Сертификация: тел. +7 (495) 175-92-77
Стр. 1
 

7 страниц

244.00 ₽

Купить официальный бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Официально распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль".

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Способы доставки

  • Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
  • Курьерская доставка (7 дней)
  • Самовывоз из московского офиса
  • Почта РФ

Устанавливает методы определения общего кислотного числа, кислотного числа кислоты и их соотношения

Ограничение срока действия снято: Протокол № 7-95 МГС от 01.03.95 (ИУС № 11-95)

Оглавление

1 Реактивы, посуда, приборы

2 Определение общего кислотного числа

3 Определение частичного кислотного числа

4 Определение кислотного числа кислоты и его доли в общем кислотном числе

Приложение Приготовление безводного метанола

Показать даты введения Admin

Страница 1

ГОСТ 25523-82

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

ОТВЕРДИТЕЛИ АНГИДРИДНЫЕ ДЛЯ ЭПОКСИДНЫХ СМОЛ

МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ОБЩЕГО КИСЛОТНОГО ЧИСЛА, КИСЛОТНОГО ЧИСЛА КИСЛОТЫ И ИХ СООТНОШЕНИЯ

Издание официальное

БЗ 12-99


И ПК ИЗДАТЕЛЬСТВО СТАНДАРТОВ Москва

Страница 2

УДК 678.686.043:543.06:006.354    Группа    Л29

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

ОТВЕРДИТЕЛИ АНГИДРИДНЫЕ ДЛЯ ЭПОКСИДНЫХ CMOJI

Методы определения общего кислотного числа,    ГОГ'Т

кислотного числа кислоты и их соотношения

25523-82

Epoxy anhydride hardeners. Methods for determination of total acid number of acid

and their relation

MKC S3.040.30

Дата введения 01.01.84

Настоящий стандарт устанавливает методы определения общего кислотного числа, кислотного числа кислоты и их соотношения.

(Измененная редакция, Изм. 1).

I. РЕАКТИВЫ, ПОСУДА, ПРИБОРЫ

Днметилформамид по ГОСТ 20289. х.ч.

Анилин по ГОСТ 5819. ч.д.а., свежеперегнанный.

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328, х.ч. или ч.д.а., раствор 0,1 мол ь/дм

Тимоловый синий (индикатор). 1 %-ный раствор в днметилформамнде.

Натрий металлический по ГОСТ 3273.

Метанол-яд технический по ГОСТ 2222. высший или первый сорт, абсолютированный (см. приложение).

Кислота бензойная по ГОСТ 10521, х.ч.

Метилат натрия, раствор 0,1 моль/дм1 в меганоле, готовят следующим образом: 3 г чистого натрия, свободного от окисной пленки, осторожно растворяют в 100 cmj метанола, предохраняя раствор от доступа углекислого газа из воздуха с помощью хлоркальииевой трубки, заполненной натронной известью или аскаритом. После полного растворения раствор разбавляют метанолом до 1 дм3 и переносят в бюретку со склянкой. Бюретка снабжена хлоркальииевой трубкой. Титр раствора определяют по бензойной кислоте в присутствии индикатора тимолового синего.

Бюретки 7—2—10 и 3—2—25—0,1 по нормативно-технической документации.

Колба К-1-1000-29/32 ТС по ГОСТ 25336.

Колба Кн-1-250-29/32 ТС по ГОСТ 25336 с пробками.

Холодильник ХШ-1-300-29/32 ХС по ГОСТ 25336.

Пипетка 2—1—5 по нормативно-технической документации.

Цилиндры 1-10, 50 по ГОСТ 1770.

Трубка ТХ-П-2 по ГОСТ 25336. заполненная натронной известью или аскаритом.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Баня водяная.

Стаканы В-1-150 ТС по ГОСТ 25336 или стаканы В-2-150 ТС по ГОСТ 25336.

рН-метр лабораторный с парой электродов стекло-каломель.

