Товары в корзине: 0 шт Оформить заказ
Стр. 1 

11 страниц

Купить ГОСТ 25542.1-2019 — бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Цена на этот документ пока неизвестна. Нажмите кнопку "Купить" и сделайте заказ, и мы пришлем вам цену.

Распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль"

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Способы доставки

  • Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
  • Курьерская доставка (7 дней)
  • Самовывоз из московского офиса
  • Почта РФ

Распространяется на глинозем металлургический и устанавливает спектрофотометрический (арбитражный) метод определения диоксида кремния при массовой доле от 0,01 до 0,20 % включительно при массовой доле оксида ванадия и оксида фосфора, не превышающей 0,02 %.

В приложении А дополнительно приведен атомно-эмиссионный метод определения содержания диоксида кремния в глиноземе от 0,005 % до 0,200 % включительно.

 Скачать PDF

Стандарт разработан с учетом основных нормативных положений международного стандарта ISO 1232:1976, NEQ

Оглавление

1 Область применения

2 Нормативные ссылки

3 Общие требования

4 Сущность метода

5 Испытательное оборудование, средства измерений, реактивы, стандартные растворы

6 Проведение анализа

7 Обработка результатов

Приложение А (обязательное) Атомно-эмиссионный метод определения содержания диоксида кремния

Нормативные ссылки:
Стр. 1
стр. 1
Стр. 2
стр. 2
Стр. 3
стр. 3
Стр. 4
стр. 4
Стр. 5
стр. 5
Стр. 6
стр. 6
Стр. 7
стр. 7
Стр. 8
стр. 8
Стр. 9
стр. 9
Стр. 10
стр. 10
Стр. 11
стр. 11

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СОВЕТ ПО СТАНДАРТИЗАЦИИ, МЕТРОЛОГИИ И СЕРТИФИКАЦИИ

(МГС)

INTERSTATE COUNCIL FOR STANDARDIZATION, METROLOGY AND CERTIFICATION

ГОСТ

25542.1-

2019

(ISC)

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ

СТАНДАРТ

ГЛИНОЗЕМ

Метод определения диоксида кремния

(ISO 1232:1976, NEQ)

Издание официальное

Москва

Стамдартинформ

2019

Предисловие

Цели, основные принципы и общие правила проведения работ по межгосударственной стандартизации установлены ГОСТ 1.0 «Межгосударственная система стандартизации. Основные положения» и ГОСТ 1.2 «Межгосударственная система стандартизации. Стандарты межгосударственные, правила и рекомендации по межгосударственной стандартизации. Правила разработки, принятия, обновления и отмены»

Сведения о стандарте

1    РАЗРАБОТАН Закрытым акционерным обществом «РУСАЛ Глобал Менеджмент Б.В.» (ЗАО «РУСАЛ Глобал Менеджмент Б В.»), Объединением производителей, поставщиков и потребителей алюминия (Алюминиевая ассоциация)

2    ВНЕСЕН Техническим комитетом по стандартизации ТК 099 «Алюминий»

3    ПРИНЯТ Межгосударственным советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол от 28 июня 2019 г. № 55)

За принятие проголосовали:

Краткое наименование страны по МК (ИСО 3166) 004—97

Код страны по МК (ИСО 3166) 004—97

Сокращенное наименование национального органа по стандартизации

Беларусь

BY

Госстандарт Республики Беларусь

Киргизия

KG

Кыргызстандарт

Россия

RU

Росстандарт

Таджикистан

TJ

Таджикстандарт

4 Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 9 октября 2019 г. № 904-ст межгосударственный стандарт ГОСТ 25542.1-2019 введен в действие в качестве национального стандарта Российской Федерации с 1 декабря 2019 г.

5    Настоящий стандарт разработан с учетом основных нормативных положений международного стандарта ISO 1232:1976 «Окись алюминия, используемая для производства алюминия. Определение содержания кремния. Спектрофотометрический метод с применением восстановленной кремнемолибденовой сини» («Aluminium oxide primarily used for the production of aluminium — Determination of silica content — Reduced molybdosilicate spectrophotometric method», NEQ)

6    ВЗАМЕН ГОСТ 25542.1-93 (ИСО 1232—76)

Информация о введении в действие (прекращении действия) настоящего стандарта и изменений к нему на территории указанных выше государств публикуется в указателях национальных стандартов, издаваемых в этих государствах, а также в сети Интернет на сайтах соответствующих национальных органов по стандартизации.

