Товары в корзине: 0 шт Оформить заказ
Стр. 1
 

22 страницы

396.00 ₽

Купить ГОСТ 25438-82 — официальный бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Официально распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль".

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Способы доставки

  • Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
  • Курьерская доставка (7 дней)
  • Самовывоз из московского офиса
  • Почта РФ

Распространяется на целлюлозу для химической переработки и устанавливает методы определения характеристической вязкости железовиннонатриевого и кадмийэтилендиаминового растворов целлюлозы

  Скачать PDF

Ограничение срока действия снято: Протокол № 2-92 МГС от 05.10.92 (ИУС 2-93)

Оглавление

1 Отбор проб

2 Метод определения характеристической вязкости целлюлозы в растворе железовиннонатриевого комплекса (ЖВНК)

3 Метод определения характеристической вязкости целлюлозы в растворе кадмийэтилендиамина (кадоксена)

Приложение 1 приготовление раствора железовиннонатриевого комплекса (ЖВНК)

Приложение 2 Приготовление и анализ раствора кадмийэтилендиамина (кадоксена)

Приложение 3 Метод определения средней степени полимеризации

Показать даты введения Admin

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

СОЮЗА ССР

ЦЕЛЛЮЛОЗА ДЛЯ ХИМИЧЕСКОЙ ПЕРЕРАБОТКИ

МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ХАРАКТЕРИСТИЧЕСКОЙ

ВЯЗКОСТИ

ГОСТ 25438-82

Цена 5 коп.


Издание официальное

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР ПО СТАНДАРТАМ

Москва

РАЗРАБОТАН Министерством лесной, целлюлозно-бумажной И деревообрабатывающей промышленности СССР, Министерством химической промышленности. Министерством высшего и среднего специального образования СССР

ИСПОЛНИТЕЛИ

Л. Е, Де-Милло, В. Ф. Лопатина, Д. И. Мандельбаум, И. М. Харитонова, Н. L. Рихтер, Т. Ф. Андреева

ВНЕСЕН Министерством лесной, целлюлозно-бумажной и деревообрабатывающей промышленности ССС?

Зам. министра Г. Ф. Пронин

УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 3 сентября 1982 г.

№ 3523

ГОСТ 25438—*2 Стр. 9

шала 15 °С. Оставшуюся часть раствора гидроокиси натрия добавляют в течение 3—5 мин при температуре, не превышающей 20 °С. Воронку споласкивают

шалка; 5—воронка; 6—охладительная баня

10—15 см3 воды По окончании введения всех реактивов продолжают перемешивание в течение 10—15 мин. Переносят раствор в мерную колбу вместимостью 1000 см3 споласкивая сосуд водой, доводят объем до метки при температуре 20 °С, быстро перемешивая для предотвращения гидролиза. Полученный раствор в случае необходимости отфильтровывают через фильтрующую воронку. Раствор ЖВНК должен быть светло-зеленого цвета, прозрачный.

2 1. Определение массовой доли хлорного железа

Массовая доля хлорного железа в препарате может быть определена одним из двух нижеприведенных способов

1- й способ. Около 0,8 г препарата взвешивают с погрешностью не более 0,0002 г, помещают в коническую колбу вместимостью 250 см3 (с притертой пробкой), растворяют в 50 см3 воды, прибавляя 10 см3 раствора соляной кислоты, 15 см3 раствора йодистого калия, быстро закрывают колбу пробкой, перемешивают и оставляют в темном месте на 10 мин. Смывают пробку водой, доводят объем раствора водой до 100 см3 и титруют выделившийся йод раствором серноватистокислого натрия, прибавляя в конце титрования раствор крахмала.

Параллельно проводят титрование контрольной пробы.

Массовою долю хлорного железа (X) в процентах вычисляют по формуле

„    (V—1/г) • 0,02703 • 100

Х_    -    ,

где V — объем точно 0,1 н. раствора серноватистокислого натрия, израсходованный на титрование анализируемого раствора, см3;

V, — объем точно 0,1 н. раствора серноватистокисл эго натрия, израсходованный на титрование контрольной пробы, см3; т — масса препарата, г;

0,02703 — количество хлорного железа, соответствующее 1 см3 точно 0,1 н. раствора серноватистокислого «атрия, г.

2- й способ. Около 0,2 г препарата взвешивают с погрешностью не более 0,0002 г, помещают в коническую колбу вместимостью 250 см3, растворяют в 100 см3 дистиллированной воды, доводят 10 %-НОЙ соляной кислотой

Стр. 10 ГОСТ 25438-82

до рН=2, добавляют 2 см3 индикатора раствора сульфосалициловой кислоты, нагревают до 50 °С и титруют раствором трилона Б до перехода темно-вишневой окраски в соломенно-желтую.

Параллельно проводят титрование контрольной пробы.

Массовую долю хлорного железа (X) в процентах вычисляют по формуле

„ (У—. 0,01355 • 100 Х~    т    ’

где V—-объем точно 0,1 н. раствора трилона Б, израсходованный на титрование анализируемого раствора, см3;

Vj — объем точно 0,1 н. раствора трилона Б, израсходованный на титрование контрольного раствора, см3; т — масса препарата, г;

0,01355 —'Количество хлорного железа, соответствующее 1 см3 точно 0,1 н. раствора трилона Б, г.