Весы лабораторные общего назначения 2-го класса точности по ГОСТ 241041 с наибольшим пределом взвешивания 200 г.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

* С 1 июля 2002 г. введен в действие ГОСТ 24104-2001.

1

© Издательство стандартов, 1983 £> И ПК Издательство стандартов. 2004

Страница 3

С. 2 ГОСТ 25523-82

2. ОПРЕДЕЛЕНИЕ ОБЩЕГО КИСЛОТНОГО ЧИСЛА

2.1.    Сущность метода

Сущность метода определения общего кислотного числа заключается в титровании раствором щелочи свободных карбоксильных групп, присутствующих в отвердителе. и карбоксильных групп, образовавшихся в процессе гидролиза ангидрида в среде диметил формам ида.

2.2.    Отбор проб

Отбор проб — по нормативно-технической документации на продукцию.

2.3.    Проведение анализа

0.1 (XX) —0.2000 г анализируемого отвердителя помешают в колбу, растворяют в 30 см' д и метил-формам ида, приливают 10 см5 дистиллированной воды и проводят гидролиз, как указано в таблице или в нормативно-технической документации на анализируемый отвердигель.

Наимснотшие отвердителя

Время гидролиза, мин

при нагревами»

без нагревания

Полиангилриды алифатических двухосновных кислот: полиангидрид себациновой кислоты (УП-607), поли-эфирполиангидрид адипиновой кислот (УП-0624, УП-0625. У П-0626)

60

Ароматические ангидриды:

диангидрид бензофеношегракарбоновой кислоты (ДАБФГКК). пиромеллитовый диангидрид (ПДА), фталс-вый (ФА)

20

Алициклические ангидриды:

малеиновый (МА), лип коны й (ЭА). июметилтеграгид-рофталсвый вид 3 (Изо-МТГФА). 4-метилтетрагидрофталс-вый (МТГФА), тстрагидрофталевый (ТГФА), гсксагидрофга-левый (ГГФА). метилгсксагидрофталевый (МГГФА), н:и>мс-тилтстрагидрофгалевый модифицированный (МЭА-611)

20

мегилэндиковый (МЭА-6Ю)

60

Олигомерные ангидриды:

и.юмстилгсграгидрофгалсвый, модифицированный сополимером МА со стиролом (УП-0635 С 50)

30

иэометнлтетрагидрофталсиый, модифицированный сополимером МА с дициклопешадиеном (УП-0635 Д 50), изометилгетрашдрофгалевый, модифицированный сополимером МА с метилметакрилатом (УП-0635 М 50)

60

При проведении гидролиза при нагревании колбу соединяют с холодильником, ставят на кипящую водяную баню и выдерживают в течение времени, указанного в таблице. Затем выключают обогрев, поднимают колбу и после охлаждения холодильник смывают 30 см5 смеси диметилформа-мида и воды (3:1).

В колбу вносят 3—4 капли индикатора тимолового синего и титруют раствором гидроокиси натрия до появления ярко-синей окраски, устойчивой в течение 15 с. Параллельно проводят контрол ышй опыт в тех же условиях и с теми же реактивами, но без отвердителя.

При недостаточно четком переходе окраски индикатора в эквивалентной точке проводят потенциометрическое титрование.

Для этого после гидролиза образца холодильник смывают 30 см5 диметилформамида. Содержимое колбы переносят в стакан для титрования с помощью л и метил формам ида и титруют раствором концентрации c(NaOH) = 0,1 моль/дм5 до наибольшего изменения потенциала индикаторного электрода (~ 25—60 мВ), добавляя титрант по 0,2 см*.

2.4. Обработка результатов

Общее кислотное число (X) в мг КОН/г вычисляют по формуле

x^v-v')S'b.

т

Страница 4

ГОСТ 25523-82 С. 3

где V, У, — объем точно 0,1 моль/дм' раствора гидроокиси натрия, израсходованный на титрование отвердителя и контрольного опыта, соответственно, см'; т — масса отвердителя, г;

5.6 — масса гидроокиси калия, соответствующая I см5 точно 0.1 моль/дм’ раствора титран га, мг.