В случае пересмотра, изменения или отмены настоящего стандарта соответствующая информация будет опубликована на официальном интернет-сайте Межгосударственного совета по стандартизации, метрологии и сертификации в каталоге «Межгосударственные стандарты»

© Стандартинформ, оформление. 2019

В Российской Федерации настоящий стандарт не может быть полностью или частично воспроизведен, тиражирован и распространен в качестве официального издания без разрешения Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии

УДК 661.682.2.006.354    МКС    17.060

Ключевые слова: глинозем, диоксид кремния, раствор кремния, методы анализа, спектрофотометрический метод.

БЗ 11—2019/79

Редактор Е А Моисеева Технический редактор И Е Черепкова Корректор О. В Лазарева Компьютерная верстка И.А Напейкиной

Сдано в набор 15.10.2019. Подписано в печать 24.10 2019. Формат 60»84,/8 Гарнитура Ариал

Уел печ л 1,40 Уч -изд л. 1,26.

Подготовлено на основе электронной версии, предоставленной разработчиком стандарта

Создано в единичном исполнении во ФГУП «СТАНДАРТИНФОРМ» для комплектования Федерального информационного фонда стандартов. 117418 Москва. Нахимовский пр-т. д 31. к 2 www gostinfo ru info@gostinfo ru

Содержание

1    Область применения.................................................................1

2    Нормативные ссылки.................................................................1

3    Общие требования..................................................................2

4    Сущность метода....................................................................2

5    Испытательное оборудование,    средства измерений, реактивы, стандартные растворы..........2

6    Проведение анализа.................................................................3

7    Обработка результатов...............................................................5

Приложение А (обязательное) Атомно-эмиссионный метод определения содержания

диоксида    кремния......................................................6

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

ГЛИНОЗЕМ Метод определения диоксида кремния

Alumina Method for the determination of silicon dioxide

Дата введения — 2019—12—01

1 Область применения

Настоящий стандарт распространяется на глинозем металлургический и устанавливает спектрофотометрический (арбитражный) метод определения диоксида кремния при массовой доле от 0,01 до 0,20 % включительно при массовой доле оксида ванадия и оксида фосфора, не превышающей 0.02 %.

В приложении А дополнительно приведен атомно-эмиссионный метод определения содержания диоксида кремния в глиноземе от 0.005 % до 0,200 % включительно.

2 Нормативные ссылки

стандарты:

ГОСТ

ГОСТ

ГОСТ

ГОСТ

ГОСТ

ГОСТ

ГОСТ

ГОСТ

гост

условия

ГОСТ

ГОСТ

ГОСТ

гост

гост

бораторий

ГОСТ

ГОСТ

В настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующие межгосударственные

83 Реактивы. Натрий углекислый. Технические условия

3118 Реактивы. Кислота соляная. Технические условия

3760 Реактивы. Аммиак водный. Технические условия

3765 Реактивы. Аммоний молибденовокислый. Технические условия

4199 Реактивы. Натрий тетраборнокислый 10-водный. Технические условия

4204 Реактивы. Кислота серная. Технические условия

4461 Реактивы. Кислота азотная. Технические условия

5817 Реактивы. Кислота винная. Технические условия

6563 Изделия технические из благородных металлов и сплавов. Технические

9428 Реактивы. Кремний (IV) оксид. Технические условия 9656 Реактивы. Кислота борная. Технические условия 10157 Аргон газообразный и жидкий. Технические условия 11069 Алюминий первичный. Марки

ИСО/МЭК 17025 Общие требования к компетентности испытательных и калибровочных ла-

23201.3 Глинозем. Методы разложения пробы и приготовления растворов1)

25542.0 Глинозем. Общие требования к методам химического анализа

Примечание — При пользовании настоящим стандартом целесообразно проверить действие ссылочных стандартов и классификаторов на официальном интернет-сайте Межгосударственного совета по стандартизации. метрологии и сертификации (wwweasc by) или по указателям национальных стандартов, издаваемым в государствах, указанных в предисловии, или на официальных сайтах соответствующих национальных органов по стандартизации Если на документ дана недатированная ссылка, то следует использовать документ, действующий на текущий момент, с учетом всех внесенных в него изменений Если заменен ссылочный документ, на который

В Российской Федерации действует ГОСТ Р 50332 1—92 (МЭК 1020-6—91) «Глинозем Методы разложения пробы и приготовления растворов*.

