Товары в корзине: 0 шт Оформить заказ
Стр. 1
 

12 страниц

304.00 ₽

Купить официальный бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Официально распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль".

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Способы доставки

  • Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
  • Курьерская доставка (7 дней)
  • Самовывоз из московского офиса
  • Почта РФ

Устанавливает два метода определения хлора в гомополимерах и сополимерах винилхлорида, не содержащих пластификаторов и добавок, а именно: сжигание в бомбе; сжигание в колбе

Оглавление

1 Назначение и область применения

2 Сущность метода

3 Реактивы

4 Аппаратура

5 Испытуемый образец

6 Методика

7 Обработка результатов испытаний

8 Протокол испытания

Приложение Дополнительные требования, отражающие потребности народного хозяйства

Показать даты введения Admin

Страница 1

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

ПЛАСТМАССЫ. ГОМОПОЛИМЕРЫ И СОПОЛИМЕРЫ ВИНИЛХЛОРИДА

ОПРЕДЕЛЕНИЕ ХЛОРА

ГОСТ 25303-92 (ИСО 1158-84)

БЗ 11-12-91/1201

Издание официальное

ГОССТАНДАРТ РОССИИ Москва

Страница 2

УДК 678.74.1.22:540.13.06:INKi^    Группа    Л29

государственный стандарт СОЮЗА ССР

ПЛАСТМАССЫ. ГОМОПОЛИМЕРЫ И СОПОЛИМЕРЫ ВИНИЛХЛОРИДА    ГОСТ 2)303—92

Определение хдоря

Plastic» Vinyl chloride homopolymers and    (ИCO !!58 84)

copolymers Determination ol chloriix*

ОКСТУ 2209

Дата в ведения    01;01.93

I. НАЗНАЧЕНИЕ И ОБЛАСТЬ ПРИМЕНЕНИЯ

Настоящий стандарт устанавливает два метола определения хлора в гомополимерах н сополимерах вимилхлоридя, не содержащих пластификаторов и добавок, а именно:

метод Л-сжигание в бомбе;

метод Б - сжигание в колбе.

ПРЕДУПРЕЖДЕНИЕ. Необходимо соблюдать правила тел* ники безопасности, особенно указанные в данном стандарте для защиты операторов от опасности в обоих методах.

Дополнительные требования, отражающие потребности народного хозяйства, указаны н приложении.

2. СУЩНОСТЬ МЕТОДА

Окисление испытуемой пробы перекисью иагрня (метод А) или газообразным кислородом (метод Б) с последующим электрометрическим или объемным титрованием получающихся хлоридов.

3. РЕАКТИВЫ

При анализе используются реактивы известной квалификации и дистиллированная вода или вода эквивалентной чистоты.

3.1. .Азотнокислое серебро — стандартный расгвор для объемного титрования с (AgNOJ—O.l моль/л.

Итдапие официальное

® Издательство стандартов, 1992

Настоящий стандарт не может бы!Ь полностью или частично яосироизаеден. тиражирован к распространен без разрешения Госстандарта СССР

Страница 3

ГОСТ 2.И0.1-А2 С. 2

3.2.    Азотная кислота с (HN03) —2 моль/л.

Только для метода А:

3.3.    Азотная кислота концентрированная.

3.4.    Перекись натрия, гранулированная.

3.5.    Крахмал или сахароза, как добавка при сжигании.

Только для метода 15:

3.6.    Кислород, газообразный.

3.7.    Натрий азотнокислый.

3.8.    Раствор гидроокиси калия, 100 г/л.

3.9.    Раствор перекиси водорода, 300 г/л.

4. АППАРАТУРА

4.1.    Сушильный шкаф, позволяющий поддерживать температуру (50±2)°С или (75±2)°С.

4.2.    Аналитические весы, позволяющие проводить взвешивание с погрешностью не более 0,1 мг.

4.3.    Оборудование для титрования по Фольгарду или для электрометрического титрования с помощью бюретки, имеющей вместимость и точность, соответствующие выбранному методу (А или Б).

