Стр. 1
 

12 страниц

304.00 ₽

Купить официальный бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Официально распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль".

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Способы доставки

  • Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
  • Курьерская доставка (7 дней)
  • Самовывоз из московского офиса
  • Почта РФ

Распространяется на цинковые сплавы и устанавливает фотометрические методы определения кремния с аскорбиновой кислотой (при массовой доле кремния от 0,01 до 0,1%) и сернокислым железом (II) (при массовой доле кремния от 0,005 до 0,04%) в пробах этих сплавов

код ОКС откорректирован в соответствии с указателем стандартов 2007 г.

Оглавление

1 Область применения

2 Нормативные ссылки

3 Общие требования

4 Фотометрический метод с аскорбиновой кислотой (при массовой доле кремния от 0,01 до 0,1 %)

5 Фотометрический метод с сульфатом железа (II) (при массовой доле кремния от 0.005 до 0,04 %)

Показать даты введения Admin

Страница 1

ГОСТ 25284.8-95

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

СПЛАВЫ ЦИНКОВЫЕ

МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ КРЕМНИЯ Издание официальное

&

БЗ 7-


МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СОВЕТ ПО СТАНДАРТИЗАЦИИ, МЕТРОЛОГИИ И СЕРТИФИКАЦИИ Минск

Страница 2

ГОСТ 25284.8—95    Электронная версия

Предисловие

1    РАЗРАБОТАН Донецким государственным институтом цветных металлов (ДонИЦМ); Межгосударственным техническим комитетом М ГК 107

ВНЕСЕН Государственным комитетом Украины по стандартизации, метрологии и сертификации

2    ПРИНЯТ Межгосударственным Советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол .Nfe 7 от 26 апреля 1995 г.)

За принятие проголосовали:

Наименование государсчви

Наимсноплнис национального органа но стандартизации

Республика Белоруссии Республика Молдова Российская Фелераиия Украина

Госстандарт Белоруссии Молдовастандарг Госстандарт России Госстандарт Украины

3    Постановлением Государственного комитета Российской Федерации по стандартизации, метрологии и сертификации от 2 нюня 1997 г. М> 204 межгосударственный стандарт ГОСТ 25284.8-95 введен в действие непосредственно в качестве государственного стандарта Российской Федерации с 1 января 1998 г.

4    ВЗАМЕН ГОСТ 25284.8-84

© ИПК Издательство стандартов. 1997

Настоящий стандарт не может быть полностью или частично воспроизведен, тиражирован и распространен в качестве официального издания на территории Российской Федерации без разрешения Госстандарта России

II

Страница 3

ГОСТ 25284.8-95

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

СПЛАВЫ ЦИНКОВЫЕ

Методы определения кремния

Zinc alloys.

Methods for determination of silicon

Дата введения 1998—01—01

1    ОБЛАСТЬ ПРИМЕНЕНИЯ

Настоящий стандарт распространяется па цинковые сплавы и устанавливает фотометрические методы определения кремния с аскорбиновой кислотой (при массовой доле кремния от 0.01 до 0,1 %) и сернокислым железом (11) (при массовой доле кремния от 0,005 до 0.04 %) в пробах этих сплавов.

2    НОРМАТИВНЫЕ ССЫЛКИ

В настоящем стандарте использованы ссылки на следующие стандарты:

ГОСТ 83-79 Натрий углекислый. Технические условия ГОСТ 859-78 Медь. Марки ГОСТ 3640-94 Цинк. Технические условия ГОСТ 3760-79 Аммиак водный. Технические условия ГОСТ 3765-78 Аммоний молибденовокислый. Технические условия

ГОСТ 4148-78 Железо (II) сернокислое 7-водное. Технические условия

ГОСТ 4204-77 Кислота серная. Технические условия ГОСТ 4328-77 Натрия гидроокись. Технические условия ГОСТ 4461-77 Кислота азотная. Технические условия ГОСТ 9428-73 Кремний (IV) оксид. Технические условия ГОСТ 9656-75 Кислота борная. Технические условия

