Товары в корзине: 0 шт Оформить заказ
Стр. 1
 

22 страницы

396.00 ₽

Купить официальный бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Официально распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль".

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Способы доставки

  • Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
  • Курьерская доставка (7 дней)
  • Самовывоз из московского офиса
  • Почта РФ

Распространяется на целлюлозу для химической переработки и устанавливает методы определения характеристической вязкости железовиннонатриевого и кадмийэтилендиаминового растворов целлюлозы

Показать даты введения Admin

Страница 1

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

Л v.' А /    >    v:

ЦЕЛЛЮЛОЗА ДЛЯ ХИМИЧЕСКОЙ ПЕРЕРАБОТКИ

МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ХАРАКТЕРИСТИЧЕСКОЙ ВЯЗКОСТИ

ГОСТ 25438-82

Издание официальное

Цена 5 коп.


ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР ПО CTAHgAPUl Москва    1    ,оУ'

Страница 2

РАЗРАБОТАН Министерством лесной, целлюлозно-бумажной и деревообрабатывающей промышленности СССР, Министерством химической промышленности, Министерством высшего и среднего специального образования СССР

ИСПОЛНИТЕЛИ

Л. Е. Дь-Милло. В. Ф. Лог.атича, Д. И. Маидсльбаум, И. М. Харитонова, Н. Е. Рихтер, Т. Ф. Андреева

ВНЕСЕН Министерством лесной, целлюлозно-бумажной и деревообрабатывающей промышленности ССС.*

Зам. министра Г. Ф. Пронин

УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного коА\итета СССР по стандартам от 3 сентября 1982 г.

№ 3523

Страница 3

УДК 661.721:532.13:006.354    Групп*    К59

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

ЦЕЛЛЮЛОЗА ДЛЯ ХИМИЧЕСКОЙ ПЕРЕРАБОТКИ

ГОСТ

25438-82

Методы определения характеристической вязкости

Dissolving pulp. Intrinsic viscosity determination

Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 3 сентебра 1912 г. Н* 3523 срок действия установлен

с 01.07.t3 до 01.07ЛВ- S3 ~

L

Несоблюдение стандарта преследуется по закону

Настоящий стандарт распространяется на целлюлозу для химической переработки и устанавливает методы определения характеристической вязкости желсзовйннгхнатриевого и кадмннэтилен-диаминового растворов целлюлозы.

.Методы основаны на определении времени истечения из капиллярного вискозиметра разбавленных растворов целлюлозы к растворителей.

Стандарт соответствует Международному стандарту МС ИСО 5351/2 — 81 й части, касающейся метода определения характеристической вязкости целлюлозы в растворе железовнннонатрнево-го комплекса.

1. ОТБОР ПРОБ

1.1.    Отбор проб целлюлозы — по ГОСТ 7004 78.

2. МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ХАРАКТЕРИСТИЧЕСКОЙ ВЯЗКОСТИ ЦЕЛЛЮЛОЗЫ В РАСТВОРЕ ЖЕЛЕЗОВИННОНАТРИЕВОГО КОМПЛЕКСА (ЖВНК)

2.1.    Anna ратура, посуда, реактивы, растзоры Банка стеклянная с пришлифованной пробкой или полиэтиленовая с вкладышем и завинчивающейся крышкой вместимостью 50 см3 для растворения целлюлозы.

Перепечатка воспрещена

Издание официальное

© Издательство стандартов, 1982

Страница 4

Стр. 2 ГОСТ 2S438—12

Аппарат для взбалтывания растворов целлюлозы типа АВР-3.

Вискозиметр капиллярный по ГОСТ 10028-81 типа ВПЖ-3 с постоянной 0,03 мм22.

Термостат жидкостной лабораторный, обеспечивающий поддержание температуры (20,0±0,2) °С.

Весы лабораторные с погрешностью взвешивания не более 0,01 и 0,0002 г по ГОСТ 24104-80.

Секундомер по ГОСТ 5072-79.

Насос водоструйный по ГОСТ 10696-75.

Шарики стеклянные диаметром 6—8 мм.

Бюретки вместимостью 50 и 100 см5 по ГОСТ 20292-74.

Воронка фильтрующая типа ВФ пор 100 по ГОСТ 9776-69.

Колба для фильтрования под вакуумом вместимостью 1000 и 250 см3 по ГОСТ 6514-75.

Колба мерная вместимостью 1000 см3 по ГОСТ 1770-74.

Холодильник.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.

Кислота соляная по ГОСТ 3118-77, 10%-ный раствор.

Раствор ЖВНК, приготовленный, как указано в обязательном приложении 1, содержащий в 1000 см* раствора 217, 09 г виннокислого натрия и 81.09 г хлорного железа и 96,0 г гидроокиси натрия.

2.2. Подготовка к испытанию

2.2.1.    Подготовка проб целлюлозы — по ГОСТ 19318-73.

2.2.2.    Приготовление раствора целлюлозы в ЖВНК.

2.2.2.1.    Концентрацию раствора выбирают так, чтобы относительная вязкость раствора целлюлозы была в пределах 1,1—1.5:

при характеристической вязкости до 500 см3/г — 0,4-10~3 г/см* (0,04 %);

при характеристической вязкости свыше 500 до 1000 см*/г — 0,3-10-3 г/см* (0.03 %);

при характеристической вязкости свыше 1000 см3/г — 0.2*10_* г/см3 (0,02 %).

2.2.2.2.    Л1ассу навески воздушно-сухой целлюлозы (т) в граммах, необходимую для приготовления раствора целлюлозы, вычисляют по формуле

т= .Й1о£г*) •    (])

где V — объем раствора ЖВНК. см3;

С — концентрация целлюлозы в растворе, г/см3;

W — влажность воздушно-сухой целлюлозы, %.

