИФИКАЦИИ Минск

Страница 2

ГОСТ 25542.4-93

Предисловие

1    РАЗРАБОТАН Госстандартом России

ВНЕСЕН Техническим секретариатом Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации

2    ПРИНЯТ Межгосударственным Советом по стандартизации, метрологии и сертификации 21 октября 1993 г.

За принятие проголосовали:

Иаммсноминс госудатнва

HaaiMrUuiMH'Jiv мичиоиллькиео

чргини СТКЮЫРГИМНИи

Кыргызская Республике

Кмргыхпшдарт

Республика Молдова

Госдепартамент Моддоидстандарт

Российская Федерация

Госстандарт России

Республика Таджикистан

Таджнкгосетандарт

Туркменистан

Туркчснглангосинспехини

3    Постановлением Комитета Российской Федерации по стандартизации. метрологии и сертификации от 02.06.94 Л» 160 межгосударственный стандарт ГОСТ 25542.4-93 введен в действие непосредственно в качестве государственного стандарта Российской Федерации с 01.01.96

4    ВЗАМЕН ГОСТ 25542.4-83

•С МИК II«mu* и>с1ни с г.. н (лртн, !<}95

Настоящий стандарт не можег бмп, полностью или частично •оснрои«сяеи. тиражиронаи и ра< пространен на территории Российской Федерации и качестве официальною и»аання i>ri ра (решения Госстандарта России

II

Страница 3

УДК 622.349.2:546.824—31.06:006.334    Группа А39

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ    СТАНДАРТ

ГОСТ

25542.4—93

ГЛИНОЗЕМ

Метод определения диоксида титана

Alumina. Method for the determination of titanium dioxide

(ИСО 900—77)

ОКСТУ J711

Дата введения 01.01.95

I. НАЗНАЧЕНИЕ И ОБЛАСТЬ ПРИМЕНЕНИЯ

Настоящий стандарт устанавливает фотометрический метод определения диоксида титана при массовой доле от 0,001 до 0.02% и глиноземе.

Дополнение и изменения, отражающие потребности народного хо'.яПства. выделены курсивом.

2. ССЫЛКИ

ГОСТ 25389 Глинозем. Метод подготовки пробы к испытанию. ГОСТ Р 50332.1 Глинозем. Методы разложения пробы и приготовления раствора.

ГОСТ 25542.0 Глинозем. Общие требования к методам химического анализа.

3. СУЩНОСТИ МЕТОДА

Me год основан на щелочном разложении пробы, образовании в кислой среде комплексного соединении титана с дпантипирнлме-таном и измерении оптической плотности раствора при длине волны 400 нм. Мешающее влияние трехвалентного железа и пятивалентного ванадия устраняют восстановлением их аскорбиновой кислотой в присутствии катализатора сернокислой мели.

4. АППАРАТУРА. РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ

Обычная лабораторная аппаратура.

Издание официальное

Страница 4

С. 2 ГОСТ 25542.4-93

Бюретка, градуированная по 0,05 см3.

Спектрофотометр или

Фотоэлектрический абсорбциометр, оборудованный специальными фильтрами, обеспечивающими максимальную проходимость при 420 нм.

Для анализа используют реактивы квалификации ч. д. а., дистиллированную воду или воду эквивалентной чистоты

Кислота серная по ГОСТ 4204 и раствор 1:1.

Кислота соляная по ГОСТ 3118. раствор I моль/дм3.

Кислота аскорбиновая, свежеприготовленный раствор с массовой долей 3%.

Диантипирнлметан, раствор с массовой долей 5% о ! моль/дм* растворе соляной кислоты.

Медь серно-кислая по ГОСТ 4165, раствор с массовой долей 5%.

Калий пиросерно-кислый по ГОСТ 7172.

Натрий пиросерно-кислый.

Калий-титан (IV) фтористый

Титана диоксид.

Стандартные растворы титана

Раствор А: 0.6015 г фтористого калия-титана, предварительно высушенного при 50’С в течение / ч. помещают в платиновый тигель, увлажняют несколькими каплями воды, добавляют 10—15 смя серной кислоты и осторожно упаривают почти досуха. Для полного удаления ионов фтора стенки тигля обминают 5 см5 серной кислоты и повторяют упаривание, используя каждый раз по 5 6 см* той же кислоты. К охлажденному остатку добавляют 3 см3 серной кислоты и нагревают до растворения. После охлаждения тигель помешают в стакан, содержащий смесь 100 см3 воды и 50 cmj раствора серной кислоты. После полного растворения осадка тигель вынимают, обмывают водой в стакан и нагревают раствор до просветления. После охлаждения раствор переносят в мерную колбу вместимостью 500 см*. доливают до метки водой и перемешивают

или 0,2000 г диоксида титана, прокаленного при II00 C до постоянной кассы, сплавляют в платиновом тигле с 20-ьратным количеством r и росе р но-к не лого калия при 900°С в течение 3—5 мин до получения прозрачного плава. Охлажденный тигель с плавом помещают в стакан, содержащий 100 см3 раствора серной кислоты.

После растворения плана ннель вынимают и» стакана, обмы иан»т водой, раствор нагревают до просветления.

Страница 5

ГОСТ 25542.4-93 С. 1

После охлаждения раствор переносят в мерную колбу вместимостью 500 см8, содержащую 100 см1 раствора серной кислоты,, доливают до метки водой и перемешивают.

I см5 раствора А содержит 0,0004 г диоксида титана.

Стандартный раствор А можно приготовить также следующим образом:    0,886 г дикалий титаидиоксалата дигндрата

(KjTiO (C?0<h-2H20) помещают в колбу Кьельлаля нмесгимо-стью 100 см3. Добавляют 0,80 г сульфата аммония и И) см3 серной кислоты. Осторожно нагревают до окончания реакции и кипятят в течение 10 мин.