Издание официальное

I

Страница 4

ГОСТ 25284.8-95    Электродная версия

ГОСТ 10484-78 Кислота фтористоводородная. Технические условия

ГОСТ 11069-74 Алюминий первичный. Марки

ГОСТ 18300-87 Спирт этиловый ректификованный технический. Технические условия

ГОСТ 20478-75 Аммоний надсернокнслый. Технические условия

ГОСТ 25284.0-95 Сплавы цинковые. Общие требования к методам анализа

3 ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

Общие требования к методам анализа — по ГОСТ 25284.0.

4 ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД С АСКОРБИНОВОЙ КИСЛОТОЙ (ПРИ МАССОВОЙ ДОЛЕ КРЕМНИЯ ОГ 0.01 ДО 0,1 %)

4.1    Сущность метода

Метод основан на образовании желтой формы кремнемолибденовой кислоты при pH 1 — 2, восстановлении ее аскорбиновой кислотой до синей формы и измерении оптической плотности полученного раствора при длине волны 675 нм.

4.2    Аппаратура, реактивы и растворы

Спектрофотометр или фотоэлектроколориметр.

Кислота азотная по ГОСТ 4461. разбавленная I : 2.

Кислота серная по ГОСТ 4204, раствор 4 моль/дм4 : 225 см* серной кислоты плотностью 1,84 r/см1 осторожно, тонкой струей при перемешивании и охлаждении приливают в стакан вместимостью I дм5, содержащий 500 см’ воды, охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 1 дм3, доводят водой до метки и перемешивают.

Кислота фтористоводородная по ГОСТ 104X4.

Цинк по ГОСТ 3640.

Медь марки МО по ГОСТ 859.

Алюминий марки А999 по ГОСТ 11069.

Кислота борная по ГОСТ 9656, насыщенный раствор: к 60 г борной кислоты приливают 1 дм5 воды и перемешивают. Полученную систему «насыщенный раствор борной кислоты — кристаллическая борная кислота» хранят в полиэтиленовой посуде.

Аммония молибдат по ГОСТ 3765, перекристаллизованный раствор 50 г/дм’: 50 г тонкоизмельченного молибдата аммония прибавляют малыми порциями к 700—800 см' кипящей воды, перемешнва-

2

Страница 5

Электронная версия    ГОСТ 25284.8-95

ют до полного растворения и охлаждают. При появлении белой мути прибавляют по каплям аммиак до ее растворения, но не более чем до появления слабого запаха аммиака. Объем раствора доводят водой до 1 дм5. После суточного стояния раствор фильтруют через двойной фильтр. Хранят в полиэтиленовой посуде.

Для перекристаллизации 250 г молибдата аммония помещают в стакан вместимостью 1 дм3, приливают 400 см3 воды, нагревают до температуры 80 Х\ растворяют при перемешивании, добавляют аммиак до появления явного запаха аммиака и горячий раствор фильтруют через плотный фильтр («синяя лента») в стакан, содержащий 300 см3 этанола.

Раствор охлаждают до 10 ‘С и дают ему отстояться в течение I ч. Выпавшие кристаллы отфильтровывают через воронку Бюхнера, отсасывая маточный раствор через фильтр средней плотности («белая лента*).

Кристаллы промывают 2—3 раза этанолом порциями по 30 см3, после чего их равномерно распределяют на листе фильтровальной бумаги, прикрывают вторым листом и высушивают на воздухе.

Аммиак водный по ГОСТ 3760.

Этанол ректификованный технический по ГОСТ 18300.

Натрия карбонат безводный по ГОСТ 83.

Кремния (IV) оксид по ГОСТ 9428.