2.2.2.3.    Навеску воздушно-сухой целлюлозы взвешивают с погрешностью не более 0,0002 г и помещают в банку. Влажность целлюлозы определяют в отдельной навеске по ГОСТ 16932-82. Из бюретки заливают в банку раствор ЖВНК при температуре

Страница 5

ГОСТ 25438-82 Crp. 3

(20,0—0,2) °С в объеме (V), принятом для расчета массы навески (30—40 см3). Затем в банку помешают 9—12 стеклянных шариков.

Стеклянную банку закрывают притертой пробкой, закрепляя ее двумя плоскими резиновыми кольцами. При использовании полиэтиленовой банки ее закрывают полиэтиленовым вкладышем и завинчивающейся крышкой

2.2.2.4.    Заполненную банку встряхивают вручную в течение 10—15 с, затем помещаю! в аппарат для взбалтывания и перемешивают содержимое банки при комнатной температуре до полного растворения целлюлозы: сульфитную и сульфатную вискозную, сульфатную предгидролизную кордную целлюлозу горячего облагораживания 30—60 мин, сульфитную ацетатную—120—180 мин. При приготовлении раствора сульфатной предгндролизиой кордной целлюлозы холодного облагораживания и хлопковой целлюлозы по ГОСТ 595-79 банку встряхивают вручную 10—15 с, помещают в аппарат и перемешивают содержимое банки при комнатной температуре в течение 40 мин, затем банку вынимают из аппарата и выдерживают в холодильнике при температуре 2—4 °С в течение S ч или в морозильной камере холодильника при температуре минус 8 — минус 12 °С в течение 4—5 ч. периодически встряхивая вручную.

2.2.2.5.    Полноту растворения устанавливают визуально путем осмотра банки в проходящем свете.

2.2.2.G. Байку с раствором целлюлозы помещают в термостат с температурой (20,0^0.2) °С на 20 мин в случае растворения при комнатной температуре или на 40 мин в случае растворения при пониженной температуре.

2.2.2.7. При наличии примесей нецеллюлозного характера раствор перед термостатированнем фильтруют через воронку типа ВФ.

2.3. Проведение испытания

2.3.1. Банку вынимают из термостата, открывают и соединяют ее с нижним концом вискозиметра.

В верхний конец вискозиметра вставляют насадку, соединенную с водоструйным насосом и, открывая стеклянный кран насадки, засасывают раствор из банки через вискозиметр до тех пор, пока насадка не наполнится на половину для промывки вискозиметра. Кран закрывают, отделяют от вискозиметра насадку и банку, измеряют секундомером время истечения раствора между верхней и нижней метками вискозиметра (*|). Таким же образом определяют время истечения растворителя (/о). При проведении непрерывных измерений вязкости растворов предварительная промывка вискозиметра не требуется, так как при засасывании раствора в насадку вискозиметр промывают раствором, подлежащим испытанию.

Страница 6

Стр. 4 ГОСТ 254Л—82

2.3.2. По окончании испытания вискозиметр, банки и шарики проминают водой. 10 %-иой соляной кислотой и дистиллированной водой.

2.4. Обработка результатов

2.4.1. Характеристическую вязкость [г|] в см*/г вычисляют по формуле

.__Ту

где С — концентрация целлюлозы в растворе, г/см3;

К~ комстанта, равная для растворов железовнннонатриевого комплекса 0,33;

i\у — удельная вязкость, характеризующая отношение разности вязкости раствора целлюлозы (4) и растворителя (rjo) к вязкости растворителя и вычисленная по формуле

±L. П. 'о

(3)

где 1о — время истечения растворителя из вискозиметра, с;

/1 — время истечения раствора целлюлозы из вискозиметра, с.

2.4.2. За результат испытания принимают среднее арифметическое двух параллельных определений

Округление результатов испытания и допустимое расхождение между параллельными определениями при доверительной вероятности, равной 0.95. не должны превышать величин, указанных в табл. 1.

Таблкца !

Хлриктсристичсская ввЭ-

иОсТЬ, СМ’.'Г

Скругдеиие реэ}М»т»та испытали*.

Допустимо* расхождение между fltpja.IlMbHMtfU Ollpk-AtfjellM-«ми «тн % (*« rp<ru>i>ro)

От 100 до 500

10

5

Св. 500 » 1000

20

5

» 1000 » 1500

50

6

3. МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ХАРАКТЕРИСТИЧЕСКОЙ ВЯЗКОСТИ ЦЕЛЛЮЛОЗЫ В РАСТВОРЕ КАДМИЙЭТИЛЕНДИАМИНА |КАДОКСЕНА|

3.1 Аппаратура, посуда, реактивы, растворы

3.1.1. Для проведения испытания должны применяться: аппаратура, посуда и реактивы по п. 2.1 со следующим дополнением: раствор кадоксена, приготовленный как указано в обязательном приложении 2, содержащий (5,5*0,5) % кадмия, (28.0=0.2) % этиленднамнна.

Страница 7

ГОСТ 25438-82 Стр. 5

3.2. Подготовка к испытанию

3.2.1.    Подготовка проб целлюлозы — по ГОСТ 19318-73.

3.2.2.    Приготовление раствора целлюлозы в кадоксене.

3.2.2.1.    Концентрацию раствора целлюлозы выбирают так, чтобы относительная вязкость раствора целлюлозы была н пределах 1,2-1.8:

при характеристической вязкости до 300 см*/г—2-10-3 г/см3 (0,2%);

при характеристической вязкости свыше 300 см3/г— М0~3 г/см5 <0.1 %).

3.2.2.2.    Массу навески целлюлозы вычисляют по п. 2.2.2.2.