Издание официальное

дана датированная ссылка, то следует использовать указанную версию этого документа Если после принятия настоящего стандарта в ссылочный документ, на который дана датированная ссылка, внесено изменение, затрагивающее положение, на которое дана ссылка, то это положение применяется без учета данного изменения Если документ отменен без замены, то положение, в котором дана ссылка на него, применяется в части, не затрагивающей эту ссылку

3    Общие требования

3.1    Общие требования к методам анализа — по ГОСТ 25542.0.

4    Сущность метода

Метод основан на щелочном разложении пробы, образовании при pH 0.85—0,95 желтой кремнемолибденовой гетерополикислоты, восстановлении ее аскорбиновой кислотой до кремнемолибденовой сини и измерении оптической плотности раствора при длине волны 815 нм или в области светопропу-скания от 620 до 670 нм.

5    Испытательное оборудование, средства измерений, реактивы, стандартные растворы

5.1    Испытательное оборудование, средства измерений, реактивы

Печи электрические, обеспечивающие температуру нагрева (400 ± 50) °С и от 1000 до 1025 °С.

Чашка или тигель из платины по ГОСТ 6563.

pH-метр или иономер.

Спектрофотометр или фотоэлектроколориметр.

Примечания

1    Стеклянные детали следует осторожно промыть горячей хромовосерной кислотой, приняв все необходимые меры предосторожности

2    Для щелочных растворов не следует использовать стеклянную посуду

3    При анализе используют только реактивы квалификации не ниже «ч д а» и дистиллированную воду

Натрий углекислый безводный по ГОСТ 83.

Кислота борная по ГОСТ 9656.

Аммиак водный по ГОСТ 3760, раствор 1:1.

Натрий или аммоний молибденово-кислый по ГОСТ 3765. свежеприготовленный раствор с массовой долей 5 %. Раствор хранят в полиэтиленовом сосуде.

Кислота винная по ГОСТ 5817, свежеприготовленный раствор с массовой долей 10 %.

Кислота аскорбиновая, свежеприготовленный раствор с массовой долей 1 %.

Кислота азотная по ГОСТ 4461, раствор с молярной концентрацией эквивалента 8 моль/дм3.

Кислота серная по ГОСТ 4204, растворы с молярной концентрацией эквивалента 8,00 и 0,14 моль/дм3.

Кремния диоксид по ГОСТ 9428.

5.2    Стандартные растворы кремния

Раствор А: 0,2500 г тонко растертого предварительно прокаленного в течение 1 ч при температуре 1000 “С и охлажденного в эксикаторе диоксида кремния помещают в платиновый тигель или платиновую чашку, перемешивают с 5 г углекислого натрия и сплавляют 10—15 мин при температуре 900—950 °С до получения прозрачного плава. Плав выщелачивают при нагревании водой. Охлажденный раствор переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см3, доливают до метки водой и перемешивают. Раствор хранят в полиэтиленовом сосуде не более трех месяцев.

Примечание —1 см3 раствора А содержит 0,00025 г диоксида кремния

Раствор Б: 20,0 см3 раствора А переносят в мерную колбу вместимостью 500 см3, доливают до метки водой и перемешивают. Раствор готовят перед применением.

Примечание —1 см3 раствора Б содержит 0,00001 г диоксида кремния

Раствор В: 20.0 см3 раствора А переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см3, добавляют 17.5 см3 раствора серной кислоты с молярной концентрацией эквивалента 8 моль/дм3. доливают до метки водой и перемешивают. Раствор готовят перед применением.