ГОСТ 25438-82 Стр. 11

ПРИЛОЖЕНИЕ 2 Обязательное

ПРИГОТОВЛЕНИЕ И АНАЛИЗ РАСТВОРА КАДМИИ ЭТИЛ ЕНДИАМИ НА (КАДОКСЕНА)

1    Аппаратура, посуда, реактивы, растворы

1.1 Для приготовления и анализа раствора кадоксена должны применяться аппаратура, посуда, реактивы, по п. 1 обязательного приложения 1 со следующими дополнениями.

Пипетка мерная вместимостью 2 см3 по ГОСТ 20292-74.

Цилиндр мерный вместимостью 500 см3 по ГОСТ 1770-74 Колба коническая вместимостью 100 см3 по ГОСТ 10394-72.

Кадмия окись по ГОСТ 11120-75, ч. д. а Этилендиамин 50 или 70 %-ный водный раствор.

Метиловый оранжевый по ГОСТ 10816-64, ч. д а., 0,1 %-ный водный раствор

Хромоген черный ЕТ-00: ч д а. (индикатор готовится смешиванием в ступке 1 части хромогена черного и 200 частей хлористого натрия).

Аммиак водный по ГОСТ 3760-79, ч. д. а., 25 %-ный раствор.

Аммоний хлористый по ГОСТ 3773-72, ч. д. а Кислота серная по ГОСТ 4204-77, ч. д. а., 1 н. раствор.

Натрий хлористый по ГОСТ 4233-77, ч. д. а.

Трилон Б по ГОСТ 10652-73, ч д а, 0,1 М раствор.

Буферный раствор с рН=10 готовят следующим образом: в колбу вместимостью 1000 см3 помещают 70,0 г хлористого аммония, взвешенного с погрешностью не более 0 01 г, 570 см3 25 %-ного водного аммиака и доливают дистиллированной водой до метки

Натрий сернистый технический по ГОСТ 596-78.

2,4 -динитрохлорбензол

2    Приготовление раствора кадоксена

2    1 Раствор кадоксена готовят на установке (см обязательное приложение 1, чертеж)

Для приготовления раствора кадоксена в сосуд вводят 1000 см3 (28,0±0,2) %-ного раствора этилендиамина, предварительно охлажденного до (0-г2) °С, помещают его в баню со льдом и доводят температуру до минус 3 °С. В охлажденный раствор при интенсивном перемешивании мешалкой в течение 10—15 мин шпателем маленькими порциями через воронку добавляют 80,0 г окиси кадмия, взвешенного с погрешностью не более 0,01 г, для насыщения раствора кадоксена При этом насыщаемый раствор необходимо охлаждать (путем добавления в ледяную баню новых порций льда и технической поваренной соли) с гем, чтобы температура раствора не поднималась выше 3 °С После введения всего количества окиси кадмия раствор продолжают перемешивать еще 40—45 мин Общее время насыщения раствора от его начала составляет 2 ч. Образующийся непрозрачный раствор белого цвета переливают в бутыль и оставляют на 1—2 сут в темном месте для осаждения избытка гидроокиси кадмия

Путем декантации отделяют прозрачный раствор кадоксена от осадка. Плотность раствора должна быть в пределах (1,06—1,07) г/смРаствср хранят в темном месте при комнатной температуре.

3    Анализ раствора кадоксена

3 1 Определение массовой доли этилендиамина в растворе кадоксена Около I г раствора кадоксена, взвешенного с погрешностью не более О,О0С2 г, помещают в коническую колбу вместимостью 100 см3, добавляют

Стр. 12 ГОСТ 25438-82

20 см3 дистиллированной воды и титруют 1 н раствором серной кислоты с индикатором метиловым оранжевым (2—3 капли)

Массовую долю этилендиамина (Х\) в процентах вычисляют по формуле

0.03 . н ■ V ■ ИЮ

где гп — масса раствора кадоксена, г;

V — объем серной кислоты, израсходованный на титрование, см3,

0,03 — масса этилендиамина, соответствующая 1 см3 1 н. раствора серной кислоты;

н — нормальность раствора серной кислоты

Аналогично определяют содержание этилендиамина в (28,0±Q,2) %-ном растворе, приготовленного из 50 или 70 %-ного водного раствора этилендиами-на При этом вместо навески раствора кадоксена берут навеску раствора этилендиамина

3 2 Определение массовой доли кадмия

Около 0,3 г раствора кадоксена, взвешенного с погрешностью не более 0,0002 г, помещают в коническую колбу вместимостью 100 см3, прибавляют 20 омг воды, 1 см3 буферного раствора с рН=Ю и на кончике шпателя добавляют индикатор хромоген черный.

Титрование проводят 0,1 М раствором трилона Б Переход цветов от вин-нокрасного до сине-фиолетового.

Массовую долю кадмия (Х2) в процентах вычисляют по формуле

0,1124 • V • М • 100

где т — масса раствора кадоксена, г;

V —объем 0,1 М раствора трилона Б, израсходованного на титрование, см3;

М — молярность раствора трилона Б,

0,1124 — масса кадмия, соответствующая 1 см3 0,1 М раствора трилона Б

3 3 При получении раствора с концентрацией кадмия отличающейся от указанных пределов, корректируют его состав: при пониженном количестве кадмия раствор кадоксена охлаждают до 3 °С и добавляют необходимое количество окиси кадмия, при его избытке раствор оставляют при комнатной температуре до выпадения избытка кадмия Отстоявшийся раствор кадоксена декантируют и проводят повторный анализ

ГОСТ 25438-82 Стр, 13

ПРИЛОЖЕНИЕ 3 Рекомендуемое

МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ СРЕДНЕЙ СТЕПЕНИ ПОЛИМЕРИЗАЦИИ

1. Среднюю степень полимеризации целлюлозы (СП) вычисляют по формулам (1,2)

О)

fob Кт • СП*

Кта — вязкостно-молекулярные константы, равные для кадоксеновых растворов целлюлозы соответственно 0,7 и 0,9;

[ц] —характеристическая вязкость, вычисленная по п 3.4.1 настоящего стандарта, или по табл. 1 и 2 настоящего приложения и округленная до 1 см3

(2)

За результат испытания принимают среднее арифметическое значение двух параллельных определений.