Только для метода А:

4.4.    Бомба для сжигания (например, бомба Парра или другая бомба, с коротой получаются тс же результаты) с газовым или электрическим нагревом. Соответствующая конструкция бомбы для сжигания при газовом нагреве приведена на черт. 1.

4.5.    Никелевый тигель с крышкой, соответствующих применяемой бомбе размеров. Размеры тигля для бомбы, нагреваемой газом: диаметр 25 мм, высота 40 мм (черт. 2).

4.6.    Безопасная печь.

4.7.    Химический стакан вместимостью 600 мл.

Только для метода Б:

4.8.    Колба круглодонная вместимостью 500 мл с пробкой для сжигания в кислороде приведена на черт. 3. Платиновая проволока диаметром 1,0 мм и длиной 120 мм свертывается в виде конусообразной спирали и припаивается к пробке. Диаметр спирали—15 мм, длина— 15 мм. В целях безопасности рекомендуется обвертывать колбу металлической сеткой.

4.9.    Фильтровальная бумага размером приблизительно ЗХ Х3,5 см, не содержащая галогенов и золы.

4.10.    Химический стакан вместимостью 100 мл.

5. испытуемый образец

Обрззец должен быть в виде порошка или гранул или его необходимо разрезать на кусочки размером 1—3 мм.

2-995

Страница 4

С. 3 ГОСТ 25308-92

Образец должен быть высушен в сушильном шкафу в течение 2 ч при 75°С или 16 ч при 50°С.

6. МЕТОДИКА

6.1.    Метод А

6.1.1.    В никелевый тигель (п. 4.5) (для бомбы с газовым подогревом) или в плавильную чашку бомбы (для бомбы, нагреваемой электричеством) помещают 7—7,5 г перекиси натрия (п. 3.4), затем добавляют навеску испытуемой пробы в количестве приблизительно 0,25 г (взвешенную с погрешностью не более 0,0005 г), смешивают с 0,16—0,17 г крахмала или сахарозы (п.3.5) и добавляют 7—7,5 г перекиси натрия. Заполнять перекисью натрия следует за экраном, защищающим оператора. Содержимое тигля перемешивают, закрывают тигель крышкой, помешают его внутрь бомбы и плотно закрывают бомбу. При использовании бомбы, нагреваемой электричеством, проводят ее сборку и подключают к электросети.

6.1.2.    Нагревание бомбы

ВНИМАНИЕ. При использовании бомбы, нагреваемой газом, ее помещают в безопасную печь (п. 4.6). Пламя регулируется заранее с использованием пустой бомбы в безопасной печи так. чтобы верхняя часть пламени находилась в нескольких миллиметрах от основания бомбы. Затем пустую бомбу убирают. Бомбу с используемой пробой нагревают до 300—4005С около 10 мин. Воспламенение обычно начинают при 50—60аС и обнаруживают по треску и по тому, что дно бомбы начинает раскаляться до* красна.

6.1.3.    Охлаждение бомбы

Открывают и, если использовали газовый нагрев, вынимают тигель, осторожно помещают его в стакан (п. 4.7) со 100 мл дистиллированной воды и сразу же нагревают стакан часовым стеклом. Когда реакция заканчивается, внутреннюю поверхность бомбы и пробку обмывают водой, собирая промывные воды в химический стакан. При использовании бомбы с электрическим нагревом. ее разбирают после охлаждения, снимают крышку и помещают ее в химический стакан (п. 4.7) со 100 мл дистиллированной воды. Туда же помещают чашку для плавления и сразу же накрывают стакан часовым стеклом.

ПРЕДУПРЕЖДЕНИЕ. Если бомбу охлаждают водой, следует проследить, чтобы вода не доходила до стыка между пробкой и бомбой.

6.1.4.    Нагревают химический стакан и его содержимое до кипения и охлаждают. Ополаскивают водой тигель и крышку или чашку для плавления и крышку водой в стакане и вынимают их.

