Стр. 1
 

13 страниц

304.00 ₽

Купить официальный бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Официально распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль".

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Способы доставки

  • Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
  • Курьерская доставка (7 дней)
  • Самовывоз из московского офиса
  • Почта РФ

Устанавливает спектрофотометрический метод определения диоксида кремния при массовой доле от 0,01 до 0,2 %. Массовая доля оксида ванадия и оксида фосфора до 0,02 %

Оглавление

1 Назначение и область применения

2 Ссылки

3 Сущность метода

4 Аппаратура и реактивы

5 Проведение анализа

6 Обработка результатов

Показать даты введения Admin

Страница 1

ГОСТ 25542.1-93 (ИСО 1232—76)

межгосударственный стандарт

ГЛИНОЗЕМ

МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ДИОКСИДА КРЕМНИЯ Издание официальное

S6—I 13


МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СОВЕТ ПО СТАНДАРТИЗАЦИИ. МЕТРОЛОГИИ И СЕРТИФИКАЦИИ Минск

Страница 2

ГОСТ 25942.1—S3

Предисловие

1 РАЗРАБОТАН Госстандартом России

ВНЕСЕН Техническим секретариатом Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации

2 ПРИНЯТ Межгосударственным Советом по стандартизации, метрологии н сертификации 21 октября 1993 г.

За принятие проголосовали:

Наименование государства

НанИСЯОВВВИ* ИВ1!МОИ*<Н.««10 о?миа стаиларт7>ацпи

Кыргызская Республика

Кыртыэстандарг

Республика Молдова

Молдовастандарт

Российская Федерация

Госстандарт России

Республика Таджикистан

Таджикгосстандарт

Туркменистан

Гуркменгдавгосннспекиия

3    Постановлением Комитета Российской Федерации по стандарти

зации, метрологии и сертификации от 02.06.94 № 180 межгосударственный стандарт ГОСТ 25542.1-93 введен в действие непосредственно в качестве государственного стандарта Российской Федерации с 01.01.95

4    ВЗАМЕН ГОСТ 25542.1-82

© ИПК Издательство стандартов, 1995

Настоящий стандарт не может Сьнь полностью или частично воспроизвелся, тиражирован и распространен на территории Российской Федерации в качестве официального икания без разрешения Госстандарта России

Страница 3

УДК 669.712:546.72- 31:006.354    Гютчч *39

МЕЖГОСУДАРСТВЕНН ЫЙ СТАНДАРТ

ГЛИНОЗЕМ

Метод определения диоксида кремния

ГОСТ

25542.1—93 (ИСО 1232-76)

Alumina. Method for the determination of silicon dioxide

ОКСТУ IT 11

Дата введения 0l.0t.95

t. НАЗНАЧЕНИЕ. И ОБЛАСТЬ ПРИМЕНЕНИЯ

Настоящий стандарт устанавливает спектрофотометрический метод определения диоксида кремния при массовой доле от 0.01 до 0,2 %. Массовая доля оксида ванадия и оксида фосфора до 0,02 %.

Дополнения и изменения, отражающие потребности народного хозяйства, выделены курсивом.

2. ССЫЛКИ

ГОСТ 25389 Глинозем. Методы подготовки проб.

ГОСТ 25542.0 Глинозем. Общие требования к методам химического анализа

ГОСТ Р 50332.1 Глинозем. Методы разложения пробы и приготовления раствора

ГОСТ 27798 Глинозем. Отбор и подготовка проб.

3. СУЩНОСТЬ МЕТОДА

Образование окисленного (гетерополикислоты) молибдоенли-ката (желтого) при определенной кислотности (pH 0,85—0,95) и концентрации реактивов, температуры и времени.

Восстановление аскорбиновой кислотой комплекса в сильной сернокислой среде в присутствии винной кислоты до кремнемолибденовой сини.