Результаты определения выражают ближайшим целым числом кратным 20 при степени полимеризации — до 1000 и кратным 50 п.ри степени полимеризации свыше 1000 Допускаемые расхождения между параллельными определениями при Р— 0,95—5 %

2 Примеры вычисления характеристической вязкости (Ч)] в см3/г и средней степени полимеризации (СП)—по табл 1 и 2 настоящего приложения 2 1. При концентрации раствора целлюлозы 0,1 %

Если время истечения раствора кадоксена (растворителя) t0~ 105 с, а время истечения кадоксенового раствора целлюлозы ^ = 151,1 с, то удельная вязкость (цу) будет равна

0,439

151,1

пу    100

В табл 1 приведены величины удельной вязкости от 0,20 до 0,79 с погрешностью не более 0,01 При удельной вязкости, равной 0,439, показатель характеристической вязкости находится в пределах 364—371 см3/г (разность показателей 7 см3/г), а средняя степень полимеризации в пределах 1042—1064 (разность показателей 22).

Сначала по табл. 1 находят значение характеристической вязкости (364) и средней степени полимеризации (1042) при удельной вязкости, равной 0.43, затем по числам 7 и 22 для третьего знака удельной вязкости 0,009 по табл. 2 находят дополнительные значения характеристической вязкости, равное 6,3 см3/г, и средней степени полимеризации, равное 19,8 Суммируя найденные величины, получают окончательные значения

[tj] =364+6,3=370(3смз г С77= 1042+19,8= 1061 ,в

Стр. 14 ГОСТ 25438-82

2 2 При концентрации раствора целлюлозы 0,2 % вычисления производят по табл 1 и 2 с поправками на концентрацию раствора. Пример. При концентрации раствора 0,2 % удельная вязкость г\у= 0,485, характеристическая вязкость целлюлозы [т]] с учетом поправки на концентрацию будет равна

fo]=403,5 s 2=201,8см*/г.

Соответственно средняя степень полимеризации (СП), вычисленная по формуле (2) настоящего приложения или табл 1 и 2, будет равна СП^ 1168.

Таблица 1

7], СМ3

СП

4 У

7), СМ3

СП

0,20

183

485 1

0,50

414

1202

0,21

192

512

0,51

421

1225

0,22

200

536

0,52

428

1247

0,23

208

559

0,53

435

1270

0,24

217

586

0,54

442

1293

0,25

225

610

0,55

449

1315

0,26

233

635

0,56

456

1338

0,27

241

659

0,57

463

1361

0,28

249

683

0,58

470

1334

0,29

257

708

0,59

476

1404

0,30

265

732

0,60

483

1427

0,31

273

757

0,61

490

1450

0,32

281

781

0,62

497

1473

0,33

288

803

0,63

503

1492

0,34

296

828

0,64

510

1515

0,35

304

853

0,65

517

1539

0,36

311

875

0,66

523

1558

0,37

319

900

0,67

530

1582

0,38

327

925

0,68

536

1601

0,39

334

947

0,69

543

1625

0,40

342

972

0,70

549

1645

0,41

349

994

0.71

556

1668

0,42

356

1018

0,72

562

1688

0,43

364

1042

0,73

568

1708

0,44

371

1064

0,74

575

1731

0,45

378

1086

0,75

581

1752

0,46

386

1112

0,76

587

1772

0,47

393

1134

0.77

594

1795

0,48

400

1157

0,78

600

1815

0,49

407

1179

0,79

606

1835

Таблица 2

Разность показателей характеристической вязкости [х\] и средней степени полимеризации (СП)

Разность показателей fijf см*/г

Разность показателей (СП)

V

9

8

7

6

27

26

25

24

23

22

21

20

0,001

0,9

0,8

0,7

0,6

2,7

2,6

2,5

2,4

2,3

2,2

2,1

2,0

О’002

1,8

1,6

1,4

1,2

5,4

5,2

5,0

4,8

4,6

4,4

4,2

4,0

0^003

2,7

2,4

2,1

1,8

8,1

7,8

7,5

7,2

6,9

6,6

6,3

6,0

0*004

3,6

3,2

2,8

2,4

10,8

10,4

10,0

9,6

9,2

8,8

8,4

8,0

0,005

4,5

4,0

3,5

3,0

13,5

13,0

12,5

12,0

11,5

11,0

10,5

10,0

0*006

5,4

4^8

4,2

3,6

16,2

15,6

15,0

14,4

13,8

13,2

12,6

12,0

0’007

б!з

5,6

4,9

4,2

18,9

18,2

17,5

16,8

16,1

15,4

14,7

14,0

0,008

7,2

6,4

5,6

4,8

21,6

20,8

20,0

19,2

18,4

17,6

16,8

16,0

0]009

8,1

7,2

6,3

5,4

24,3

23,4

22,5

21,6

20,7

19,8

18,9

18,0

19

1,9

3,8

5,7

7,6

9,5

Группа К59

Изменение JVa 1 ГОСТ 25438-82 Целлюлоза для химической переработки. Мето-КЫ определения характеристической вязкости

Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 05.11.86 <№ 3386 срок введения установлен

с 01.07.87

Под наименованием стандарта проставить код: ОКСТУ 5409,

Пункт 2.1 Второй абзац изложить в новой редакции; «Аппарат для взбалтывания растворов целлюлозы с числом качаний 48—50 в минуту, углом поворота 180°С от вертикали (аппарат типа АВР-3 конструкции ЦНИИБ)»;

пятый — седьмой абзацы изложить в новой редакции: «Весы лабораторные общего назначения с наибольшим пределом взешивания 1000 и 200 г с погрешностью взвешивания соответственно 0,01 и 0,0002 г по ГОСТ 24104-80, Секундомер СОпр 2а-3—010 по ГОСТ Б0[72~79.