32.2.3.    Навеску воздушно-сухой целлюлозы взвешивают с погрешностью не более 0.0002 г и помещают в банку.

Влажность определяют в отдельной навеске по ГОСТ 16932-82.

Из бюретки заливают в банку раствор кадоксена при температуре (20,0 ±0.2) °С в объеме (V), принятом для расчета массы навески 30—40 см3. В банку помещают 9—12 стеклянных шариков. Стеклянную банку закрывают притертой пробкой, закрепляя ее двумя плоскими резиновыми кольцами. При использовании полиэтиленовой банки ее закрывают вкладышем и завинчивающейся крышкой.

3.2.2.4.    При приготовлении раствора сульфитной и сульфатной вискозной целлюлозы, предгидролизной кордной целлюлозы горячего облагораживании заполненную банку встряхивают вручную 10—15 с, помещают в аппарат и перемешивают в течение 15—20 мин при комнатной температуре, после чего выдерживают в холодильнике 40—50 мин при температуре 2 -4 °С. периодически встряхивая вручную.

При приготовлении раствора сульфатной предгидролизной кордной целлюлозы холодного облагораживания, сульфитной ацетатной и хлопковой целлюлозы по ГОСТ 595-79 заполненную банку встряхивают вручную 10—15 с, помещают в аппарат и перемешивают в течение 20 мин при комнатной температуре, затем в течение 3—4 ч выдерживают в холодильнике при температуре 2—4 °С, периодически встряхивая вручную.

3.2.2.5.    Полноту растворения устанавливают визуально путем осмотра банки в проходящем свете.

3.2.2.6.    Банку с раствором целлюлозы помещают в термостат с температурой (20,0±0,2) С на 40 мин.

3.2.2.7.    При наличии примесей нецеллюлозного характера раствор перед термостатированием фильтруют через воронку типа ВФ.

3.3.    Проведение испытания

3.3.1. Испытание проводят, как указано в п. 2.3.1.

Страница 8

Стр. 6 ГОСТ 254 3«—«2

3.3.2. По окончании испытания вискозиметр, банки и шарнкю промывают (небольшим количеством растворителя, водой, 10 %-ной соляной кислотой и дистиллированной водой.

3.4. Обра ботка результатов

3.4.1.    Характеристическую вязкость [rj] в см3/г вычисляют по формуле

riigS .    14).

— удельная вязкость, вычисленная по п. 2.4.1, формула (3);

С — концентрация целлюлозы в растворе, г/см3.

3.4.2.    За результат испытания принимают среднее арифметическое двух параллельных определений.

Округление результатов испытания и допускаемое расхождение между параллельными определениями при доверительной вероятности, равной 0,95, не должны превышать величин, указанных в табл. 2.

Таблица 2

Характеристическая вяз

Округление результата

Лоаускаемое расхожде«ие

кость. си* (г

испытанна, at'/t

между шраллсльсыми опре* зелеинвы*. отк. Мот среднего}

До ЭОО

10

5

Св. 300

20

5

Примечание. Характеристическую вязкость можно вычислить по табл.

I и 2, приведенными а рекомендуемом приложении 3.

3.4.3. В случае необходимости определения показателя средней; степени полимеризации целлюлозы его определяют по методу, изложенному в рекомендуемом приложении 3.

3.5. Требования безопасности

3.5.1.    Этилендкамин (100%) относится« третьему классу опасности; окись кадмия — к первому классу опасности, согласно ГОСТ 12.1.007-76.

3.5.2.    Этиленлнамин и окись кадмия не образуют токсичные соединения в воздушной среде и сточных водах.

3.5.3.    Предельно допустимая концентрация (Г1ДК) в воздухе-рабочей зоны должна отвечать требованиям ГОСТ 12.1.005-76 и соответствовать: окиси кадмия, в виде аэрозолей — 0,1/0,03 мг/м*; этиленднамина в виде паров —2 мг/м3.

Определение в воздухе этиленднамина основано на его реакции с 2,4- динитрохлорбензолом и колориметрии окрашенных растворов. Согласно ГОСТ 12.1.014-70 контроль периодический.

Страница 9

ГОСТ 254ЭД—82 Стр. 7

При определении окиси кадмия следует использовать реакцию с сернистым натрием. Образующийся сернистый кадмий окрашивает раствор в желтый цвет. Контроль систематический.

3-5.4. Работу, связанную с приготовлением кадоксена, следует проводить в вытя>мном шкафу. Работать при исправной системе вентиляции.

3.5.5.    Водные растворы этиленднамина следует хранить в бутылях в темном месте. При разливе водного раствора этилендиа-мина на рабочую поверхность или на кожу работающего необходимо смыть его водой.

Окисью кадмия следует пользоваться только в заводской упаковке и хранить в специально отведенных закрывающихся шкафах для химических реактивов. В случае попадания порошка окиси кадмия на рабочую поверхность следует его собрать, смыть 10 %-ным раствором соли аммония и водой.

Отработанные растворы кадоксена должны собираться в специальные плотно закрывающиеся емкости и сливаться вспециаль-но отведенных местах.

3.5.6.    Мелкодисперсная пыль окиси кадмия способна воспламеняться. Пожарная безопасность должна отвечать требованиям ГОСТ 12.1.004-76. Пожарная техника для защиты объекта должна отвечать ГОСТ 12.4.009-75.

3.5.7.    При приготовлении раствора кздоксена работающий должен применять средства защиты согласно ГОСТ 12.4.011 —75.

3.5.8.    Организация обучения работающих безопасности труда в соответствии с требованиями ГОСТ 12.0.004-79.

Для работы с кадоксеном допускаются лица не моложе 18 лет.

