Товары в корзине: 0 шт Оформить заказ
Стр. 1
 

7 страниц

244.00 ₽

Купить ГОСТ 25523-82 — официальный бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Официально распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль".

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Способы доставки

  • Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
  • Курьерская доставка (7 дней)
  • Самовывоз из московского офиса
  • Почта РФ

Устанавливает методы определения общего кислотного числа, кислотного числа кислоты и их соотношения

  Скачать PDF

Ограничение срока действия снято: Протокол № 7-95 МГС от 01.03.95 (ИУС 11-95)

Оглавление

1 Реактивы, посуда, приборы

2 Определение общего кислотного числа

3 Определение частичного кислотного числа

4 Определение кислотного числа кислоты и его доли в общем кислотном числе

Приложение Приготовление безводного метанола

Показать даты введения Admin

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

ОТВЕРДИТЕЛИ АНГИДРИДНЫЕ ДЛЯ ЭПОКСИДНЫХ СМОЛ

МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ОБЩЕГО КИСЛОТНОГО ЧИСЛА, КИСЛОТНОГО ЧИСЛА КИСЛОТЫ И ИХ СООТНОШЕНИЯ

И панне официальное

ЬЗ 12

I

ПИК ИЗДАТЕЛЬСТВО СТАНДАРТОВ Москва

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

ОТВЕРДИТЕЛИ АНГИДРИДНЫЕ ДЛЯ ЭПОКСИДНЫХ СМОЛ

ГОСТ

25523-82

Методы определения общего кислотного числа, кислотного числа кислоты и их соотношения

Прочу anhydride hardeners. Methods Гог determination of total acid number of acid

and their relation

МКС 83.040.30

Дата введения 01.01.84

Настоящий стандарт уста нашивает методы определения общего кислотного числа, кислотного числа кислоты и их соотношения.

(Измененная редакция, Изм. .\!> I).

I. РЕАКТИВЫ. ПОСУДА, ПРИБОРЫ

Димстилформамид по ГОСТ 20289. х.ч.

Анилин по ГОСТ 5819. ч.л.а.. свсжспсрсгнанный.

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328. х.ч. или ч.л.а.. раствор 0.1 моль/дм3.

Тимоловый синий (индикатор), I %-ный раствор в лимстилформамндс.

Натрий металлический по ГОСТ 3273.

Метанол-яд технический по ГОСТ 2222. высший или первый сорт, абсолютированный (см. приложение).

Кислота бензойная по ГОСТ 10521. х.ч.

Метилат натрия, раствор 0.1 моль/дм3 в метаноле, готовят следующим образом: 3 г чистого натрия, свободного от окксной пленки, осторожно растворяют в 100 см3 метанола, предохраняя раствор от доступа углекислого газа из воздуха с помощью хлоркальцисвой трубки, заполненной натронной известью или аскаритом. После полного растворения раствор разбаатяют метанолом ло I дм3 и переносят в бюретку со склянкой. Бюретка снабжена хлоркальцисвой тр\бкой. Титр раствора определяют по бензойной кислоте в присутствии индикатора тимолового синего.

Бюретки 7—2—10 и 3—2—25—0.1 по нормативно-технической документации.

Колба К-1-1000-29/32 ТС по ГОСТ 25336.

Колба Кн-1-250-29/32 ГС по ГОСТ 25336 с пробками.

Холодильник ХШ-1-300-29/32 ХС по ГОСТ 25336.

Пипетка 2—1—5 по нормативно-технической документации.

Цилиндры 1-10. 50 по ГОСТ 1770.

Трубка ГХ-Г1-2 по ГОСТ 25336. заполненная натронной известью или аскаритом.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Баня водяная.

Стаканы В-1-150 ТС по ГОСТ 25336 или стаканы В-2-150 ТС по ГОСТ 25336.

pH-метр лабораторный с парой электродов стскло-каломсль.

Весы лабораторные общего назначения 2-го класса точности по ГОСТ 24104* с наибольшим пределом взвешивании 200 г.