Насос водоструйный или вакуумный по ГОСТ 25336-82; вакуумметр па ГОСТ 8625-77»;

девятый — двенадцатый абзацы изложить в новой редакции:

«Бюретки 1—2—50—0,1 или 1—2—100—0,2 по ГОСТ 20292-74 Воронка фильтрующая ФКП-32 ПОР 100 или ФКП-40 ПОР 100 по ГОСТ 25336—82.

Колба для фильтрования в вакууме вместимостью 250 и 1000 см3 по ГОСТ 25336— 82.

Колба 2—1000—2 по ГОСТ 1770-74»; тринадцатый абзац исключить,

шестнадцатый абзац изложить в новой редакции: «Раствор ЖВИК, кап указано в обязательном приложении 1, приготовляют двумя способами,

В 1000 см3 раствора ЖВНК, приготовленного по способу 1, содержится 217,09 г 2-водного виннокислого натрия, 81,09 г хлорного железа и 96,0 г гидроокиси натрия.

(Продолжение см. с. 238)

237 (Продолжение изменения к ГОСТ 25438—82)

В 1000 см3 раствора ЖВНК, приготовленного по способу 2, содержится

414,2 г 2-водного виннокислого натрия, 154,17 г хлорного железа, 120 г гидроокиси натрия»

Пункт 2 22 4 изложить в новой редакции «2 22 4 Заполненную банку встряхивают вручную в течение 10—15 с, затем помещают в аппарат для взбалтывания и перемешивают содержимое банки при комнатной температуре до полного растворения целлюлозы

Сульфитную и сульфатную вискозную, сульфатную предгидролизную корд-ную целлюлозу горячего облагораживания растворяют в течение 30—60 мин в растворе ЖВНК, приготовленном по способу 1, или в течение 30—40 мин в растворе ЖВНК, приготовленном по способу 2 и разбавленном 700 см3 раствора, содержащего 60 г гидроокиси натрия в 1000 см3 дистиллированной воды

Сульфатную предгидролизную кордную целлюлозу холодного облагораживания и сульфитн>ю ацетатную растворяют в растворе ЖВНК, приготовленном по способу 2, в течение 30—40 мин»

Пункт 22 2 6 Исключить слова, «или на 40 мин в с7)чае растворения при пониженной температуре»

Пункты 222 7, 3 2 27 Заменить слова «типа ВФ» на «типа ФКП»

Пункт 3 53 Заменить ссылку ГОСТ 12 1014—76 на ГОСТ 12 1014—84 Пункт 3 56 Заменить ссылки ГОСТ 12 1 004—76 на ГОСТ 12 1 004—85, ГОСТ 12 4 009—75 на ГОСТ 12 4 009—83

Приложение 1 Пункт 1 Второй абзац дополнить словами «по нормативнотехнической документации»,

третий — двенадцатый абзацы изложить в новой редакции «Весы лабораторные общего назначения с наибольшим пределом взвешивания 1000 и 200 г, погрешностью взвешивания соответственно 0,01 и 0,0002 г по ГОСТ 24104-80 Термометр ТЛ-3 1 Б 6 по ГОСТ 215-73 Воронка ВД 2—250 по ГОСТ 25336-82 Воронка В 100—2'00 по ГОСТ 25336-82 Стакан стеклянный М-1—600 по ГОСТ 25336 — 82

(Продолжение см с 239)

238

(Продолжение изменения к ГОСТ 25438—82)

Колба Кн-1—250 по ГОСТ 25336-82.

Цилиндры 1—50 и 1—1000 по ГОСТ 1770-74;

Колба 2—1000—2 по ГОСТ 1770-74.

Пипетка 7—1—5 по ГОСТ 20292-74.

Бюретка 1—2—25—0,1 по ГОСТ 20292-74»;

семнадцатый, девятнадцатый абзацы изложить в новой редакции: «Кислота соляная по ГОСТ 3118-77, 10 %-ный и 25 %-ный раствор.

Натрий серноватистокислый по ГОСТ 27068-86, раствор концентрацией с (Na2S203*5H20) =0,1 моль/дм3 (0,1 н.), готовят по ГОСТ 25794.1-83»;

двадцатый абзац. Заменить значение: 0,1 на 0,1 моль/дм3 (0,1 н.);

дополнить абзацами: «Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300-72.

pH-метр любой системы со стеклянными электродами и терморегулятором с погрешностью измерения не более 0,05 pH по нормативно-технической документации.

Шкаф сушильный с естественной циркуляцией воздуха, обеспечивающий автоматическое регулирование температуры от 10 до 2D0°C с колебанием темпе* ратуры в рабочей зоне сушильного шкафа ±2°С».

Пункт 2. Первый абзац изложить в новой редакции: «Раствор ЖВНК приготовляют двумя способами:».