Страница 10

Стр. в ГОСТ 25434—«2

ПРИЛОЖЕНИЕ 1

Обязательное

ПРИГОТОВЛЕНИЕ РАСТВОРА ЖЕЛЕЗОВИННОНАТРИЕВОГО КОМПЛЕКСА (ЖВНК)

I. A II« а:? а г у.р з, посуда, реактивы

Установка для приготовления раствора (чертеж), которая состоит из сосуда 1 круглого сечения ил нержавеющей стали, с крышкой 2 из нержавеющей стали. В крышке имеются три отверстая для гермометра 3. мешалки 4 и воронки 5. Сосуд помещается в охладительную Саню 6 со льдом и водой.

Мешалка лабораторная с частотой вращения о—$ с—' (300—ЭОО об/мни).

Весы лабораторные с погрешностью взвешивания ае более 0.01 и 0,0002 г по ГОСТ 24JOI—80.

Термометр лабораторный со шкалой ог 0 до 50 °С по ГОСТ 216-73.

Воронка делительная вместимостью 250 см* по ГОСТ 8613-75.

Воронка стеклянная диаметром 100 мм.    _____

Стаканы стеклянные вместимостью 200 и 500 см* по ГОСТ 10394-72

Колба коническая вместимостью 250 см* по ГОСТ 10304-72.

Цилиндры мерные вместимостью 60 и 1000 см3 по ГОСТ 1770-74.

Колба уерная вместимостью 1000 см3 по ГОСТ 1770-74.

Пинетка вместимостью 5 см’ по ГОСТ 20292-74

Бюретка вместимостью 25 см* по ГОСТ а.1292—74.

Натрий виннокислый 2-водный по ГОСТ 3656—Ж ч. д. а.

Желею хлорное по ГОСТ 4147-74. ч. д. а

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328-77, ч. д. а.

Калий йодистый по ГОСТ 423(2—74. х. ч.. 20 %-лый раствор, свсжсгцжто-

ТО&ЛШ1ИЫЙ.

Кислота соляная по ГОСТ 3118-77. 10 %-иый раствор

Крахмал растворимый по ГОСТ 10163-76, О.о %-ный раствор, готовят по ГОСТ 4919,1—77.

Натрий сериозатистохнсдый (тиосульфат натрия) no СТ СЭВ 223—75, 0,1 н раствор.

Трилон Б (диунатриевая соль эгн.тендиаминтетрауксусной кислоты) по ГОСТ 10652-73, ч. д. а„ 0,1 н. раствор, хранить о полиэтиленовой посуде.

Кислота сульфосалицклозая 2-зодная -по ГОСТ 4478-78. ч. д, а. 10 %-ный водный раствор.

2 Приготовление раствора ЖВНК

Установка для приготовления раствора желеловвняоиатриевого комплекса я раствора кадмийэтилендиамина

Для приготовления М00 см* раствора и сосуд установки помешают 217.09 г 2-водного виннокислого натрия, взвешенного с погрешностью не более 0,01 г, к 530 см3 дистиллированной воды. включают мешалку к растворяют виннокислый натрий при комнатной температуре в течение 16—20 мин. В отдельном стакане вмгетимомью 200 ем1 растворяют в 30 см* дистиллированной воды 81.09 г хлорного железа. взвешенного с погрешностью не более 0Х)1 г (массу навески хлорного железа беру? с учетом его содержания в препарате) и переносят при перемешивании в реакционный сосуд через вороияу. споласкивая стакая и воронку 20 см1 воды Содержимое сосуда охлаждают до температу ры не выше 15 “С. В стакане вместимостью 500 см* растворяют 96.0 г гидроокиси натрия, взвешенного с погрешностью не более 0,01 г, » 180 см’ дистиллированной воды, и охлаждают до температуры не выше 15 вС. Примерно третью часть растаора гидроокиси натрия осторожно по каплям из делительной воронки вводят в реакционный сосуд, елздя за тем. чтобы температура реакционной смеси не прсвы-

Страница 11

ГОСТ Ы4М—и Стр. 9

шала 16 °С. Оставшуюся часть раствора гидроокиси натрия добавляют в течение 3—5 мин при температуре, ке превышающей 20 °С. Воронку споласкивают

10—16 см* воды. По окончании введения всех реактивов продолжают перемешивание в течение 10—16 мин. Переносят раствор в мерную колбу вместк-мостъю !000 см», споласкивая сосуд водой, доводят объем до метки при температуре 20 °С, быстро перемешивая для предотвращения гидролиза. Полученный раствор в случае необходимости отфильтровывают через фильтрующую воронку. Раствор ЖВ*1К должен быть светло-зеленого цвета, прозрачный.

2.1. Определение массовой доли хлорного железа

Массовая доля хлорного железа в препарате может быть определена одним из двух нижеприведенных способов.

Г-й способ Около 0.8 г препарата взвешивают с погрешностью не более 0.0002 г, помещают » коническую колбу вместимость» 250 см1 (с притертой пробкой), растворяют и 50 см5 воды, прибавляя 10 см* раствора соляной кислоты, 15 см9 растиора йодистого калия, быстро закрывают колбу пробкой, перемешивают и оставляют в темном месте на 10 мин. Смывают пробку водой, доводят объем раствора водой до 100 см* и титруют выделившийся йод раствором серноватистокислого натрия, прибавляя в конце титрования раствор крахмала.

Параллельно проводят титрование контрольной пробы.

Массовую долю хлорпого железа (X) о процентах вычисляют по формуле (У—У,) • 0.02703 • 100 Х~    т

где V' • объем точно Q.11 и раствора ссрноватистоквслого натрия, израсходованный на ткт-рование анализируемого раствора, см5;

Vi — объем точно 0.1 н. раствора сернопатисгокислого натрия, израсходованный на титрование контрольной пробы, см*:

т -- масса препарата, г;

0.02703 — холичество хлорного железа, соответствующее 1 см1 точно 0,1 н. раст-пора сериоватисгоккслого натрия, г.