Страница 5

ГОСТ 25503-92 С. 4

Бомба для сжигания    Никелевый    тигель

Поперечные плосмэс-тги 'и

Черт. 1    >—«торопив ручке*

лрышм Черт. 2

6.1.5.    Медленно при постоянном перемешивании добавляют 20 мл концентрированной азотной кислоты (п. 33). добавляют раствор азотной кислоты (п. 3.2) до нейтральной реакции, после чего добавляют еще 2 .мл раствора азотной кислоты (п. 3.2).

Примечание. В качестве индикатора рекомендуется применять метиловый оранжевый.

6.1.6.    Содержимое химического стакана разбавляют дистиллированной водой до 200 мл н титруют электрометрически или по методу Фольгарда раствором азотнокислого серебра (п. 3.1).

6.1.7.    Проводят контрольное испытание, сжигая такое же количество перекиси натрия (п. 3.4) и сахарозы или крахмала

2*

Страница 6

С. 5 ГОСТ 25303-92

(п. 3.5), которое используется с испытуемой пробой и повторяя все операции (но без испытуемой пробы) по пп. 6.1.4—6.1.6.

6.1.8. Если возникает сомнение относительно того, прошла ли реакция, то содержимое бомбы не растворяют в воде, как описано в методике, так как это может вызвать сильный взрыв. Содержимое бомбы следует вылить в сухой песок, после чего опрыскать водой с безопасного расстояния и промыть большим количеством воды.

6.2. Метод В (кислородная колба)

6.2.1. Навеску испытуемой пробы 25—35 мг, взвешенную с погрешностью не более 0,1 мг, помещают на фильтровальную бумагу (п. 4.9), вырезанную как показано на черт. 4а и имеющую предварительно намеченные сгибы. Затем складывают бумагу, как показано на черт. -16, в и г, и помещают ее в платиновую спираль (см. черт. 3) так, чтобы кончик бумаги выходил наружу.

Колба для кислородного сжигания

6.2.2.    В колбу (п. 4.8) помещают около 10 мл воды. 1 мл раствора гидроокиси калия (п. 3.8) и 0,15 мл раствора перекиси водорода (п. 3.9). Пропускают кислород (п. 3.6) через стеклянную трубку со скоростью 250—350 мл/мин в течение 5 мин для вытеснения воздуха.

6.2.3.    Поджигают кончик фильтровальной бумаги газовым пламенем и быстро вставляют пробку с платиновой проволокой и горящей фильтровальной бумагой в колбу.

Страница 7

ГОСТ 26303-92 С. в

6.2.4. Во время сжигания наклоняют колбу так, чтобы жидкость покрывала пробку и не происходило утечки газов через пробку. По окончании сгорания колбу устанавливают вертикально и слегка встряхивают под струей холодной воды, чтобы выз> вать быстрое и полное поглощение полученной хлористоводородной кислоты.

в

г

Черт. 4

6.2.5.    Через 30 мин открывают колбу и количественно переносят содержимое в химический стакан (п. 4.10). Колбу обмывают дистиллированной водой так, чтобы конечный объем составил около 30 мл. Добавляют около 1 г азотнокислого натрия (п. 3.7) и 2,5 мл раствора азотной кислоты (п. 3.2) и кипятят раствор в течение 5 мин. После охлаждения определяют содержание хлора электрометрическим титрованием или титрованием по методу Фольгарда раствором азотнокислого серебра (п. 3.1).

6.2.6.    Проводят контрольное испытание, проводя операции по пп. 6.2.1—6.2.4 и применяя те же количества всех реагентов, но без испытуемой пробы.

7. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ ИСПЫТАНИИ

7.1. Содержание хлора в сухом веществе, выраженное в массовых процентах, вычисляют по формуле:

Страница 8

С. 7 ГОСТ 25305-92

где V'i —объем раствора азотнокислого серебра (п. 3.1), применяемого для определения, см3;

Vj—объем раствора азотнокислого серебра (п. 3.1), применяемого для контрольного испытания, см3; т—масса испытуемой пробы, г.

7.2. Результат выражают как среднее арифметическое результатов двух определений, которые должны отличаться друг от друга не более, чем на 2:0,2%.