второй абзац перед словами «Для приготовления 1000 см3» дополнить словами: «Способ 1»;

дополнить абзацами: «Способ 2. Для приготовления 1000 см3 раствора ЖВНК в стакане вместимостью 500 см3 растворяют в 150 см3 дистиллированной воды 154,17 г хлорного железа, взвешенного с погрешностью не более 0,01 г (массу навески хлорного железа берут с учетом его содержания в препарате), и переносят в реакционный сосуд установки, споласкивая стакан 50 см3 воды. В тот же сосуд всыпают 414,2 г 2-водного виннокислого натрия и перемешивают содержимое 7—10 мин, пока смесь не приобретает желтую окраску, после чего в сосуд вливают 450 см3 воды и продолжают перемешивание 5—10 мин. Затем в реакционный сосуд, не прекращая перемешивания, вливают 900 см3 этилового спирта, получают осадок железновиннонатриевого комплекса. Осадок отделяют от раствора фильтрованием на воронке Бюхнера, используя слой фильтрованной бумаги и бязевой ткани.

(Продолжение см. с. 240)

УДК 661.728:532.13:006.354    Группа    К59

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

гост

25438-82

ЦЕЛЛЮЛОЗА ДЛЯ ХИМИЧЕСКОЙ ПЕРЕРАБОТКИ Методы определения характеристической вязкости

Dissolving pulp. Intrinsic viscosity determination

Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 3 сентября 1982 г. № 3523 срок действия установлен

с 01.07.83 до 01.07.8В

Несоблюдение стандарта преследуется по закону

Настоящий стандарт распространяется на целлюлозу для химической переработки и устанавливает методы определения характеристической вязкости железовиннонатриевого и кадмийэтилен-диаминового растворов целлюлозы.

Методы основаны на определении времени истечения из капиллярного вискозиметра разбавленных растворов целлюлозы и растворителей.

Стандарт соответствует Международному стандарту МС ИСО 5351/2 — 81 в части, касающейся метода определения характеристической вязкости целлюлозы в растворе железовиннонатриевого комплекса.

1. ОТБОР ПРОБ

1.1.    Отбор проб целлюлозы — по ГОСТ 7004-78.

2. МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ХАРАКТЕРИСТИЧЕСКОЙ ВЯЗКОСТИ ЦЕЛЛЮЛОЗЫ В РАСТВОРЕ ЖЕЛЕЗОВИННОНАТРИЕВОГО КОМПЛЕКСА (ЖВНК)

Издание официальное

2.1.    Аппаратура, посуда, реактивы, растворы Банка стеклянная с пришлифованной пробкой или полиэтиленовая с вкладышем и завинчивающейся крышкой вместимостью 50 см3 для растворения целлюлозы.

Перепечатка воспрещена

© Издательство стандартов, 1982

(Продолжение изменения к ГОСТ 25438-82}

Отдельный осадок помещают в сушильный шкаф и сушат при (50±2) °С в течение 10 ч, периодически перемешивая Высушенный порошок переносят в реакционный сосуд, вливают 380 см3 воды и перемешивают 5—10 мин В стакане вместимостью 500 см3 растворяют в 240 см3 дистиллированной воды 120,0 г гидроокиси натрия, раствор вливают в реакционный сосуд и содержимое перемешивают до полного растворения*

Полученный раствор переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см3, споласкивая сосуд водой, доводят объем до метки при температуре 20 °С, быстро перемешивают для предотвращения гидролиза Раствор в стучае необходимости отфильтровывают через фильтровальную воронку»

Пункт 2 1 Второй абзац Заменить слова: «10 см3 раствора» на «10 см3 раствора 25 %-ной»;

экспликация Заменить слова- «точно 0,1 н. раствора серноватистокислого натрия» на «раствора серноватистокислого натрия концентрацией 0,1 моль/дм(0,1 н)» (3 раза); «точно 0,1 н. раствора трилона Б» на «раствора трилона Б концентрацией 0,1 моль/дм3 (0,1 н)» (3 раза)

Приложение 2 Пункт 1 1 Второй — четвертый абзацы изложить в новой редакции «Пипетка 4—4—2 ГОСТ 20292-74*

Цилиндр 1—500 ГОСТ 1770-74 Колба Кн-1—100 ГОСТ 25336- 82»;

седьмой, одиннадцатый абзацы изложить в новой редакции- «Метиловый оранжевый, чд а 0,1 % ный водный раствор (индикатор, приготовленный по ГОСТ 4919 1—77);

Кислота серная по ГОСТ 4204-77, ч д а, раствор концентрацией С (Va H2S04) —1 моль/дм3 (1 н.), приготовленный по ГОСТ 25794 1—83»

Пункт 3 1. Заменить слова «1 н раствором серной кислоты» на «раствором серной кислоты концентрацей 1 моль/дм4 (1 н)»; формула Заменить единицу, н, на М;

экспликация Заменить слова: «1 н* раствора серной кислоты» на «раствора серной кислоты концентрацией 1 моль/дм3 (1 н)» и «н-нормальность раствора серной кислоты» на «М концентрация раствора серной кислоты»

Пункт 3 2 Экспликация Заменить слово, «молярность» на «концентрация»,

(ИУС № 2 1987 г)

Стр. 2 ГОСТ 25438-82

Аппарат для взбалтывания растворов целлюлозы типа АВР-3,

Вискозиметр капиллярный по ГОСТ 1Q028—81 типа ВПЖ-3 с постоянной 0,03 мм22.

Термостат жидкостной лабораторный, обеспечивающий поддержание температуры (20,0±0,2) °С.

Весы лабораторные с погрешностью взвешивания не более 0,01 и 0,0002 г по ГОСТ 24104-80.