Общее кислотное число (А) в мэкв. КОН/r вычисляют по <|юрмуле

. (V-К) М

Л с- ,

т

где Л/ — молярная концентрация раствора титрапта. мэкв/см5.

2.3, 2.4. (Измененная редакция, Изм. № I).

3. ОПРЕДЕЛЕНИЕ ЧАСТИЧНОГО КИСЛОТНОГО ЧИСЛА

3.1.    Сущность метода

Сущность метода заключается в титровании раствором щелочи после реакции отвердителя с анилином (свободных карбоксильных групп и карбоксильных групп, образовавшихся в результате реакции) — метод 1 или титрованием раствором метилата натрия - метод 2.

3.2.    Отбор проб

Отбор проб — по нормативно-технической документации на продукцию.

3.3.    Проведение анализа

3.3.1.    Метод 1

0,1000—0.2000 г анализируемого отвердителя помещают в колбу и растворяют в 15 см3 диме-тилформамида, прибавляют 5 см1 анилина, тщательно перемешивают и выдерживают при комнатной температуре в течение I ч или времени, указанном в нормативно-технической документации на отвердитель. Затем в колбу вносят 3—4 капли индикатора тимолового синего и титруют раствором гидроокиси натрия до появления ярко-синей окраски. Параллельно проводят контрольный опыт в тех же условиях и с теми же реактивами, но без отвердителя.

При недостаточно четком переходе окраски индикатора в эквивалентной точке проводят потенциометрическое титрование.

3.3.2.    Метод 2

0,1000—0.2000 г анализируемого отвердителя помещают в колбу и растворяют в 15 см3 диме-тилформамида. Затем в колбу вносят 3—4 капли индикатора тимолового синего и титруют раствором метилата натрия до появления ярко-синей окраски. Параллельно проводят контрольный опыт в тех же условиях и с теми же реактивами, но без отвердителя.

При недостаточно четком переходе окраски индикатора в эквивалентной точке проводят потенииох<етрическое титрование.

3.4.    Обработка результатов

Частичное кислотное число после реакции с анилином (Х\) в мг КОН/г и (В) в мэкв. КОН/г вычисляют по формулам, указанным в п. 2.4, соответственно.

Частичное кислотное число при титровании метилатом натрия (Х2) в мг КОН/г вычисляют по формуле

т

где К,. У3 — объем точио 0.1 моль/дм' раствора метилата натрия, израсходованный на титрование отвердителя и контрольного опыта, соответственно, см3; т — масса отвердителя, г;

5,6 — масса гидроокиси калия, соответствующая I см3 точно 0.1 моль/дм ’ раствора титранта, мг.

Частичное кислотное число при титровании метилатом натрия (В) в мэкв. КОН/г вычисляют по формуле

„ (У2-У0 м

О = - .

/71

3.3.1—3.4. (Измененная редакция, Изм. № 1).

3.5.    При возникновении разногласий в оценке частичного кислотного числа анализ проводят по методу 2.

Страница 5

С. 4 ГОСТ 25523-82

3.6. За результат анализа при определении общего и частичного кислотного числа принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, округленное до целого числа, допускаемое расхождение между которыми не должно превышать 10 мг КОН/r при доверительной вероятности Р = 0,95.

При выражении результата анализа в мэкв. КОН/r допускаемое расхождение между двумя определениями не должно превышать 0,2 мэкв. КОН/г.

Пределы допускаемого значения суммарной погрешности результата определения общего и частичного кислотного числа ± 5 мг КОН/г или ± 0.1 мэкв. КОН/г при доверительной вероятности Р = 0,95.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

4. ОПРЕДЕЛЕНИЕ КИСЛОТНОГО ЧИСЛА КИСЛОТЫ И ЕГО ДОЛИ В ОБЩЕМ КИСЛОТНОМ ЧИСЛЕ

4.1. Сущность метода

Сущность метода заключается в определении кислотного числа кислоты по разности удвоенного частичного кислотного числа и общего кислотного числа.