Охлаждают и переносят раствор и стакан, содержащий 100см3 волы. Добавляют по каплям приблизительно I моль/лм3 оастнора перманганата калия, пока раствор не примет устойчивую розовую окраску. Переносят раствор в мерную колбу вместимостью 500 см1, доливают до метки водой и перемешивают.

I см3 раствора А содержит 0,000-1 г диоксида титана.

Раствор Б: 25.0 см3 раствора А переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см3, приливают 20 см3 раствора серной кислоты, доливают ло метки водой и перемешивают.

I см3 раствора Б содержит 0.00001 г диоксида титана.

5. ПРОВР.ДРНИГ АНАЛИЗА

5.1.    Аликвотную часть серио кислого раствора пробы, приготовленного методом разложения пробы сплавлением по ГОСТ Р 50332.1, отбирают объемом 50 см3 при массовой доле диоксида титана до 0.01% или 25 см3 при массовой доле диоксила титана свыше 0.01% и помещают в мерную колбу вместимостью 100 см3. В колбу добавляют 10 см3 раствора серной кислоты, 3 см3 раствора аскорбиновой кислоты, три капли раствора серно кислой мели и перемешивают, через 20 мин (5 мин) добавляют 10 см3 раствора диантипирилметана, доливают до метки водой и перемешивают.

Через 10 мни измеряют оптическую плотность раствора на фотоэлектроколориметре или спектрофотометре, учитывая, что максимум свегопоглощення растворов соответствует длине волны 420 нм (400 нм). Раствором сравнения служит раствор контрольного опыта, проведенный через все сталии анализа.

Массу диоксита гитана в растворе находят по градуировочному графику.

Примечание. Поглощенно расторг уаойчиво iipnwpno и и-чемие 24 ч

5.2.    Для построения градуировочного графика и семь (восемь) мерных колб вместимостью I00 ск* каж (ая отбирают 0; 1,0; 2,0;

Страница 6

С. 4 ГОСТ 25542.4-93

3,0; 4,0; 6,0; 8,0 и 10,0 см» стандартного раствора Б, что соответствует 0; 0,00001; 0,00002; 0,00003; 0,00004; 0,00006; 0,00008 и 0.0001 г диоксида титана. Во все колбы добавляют по 25 см3 (/5 см*) раствора серной кислоты, воду до объема 70 см3, 3 см3 раствора аскорбиновой кислоты и далее поступают согласно п 5.1.

Раствором сравнения служит раствор, не содержащий стандартного раствора титана.

По полученным значениям оптических плотностей и соответствующим им массам диоксида титана строят градуировочный график.

6. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

6.1.    По градуировочному графику определяют массу диоксида титана, соответствующую поглощению анализируемого раствора и поглощению контрольного опыта.

Массовую долю титана в процентах в пересчете на диоксид титана (ТЮг) вычисляют по формуле

т,    Ш к, НУ)

КИЛ)    50    '■ т„ '

где mi) — масса навески, используемой для приготовления анализируемого раствора, г; wit — масса диоксида титана, содержащегося в аликвотной части анализируемого раствора, мг;

/и*— масса диоксида титана, содержащегося в соответствующей аликвотной части раствора контрольного опыта, мг.

6.2.    Массовую долю диоксида титана (X) в процентах вычисляют по формуле

X- - ?1- Г| • 100,

т- V.

где in, - масса диоксида титана, найденная по градуировочному графику, г;

I'i — объем основного раствора, см*:

Уз — объем аликвотной части раствора, см3; m — масса навески глинозема. г.

6.3.    Допускаемые расхождения результатов параллельных определений и результатов анализа не должны превышать значений, указанных в таблице.

Страница 7

ГОСТ 25542.4-93 С. 5

М04С<»0Я Ооля ОаомаЛа гитана, г

Дон$ска/м** г-ыхожСчг-яч.

% (обо

От ОМ! до 0,006 вклюн.

0.001

0.002

Се 0,005 » 0.010 >

от

0.003

» OjOlO > 0,020 »

от

от

7. ПРОТОКОЛ АНАЛИЗА

Протокол анализа должен содержать следующие данные: идентификацию исследуемого материала; ссылку на применяемый метод; особенности, отмеченные в процессе определения; операции, не предусмотренные н настоящем стандарте или считающиеся необязательными.

Страница 8

С. 6 ГОСТ 25542.4—§3

ИНФОРЛ1АЦИОННЫЕ ДАННЫЕ ССЫЛОЧНЫЕ НОРЛиТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

ОЛ>!ша'ичшс 11ТД. IU «отопив **я* «млка

Номсэ ауякта. ра»лыа

ГОСТ ЗИЛ— 77

4

ГОСТ 4165-.78

4

ГОСТ 4204-77

4

ГОСТ 7172-76

4

ГОСТ 25389 -93

2

ГОСТ 2SS420-93

2

ГОСТ F 5П332 1 —92

2; 51

Редактор М. И. Максимова

Технический рс-дакгор Н. С. Гриша ной» Корректор А. С. Черноусоаа

Сп»*» ■» «»6 25 05 *>Ь Пода, о неч. 25.071S. У<л. » л !>.«*. ^сл кр -otr ОЛТ Уч изд. д U.3* 1 sip. <05 «м С 8<Л*

НПК 1||Д»»вПЬ<»*0 1‘ТандвртоВ. |ЯЛ)7в, Моей». Ко*од«эвмЯ iwn . М. Фидия ИПК Нзд»1ЫЮ0" г-»ид»1>Тов — Тип. «МдХ'аоккпк агчшяим Моема. Л*л«и и«р . 6 За*. 5»0.

Заменяет ГОСТ 25542.4-83