МИ 2542-99
Рекомендация. Государственная система обеспечения единства измерений. Массовая доля сухих обезжиренных веществ в молоке и молочных продуктах. Методика выполнения измерений с применением инфракрасных анализаторов MilkoSkan

ВСЕРОССИЙСКИЙ НАУЧНО-ИССЛЕДОВАТЕЛЬСКИЙ ИНСТИТУТ МЕТРОЛОГИЧЕСКОЙ СЛУЖБЫ (ВНИИМС)

ВСЕРОССИЙСКИЙ НАУЧНО-ИССЛЕДОВАТЕЛЬСКИЙ ИНСТИТУТ МОЛОЧНОЙ ПРОМЫШЛЕННОСТИ (ВНИМИ)

РЕКОМЕНДАЦИЯ

ГОСУДАРСТВЕННАЯ СИСТЕМА ОБЕСПЕЧЕНИЯ ЕДИНСТВА ИЗМЕРЕНИЙ

Массовая доли сухих обезжиренных веществ в молоке и молочных продуктах.

Методика выполнения измерений с применением инфракрасных анализаторов MilkoSkan

МИ 2М2 - 99

Москва

1999

Методика

выполнения измерений массовой доли сухих обезжиренных вешеств в молоке и молочных продуктах

2

Настоящая методика предназначена для измерения массовой доли сухих обезжиренных веществ в молоке и сливках (сырых, пастеризованных, стерилизованных, топленых, восстановленных, регенерированных), простокваше, ряженке, сметане, йогурте, без твердых включений, кроме указанных продуктов с сахаром, фруктовыми и другими наполнителями с применением инфракрасных анализаторов MilkoSkan.

При наличии инфракрасных анализаторов MilkoSkan на предприятии методика включается в Раздел "Методы контроля" соответствующих технических условий.

При разработке и пересмотре государственных стандартов настоящая методика включается в соответствующий раздел государственного стандарта.

1. Диапазоны и погрешности измерений

Методика обеспечивает выполнение измерений в диапазонах и с пределами абсолютной погрешности, приведенными в Таблице 1.

Таблица 1

Ко

п/п

Наименование

продукта

Диапазон измерения массовой доли сухих обезжиренных веществ

%

Пределы абсолютной погрешности измерений массовой доли сухих обезжиренных веществ,

±, %

1.

молоко

7,8 -12,0

0,30

2.

сливки

7,5-12,0

0,30

3.

простокваша,

ряженка,

йогурт

6,3 -12,0

0,30

4

сметана

_<LQ.:.7,s_

0,30

2. Средства измерений, вспомогательные устройства и материалы

2.1 Инфракрасные анализаторы MilkoSkan. Характеристики анализаторов приведены в Таблице 2

3

Таблица 2

Модель

Пределы измерений массовой доли сухих веществ,

•Относительное среднее квадратическое отклонение результатов наблюдений,

%

Производительность, проб молока в час

255 А/В",

2-20

1,0

250

605 В",

360

605 А/В"

360

S52 В,

0-60

1,0

S 53 В

S 54 В

0-60

Ь0

50

132 А, 133 А,

0-40

1,0

125

133В,

0-40

1,0

125

134 А/В

0-40

1,0

125

302",

2-20

1,0

200

303",

300

304"

360

FT 120

о

«л

о

__

120

* По документации фирмы-изготовителя КР (Коэффициент разброса) равен СО (стандартное отклонение), деленному на средний результат измеряемых проб и умноженному на 100.

•• Модели 255 А/В, 605 В, 605 А/В, 302, 303 и 304 используются для анализа только молока.

2.2    Гомогенизатор роторный с 4-х лопастным ножом, частотой вращения ножей (2000-5000) мин'¹ и вместимостью стакана (200-1000) см³ или аналогичное устройство

2.3    Ложка или шпатель

2.4    Баня водяная, обеспечивающая поддержание температуры (65± 2)° С

2.5    Стаканы В -1 -100 ТС ГОСТ 25336

2.6    Вода дистиллированная ГОСТ 6709

2.7    Моющие средства

Примечание. Допускается использование анализаторов MilkoSkan моделей, имеющих пределы измерений и относительное среднее квадратичное отклонение не хуже указанных. Допускается применение технических средств по п.п 2.2, 2.4 и 2.5, имеющих технические характеристики не хуже указанных.

3. Метод измерений

Метод заключается в измерении интенсивности оптического излучения, прошедшего через кювету с исследуемым образцом молока или молочного продукта п инфракрасной области спектра.

Инфракрасные анализаторы молока и молочных продуктов MilkoSkan представляет собой приборы с полностью автоматизированным процессом измерения и обработки результатов и измеряют массовую долю массовую долю сухих обезжиренных веществ и других компонентов.

4. Требования безопасности

4

При выполнении измерений необходимо соблюдать следующее:

-    помещение лаборатории должно соответствовать требованиям пожарной безопасности по ГОСТ 12.1.004 и иметь средства пожаротушения по ГОСТ 12.4.009;

-    требования, изложенные в технической документации на инфракрасный анализатор MilkoSkan.

5. Требования к квалификации операторов

Выполнение измерений может проводить специалист, прошедший инструктаж, изучивший Инструкцию по эксплуатации инфракрасного анализатора MilkoSkan, освоивший метод и уложившийся в норматив контроля точности при выполнении процедур контроля точности.