2-й способ, Около 0.2 г препарата взвешивают с погрешностью не более 0.0002 г, помещают в коническую колбу вместимостью 250 см3, растворяют в 100 см* дистиллированной воды, доводят 10 %-иой соляной кислотой

Страница 12

Стр. ю гост ам»—п

до рН—2. добавляют 2 см* индикатора раствора сульфосалицндовоР. кислоты, нагревают до 50 вС к титруют раствором 7рилона Б до перехода гешо-вишкеаой окраски в соломенно-желтую.

Параллельно проводят титрование контрольной пробы.

Массовую долю хлорного железа (Я) в процентах вычисляют по формуле (У—У,) - 0.01355 • 100 Л“    т

где У — объем точно 0.1 н. раствора трилона Б. израсходованный на титрование анализируемого раствора, см*:

У,— объем точно 0,1 н. раствора трилона Б. израсходованный на титрование контрольного раствора, см»; т — масса препарата, г;

0,01355 — количество хлорного железа. соответствующее 1 см* точно 0,1 н. раствора трилона Б. г.    ,

Страница 13

ГОСТ 254»—«2 Стр. 11

ПРИЛОЖЕНИЕ Т Обязательное

ПРИГОТОВЛЕНИЕ И АНАЛИЗ РАСТВОРА КАДМИЙЭТИЛЕНДИАМИНА (КАДОКСЕНА)

1.    Аппаратура, посуд», реактивы, растворы

1.1.    Для приготовления и анализа ргхгеора кадоксема должны применяться: аппаратура, посуда, реахтквы. по п. 1 обязательного приложения 1 со следующими дополнениями.

Пипетка мерная вместимость» 2_см* по ГОСТ 20292-74.

Цилиндр мерный вместимость» 600 см3 по ГОСТ 1770-74.

Колба коническая вместимостью 100 см* по ГОСТ 10304-72.

Кадмия окись по ГОСТ 21120-75, ч. д. а.

Этиленднамнн 50 ш 70 %-ный зодный раствор.

Метиловый оранжевый по ГОСТ 10616—&

раствор.

Хромогеи мерный ЕТ-00: ч. д. а. (индикатор готовятся смешиванием #■ сгупке 1 части хромогена черного и 2СО частей хлористого натрия).

Аммиак водный по ГОСТ 3760-79, ч. д. а., 25 %-ный рэстзсо.

Аммоний хлористый по ГОСТ 3773-72, ч. д. а.

Кислота серная по ГОСТ 4204-77, ч. д. а., 1 н. раствор.

Натрий хлористый по ГОСТ 4233 -77, ч. д. а.

Трнлои Б по ГОСТ 10652-73, ч. д. а.. 0,1 М раствор.

Буферный раствор с рН= 10, готовят следующим образом: в колбу вместимостью 1000 см* помещают 70,0 г хлористого аммония, взвешенного с погрешностью ие более 001 г, 57Х> см3 25 %-яого водного аммиака н доливают дистиллированной водой до метки.

Натрий сернистый технический по ГОСТ 596-78.

2,4 -динитрохлорбсиоол.

2.    Приготовление раствора кадоксена

2.1.    Раствор хадокеена готовят на установке (см. обязательное приложение 1. чертеж).

Для приготовления раствора кадоксена в сосуд вводят 1СЮ0 см5 (28.0.' 0.2) %-ного раствора этнленднзмнна. предварительно охлажденного до (0 + 2) *С, помещают его в ба.чю со льдом и домодет температуру до минус 3 °С. В охлажденный раствор при интенсивном перемешивании мешалкой в течение 10—15 мин шпателем маленькими порциями через воронку добавляют 80.0 г окиси хадмня, взвешенного с погрешностью ие более 0,01 г, для насыщения раствора хадокеена. При этом насыщаемый раствор необходимо охлаждать (путем добавления в ледяную баню новых порций льда и технической поваренной соли) с тем. чтобы температура раствора не поднималась выше 3 °С.

После введения всего колачестяа окиси кадмия раствор продолжают перемешивать саде 40—43 мин. Общее время насыщения раствора от его качала составляет 2 ч. Образующийся непрозрачный раствор белого цвета переливают в бутыль к оставляют на 1—2 сут в темном месте для осаждения избытка • гидроокиси кадмия.

Путем декантации отделяют прозрачный раствор хадокеена от осадка. Плотность раствора должна быть в пределах (1.0G—1,07) г/см*.

Раствор хранят в темном месте при комнаткой температуре.

3.    Анализ раствора кадоксена

3.1.    Определение массовой доли э-илендиаиина в растворг. кадоксена

Около 2 г раствора кадоксена, взвешенного с погрешностью не более

0.0002 г, помешают в коническую колбу вместимостью 100 см*, добавляют

Страница 14

С.p. 12 ГОСТ 2543»—«2

•20 см* днствдлнровакноЛ поды и титруют ! н. раствором серной кислоты с индикатором метиловым оранжевым (2—3 капли).

.Массовую долю этилеиднамииа (ЛГ() в процента* вычисляют по формуле

0.03 • н - У • 100 *»    т    '

где т — масс» раствора кадохстна. г;

V — объем серной кислоты, израсходованный на титрование, см*;

0.03 — масса утилеидиомииа. соответствующая I см* 1 к. раствора серной кислоты;

и - нормальность раствора сер»гой кислоты.