Примечание —1 см3 раствора В содержит 0,000005 г диоксида кремния

Натрий тетраборнокислый по ГОСТ 4199. обезвоженный при температуре 400 °С.

Раствор-фон I: 12 г углекислого натрия и 4 г борной кислоты или 10,3 г углекислого натрия и 3.3 г тетраборнокислого натрия помещают в платиновую чашку, перемешивают и растворяют при нагревании в 100 см3 воды. Раствор охлаждают, переносят в стакан вместимостью 400 см3, содержащий 48 смраствора азотной кислоты. Раствор охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 250 см3, доливают до метки водой и перемешивают.

Раствор-фон II: 10 г борной кислоты и 24 г углекислого натрия перемешивают, растворяют при нагревании в 150 см3 воды в платиновой чашке вместимостью 200 см3. Раствор охлаждают, переносят в стакан вместимостью 500 см3, содержащий 74 см3 раствора серной кислоты с молярной концентрацией эквивалента 8 моль/дм3. Фильтруют через плотный фильтр в мерную колбу вместимостью 1000 см3, доводят до метки водой и перемешивают.

6 Проведение анализа

6.1    Определение массовой доли диоксида кремния при разложении пробы глинозема с

использованием азотной кислоты

6.1.1    В зависимости от массовой доли диоксида кремния отбирают аликвотную часть азотнокислого раствора пробы, приготовленного по методу разложения пробы сплавлением по ГОСТ 23201.3, согласно таблице 1 или таблице 2. и помещают в стакан вместимостью 100 см3.

Таблица 1

Объем основного раствора, см3

Объем аликвотной части раствора, см3

Масса навески пробы, соответствующая аликвотной части раствора, г

Объем воды, который следует добавить к аликвотной части, см3

500

50

0,50

0

250

25

0,50

25

Таблица 2

Массовая доля диоксида кремния, %

Объем аликвотной части раствора пробы, см3

Масса навесхи пробы, соответствующая аликвотной части раствора, г

Объем раствора-фона 1.

см3

От 0.01 до 0,03

25

0.5

0

Се 0.03 * 0,07

10

0.2

15

» 0.07 »0.2

5

0.1

25

В стакан добавляют 5 см3 раствора молибденово-кислого аммония и перемешивают. Устанавливают pH раствора от 0.85 до 0.95 добавлением из бюретки раствора азотной кислоты или раствора аммиака.

Разбавляют, если необходимо, раствор так. чтобы объем раствора после прибавления раствора азотной кислоты или аммиака был равен 65 см3, и снова измеряют pH.

Добавленное количество раствора азотной кислоты или аммиака записывают. Раствор отбрасывают.

6.1.2 Из того же раствора пробы вновь отбирают аликвотную часть согласно таблицам 1 и 2 и помещают в мерную колбу вместимостью 100 см3, добавляют раствор азотной кислоты или аммиака 8 количестве, определенном в 6.1.1. разбавляют при необходимости водой до 60 см3 и добавляют 5 смраствора молибденовокислого аммония. Раствор перемешивают и оставляют на 15—20 мин при температуре 20—25 °С. Затем к раствору добавляют 5 см3 винной кислоты. 22 см3 раствора серной кислоты с молярной концентрацией эквивалента 8 моль/дм3. 5 см3 раствора аскорбиновой кислоты, перемешивают. доливают до метки водой и вновь перемешивают.

Через 20 мин. но не позднее чем через 40 мин. измеряют оптическую плотность раствора на спектрофотометре при длине волны 815 нм или на фотоэлектроколориметре в области светопропускания от 620 до 670 нм. Раствором сравнения служит раствор контрольного опыта, проведенный через все стадии анализа.

Массу диоксида кремния в растворе находят по градуировочному графику.

6.1.3 Для построения градуировочного графика в семь мерных колб вместимостью 100 см3 каждая помещают по 25 см3 раствора-фона I. Затем добавляют раствор азотной кислоты или раствор аммиака в количестве, определенном предварительно следующим образом: 25.0 см3 раствора-фона I помещают в стакан вместимостью 150 см3, добавляют 10 см3 воды. 15 см3 стандартного раствора Б. 5 см3 раствора молибденовокислого аммония и перемешивают. Устанавливают pH раствора от 0,85 до 0.95 добавлением из бюретки растворов азотной кислоты или аммиака. Добавленное количество раствора аммиака или азотной кислоты записывают. Раствор отбрасывают.