8. ПРОТОКОЛ ИСПЫТАНИЯ

Протокол испытания должен содержать:

а)    ссылку на настоящий стандарт;

б)    данные, необходимые для полной идентификации образца;

в)    применяемую методику испытания (А или Б);

г)    процентное содержание хлора в образце.

Страница 9

ГОСТ 25403-91 С. В

ПРИЛОЖЕНИЕ

Обязательное

ДОПОЛНИТЕЛЬНЫЕ ТРЕБОВАНИЯ. ОТРАЖАЮЩИЕ ПОТРЕБНОСТИ НАРОДНОГО ХОЗЯЙСТВА

Раздел 3

Пункт 3.1 (дополнительный абзац):

Серебро азотнокислое, готовится по ГОСТ 25794.3.

Пункты 3.6—3.9 дополнять ссылками:

3.6.    Кислород газообразный по ГОСТ 5583,

3.7.    Натрий азотнокислый по ГОСТ -1168,

3.8 Калия гидроокись по ГОСТ 24363, раствор 100 г/л,

3.9. Водорода перекись по ГОСТ 177, раствор 300 г/л.

Дополнительные пункты 3.10—315:

Для титрования по Фольгарду;

3.10 Кислота азотная по ГОСТ 4461, х. ч, растнор с (HNOa)=6 моль/л.

3.11.    Нитробензол по ТУ 6—09—47 и ТУ 6—09—120.

3.12.    Аммоний роданистый по ГОСТ 27067. раствор с (NH«CN'S) —0,1 мо.-ь;'л. готовится по ГОСТ 25794 3.

3.13.    Квасцы железоаммонийные.

3.14.    Индикатор. Для его приготовления растворяют охмо 10 г жслезо-аммонийных коасиов в 100 мл свежепрокнпячснного растзора азотной кислотьа с (HNOj)=6 моль/л.

Для титрояання электрометрически (потснциометрически):

3.15.    КмиД азотнокислый по ГОСТ 4217, х.ч., 10%-ный водный рзсгвор. Раздел 4

Пункт 4.3 (дополнительные абзацы):

Стакан В-1-100 по ГОСТ 25336.

Колба Км-1-250- 29/32 ТХС по ГОСТ 25336 Пипетка 2-1-2. 2-1-5 по ГОСТ 20292.

Бюретка 7-2—10 по ГОСТ 20292.

Для титрования электрометрически (потснциометрически):

«Иономер лабораторный И-130 или любой другой иоиомер, или рН-метр. имеющий в режиме измерения потенциала иену деления не мсксе 5 мВ.

Электрод аргеититовый ЭА-2 по ТУ 25.05.1253 или ««лектрод сульфндесреб-ряный промышленный ЭСС-01 по ТУ 2505 1742.

Электрод вспомогательный лабораторный хлорсеребряный ЭВЛ-IMI или ЭВЛ-1МЗ I по ТУ 25.05.2181

Мостик солевой стеклянный, заполненный 10%-ным раствором аэотнокислого калия (представлен ка черт. 5)>.

Пункт 4.8 (дополнительный абзац):

Примечание. Допускается применять круглодониую колбу вместимость» более 500 мл для сополимеров с содержанием хлора 60—70%.

Пункт 6.2.5 (дополнительный абзац):

Примечание. Допускается при обмыве колбы дистиллированной водо» доводить объем раствора до 50 мл

Раздел 6 (дополнительные пункты 63 и 6 4).

6.3. Титрование по Фольгарду

63.1. Содержимое колбы, полученное по п. 6.2.5, количественно переносят в колбу вместимостью 250 мл и приливают пипеткой 2 мл раствора азотной-кислоты с (HNOj)=6 моль/л. Затем вз бюретки 7—2—10 приливают 10 мл

Страница 10

С. 9 ГОСТ 25303-92

(У,) pacvnopa азотнокислого серебра с (AgNO,)=»O.I моль/л, добавляют 2 «л раствора индикатора и 5 мл ннтробеизола. Раствор в колбе энергично встряхивают Избыток азотнокислого серебра опитровыпают раствором роданистого аммоння с (NH«CNS) = 0,l моль/л до появления не исчезающей в течение одной минуты красно-коричневой окраски. Титрование проводят при постоянном встряхивании колбы.