Кислотное число кислоты (X,) в мг КОН/r и (ЛГ,) в мэкв. КОН/г вычисляют по формулам

ЛГ3 = 2Х, - X или Ху = 2Хг - Х\ Хх = 25-/1.

где А — обшее кислотное число, определяемое по п. 2.4;

В — частичное кислотное число, определяемое по п. 3.4.

4.2. Доля кислотного числа кислоты в общем кислотном числе (Л",) в процентах вычисляют по формуле

ДГ, • 100

4.1, 4.2. (Измененная редакция, Изм. № 1).

4.3. Результаты анализа записывают в протокол, который должен содержать следующие данные:

наименование определяемого показателя;

наименование отвердителя. его марку и обозначение нормативно-технической документации; условия проведения анализа;

результаты параллельных определений и их среднее арифметическое значение: дату проведения анализа; обозначение настоящего стандарта.

Страница 6

ГОСТ 25523-82 С. 5

ПРИЛОЖЕНИЕ

Рекомендуемое

ПРИГОТОВЛЕНИЕ БЕЗВОДНОГО МЕТАНОЛА

Безводный метанол получают обработкой его ыстилатом магния, когорый. реагируя с водой, находящейся в метаноле, дает гидроокись магния.

В круглодонную колбу вместимостью I дм5, снабженную обратим холодильником с хлоркальииевой трубкой, помешают 5 г магния в стружках, 0,5 г йода и вливают 250—300 см ' метанола. При этом происходит энергичное выделение водорода. Если водород выделяется слабо, то смесь слегка нагревают на водяной бане до тех пор. пока весь магний превратится в метилат магния.

Затем через верхнюю часть холодильника приливают в колбу 500—600 cmj метанола и кипятят смесь в течение 30 мин. Безводный метанол перегоняю!, используя елочный дефлегматор. В склянку, снабженную хлоркальииевой трубкой, собирают фракцию, кипящую в пределах 64.0—65.5 ’С. При перегонке применяют все меры предосторожности прошв попадания влаги воздуха в метанол.

Страница 7

С. 6 ГОСТ 25523-82

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАНИ Ы Е

1.    РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством химической промышленности СССР

2.    УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 26.11.82 № 4467

3. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

Обозначение НТД. на который дана ссылка

Номер пункта

ГОСТ 1770-74

Рам. 1

ГОСТ 2222-95

Разд. 1

ГОСТ 3273-75

Рам. 1

ГОСТ 4328-77

Разд. 1

ГОСТ 5819-78

Рам. 1

ГОСТ 6709-72

Рам. 1

ГОСТ 10521-78

Рам. 1

ГОСТ 20289- 74

Рам. 1

ГОСТ 24104-88

Рам. 1

ГОСТ 25336-82

Рам. 1

4. Ограничение срока действия снято по протоколу № 7—95 Межгосударственного совета по стандартизации, метрологии и сергифнкации (ИУС 11—95)

5. ИЗДАНИЕ (март 2004 г.) с Изменением № 1, утвержденным в июне 1988 г. (ИУС 10—88)

Редактор М.И. Максимова Технический редактор И.С. Гришанова Корректор Р.А. Ментола Компьютерная неpciка Л.Н. Золотаревой

Им. лиц. Nj 023S4 от 14.07.2000. Сдано а набор 22.03.2004. Подписан» в печать 01.04.2004. Усд.печ.л. 0.93. Уч.-итд.д. 0.60.

Тира* 132 эк*. С 1670. Зак. 370.

ИПК Издательство стандартом. 107076 Москва. Колодезный пер.. 14. hllp: //www.tiandards.ru    e-mail:    inl04VMandard1.ru

Набрано п Издательстве на ПЭВМ Отпечатано в филиале ИПК Ишательстао стандартов — гни. "Московский печатник". 105062 Москва. Лилии пер.. 6.

Пдр № 080102