Сиектрофртометрцческое измерение восстановленного окрашенного комплекса при длине волны 815 нм 9 области светопропуска-ния от 620 до 650 нм.

Из дай ис офммиаымж

Страница 4

С * ГОСТ 25542-1 —93

4. АППАРАТУРА И РЕАКТИВЫ

Обычная лабораторная аппаратура.

Чашка платиновая с плоским дном диаметром 70 мм, высотой 35 мм и прилагающаяся к ней платиновая крышка.

Печи электрические, отрегулированные на температуры (500± ±50) °С нот 1000 до 1025°С.

рН-метр

Спектрофотометр

Примечание Стеклянные детали следует осторожно промыть горячей хрояожхжриой кислотой, лркияв все необходимые меры предосторожности.

Для щелочных растворов не следует использовать стеклянную посуду.

При анализе используют только реактивы ч.д.а. и дистиллированную воду.

Карбонат натрия безводный по ГОСТ 83.

Кислота борная по ГОСТ 9656.

Аммиак водный по ГОСТ 3760, раствор 1:1.

Натрий или аммоний молибденово-кислый по ГОСТ 3765, раствор с массовой долей 5 %. Раствор хранят в полиэтиленовом сосуде.

Кислота винная по ГОСТ 5817, раствор с массовой долей 10%.

Кислота аскорбиновая, свежеприготовленный раствор с массовой долей 1 %.

Кислота азотная по ГОСТ 4461, .раствор 8 моль/дм*.

Кислота серная по ГОСТ 4204, растворы 8 и 0,14 моль/дм*.

Кремния диоксид по ГОСТ 9428.

Стандартные растворы кремния.

Раствор А: 0,2500 г тонко растертого предварительно прокаленного в течение 1 ч при температуре 1000°С и охлажденного в эксикаторе диоксида кремния помещают в платиновый тигель, перемешивают с 5 г углекислого натрия и сплавляют 10—15 мин. при температуре 900—950 °С до получения прозрачного плава. Плав выщелачивают при нагревании в воде в платиновой, серебряной или никелевой чашке, тигель ополаскивают в эту же чашку. Охлажденный раствор переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см3, доливают до метки водой и перемешивают. Раствор хранят в полиэтиленовом сосуде.

1 см3 раствора А содержит 0,00025 г диоксида кремния.

Раствор Б: 20,0 см5 раствора А переносят в мерную колбу вместимостью 500 см1, доливают до метки водой и перемешивают. Раствор готовят перед применением.

1 см3 раствора Б содержит 0,00001 г диоксида кремния.

Страница 5

ГОСТ 28JM2.I—«3 С 3

Раствор Б: 20,0 см3 раствора А переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см8, добавляют 17.5 см1, раствора серной кислоты 8 моль/дм*, доливают до метки водой н перемешивают. Раствор готовят перед применением.

1 см3 раствора В содержит 0,000005 г диоксида кремния.

Натрий тетраборно-кислый по ГОСТ 4199. обезвоженный при температуре 400 °С.

Раствор-фон I: 12 г углекислого натрия и 4 г борной кислоты или 10,3 г углекислого натрия и 3,3 г тетраборно-кислого натрия помещают в платиновую чашку, перемешивают и растворяют при нагревании в 100 смг воды. Раствор охлаждают, переносят в стакан вместимостью 400 см1, содержащий 48 см9 раствора азотной кислоты. Раствор охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 250 см*, доливают до метки водой и перемешивают.

Раствор-фон II: 10 г борной кислоты и 24 г углекислого натрия перемешивают, растворяют при нагревании в 150 см* воды в платиновой чашке вместимостью 200 см3. Раствор охлаждают, переносят в стакан вместимостью 500 смг, содержащий 74 см3 раствора серкой кислоты 8 моль/дм3 Фильтруют через плотный фильтр в мерную колбу вместимостью 1000 см3, доводят до метки водой и перемешивают.

4. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

4.1.    Определение массовой доли дноксяда кремния при разложении пробы глинозема азотной кислотой

4.1.1.    В зависимости от массовой доли диоксида кремния отбирают аликвотную часть азотно кислого раствора пробы, приготовленного но методу разложения пробы сплавлением по ГОСТ Р 50332.1, согласно табл. 1 или табл. 2 и помещают в стакан вместимостью 100 см3.

Таблица I

ОАьем аликвотной

Масса яааесх*

Обьеш юлы.

ОСъеи освоеного

част* распор».

пробы, соотмт-

который следует

раствор», си‘

см*

ствуюаая алмкеот-

добавить к а«м

ио« части раствора.

йот*о* части.

г

с**

500

50

0,50

0

250

25

0.50

5

Раствор разбавляют водой до объема 50 см*, добавляют 5 см* раствора молибденово-кислого аммония и перемешивают.

Страница 6

С. 4 ГОСТ 25542.1-98

Таблица 2

Масеслал доля ОцснииОа кртния. Ч

0(г**н адахчоткйй части

раствора проби, см'

Масса ка теки пробы, еоотъггсгиующая аликвотной «оста раствора, в

От 0.01 до 0.03

25

0J

Со. 0.03 > 0.07

Ю

0.2

» 0.07 > 0.2

5

0.1

Устанавливают pH раствора от 0,85 до 0,95 добавлением из бюретки раствора азотной кислоты или раствора аммиака.

Разбавляют, если необходимо, раствор так, чтобы объем раствора после прибавления раствора азотной кислоты или аммиака был 65 см* и снова измеряют pH.

Добавленное количество раствора азотной кислоты или аммиака записывают. Раствор выбрасывают.

4.1.2.    Ия того же раствора пробы отбирают вновь такую же аликвотную часть и помещают в мерную колбу вместимостью 100 см3, разбавляют водой до объема 50 см5, добавляют раствор азотной кислоты нлн раствор аммиака в количестве, определенном в п. 4.1.1, разбавляют, если необходимо, водой до 60 см3 н добавляют 5 cxi3 раствора молибденовокислого аммония. Раствор перемешивают и оставляют на 15—20 мин при температуре 20— 25°С. затем к раствору добавляют 5 см3 раствора винной кислоты. 22 см3 раствора серной кислоты, 5 см3 раствора аскорбиновой кислоты, перемешивают, доливают до метки водой и вновь перемешивают.

Через 20 мин, но не позднее чем через 40 мин, измеряют оптическую плотность раствора на спектрофотометре при длине волны 815 нм или на фотоэлектроколориметре в области светопропус-кания от 620 до 650 нм. Раствором сравнения служит раствор контрольного опыта.

Массу диоксида кремния в растворе находят но градуировочному графику.

4.1.3.    Для построения градуировочного графика в семь мерных колб вместимостью 100 см3 каждая помещают по 25 см3 раствора-фона I. Затем добавляют раствор азотной кислоты или раствор аммиака в количестве, определенном предварительно следующим образом: 25,0 см3 раствора-фона I помещают в стакан вместимостью 150 см3, добавляют 10 см3 воды, 15 см3 стандартного раствора Б, 5 см3 раствора молибденовокислого аммония и перемешивают. Устанавливают pH раствора от 0,85 до 0,95 добавлением из бюретки растворов азотной кислоты или аммиака. Добовленное количество раствора аммиака или азотной кислоты записывают.

Страница 7

ГОСТ 2S542.1—93 С 5

Раствор отбрасывают.

После добавления раствора-фона I и необходимого количества раствора азогной кислоты или аммиака в мерные колбы отбирают 0; 5,0; 7,5; 10,0; 12,5; 15,0 и 20,0 см* стандартного раствора Б, что соответствует 0; 0,00005; 0.000075; 0,0001; 0,000125; 0,00015 н 0,0002 г диоксида кремния. Все колбы доливают водой до объема 60 см*, добавляют по 5 см* раствора молибденовокнелого аммония, перемешивают, оставляют на 15—20 мин при температуре 20—25 С н далее поступают согласно п. 4.1.2. Раствором сравнения служит раствор, не содержащий стандартного раствора кремния.