После добавления раствора-фона I и необходимого количества раствора азотной кислоты или аммиака в мерные колбы отбирают 0; 5,0; 7,5; 10,0; 12,5; 15,0 и 20,0 см3 стандартного раствора Б, что соответствует 0; 0,00005; 0,000075; 0,0001; 0,000125; 0,00015 и 0,0002 г диоксида кремния. Во все колбы добавляют воду до объема 60 см3, затем добавляют по 5 см3 раствора молибденовокислого аммония, перемешивают, оставляют на 15—20 мин при температуре 20—25 °С и далее поступают согласно 6.1.2. Раствором сравнения служит раствор, не содержащий стандартного раствора кремния.

По полученным значениям оптических плотностей и соответствующим им массам диоксида кремния строят градуировочный график.

6.2 Определение массовой доли диоксида кремния при разложении пробы с

использованием серной кислоты

6.2.1 Навеску пробы массой 1 г помещают в платиновый тигель или чашку, прибавляют 1 г борной кислоты, 2.4 г углекислого натрия, тщательно перемешивают и сплавляют при температуре 1000 °С в течение 15 мин, предварительно помещая тигель или чашку с содержимым на 5—10 мин в более холодную часть муфеля до прекращения потрескивания.

После охлахщения плав выщелачивают горячей водой в стакан, в который предварительно отмеряют бюреткой 13.1 см3 раствора серной кислоты с молярной концентрацией эквивалента 8 моль/дм3. Остаток плава растворяют в 1,7 см3 раствора серной кислоты с молярной концентрацией эквивалента 8 моль/дм3, отмеренного бюреткой, нагревая содержимое тигля или чашки в течение 3—5 мин. Раствор присоединяют к основному раствору.

Тигель или чашку 2—3 раза ополаскивают горячей водой. Содержимое стакана нагревают до полного растворения осадка, охлаждают, переливают в мерную колбу вместимостью 100 см3, разбавляют водой до метки и перемешивают. Этот раствор используют также для определения массовой доли оксида железа.

Для проведения контрольного опыта смесь углекислого натрия с борной кислотой в платиновом тигле или чашке помещают в муфельную печь на 1—2 мин только для расплавления смеси. После охлаждения плав выщелачивают горячей водой в стакан, в который предварительно отмеривают бюреткой 7.4 см3 раствора серной кислоты с молярной концентрацией эквивалента 8 моль/дм3.

В зависимости от массовой доли диоксида кремния отбирают пипеткой аликвотную часть основного раствора объемом 5—25 см3 в мерную колбу вместимостью 100 см3. Если на определение отобрано менее 25 см3 раствора, то к нему добавляют раствор-фон II до объема 25 см3. Затем раствор разбавляют до объема 55 см3 раствором серной кислоты с молярной концентрацией эквивалента 0.14 моль/дм3, приливают 5 см3 молибденовокислого аммония, перемешивают и оставляют на 15 мин. Затем приливают 25 см3 раствора серной кислоты с молярной концентрацией эквивалента 8 моль/дм3, обмывая стенки колбы, перемешивают, через 2—3 мин приливают при перемешивании 10 см3 раствора аскорбиновой кислоты, доливают до метки водой и перемешивают.

Через 20 мин. но не позднее чем через 40 мин. измеряют оптическую плотность раствора на спектрофотометре при длине волны 815 нм или на фотоэлектроколориметре в области светопропускания от 620 до 670 нм.

Раствором сравнения служит раствор контрольного опыта, проведенный через все стадии анализа.

Массу диоксида кремния в растворе находят по градуировочному графику.