6. Условия выполнения измерений

При выполнении измерений в лаборатории должны быть соблюдены следующие условия:

температура окружающего воздуха    (10 - 35)° С;

атмосферное давление    (630-800)    мм    рт. ст.;

относительная влажность воздуха <80 % (периодически допускается до 93%); напряжение в сети    (195    -    260) В

Требования к анализируемым продуктам

Анализируемые продукты должны соответствовать требованиям, изложенным в Таблице 3. При несоответствии продуктов указанным требованиям, погрешность измерений может превышать значения, приведенные в Таблице 1.

Таблица 3

Наименование

продукта

Титруемая

кислотность

Массовая доля белка

Массовая доля лактозы

Массовая доля жира

°Т

%

%

%

молоко

16-22

2,8 - 6,0

4,0 - 5,0

1,0-6,0

сливки

16-22

2,5 - 3,5

4,0 - 5,0

10,0-35.0

простокваша, ряженка, йогурт

60-140

2,8 - 5,0

2,5 - 5,5

1,0-10,0

сметана

60-90

2,8 - 4,5

2,5 - 3,5

10,0-30,0

5

8. Подготовка к выполнению измерений

8.1. Отбор проб молока и молочных продуктов осуществляется в соответствии с ГОСТ 13928-84 "Молоко и сливки заготовляемые. Правила приемки, методы отбора проб и подготовка их к анализу" и ГОСТ 26809-86 "Молоко и молочные продукты. Правила приемки, методы отбора и подготовка проб к анализу".

8.2 Подготовка проб к измерениям.

8.2.1    Испытуемые образцы молока перед проведением измерений должны быть тщательно перемешаны шпателем или ложкой, пробы молока в потребительской таре перемешивают многократным переворачиванием упаковки.

8.2.2    Сливки перед испытанием тщательно перемешивают ложкой или шпателем, сливки в потребительской таре перемешивают многократным переворачиванием упаковки и затем ложкой или шпателем. После чего сливки нагревают на водяной бане при постоянном перемешивании до (40±5)°С.

8.2.3    Образцы йогурта и сметаны нагревают в потребительской таре на водяной бане до температуры (40 ± 5)° С, затем из потребительской тары полностью переносят в стакан гомогенизатора и гомогенизируют при частоте вращения ножей от 2000 до 5000 мин'¹ в течение 1-3 минут до получения однородной массы. Измерения проводят сразу после гомогенизации образцов.

8.3. Подготовку приборов к измерениям осуществляют в соответствии с Инструкцией по эксплуатации конкретного типа анализаторов MilkoSkan.

9. Выполнение измерений

9.1    Измерения проводят в соответствии с Инструкцией по эксплуатации инфракрасных анализаторов MilkoSkan. Проводят не менее 3-х измерений, результат первого измерения не учитывают, кроме модели FT 120, в которой задается число измерений и вычисляется соответствующее среднее значение.

9.2    Градуировку инфракрасных анализаторов проводят в соответствии с Инструкцией по эксплуатации приборов. Характеристики образцов для градуировки устанавливают с использованием методики выполнения измерений, указанной в ГОСТ 3626-73 "Молоко и молочные продукты. Методы определения влаги и сухого вещества".

9.3    Проверку правильности градуировки анализаторов проводят на образцах молока ежедневно перед проведением измерений. Если при этом разница между показаниями анализатора- и характеристикой образца для градуировки превышает удвоенное значение относительного среднего квадратического отклонения результатов измерений, указанное в Таблице 2, то проводят новую градуировку (п.9.2).

9.4    Образцы молока и сливок для градуировки консервируют в соответствии с Инструкцией по эксплуатации анализаторов и хранят: молока - не более 10 дней, сливок - не более 5 дней, сметаны и жидких кмеломолочных продуктов -не более 2 дней.

6

10. Оформление результатов измерений

За результат измерений принимают среднее арифметическое значение из 2-х наблюдений, расхождение между которыми не должно превышать: для молока, простокваши, ряженки и йогурта - 0,15 % для сливок и сметаны - 0,50 %.

При превышении значений допустимых расхождений измерения повторяют с использованием другой пробы. При повторном превышении указанного норматива выясняют причины и устраняют их, при необходимости проводят новую градуировку.

Результат анализа представляют в виде: (X, %)

Результаты измерений заносят в журнал в соответствии с "Инструкцией по техническому контролю на предприятиях молочной промышленности".

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

7

РАЗРАБОТАНА Всероссийским научно-исследовательским институтом метрологической службы (ВНИИМС) и Всероссийским научно-исследовательским институтом молочной промышленности (ВНИМИ)

ИСПОЛНИТЕЛИ О.А. Гераймович, (руководитель темы), Е.А. Заец,

Т.А. Иванова, Н.П. Миф, к.т.н. (руководитель темы),

Е.В. Шепелева, к.т.н., Ю.И. Яжборовская

АТТЕСТОВАНА ВНИИМС    Свидетельство    N    105 - 04 - 99

УТВЕРЖДЕНА ВНИИМС и ВНИМИ

ЗАРЕГИСТРИРОВАНА ВНИИМС

Обозначение документа

Пункт рекомендации

ГОСТ 12.1.004

4

ГОСТ 12.4.009

4

ГОСТ 3626

9.2

ГОСТ 6709

2.6

ГОСТ 13928

8.1

ГОСТ 25336

2.5

ГОСТ 26809-86

8.1