По полученным значениям оптических плотностей и соответствующим им массам диоксида кремния строят градуировочный график.

4.2. Определение массовой доли диоксида кремния при разложении пробы серной кислотой

4.2.1. Навеску пробы массой 1 г помещают в платиновый тигель, прибавляют 1 г борной кислоты, 2,4 г углекислого натрия, тщательно перемешивают и сплавляют при температуре 1000 °С в течение 15 мин. предварительно помещая тигель с содержимым на 5—10 мин в более холодную часть муфеля до прекращения потрескивания.

После охлаждепия плав выщелачивают горячей водой в стакан. в который предварительно отмеряют бюреткой 13.1 см9 раствора серной кислоты 8 моль/дм*. Остаток оксида железа в тигле растворяют в 1,7 см3 раствора серной кислоты 8 моль/дм.4, отмеренного бюреткой, нагревая содержимое тигля в течение 3—5 мин. Раствор присоединяют к основному раствору.

Тигель 2—3 раза ополаскивают горячей водой. Содержимое стакана нагревают до полного растворения осадка, охлаждают, переливают в мерную колбу вместимостью 100 см*, разбавляют водой до метки и перемешивают. Этот раствор используют также для определения массовой доли оксида железа.

Для проведения контрольного опыта смесь углекислого натрия с борной кислотой помещают в платиновом тигле в муфельную печь на 1—2 мин только для расплавления смеси. После охлаждения лЛав выщелачивают горячей водой в стакан, в который предварительно отмеривают бюреткой 7,4 см* раствора серной кислоты 8 моль/дм*.

В зависимости от массовой доли диоксида кремния отбирают пипеткой зликвотную часть основного раствора объемом 5—

25 см* в мерную колбу вместимостью 100 см*. Затем раствор разбавляют до объема 55 см* раствором серной кислоты 0,14 моль/дм*.

Страница 8

С. 5 ГОСТ 28842.1

приливают 5 см3 колибденовокислого аммония, перемешивают и оставляют на 15 мин. Затем приливают 25 см3 раствора серной кислоты 8 моль/дм*, обмывая стенкя колбы, перемешивают, через 2—3 мин приливают при перемешивании 10 см1 раствора аскорбиновой кислоты, доливают до метки водой н перемешивают.

Через 20 мин. но не позднее чем через 40 мин, измеряют оптическую плотность раствора на спектрофотометре при длине волны 815 нм или на фотоэлектроколориметре в области светопропуска-ния от 620 до 650 нм.

Раствором сравнения служит раствор контрольного опыта, проведенный черед все стадии анализа.

Массу диоксида кремния в растворе находят по градуировочному графику.

4.2.2. Для построения градуировочного графика в семь мерных колб вместимостью 100 см3 каждая приливают из бюретки 0; 5.0; 10,0; 15,0; 20.0; 25,0 н 30,0 см3 стандартного раствора В, что соответствует 0; 0,000025; 0,00005; 0.000075; 0,0001; 0,000125 и 0,00015 г диоксида кремния. В каждую колбу приливают по 25 см3 раствора-фона II и объем рзствора в каждой колбе доводят до 55 см3 растрором серной кислоты 0,14 моль/дм3, приливают по 5 см3 раствора молибденовокислого аммония и далее анализ продолжают, как указано в п. 4.2.1.

Раствором сравнения служит раствор, не содержащий стандартного раствора кремния.

По полученным значениям оптических плотностей н соответствующим им массам диоксида кремния строят градуировочный график.

5. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

5.1. Массовую долю диоксида кремния (X) в процентах вычисляют по формуле

где т, — масса диоксида кремния, найденная по градуировочному графику, г;

К, — объем основного раствора, см3; т — масса навески глинозема, г;

Иг —объем аликвотной части раствора, см3.