6.2.2 Для построения градуировочного графика в семь мерных колб вместимостью 100 см3 каждая приливают из бюретки 0; 5.0; 10,0; 15.0; 20.0; 25.0 и 30.0 см3 стандартного раствора В. что соответствует 0; 0.000025; 0.00005; 0.000075; 0.0001; 0.000125 и 0.00015 г диоксида кремния. В каждую колбу приливают по 25 см3 раствора-фона II и объем раствора в каждой колбе доводят до 55 см3 раствором серной кислоты с молярной концентрацией эквивалента 0.14 моль/дм3 приливают по 5 см3 раствора молибденовокислого аммония и далее анализ продолжают, как указано в 6.2.1.

Раствором сравнения служит раствор, не содержащий стандартного раствора кремния.

По полученным значениям оптических плотностей и соответствующим им массам диоксида кремния строят градуировочный график.

7 Обработка результатов

7.1 Массовую долю диоксида кремния X в %, вычисляют по формуле

(1)

Х = тУ-100

mVг

где т, — масса диоксида кремния, найденная по градуировочному графику, г;

Vy — объем основного раствора, см3; т — масса навески глинозема, г;

V2 — объем аликвотной части раствора, см3.

7.2 Допускаемые расхождения наибольшего и наименьшего результатов параллельных определений и результатов анализа не должны превышать значений, указанных в таблице 3.

Таблица 3

Массовая доля диоксида кремния, %

Допускаемое расхождение. % (абс)

Предел повторяемости г

Предел воспроизводимости R

От 0,010 до 0,030 в ключ

0,008

0,012

Се 0,03 до 0,10 включ

0,01

0,02

Се 0,10 до 0,20 включ

0,03

0,04

Приложение А (обязательное)

Атомно-эмиссионный метод определения содержания диоксида кремния

А.1 Сущность метода

Измерение массовой доли диоксида кремния выполняют методом оптической атомно-эмиссионной спектрометрии с индуктивно-связанной плазмой Метод основан на разложении пробы, возбуждении атомов жидкой пробы в аргоновой плазме, разложении в оптической системе излучения в спектр и последующем измерении интенсивностей аналитических линий

Зависимость интенсивности линий от содержания диоксида кремния в пробе устанавливают методом градуировочного графика, используемым в программном обеспечении спектрометра

А.2 Вспомогательные устройства, средства измерений, реактивы, стандартные растворы

А.2.1 Вспомогательные устройства, средства измерений, реактивы

Оптический атомно-эмиссионный спектрометр с индуктивно-связанной плазмой, зарегистрированный в Государственном реестре средств измерений.

Аргон газообразный высшего сорта по ГОСТ 10157.

Кислота борная по ГОСТ 9656

Литий карбонат по нормативно-технической документации1*.

Кислота азотная по ГОСТ 4461. разбавленная в соотношении 1:1.

Кислота соляная по ГОСТ 3118, разбавленная в соотношении 1:1,1:5.

Стакан стеклоуглеродный или кварцевый вместимостью 500 см3 Колбы мерные по ГОСТ 1770.

Алюминий марки А995 по ГОСТ 11069 Кремния диоксид по ГОСТ 9428

Раствор алюминия стружку алюминия марки А995 в течение 10 минут обрабатывают соляной кислотой, разбавленной 1:5, промывают дистиллированной водой, высушивают Навесху алюминия массой 10 г помещают в стеклоуглеродный или кварцевый стакан вместимостью 500 см3, частями приливают 150 см3 соляной кислоты, разбавленной 1:1, и растворяют при нагревании Раствор охлаждают, переводят в мерную колбу вместимостью 250 см3, доводят до метки дистиллированной водой, перемешивают Раствор хранят в полиэтиленовой емкости

Примечание —1 см3 полученного раствора содержит 40 мг алюминия.