Аналогично определяют содержание этилеидиамина в (28,0*0.2) %-ном растворе, приготовленного из 50 или 70 %-иого водного раствора этклеядпамн-

на При этом вместо навески раствора кааоксеиа берут кавеску раствора зти-лендиамина

3.2. Определение массовой доли кадмия

Около 0.3 г рачгвзрз кадэксеиа, взвешенного с погрешностью не более 0.0002 г. помешают в коническую колбу вместимостью 100 см*, прибавляют Я) см* йоды. 1 см* буферного раствора с pH»* 10 л на котике шпателя добавляют индикатор хромоген черный.

Титрование проводят 0,1 М раствором трндоиа Б, Переход цветов от вни-иокрвсяого до сине-фиолетового.

Массовую долю кадмия (.V*) в процентах вычисляют по формуле

„    0.1124-    У    М-    100

где т — масса раствора калоксена. г.

У— o6i>ov 0,1 М раствора трндоиа Б, мэра сходом тюго    на титрование.

см3;

Af — магяриосгь раствора трилоиа 1>;

0,1124 — маоса кадмия, соответствующая 1 см* 0.1 М раствора трнлонэ Б.

3.3 При получении раствора с концентрацией кадмия отличающейся от указанных пределов, корректируют его состав: при пониженном количестве кадмия раствор кадоксена охлаждают до 3 °С и добавляют необходимое количество окиги кадмия, при сто избытке раствор оставляют при хомиагиой температуре до вьтадсния избытка кадмия Отстоявшийся расгаор кадоксеиа дежан7круют и «роводят повторный аийли:).

Страница 15

ГОСТ 2S438-n Crp. 13

ПРИЛОЖЕНИЕ 3 Рекомендуемое

МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ СРЕДНЕЙ СТЕПЕНИ ПОЛИМЕРИЗАЦИИ

I. Среднюю степень полимеризации целлюлозы (СП) вычисляют по формулам (1,2)

hb ия • Сп*,

(D

Кта • • вязкостно-молекулярные кокстакты, равные для кадокселовых растворов целлюлозы соответственно 0.7 н 0.9;

[т)| - х*рактсрист»»ческяя вяжость, ццчкслеккля по п. 3.4.1 настоящего стандарта, или по табл. I и 2 настоящего приложения и округленная до I см’/г

(2)

Зз результат испытания принимают среднее арифметичесхое значение двух параллельных определений.

Результаты определения яыражзюг ближайшим целым числом кратяым 20 при степей» полимеризации — до 1000 н кратным 50 при степени полимеризации свыше 1000. Допускаемые расхождения между параллельными определениями при Р=0.95—5 %.

2. Примеры вычисления характеристической вязхости (tj| в см3/г и средней степени полимеризации (С/1)—по табл. I и 2 настоящего приложения.

2 I При концентрации раствора целлюлозы 0,1 %

Если время истечения раствора кадоксеиа (растворители) *-,= 105 с, а премя истечения кадоксеиового расгвора целлюлозы 151.1 с, то удельная вязкость (Пу) будет равна

151.1

Чг -iuT“uo-4W

В табл. I приведены пелкчкгы удельной вязкости от 0J2O до 0.79 с погрешностью ке более 0.01. При удельной вязкости, равной 0.439. показатель характеристической вязкости находится а пределах 364—37! езе’/г (разность показателей 7 см3/г). а средняя степень полимеризации в пределах 1042 -1064 (разность показателей 22).

Сначала по табл. 1 находят значение характеристической вязкости (364) и средней степени полимеризации (1012) при удельиой вяакостк, равной 0.43. затем по числам 7 и 22 для третьего знака удельиой вязкости 0,009 по тзбл. 2 находят дополнительные значения характеристической вязкости. равное 6,3 см’/r, и средней степени полимеризации, равное 19.8. Суммируя кайленные величины, получают окончательные значения

|ч) =»364 +6,3-^370,3см3 г,

СП— 1042-»-19,в- 1061,8

Страница 16

Стр. 14 ГОСТ 2S4M—12

25. При концентрации раствора целлюлозы 0.2 % вычнелеиия производят по табл. | w 2 с поправками на концентрацию раствора. Пример. При концентрации раствора ОД % удельная вязкость Лу™0.485, характеристическая вязкость целлюлозы [rj] с учетом поправки на концентрацию будет равна

(П)—403.5 * 2—201.8см* г.

Соо1ве7ствемнэ орсдаяя степень полимеризации (СП), вычисленная по формуле (2) настоящего приложения млн табл. il и 2. будет равна СП= 11GS.

Таблица 1

V

Ч. сн’/г

СП

ч. си*/г

СП

0.20

183

485

0.50

414

1202

0.21

192

512

051

421

1225

0,22

200

536

0.52

428

1247

0,23

208

559

0,53

435

1270

0.24

217

586

0,54

412

1293

0,25

225

ею

0,55

449

1315

OJ26

233

635

0,56

456

1338

0.27

241

659

0.57

463

136!

0.28

24?

683

0.58

0.59

•170

1384

0,29

2i7

708

476

1404

0.30

265

732

0.60

483

1427

0,31

273

757

0.61

490

1450

0.32

281

781

0.62

497

1473

0,33

288

803

0.63

503

1492

0.34

296

828

0.W

510

1515

0.35

304

853

0.65

517

1539

0.36

311

875

0,66

523

1558

0.37

319

900

0.67

S30

1582

0,38

327

925

0.68

536

1601

0.39

334

947

0.69

543

1625

0,40

342

972

0.70

549

1645

0.41

349

994

0.7!