5.2. Допускаемые расхождения результатов параллельных определений и результатов анализа не должны превышать значений, указанных в табл. 3.

Страница 9

ГОСТ 25542.1-93 С. 7

Таблица 3

Допуск****** % 4жвс >

Массовая Дат* диоксида «реипня.

%

'с*

',с

От 0,010 до 0.030 включ.

0.008

0.012

Св 0.03 * 0.10 *

0.01

0.02

>0.10 > 0,20 >

0.03

0,04

Страница 10

С. 8 ГОСТ 25542.1-93

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

Обозначение НТД. на который дана ссыпка

Покер рзэДела. пункта

Обо) на теин? НТД. на который дана ссылка

Ночер |>*>д«ла. пункта

ГОСТ 83-79

4

ГОСТ 9428-73

4

ГОСТ 3760- 79

4

ГОСТ 9656-75

4

ГОСТ 3765-78

4

ГОСТ 25389-93

2

ГОСТ 4199-76

4

ГОСТ 25542.0- 93

2

ГОСТ 4204-77

4

ГОСТ 27798-93

2

ГОСТ 4461-77 ГОСТ 5SI7—77

4

4

1'ОСТ Р 50332.1—92

2; 4.1.1

Редактор М. И. Максимова Технический редактор Н. С. Гришанова Корректор Н. Л. Шнайдер

Сдано о паб. 25.05.S6. ПоЛП в веч. 09.0e.9S. Усд. п. л 0.S8. Уел. кр.отт. 0,58. Уч. юл. я. O.W. Тир «20 *х». С 2731.

ИПК И>дагелство стандарте». 107076. Москва. Колодезный пер.. И. Калужская тхпографм* стандартов. уд, Московская, 256. Эак. 1463

плр м моиа

Страница 11

Изменение № 1 ГОСТ 25542.1-93 Глннозеы. Метод определения диоксида кремния

Принято Межгосударственным Советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол St 14 от 12.11.98)

Зарегистрировано Техническим секретариатом МГС № 3133

За принятие изменения проголосовали:

Наименование государства

Наименование национального органа по стандартизации

Азербайджанская Республика Республика Армения Республиха Беларусь Республика Казахстан Киргизская Республика Республика Молдова Российская Федерация Республика Таджикистан Туркменистан

Республика Узбекистан Украина

Азгосстандарт Арм госстандарт Госстандарт Беларуси Госстандарт Республики Казахстан Киргизстандарг Моддовастандарт Госстандарт России Таджи кгосстанларг Главная государственная инспекция Туркменистана Узгосстандарт Госстандарт Украины

Раздел 2 изложить в новой редакции:

«2. Нормативные ссылки

В настоящем стандарте использованы ссылки на следующие стандарты:

ГОСТ 83-79    Натрий    углекислый. Технические условия

Аммиак водный. Технические условия Аммоний молибденовокислый. Технические условия Натрий тетраборнокислый Ю-водный. Технические условия

Кислота серная. Технические условия Кислота азотная. Технические условия Кислота винная. Технические условия Кремний (IV) оксид. Технические условия Кислота борная. Технические условия Глинозем. Методы разложения пробы и приготовления раствора.

Глинозем. Подготовка пробы к испытанию Глинозем. Общие требования к методам химического анализа

Глинозем. Отбор и подготовка проб»

Страница 12

(Продолжение тиснения № J к ГОСТ 25542.1-93}

Стандарт дополнить разделом — 2а «2а. Общие требования

Общие требования к методам анализа — по ГОСТ 25542.0*.

Раздел 3 изложить в новой редакции:

«3. Сущность метода

Метод основан на щелочном разложении пробы, образовании при pH 0,85—0,95 желтой кремнемолибденовой гетерополикислоты, восстановлении ее аскорбиновой кислотой до кремнемолибленовой сини и измерении оптической плотности раствора при длине волны 815 нм или в области саетопропускания от 620 до 650 нм».