(вмененная редакция, Изм. .\» I).

• С I июля 2002 г. инеден в действие ГОСТ 24104-2001.

И панне официальное    11срспсчатка воспрещена

© Издательство стандаргов. 1983 </' ИПК Издательство стандартов. 2004

С. 2

2. ОПРЕДЕЛЕНИЕ ОБЩЕГО КИСЛОТНОГО ЧИСЛА

2.1.    Сущность метода

Сущность метода определения общего кислотного числа заключается в титровании раствором щелочи свободных карбоксильных групп, присутствующих в огвсрдитсле. и карбоксильных групп, образовавшихся в процессе гидролиза ангидрида в среде лимстилформамида.

2.2.    Отбор проб

Отбор проб — по нормативно-технической документации на продукцию.

2.3.    Проведение акали га

0.1000—0.2000 г анализируемого отверди теля помешают в колбу, растворяют в 30 ем* ди мстил -формамнда, приливают 10 см' дистиллированной волы и проводят гидролиз, как указано в таблице или в нормативно-технической документации на анализируемый отвсрлитсль.

Наименование отвсрлнтсля

Время пиролнп. мни

при нагревании

бет нагревания

Пол или гидриды алифатических двухосновных кислот: полиангидрид ссбаинновой кислоты (УП-607). поди-м|>ирпалиангилрмл адипиновой кислоты (УП-0624, УП-0625. УП-0626)

60

Ароматические ангидриды:

диангидрид беи юфенонтстракарбоновой кислоты (ДАБФТКК). пиромеллитовый лиангилрил (ПДА). фтале-выи (ФА)

20

Алииикличсскис ангидриды:

малеиновый (МД), танковый (’ЗА), июмегилтетрагнл-рофталсвый вид 3 (Ию-МТГФА). 4-мстилтстрагнлрофталс-вый (МТГФА). тетрагидрофталсвый (ТГФА), гсксагилрофта-лсвый (ГГФА), мстилгексагнлрофталеный (МГГФА). и шмели геграгилрофгалсвын моди((нн1Ированкый (МЭА-611)

20

мстил лайковый (МЭА-610)

60

Олигомерные ангидриды:

июметилтстрагилрофталевый, модифицированный сополимером МЛ со етиралом (УП-0635 С 50)

30

и юмстилтетрагилрофтадсвый, модифицированный со-палимером МА с лиииклопснгилисном (УП-0635 Д 50). и юмст1итетрагилрофгалсвый, модифицированный сополимером МА с метилметакрилатом (УМ-0635 М 50)

60

При проведении гидролиза при нагревании колбу соединяют с холодильником, ставят на кипящую водяную баню и выдерживают в течение времени, указанного в таблице. Затем выключают обогрев, поднимают колбу и после охлаждения холодильник смывают 30 см' смеси лимстилформа-мила и волы (3:1).

В колбу вносят 3—4 капли индикатора тимолового синего и титруют раствором гидроокиси натрия до появления ярко-синей окраски, устойчивой в течение 15 с. Парат дельно проводят контрольный опыт в тех же условиях и с теми же реактивами, но без отвсрлнтсля.

При недостаточно четком переходе окраски индикатора в эквивалентной точке проводят потенциометрическое титрование.

Для этого после гидролиза образна холодильник смывают 30 см' лимстилформамида. Содержимое колбы переносят в стакан для титрования с помощью лимстилформамида и титруют раствором концентрации с (NaOH) = 0.1 моль/лм' до наибольшего изменения потенпната индикаторного электрода (- 25—60 мВ), добавляя титрант по 0,2 ем3.

2.4. ОГфаГипка роулыатов

Общее кислотное число (X) в мг КОН/r вычисляют по формуле

(У- Г,)• 5.6

т

ГОСТ 25523-82 С. 3

глс V, У, — объем точно 0,1 моль/лм3 раствора гилроокисн натрия, израсходованный на титрование отвсрлитсля и контрольного опыта, соответственно. см3;

/и — масса отвсрлитсля, г;

5.6 — масса гидроокиси калия, соответствующая I см3 точно 0.1 моль/лм3 раствора титраита. мг.