Секундомер по ГОСТ 5072-79.

Насос водоструйный по ГОСТ 10696—7§.

Шарики стеклянные диаметром 6—8 мм*

Бюретки вместимостью 50 и 100 см3 по ГОСТ 20292-74.

Воронка фильтрующая типа ВФ пор 100 по ГОСТ 9775-69.

Колба для фильтрования под вакуумом вместимостью 1000 и 250 см3 по ГОСТ 6514-75.

Колба мерная вместимостью 1000 см3ГОСТ 1770-74.

Холодильник.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-^-72.

Кислота соляная по ГОСТ 3118-77, 10%-ный раствор.

Раствор ЖВНК, приготовленный, как указано в обязательном приложении 1, содержащий в 1000 см3 раствора 217, 09 г виннокислого натрия и 81,09 г хлорного железа и 06,0 г гидроокиси натрия.

2.2. Подготовка к испытанию

2.2.1.    Подготовка проб целлюлозы — цо ГОСТ 19318-73.

2.2.2.    Приготовление раствора целлюлозы в ЖВНК.

2.2.2.1.    Концентрацию раствора выбирают так, чтобы относительная вязкость раствора целлюлозы бцда в пределах 1,1—1,5:

при характеристической вязкости до 500 см3/г— 0,4*10-3 г/см3 {0,04 %);

при характеристической вязкости свуше 500 до 1000 см3/г — 0,3-10“3 г/см3 (0,03 %);

при характеристической вязкости св^гше 1000 см3/г — 0,2-Ю~3 г/см3 (0,02 %)•

2.2.2.2.    Массу навески воздушно-сухой целлюлозы (т) в граммах, необходимую для приготовления раствора целлюлозы, вычисляют по формуле

10 (100 —W)    ’    v    '

где V — объем раствора ЖВНК, см3;

С — концентрация целлюлозы в растворе, г/см3;

W — влажность воздушно-сухой целлюлозы, %.

2.2.2.3. Навеску воздушно-сухой целлюлозы взвешивают с погрешностью не более 0,0002 г и помещают в банку. Влажность целлюлозы определяют в отдельной навеске по ГОСТ 16932-82. Из бюретки заливают в банку раствор ДВНК при температуре

ГОСТ 25438-82 Стр. 3

(20,0±0,2) °С в объеме (V), принятом для расчета массы навески (30—40 см3). Затем в банку помещают 9—12 стеклянных шариков.

Стеклянную банку закрывают притертой пробкой, закрепляя ее двумя плоскими резиновыми кольцами. При использовании полиэтиленовой банки ее закрывают полиэтиленовым вкладышем и завинчивающейся крышкой.

2.2.2.4.    Заполненную банку встряхивают вручную в течение 10—15 с, затем помещакл в аппарат для взбалтывания и перемешивают содержимое банки при комнатной температуре до полного растворения целлюлозы: сульфитную и сульфатную вискозную, сульфатную предгидролизную кордную целлюлозу горячего облагораживания 30—60 мин, сульфитную ацетатную— 120—180 мин. При приготовлении раствора сульфатной предгидролизной кордной целлюлозы холодного облагораживания и хлопковой целлюлозы по ГОСТ 595-79 банку встряхивают вручную 10—15 с, помещают в аппарат и перемешивают содержимое банки при комнатной температуре в течение 40 мин, затем банку вынимают из аппарата и выдерживают в холодильнике при температуре 2—4 °С в течение 8 ч или в морозильной камере холодильника при температуре минус 8 —минус 12 °С в течение 4—5 ч, периодически встряхивая вручную.

2.2.2.5.    Полноту растворения устанавливают визуально путем осмотра банки в проходящем свете.

2.2.2.6.    Банку с раствором целлюлозы помещают в термостат с температурой (20,0-0,2) °С на 20 мин в случае растворения при комнатной температуре или на 40 мин в случае растворения при пониженной температуре.

2.2.2.7.    При наличии примесей нецеллюлозного характера раствор перед термостатированием фильтруют через воронку типа ВФ.

2.3. П р о ве д е н и е испытания

2.3.1. Банку вынимают из термостата, открывают и соединяют ее с нижним концом вискозиметра.

В верхний конец вискозиметра вставляют насадку, соединенную с водоструйным насосом и, открывая стеклянный кран насадки, засасывают раствор из банки через вискозиметр до тех пор, пока насадка не наполнится на половину для промывки вискозиметра. Кран закрывают, отделяют от вискозиметра насадку и банку, измеряют секундомером время истечения раствора между верхней и нижней метками вискозиметра (t\). Таким же образом определяют время истечения растворителя (to). При проведении непрерывных измерений вязкости растворов предварительная промывка вискозиметра не требуется, так как при засасывании раствора в насадку вискозиметр промывают раствором, подлежащим испытанию.

2.3.2. По окончании испытания вискозиметр, банки и шарики промывают водой, 10 %-ной соляной кислотой и дистиллированной водой.

2.4. О б р а б от к а результатов

2.4.1. Характеристическую вязкость [г\] в см3/г вычисляют по формуле

[ri] С(\+К-Г) '

где С — концентрация целлюлозы в растворе, г/см3;

К — константа, равная для растворов железовиннонатриевого комплекса 0,33;

т1У — удельная вязкость, характеризующая отношение разности вязкости раствора целлюлозы (т]) и растворителя (rjo) к вязкости растворителя и вычисленная по формуле

(3)

^_ *1__1

Ло *0

где to — время истечения растворителя из вискозиметра, с;

t\ — время истечения раствора целлюлозы из вискозиметра, с.