Раздел «4. Аппаратура и реактивы* Заменить номер: 4 на 4а. третий — пятый абзацы изложить в новой редакции:

«Печи электрические, обеспечивающие температуру нагрева (400±50) *С и от 1000 до 1025 ’С. pH-метр или ионо.мер.

Спектрофотометр или фотоэлектроколориметр*; четырнадцатый, пятнадцатый абзацы изложить в новой редакции: «Кислота азотная по ГОСТ 4461, раствор с концентрацией эквивалента 8 моль/дм5.

Кислота серная по ГОСТ 4204, растворы с концентрацией эквивалента 8 и 0,14 моль/дм’»;

двадцать второй абзац. Заменить слова: «Раствор Б» на «Раствор В». Пункт 4.1 Заменить слова, «азотной кислотой* на «с использованием азотной кислоты».

Пункт 4.1.1. Таблица 1. Графа «Объем воды*. Заменить значение: 5 на

25;

таблицу 2 дополнить графой:

Объем раствора-фока /. Ы

0

15

25

второй абзац. Заменить слова: «Раствор разбавляют водой до объема 50 см-'* на «В стакан*.

Пункт 4.1.2. Первый абзац изложить в новой редакции:

«Из того же раствора пробы вновь отбирают аликвотную часть согласно таблицам 1 и 2 и помешают в мерную колбу вместимостью 100 см5,

Страница 13

(Продолжение изменения № 1 к ГОСТ 25542.1-93)

добавляют раствор азотной кислоты или аммиака в количестве, определенном в п. 4.1.1, разбавляют при необходимости водой до 60 см1 и добавляют S см} раствора молибденовокислого аммония. Раствор перемешивают и оставляют на 15—20 мин при температуре 20—25 'С. Затем к раствору добавляют 5 см3 винной кислоты. 22 см’ раствора серной кислоты 8 моль/см’. 5 см* раствора аскорбиновой кислоты, перемешивают, доливают до метки водой и вновь перемешивают;

второй абзац дополнить словами: «проведенный через все стадии анализа».

Пункт 4.2. Заменить слова: «серной кислотой» на «с использованием серной кислоты».

Пункт 4.2.1. Пятый абзац после слов «вместимостью 100 см’» дополнить словами: «Если на определение отобрано менее 25 см* растьора. то к нему добавляют раствор-фон И до объема 25 см5».

Пункт 5.2 после слов «Допускаемые расхождения» дополнкгь словами: «наибольшего и наименьшего».

(ИУС № 8 1999 г.)

Страница 14

(Продолжение изменения № I к ГОСТ 25542.1-93)

добавляют раствор азотной кислоты или аммиака в количестве, определенном в п. 4.1.1, разбавляют при необходимости водой до 60 см’ и добавляют 5 см3 раствора молибденовокислого аммония. Раствор перемешивают и оставляют на 15—20 мин при температуре 20—25 'С. Затем к раствору добавляют 5 см’ винной кислоты. 22 см’ раствора серной кислоты 8 моль/см’, 5 см1 раствора аскорбиновой кислоты, перемешивают, доливают до метки водой и вновь перемешивают;

второй абзац дополнить словами: «проведенный через все сталии анализа*.

Пункт 4.2. Заменить слова: «серной кислотой* на «с использованием серной кислоты».

Пункт 4.2.1. Пятый абзац после слов «вместимостью 100 см-’» дополнить словами: «Если на определение отобрано менее 25 см’ раствора, то к нему добавляют раствор-фон II до объема 25 см-1».

Пункт 5.2 после слов «Допускаемые расхождения* дополнить словами: «наибольшего и наименьшего*.

(МУС №8 1999 г.)

30

Заменяет ГОСТ 25542.1-82