6.3.2. Проводят контрольный опыт (без анализируемой пробы).

633. Содержание хлора (X) в процентах вычисляют по формуле

пгт 0.1-К И»—К,)—(V"i—Vj)l А=3,65----.

пт

где V', — объем точно 0.1 мол*>/л раствора азотнокислого серебра, пзягыГт для анализа пробы или в контрольном опыте, мл,

Vi - обкм точно 0,1 моль/л раствора роданистого аммония, израсходованный на титрование избытка азотнокислого серебра при титровании пробы, мл;

V, — объем точно 0,1 моль/л раствора роданистого аммония, израсходован ный на титрование избытка аэотиокнелого серебра в контрольном опьгте, мл;

3.55 — масса хлора, соответствующая точно 1 мл точно 0.1 моль/л раствора азотнокислого серебра, мг;

m — масса навески анализируемой пробы, г.

Пункт 6.4. Элекрокстрическос (потенциометрическое) титрование.

Содержимое колбы, полученное по п. 6.2.5, количественно переносят и eta-к пн вместимостью 100 мл. погружают в него индикаторный мектрод (аргенти-топый электрод ЭЛ-2 или сульфндссрсбрякый электрод (ЭСС-01) н один конец солевого мостика, заполненного 10%-иым раствором аэ&гаоккслого калии. Другой конец мостика н вспомогательный электрод (хлорсерсбряиый электрод ЭВЛ-lMl или ЭВЛ-1М3.1) погружают в стакан с 10%-ным водным раствором азотнокислого калия. Включают магнитную мешалку и титруют из бюретки 7—2—10 раствором аэотнок1*слого серебра с (AgNOj) -0.1 холь/л, снимая показании прибора (потенциал индикаторного электрода) после каждого добавления порции гнтранта. Точку эквивалентности находят по графику зависимости потенциала электрода от объема добавленного раствора титранта или яо метолу второй производной.

Расчет содержания хлора приведен в п. 7.1 настоящего стандарта.

Страница 11

Страница 12

С. 11 ГОСТ 25303-92

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1.    ПОДГОТОВЛЕН И ВНЕСЕН ТК 200 «Поливинилхлорид, по-лиметилметакрнлат»

2.    УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Комитета стандартизации и метрологии СССР от 07.02.92 ЛЬ 125

Настоящий стандарт подготовлен методом прямого применения международного стандарта ИСО 1158—84 «Пластмассы. Гомо-полнмеры н сополимеры винилхлорида. Определение хлора» с дополнительными требованиями, отражающими потребности народного хозяйства

3.    Срок первой проверки — 1997 г. Периодичность проверки — 5 лет

4.    ВЗАМЕН ГОСТ 25303-82

5.    ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

Обоимчспие НТД. ив который дана ссилкв

Номер пункт*, подпункт*, пркложеап*

ГОСТ 177-88

3.9

ГОСТ 416»—79

3.7

ГОСТ 4461-77

3 10

ГОСТ 4217-77

3.15

ГОСТ 5583-78

3.6

ГОСТ 20292-74

43

ГОСТ 24363-80

3.8

ГОСТ 25336-82

4.3

ГОСТ 25794 3-83

31

ГОСТ 27067-86

3.12

ТУ 25.05.1253-77

Приложение

ТУ 23.05.1742—80

Приложение

ТУ 25.05 2181-77

Приложение

Редактор //. П. Щукина Технический редактор О. Н. Никитина Корректор В М. Смирнова

Сдано d на б. Ю.Ю 93. Подп. в веч. 50 <6.92. Уел. о. .1. 0.75 Уел. кр. огг. 0.75. У* мм. я. 0.01. Тир 501 *х»    _

Ордена сЗиак Покг*» Н»д*гедьство стандартов. I23W7. Моек»», ГСП, Новоир*«в«иский пер.. 3 Тип. «Московский л«**тмик». Мосхво. Лклли пер.. 4. 3*«. 995

Заменяет ГОСТ 25303-82