556

!668

0,42

356

1018

0.72

562

1688

0,43

364

1042

0.73

568

1708

0.44

371

’064

0.74

575

1731

0.45

378

1086

0,75

581

1752

0.46

386

1112

0,76

587

1772

0.47

393

1134

0.77

594

1795

0.48

400

1157

0.78

600

1815

0,49

407

1179

0.79

606

1835

Страница 17

Таблица 2

и средней степени полимеризации (СП)

Рдмихтк вохмгтелей |г,| см*/г

Риаиоо* тжамтелсА (С//)

\

»

В

7

в

17

26

Я

24

23

S3

31

20

0,001

0.9

0.8

0.7

0.6

2.7

2.6

2.5

2,4

2.3

2.2

2.1

2.0

1.9

0,002

1,8

1,6

1.4

1.2

5.4

5.2

5.0

4.8

4,6

4.4

4.2

4.0

3,8

0,003

2.7

2.4

2,1

1.8

. 8.1

7.8

7.5

7.2

6.9

6.6

6.3

6.0

5,7

0,004

3.6

3.2

2,8

2,4

10,8

10,4

10.0

9.6

9,2

8.8

8.4

8.0

7,6

0.005

4.5

4.0

3.5

3.0

13,5

13,0

12.5

12,0

11,5

11.0

10,5

10.0

9.5

0,006

5,4

4.8

4.2

3.6

16.2

15,6

15.0

14.4

13.8

13.2

12.6

12.0 11.4

0,007

6.3

5,6

4.9

4.2

18.9

18.2

17.5

16.8

16.1

15,4

14,7

14,0 13.3

0,008

7.2

6.4

5.6

4.8

21.6

20.8

20,0

19.2

18.4

17.6

16,8

16,0 15.2

0,009

8.1

7,2

6.3

5,4

24.3

23.4

22,5

21,6

20.7

19.8

18.9

18,0 17,1

Разность показателей характеристической вязкости [г\]


Страница 18

Группа К59

Изменение М I ГОСТ 25438-82 Целлюлоза для химической переработки. Мето-■ы определения характеристической вязкости

Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам 01 0S.1I.8S /6 3386 срок введения установлен

С 01.07.37

Под Еанмеиовзиием стандарта проставить код: ОКСТУ 5409.

Пункт 2.1. Второй абзац изложить в новой редакции: «Аппарат для взбалтывания растворов целлюлозы с числом качаний 48—50 d минуту, углом поворота 180°С от вертикали (аппарат типа АВР-3 конструкции ЦНИИБ)»;

пятый — седьмой абзацы изложить в новой редакции: «Весы лзбораторвы« общего назначения с наибольшим пределом взешивання 1 ООО и 200 г с по* грешностью взвешивания соответственно 0,01 и 0,0002 г по ГОСТ 24104—S0, Секундомер СОпр 2а-3—010 по ГОСТ 5072-79.

Насос водоструйный или вакуумный по ГОСТ 25336-82; вакуумметр ао ГОСТ 8825-77»;

девятый — двенадцатый абзацы изложить в новой редакции:

«Бюретки 1-2—50-0.1 или 1-2-100—0,2 по ГОСТ 20292-74.

Воронка фильтрующая ФКП-32 ПОР 100 или ФКП-40 ПОР 100 по ГОСТ 25536-82.

Колба для фильтрования в вакууме вместимостью 250 и 1000 см» по ГОСТ 25336-82.

Колба 2-1000-2 по ГОСТ 1770-74»; тринадцатый абзац исключить;

шестнадцатый абзац изложить в новой редакции: «Раствор ЖВНК, ка* укапано в обязательном приложении 1. приготовляют двумя способами.

В 1000 см4 раствора ЖВНК, приготовленного по способу 1, содержится 217.09 г 2-водного виннокислого натрия, 81,09 г хлорного железа и 96,0 г гидроокиси натрия.

(Продолжение см. с. 238)

Страница 19

(Продолжение изменения к ГОСТ 25438-82)

В IOCO ск1 раствора ЖВНК, приготовленного по способу 2, содержится 414.2 г 2-водного виннокислого натрия. 154.17 г хлорного железа. 120 г гидроокиси натрия»

Пункт 2.2.2.4 изложить в новой редакшш: «2.2.2.4. Заполненную банку встряхивают вручную в течение 10—15 с, затем помешают п аппарат для взбалтывания и перемешивают содержимое банки при комнаткой температуре до полного растворения целлюлозы.

Сульфитную и сульфатную вискозную, сульфатную предгндролпзную кордную целлюлозу горячего облагораживания растворяют в течение 30—60 мин в растворе ЖВНК, приготовленном по способу 1, или в течение 30—40 мин в растворе ЖВНК, приготовленной по способу 2 к разбавленном 700 см1 раствора, содержащего 60 г гидроокиси натрия в 1000 см5 дистиллированной воды.

Сульфатную предгидрОлm н у ю кордную целлюлозу холодного облагораживания и сульфитную ацетатную растворяют в растворе ЖВНК. приготовленном по способу 2, в течение 30—40 мян».

Пункт 2.2.2.6. Исключать слова: «или на 40 мин в случае растворения при пониженной температуре».

Пункты 22.2.7. 3.2.2.7. Заменить слова: «типа ВФ» на *типа ФКП».

Пункт 3 53. Заменить ссылку: ГОСТ 12.1014-76 на ГОСТ 12.1.014-64.

Пункт 3.5.6. Заменить ссылки: ГОСТ 12.1.004-76 на ГОСТ 12.1.004-85, ГОСТ 32.4.009-75 на ГОСТ 12.4 0» -63.

Приложение 1. Пункт 1. Второй абзац дополнить словами: «по нормативно-технической документации*;

третий — двенадцатый абзацы изложить в новой редакции: «Весы лабораторные общего назначения с наибольшим пределом взвешивания 1000 и 200 г, погрешностью взвешивания соответственно 0,01 и 0.0002 г по ГОСТ 24104-80.

Термометр ТЛ-3 1-Б 6 по ГОСТ 215-73.

Воронка ВД 2-250 по ГОСТ 25336-82.

Воронка В-100—200 по ГОСТ 25336-82.