2.4.2. За результат испытания принимают среднее арифметическое двух параллельных определений.

Округление результатов испытания и допустимое расхождение между параллельными определениями при доверительной вероятности, равной 0,95, не должны превышать величин, указанных в табл. 1.

Таблица 1

Характеристическая вязкость, СМ3/1

Округление результата испытания, cm3/i

Допустимое расхождение между параллельными определениями отн. % (ог среднею)

От 100 до 500

10

Св 500 » 1000

20

5

» ЮОО » 1500

50

6

3. МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ХАРАКТЕРИСТИЧЕСКОЙ ВЯЗКОСТИ ЦЕЛЛЮЛОЗЫ В РАСТВОРЕ КАДМИЙЭТИЛЕНДИАМИНА (КАДОКСЕНА)

3.1.    Аппаратура, посуда, реактивы, растворы

3.1.1.    Для проведения испытания должны применяться:    аппа

ратура, посуда и реактивы по п. 2.1 со следующим дополнением: раствор кадоксена, приготовленный как указано в обязательном приложении 2, содержащий (5,5±0,5) % кадмия, (28,0±0,2) % этилендиамина.

ГОСТ 25438-82 Стр. 5

32 Подготовка к испытанию 3 2 1 Подготовка проб целлюлозы — по ГОСТ 19318-73 3 2 2 Приготовление раствора целлюлозы в кадоксене.

3 2 2 1 Концентрацию раствора целлюлозы выбирают так, чтобы относительная вязкость раствора целлюлозы была в пределах 1,2—1,8

при характеристической вязкости до 300 см3/г— 2*10”3 г/см3 (0,2%),

при характеристической вязкости свыше 300 см3/г—Ы0~3 г/см3 (0,1%)

3 2 2 2 Массу навески целлюлозы вычисляют по п 2 2 2 2 3 2 2 3 Навеску воздушно-сухой целлюлозы взвешивают с погрешностью не более 0,0002 г и помещают в банку

Влажность определяют в отдельной навеске по ГОСТ 16932-82

Из бюретки заливают в банку раствор кадоксена при температуре (20,0d= 0,2) °С в объеме (Г), принятом для расчета массы навески 30—40 см3 В банку помещают 9—12 стеклянных шариков Стеклянную банку закрывают притертой пробкой, закрепляя ее двумя плоскими резиновыми кольцами При использовании полиэтиленовой банки ее закрывают вкладышем и завинчивающейся крышкой

3 2 24 При приготовлении раствора сульфитной и сульфатной вискозной целлюлозы, предгидролизной кордной целлюлозы горячего облагораживания заполненную банку встряхивают вручную 10—15 с, помещают в аппарат и перемешивают в течение 15—20 мин при комнатной температуре, после чего выдерживают в холодильнике 40—50 мин при температуре 2—4 °С, периодически встряхивая вручную

При приготовлении раствора сульфатной предгидролизной кордной целлюлозы холодного облагораживания, сульфитной ацетатной и хлопковой целлюлозы по ГОСТ 595-79 заполненную банк\ встряхивают вручную 10—15 с, помещают в аппарат и перемешивают в течение 20 мин при комнатной температуре, затем в течение 3—4 ч выдерживают в холодильнике при температуре 2—4 °С, периодически встряхивая вручную

3 2 2 5 Полноту растворения устанавливают визуально путем осмотра банки в проходящем свете

322 6 Банку с раствором целлюлозы помещают в термостат с температурой (20,0±0,2) °С на 40 мин

32    27 При наличии примесей нецеллюлозного характера раствор перед термостатированием фильтруют через воронку типа ВФ

33    Проведение испытания

3 3 1. Испытание проводят, как указано в п 2 3 1

3.3.2. По окончании испытания вискозиметр, банки и шарики промывают небольшим количеством растворителя, водой, 10 %-ной соляной кислотой и дистиллированной водой.

3.4. Обработка результатов

3.4.1. Характеристическую вязкость [ц] в см3/г вычисляют по формуле

(4)

-1 + /1+2чу

W =-г-

г)у — удельная вязкость, вычисленная по п. 2.4.1, формула (3);

С —концентрация целлюлозы в растворе, г/см3.

3.4.2. За результат испытания принимают среднее арифметическое двух параллельных определений.

Округление результатов испытания и допускаемое расхождение-между параллельными определениями при доверительной вероятности, равной 0,95, не должны превышать величин, указанных в табл. 2.

Таблица 2

Характеристическая вяз-

Округление результата

Допускаемое расхождение

кость, см3

испытания, см8

между параллельными определениями, отн. %(от среднего)

До 300

10

5

Св. 300

20

5

Примечание. Характеристическую вязкость можно вычислить по табл. 1 и 2, приведенными в рекомендуемом приложении 3.

3.4.3. В случае необходимости определения показателя средней степени полимеризации целлюлозы его определяют по методу, изложенному в рекомендуемом приложении 3.

3.5. Требования безопасности

3.5.1.    Этилендиамин (100%) относится к третьему классу опасности; окись кадмия — к первому классу опасности, согласно ГОСТ 12.1.007—76.

3.5.2.    Этилендиамин и окись кадмия не образуют токсичные соединения в воздушной среде и сточных водах.

3.5.3.    Предельно допустимая концентрация (ПДК) в воздухе рабочей зоны должна отвечать требованиям ГОСТ 12.1.005-76 и соответствовать: окиси кадмия, в виде аэрозолей — 0,1/0,03 мг/м3; этилендиамина в виде паров — 2 мг/м3.