Общее кислотное число (А) в мэкв. КОН/г вычисляют по формуле

(У- у,) м

А =-.

т

где М — молярная концентрация раствора тигра ига. мэкв/см3.

2.3. 2.4. (Итмененная редакция. H im. № I).

3. ОПРЕДЕЛЕНИЕ ЧАСТИЧНОГО КИСЛОТНОГО ЧИСЛА

3.1.    Сущность метода

Сущность метода заключается в титровании раствором щелочи после реакции отвсрлитсля с анилином (свободных карбоксильных групп и карбоксильных групп, образовавшихся в результате реакции) — метод I или титрованием раствором метилата нагрия — метол 2.

3.2.    Отбор проб

Отбор проб — по нормативно-технической документации на продукцию.

3.3.    Проведение анализа

3.3.1.    Метод 1

0,1000—0.2000 г анализируемого отвердителя помешают в колбу и растворяют в 15 см3 димс-тилформамида, прибавляют 5 см3 анилина, тщательно перемешивают и выдерживают при комнатной температуре в течение I ч или времени, указанном в нормативно-технической документации на отвердитсль. Затем в колбу вносят 3—4 капли индикатора тимолового синего и титруют раствором гидроокиси натрия до появления ярко-синей окраски. Параллельно проводят контрольный опыт в тех же условиях и с теми же реактивами, но без отвсрлитсля.

При недостаточно четком переходе окраски индикатора в эквивалентной точке проводят потенциометрическое титрование.

3.3.2.    Метод 2

0.1000—0.2000 г анализируемого отвердителя помешают в колбу и растворяют в 15 см3 лнмс-тилформамида. Затем в колбу вносят 3—4 капли индикатора тимолового синего и титруют раствором метилата нагрия до пояатенпя ярко-синей окраски. Параллельно нроволят контрольный опыт в тех же условиях и с теми же реактивами, но без отвердителя.

Мри недостаточно четком переходе окраски индикатора в эквивалентной точке проводят потенциометрическое титрование.

3.4.    Обработка результатов

Частичное кислотное число после реакции с анилином <A'i) в мг КОН/г и (В) в мэкв. КОН/г вычисляют по формулам, указанным в п. 2.4. соответственно.

Частичное кислотное число при титровании метилатом натрия (Х2) в мг КОН/г вычисляют по формуле

v - 1“з) 5.6

*2= т ’

где У2. У\ —объем точно 0.1 моль/лм' раствора метилата натрия, израсходованный на титрование отвсрлитсля и контрольного опыта, соответственно, см . т — масса отвердителя. г:

5.6 — масса гидроокиси калия, соответствующая I см3 точно 0.1 моль/лм' раствора титраита. мг.

Частичное кислотное число при титровании метилатом натрия (В) в мэкв. КОН/г вычисляют по <|юрмулс

т

3.3.1—3.4. (Итмененная редакция. Изм. № I).

3.5.    При возникновении разногласий в оценке частичного кислотного числа анализ проводят по методу 2.

С. 4 ЮСГ 25523-82

3.6. За результат анализа при определении общего и частичного кислотного числа принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, округленное до целого числа, допускаемое расхождение между которыми не должно превышать 10 мг КОН/г при доверительной вероятности Р = 0.95.

При выражении результата анализа в мэкв. КОН/г допускаемое расхождение между двумя определениями не должно превышать 0.2 мэкв. КОН/г.

Пределы допускаемого значения суммарной погрешности результата определения общего и частичного кислотного числа ± 5 мг КОН/г или ± 0.1 мэкв. КОН/г при доверительной вероятности Р = 0.95.

(И тисненная редакция. Him. ЛГ° I).

4. ОПРЕДЕЛЕНИЕ КИСЛОТНОГО ЧИСЛА КИСЛОТЫ И ЕГО ДОЛИ В ОБЩЕМ КИСЛОТНОМ ЧИСЛЕ

4.1.    Сущность метода

Сущность метода заключается в определении кислотного числа кислоты по разности удвоенного частичного кислотного числа и общего кислотного числа.