А2.2 Стандартные растворы

Раствор А. 0.2500 г тонко растертого, предварительно прокаленного в течение 1 ч при температуре 1000 °С и охлажденного в эксикаторе диоксида кремния помещают в платиновый тигель или платиновую чашку, перемешивают с 5 г углекислого натрия и сплавляют 10—15 мин при температуре 900—950 *С до получения прозрачного плава Плав выщелачивают при нагревании водой Охлажденный раствор переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см3, доливают до метки водой и перемешивают Раствор хранят в полиэтиленовом сосуде

Примечание —1 см3 раствора А содержит 0,25 мг диоксида кремния

Раствор Б 100 см3 раствора А переносят в мерную колбу вместимостью 250 см3, доливают до метки водой и перемешивают

Примечание —1 см3 раствора Б содержит 0.1 мг диоксида кремния

Раствор фон: 28 г лития углекислого помещают в мерную колбу вместимостью 1000 см3, добавляют 62 г борной кислоты и медленно приливают 500 см3 азотной кислоты, разбавленной 1:1 Объем доводят до метки дистиллированной водой, перемешивают

А.З Подготовка к выполнению измерения

А.3.1 Приготовление градуировочных растворов

В шесть мерных колб вместимостью 100 см3 каждая помещают 12,5 см3 раствора алюминия. 50 см3 раствора фона, затем по 0. 0.5. 1.0; 5.0; 15,0, 25,0 см3 стандартного раствора Б. что соответствует 0; 0,05; 0,1; 0,5, 1,5; 2,5 мг диоксида кремния, доводят обьем до метки дистиллированной водой, перемешивают Готовые градуировочные растворы хранят в полиэтиленовых емкостях не более месяца А 3 2 Подготовку атомно-эмиссионного спектрометра к работе проводят в соответствии с руководством по эксплуатации

4 В Российской Федерации — по ТУ 6009-3728.

А 3 3 Для определения градуировочной характеристики измеряют массовую концентрацию диоксида кремния в градуировочных растворах, приготовленных по А 4 1, используя длину волны кремния 251,612 нм, и обрабатывают при помощи программного обеспечения спектрометра уравнением вида

/ = А + Б С.    (А.1)

где А, В — коэффициенты регрессии для диоксида кремния, рассчитанные методом наименьших квадратов.

I — интенсивность спектральной линии кремния;

С — массовая концентрация диоксида кремния в растворе, мг/см3

По полученным данным строят градуировочный график зависимости интенсивности излучения кремния от массовой концентрации диоксида кремния в растворе

А.4 Выполнение измерений

А 4.1 Растворы пробы глинозема и контрольного опыта, подготовленные в соответствии с ГОСТ 23201.3 (подраздел 4 2), с использованием перистальтического насоса, подают в распылительную камеру спектрометра Аналитические сигналы измеряют и обрабатывают при помощи программного обеспечения спектрометра

А 4.2 При определении массовой доли диоксида кремния в глиноземе выполняют два параллельных определения Результатом единичного определения считают значение массовой доли диоксида кремния, полученного при разложении одной навески пробы

А.5 Обработка результатов

А 5.1 Массовую долю диоксида кремния X. %. в растворе пробы рассчитывают с использованием программного обеспечения спектрометра по формуле

х.(С-Со)Л100 т-1 (г

где С — массовая концентрация диоксида кремния в растворе пробы, найденная по градуировочному графику или вычисленная по формуле (А 1), мг/см3,

С0 — массовая концентрация диоксида кремния в растворе контрольного опыта, найденная по градуировочному графику или вычисленная по формуле (А 1), мг/см3;

Vt — объем раствора пробы (объем мерной колбы, равный 100 см3), см3. т — масса навески пробы, г;

103 — коэффициент пересчета массы пробы из г в мг

А 5 2 За результат измерений принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, расхождения между которыми не должны превышать значений предела повторяемости, указанных в таблице А 1.

Таблица А1

Массовая доля диоксида кремния. %

Допускаемое расхождение, (% отн.)

Предел повторяемости г

Предел воспроизводимости R

От 0,005 до 0,020 в ключ

30

42

Св 0,020 до 0,060 включ

19

28

Се 0,060 до 0,200 вклкх

14

19

А.6 Протокол измерений

Протокол измерений должен содержать следующие данные (более широко представлены в ГОСТ ИСО/МЭК 17025)

-    идентификацию исследуемого материала;

-    ссылку на примененный метод;

-    результаты измерений и метод их выражения.

-    особенности, отмеченные в процессе проведения измерений;

-    любые операции, не предусмотренные в настоящем стандарте или считающиеся необязательными