Стакан стеклянный М-1—600 по ГОСТ 25336-82.

(Продолжение см. с. 239)

238

Страница 20

(Продолжение изменения к ГОСТ 25438—$2)

Ка-.ба Кн-1-250 по ГОСТ 25336-82.

Цилиндры 1—50 и 1—1000 по ГОСТ 1770-7-1;

Колба 2—1000-2 по ГОСТ 1770-74.

Пипетка 7—1—5 по ГОСТ 20292-74.

Бюретка 1-2—25-0.1 по ГОСТ 20292-74»;

семнадцатый, девятнадцатый абзацы изложить в новой редакции: «Кислота соляная по ГОСТ 3118-77, 10 %-ный и 25 %-иый раствор.

Натрий серноватистокислый по ГОСТ 2706В—66. раствор концентрацией с (NajSaOj-oHjO) =0,1 моль/ди1 (0,1 н.), готовят по ГОСТ 25794,1—83»;

двадцатый абзац. Заменять значение: 0.1 на 0,1 моль/дм5 (0,1 и.);

дополнить абзацами: «Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300-7-2

рН-метр любой системы со стеклянными электродами и терморегулятором с погрешностью, измерения не более 0,05 pH по нормативно-технической документации.

Шкаф сушильный с естественной циркуляцией возд\ха, о»есг.ечиваюший автоматическое регулирование -температуры от 10 до 200 СС с колебанием темпе* ратуры в рабочей зоне сушильного шкафа •*-2°С».

Пункт 2 Первый абзац изложить в новой редакции: «Раствор ЖВНК приготовляют двумя способами:».

второй абзац перед словами «Для приготовления 1000 см!» дополнить словами: «Способ 1»;

дополнить абзацами: «Способ 2. Для приготовления 1000 см’ раствора ЖВНК в стакане вместимостью 500 см* растворяют о 150 см1 дистиллированной воды 154.17 г хлорного железа, взвешенного с погрешностью не более 0.01 г (массу навески хлорного железа берут с учетом его содержания в препарате), и переносят в реакционный сосуд установки, споласкивая стакан 50 см’ воды. В тот же сосуд всыпают 414,2 г 2-водного виннокислого натрия и перемешивают содержимое 7—10 мин. пока смесь не приобретает желтую окраску, после чего о сосуд вливают 450 см3 воды и продолжают перемешивание 5—10 мня. Затем в реакционный сосуд, не прекращая перемешивания, вливают 900 см* этилового спирта, подучают осадок железяоаиннонатриевого комплекса Осадок отделяют от раствора фильтрованием па воронке Бюхнера, используя слой фильтрованной бумаги и бяэепой тхаии.

(Продолжение см. с. 210)

Страница 21

(Продолжение изменения к ГОСТ 25438-82)

Отдельный осадок помещают в сушяльиыА шкаф и сушат при (50±2) !С в течение 10 ч, периодически перемешивая Высушенный порошок переносят • реакционный сосуд, вливают 380 см* виды к перемешивают 5—10 мнн. В стакане вместимостью 500 см’ растворяют в 240 см1 дистиллированной волы 120,0 г гидроокиси натрия, раствор вливают в реакционный сосуд и содержимое перемешивают до полного растворения.

Полученный раствор переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см», споласкивая сосуд водой, доводят объем до метка при температуре 20 X, быстро перемешивают для предотвращения гидролиза. Раствор в случае необходимости отфильтровывают через фильтровальную воронку».

Пункт 2.1. Второй абзац. Заменить слова: «10 см* раствора» на «10 см» раствора 25 %-ной»;

экспликация. Заменить слона: «точно 0,1 н. раствора серноватнстокислого патрик» на «раствора сермоватнстовсислого иатрня концентрацией 0,1 моль/дм’ (0,1 и.)» (3 рзэа); «точно 0,1 и. раствора трилона В» на «раствора трклоиа Б концентрацией 0,1 моль/дм» (0,1 н )> (3 раза).

Приложение 2 Пункт 1.1. Второй — четвертый абзацы изложить в новой редакции: «Пипетка 4—4—2 ГОСТ 20292-74,

Цялпндр 1-500 ГОСТ 1770-74.

Колба Кн-1—100 ГОСТ 25336—S2»;

седьмой, одиннадцатый абзацы изложить в новой редакции: «Метиловый .оранжевый. Ч.Д.Я. 0.1 %-ный годный раствор (индикатор, приготовленный по ГОСТ 4919.1-77);

Кислота серная по ГОСТ 4204-77,    ч.д.а., раствор кон центра и исй

с (V» H*SO,)-l моль/дм* (I я.), приготовленный по ГОСТ 25794.1-83».

Пункт 3.1. Заменить слова: «1 н. раствором серной кислоты» на «раствором серной кислоты концентраией 1 моль/дм* (I и.)»;

формула. Заменить единицу: н. на М;

экспликация. Заменить слова: «1 и. раствора серной кислоты» на «раствора серкой кислоты концентрацией 1 моль/дм' (1 а.)» и «н-норыальиосп. раствора серной кислоты» на «М-концентрация раствора серной кнелоты».

Пуикт 3.2. Экспликация. Заменять слово: «молярность» яа «концентрации»,

(ИУС № 2 1987 г)

Страница 22

Редактор Т. В. Смыка Технический редактор О. И. Никитина Корректор Н. 5. Жухооцсво

Со*по г иеб J7.0d.82 Поде, к псч. IS. 11.8? 1.0 а. л. 1.02 уч.-к.» д. я. Тир I2DC0 Ц<иа 5 кои.

Ордси» «Змк Камеи» Издательство стандартен. I235S7. Москя». Ио»опр«еи*11«1«Я пер . 3. Калужская типография ствширпл. уд. .Московская. 236. Зек. .’«2