Определение в воздухе этилендиамина основано на его реакции с 2,4- динитрохлорбензолом и колориметрии окрашенных растворов. Согласно ГОСТ 12.1.014-76 контроль периодический.

ГОСТ 25438-82 Стр. 7

При определении окиси кадмия следует использовать реакцию с сернистым натрием. Образующийся сернистый кадмий окрашивает раствор в желтый цвет. Контроль систематический.

3.5.4.    Работу, связанную с приготовлением кадоксена, следует проводить в вытяжном шкафу. Работать при исправной системе вентиляции.

3.5.5.    Водные растворы этилендиамина следует хранить в бутылях в темном месте. При разливе водного раствора этилендиамина на рабочую поверхность или на кожу работающего необходимо смыть его водой.

Окисью кадмия следует пользоваться только в заводской упаковке и хранить в специально отведенных закрывающихся шкафах для химических реактивов. В случае попадания порошка окиси кадмия на рабочую поверхность следует его собрать, смыть 10 %-ным раствором соли аммония и водой.

Отработанные растворы кадоксена должны собираться в специальные плотно закрывающиеся емкости и сливаться в специально отведенных местах.

3.5.6.    Мелкодисперсная пыль окиси кадмия способна воспламеняться. Пожарная безопасность Должна отвечать требованиям ГОСТ 12.1.004-76. Пожарная техника для защиты объекта должна отвечать ГОСТ 12.4.009-75.

3.5.7.    При приготовлении раствора кадоксена работающий должен применять средства защиты согласно ГОСТ 12.4.011-75.

3.5.8.    Организация обучения работающих безопасности труда в соответствии с требованиями ГОСТ 12.0.004-79.

Для работы с кадоксеном допускаются лица не моложе 18 лет.

Стр. 8 ГОСТ 25438-82

ПРИЛОЖЕНИЕ 1 Обязательное

ПРИГОТОВЛЕНИЕ РАСТВОРА ЖЕЛЕЗОВИННОНАТРИЕВОГО

КОМПЛЕКСА (ЖВНК)

1    Аппаратура, посуда, реактивы

Установка для приготовления раствора (чертеж), которая состоит из сосуда 1 круглого сечения из нержавеющей стали, с крышкой 2 из нержавеющей стали В крышке имеются три отверстия для термометра 3, мешалки 4 и воронки 5. Сосуд помещается в охладительную баню 6 со льдом и водой

Мешалка лабораторная с частотой вращения 5—6 с—1 (200—300 об/мин). Весы лабораторные с погрешностью взвешивания не более 0,01 и 0,0002 г по ГОСТ 21104-80

Термометр лабораторный со шкалой от 0 до 50 °С по ГОСТ 215-73 Воронка делительная вместимостью 250 ом3 по ГОСТ 8613-75 Воронка стеклянная диаметром 100 мм

Стаканы стеклянные вместимостью 200 и 500 см3 по ГОСТ 10394-72 Колба коническая вместимостью 250 см3 по ГОСТ 10394-72 Цилиндры мерные вместимостью 50 и 1000 см3 по ГОСТ 1770-74 Колба мерная вместимостью 1000 см3 по ГОСТ 1770-74 Пипетла вместимостью 5 см3 по ГОСТ 20292-74 Бюретка вместимостью 25 см3 по ГОСТ 20292-74 Натрий виннокислый 2-водный по ГОСТ 3656-78 ч д а Железо хлорное по ГОСТ 4147—74, ч д а Натрия гидроокись по ГОСТ 4328-77, ч д а

Калий йодистый по ГОСТ 4232-74, х ч , 20 %-ньй раствор, свежеприготовленный

Кислота сотяная по ГОСТ 3118-77, 10 %-ный раствор

Крахмал растворимый по ГОСТ 10163-76, 0,5 %-ный раствор, готовят по ГОСТ 4919 1—77

Натрий серноватистокислый (тиосульфат натрия) по СТ СЭВ 223—75, 0,1 н раствор

Трилон Б (двунатриевая соль этилендиаминтетрауксусной кислоты) по ГОСТ 10652-73, ч д а, 0,1 н раствор, хранить в полиэтиленовой посуде Кислота сульфосалидиловая 2-водная по ГОСТ 4478-78, ч д а 10 %-ный водный раствор

2    Приготовление раствора ЖВНК

Установка для приготовления раствора железовиннонатриевого комплекса и раствора кадмийэтилендиамина

Для приготовления 1 ООО см3 раствора в сосуд установки помещают 217,09 г 2-водного виннокислого натрия, взвешенного с погрешностью не более 0,01 г, и 530 см3 дистиллированной воды включают мешалку и растворяют виннокислый натрии при комнатной температуре в течение 15—20 мин В отдельном стакане вместимостью 2С0 см3 растворяют в 30' см3 дистиллированной воды 81 09 г хлоичого же теза взвешенного с погрешностью не более 0Д)1 г (массу навески хлорного железа беру г с учетом его содержания в препарате) и переносят при перемешивании в реакционный сосуд через воронку, споласкивая стакан и воронку 20 см3 воды Содержимое сосуда охлаждают до температуры не выше 15°С В стакане вместимостью 500 см3 растворяют 96,0 г гидроокиси натрия, взвешенного с погрешностью не более 0,01 г, в 180 см3 дистиллированной воды, и охтаждают до температуры не выше 15 °С Примерно третью часть раствора гидроокиси натрия осторожно по каплям из делительной воронки вводят в реакционный сосуд, следя за тем, чтобы температура реакционной смеси не прели-