Кислотное число кислоты (А\) в мг КОН/г и (А*) в мэкв. КОН/г вычисляют по формулам

Х} - 2АГ, - X или Ху = 2ЛЧ - Л':

X, - 2В-А.

где А — общее кислотное число, определяемое по п. 2.4;

В — частичное кислотное число, определяемое по п. 3.4.

4.2.    Доля кислотного числа кислоты в общем кислотном числе (Ху) в процентах вычисляют по формуле

ЛГ,.100

х>-~Г-

4.1. 4.2. (И(мененная редакция, Изм. № I).

4.3.    Результаты анализа записывают в протокол, который должен содержать следующие данные:

наименование определяемого показателя;

наименование отвсрдитсля. его марку и обозначение нормативно-технической документации: условия проведения анализа;

результаты параллельных определений и их среднее арифметическое значение; дату проведения анализа; обозначение настоящего стандарта.

ГОСТ 25523-82 С. 5

ПРИЛОЖЕНИЕ

Рекомендуемое

ПРИГОТОВЛЕНИЕ БЕЗВОДНОГО МЕТАНОЛА

Ьс шолмым метанол получают обработкой сто метилатом магния, который, реагируя с водой, находящейся к метаноле, даст пироокись магния.

В круглодонную колбу вместимостью I лм\ снабженную обратным холодильником с хлоркалышевой трубкой, помешают 5 г магния в стружках. 0.5 г йода и вливают 250—300 см' метанола. При этом происходит энергичное выделение водорода. Если водород выделяется слабо, го смесь слегка нагревают на водяной бане до тех пор. пока весь магний превратится в метилат магния.

Затем через верхнюю часть холодильника приливают в колбу 500—600 см5 метанола и кипятят смесь в течение 30 мин. Бе (полный метанол перегоняют, исполмуя елочный дефлегматор. В склянку, снабженную хлоркалышевой трубкой, собирают фракцию, кипящую в пределах 64,0—65.5 'С. При перегонке применяют все меры предосторожности против попадания влаги воздуха в метанол.

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДЛИМ 1)1 к

1.    РАЗРАБОТАН II ВНЕСЕН Министерством химической промышленности СССР

2.    УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 26.11.82 Me 4467

3.    ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

Обозначение Н ГД. на который лапа ссылка

Номер пункта

ГОСТ 1770-74

Pau. 1

ГОСТ 2222-95

Раи. 1

ГОСТ 3273-75

Раи. 1

ГОСТ 4328-77

Раи. 1

ГОСТ 5819-78

Раи. 1

ГОСТ 6709-72

Раи. 1

ГОСТ 10521-78

Раза. 1

ГОСТ 20289-74

Раи. 1

ГОСТ 24104-88

Раи. 1

ГОСТ 25336-82

Раза. 1

4.    Ограничение срока действия снято по протоколу .V.» 7—95 Межгосударственного совета по стан-ларпнапии, метрологии и сертификации (НУС 11—95)

5.    ИЗДАНИЕ (март 2004 г.) с Изменением .V» I, утвержденным в июне 1988 г. (ИУС 10—88)

Редактор МП. Максичова Технический редактор Н.С. Гришанова Корректор РА. Ментола Компьютерная верстка Л.Н. Заютаревой

И1В. дни. .V' 02354 от 14.07.2000. Слано в набор 22.03.2004. Подписано в печать 01.04.2004. Усл.псчд. 0.93. Уч.-ипл. 0,60.

Тираж 132 ж». С 1670. Так. 370.

ИПК И иагсдьсгво стандартов. 107076 Москва. Колодезный пер., 14. http: //www.standards.ru e-mail: infoMstandards.ru Набрано в И иательствс на ПЭВМ Отпечатано в филиале ПИК Издательство стандартов — ran. “Московский печатник". 105062 Москва. Лялин пер.. 6.

Плр .V 080102