Стандартные растворы кремния

Раствор Л: 0.1070 г оксида кремния (IV), предварительно прокаленного в муфельной печи при температуре 1000"С в течение 30 мин, помешают в платиновый тигель, добавляют 3 г карбоната натрия и сплавляют при 700—750*С до получения прозрачной массы.

После охлаждения до комнатной температуры плав выщелачивают водой, полученный раствор переводят в мерную колбу вместимостью 1 дм3, доливают водой до метки и перемешивают. Раствор хранят в полиэтиленовой посуде.

I см3 раствора А содержит 0,00005 г кремния.

Раствор Б: 10 см3 раствора А помешают в мерную колбу вместимостью 100 см3, доливают водой до метки и перемешивают. Раствор готовят непосредственно перед применением и хранят в полиэтиленовой посуде.

1 см3 раствора Б содержит 0.000005 г кремния.

Кислота аскорбиновая медицинская, раствор 50 г/дм3, свежепри-готоатенный.

3

Страница 6

ГОСТ 25284.8-95    Электродная версия

4.3 Проведение анализа

4.3.1    Навеску сплава массой 1 г помешают в платиновую, фторопластовую чашку или чашку из стеклоуглерода и растворяют в 12 см3 раствора азотной кислоты при слабом нагревании, накрыв чашку крышкой. После осветления раствора чашку снимают с плиты и прибавляют 10 капель фтористоводородной кислоты. Добавляют в чашку 30 см3 насыщенного раствора борной кислоты, 50 см3 воды и переводят раствор в мерную колбу вместимостью 100 см3 (при массовой доле кремния от 0,01 до 0,05 %) или в мерную колбу вместимостью 200 см3, содержащую 30 см3 насыщенного раствора борной кислоты (при массовой доле кремния свыше 0,05 %). Раствор в каабе доводят до метки водой и перемешивают. Одновременно проводят контрольный опыт.

4.3.2    Две аликвотные части раствора по 10 см3 переносят в мерные колбы вместимостью 50 см3. Раствор в одной колбе доливают до метки водой и перемешивают (раствор сравнения). Во вторую колбу приливают воды до объема приблизительно 40 см3, устанавливают pH 1—2 по рН-метру или универсальной индикаторной бумаге с помошью раствора серной кислоты (4 моль/дм3), добавляют I см* раствора молнбдата аммония, перемешивают и оставляют на 10 мин, добаатяют 2 см3 раствора серной кислоты (4 моль/дм3), перемешивают. прибавляют 1 см3 аскорбиновой кислоты, доводят до метки водой и перемешивают. Через 20 мин измеряют оптическую плотность раствора при длине волны 675 нм в кювете с голшнной поглощающего слоя 2 см.

4.3.3. Для построения градуировочного графика навеску смеси в соответствии с таблицей 1 помещают в платиновую, фторопластовую чашку или чашку из стеклоуглерода и растворяют в 12 см' раствора азотной кислоты при нагревании, накрыв чашку крышкой.

Т а 6.1 и u а 1

Элемент

Масса навески.г

Цинк

0.9

Алюминий (при массовой доле н сплаве до 4.5 %)

0.<>4

Алюминий (при массовой доле в сплаве свыше 4.5)

0.1

Мель (при массовой доле в сплаве до 2 %)

0.015

Медь (при массовой доле в сплаве свыше 2 %

0.05

После растворения меди и пинка чашку снимают с плиты, добавляют 10 капель фтористоводородной кислоты и нагревают до полного

Страница 7

Электронная версия    ГОСТ 25284.8-95

растворения алюминия. Чашку снимают с плиты, добавляют 10 см3 насыщенного раствора борной кислоты, 50 см3 воды и переводят раствор в мерную колбу вмест имостью 100 см1, содержащую 20 см5 насыщенного раствора борной кислоты, доливают раствор до метки водой и перемешивают. В шесть мерных колб вместимостью 50 см3 каждая помешают по 10 см5 раствора смеси, в пять из них прибавляют 1,0; 3,0; 5.0; 7,0 и 10,0 см3 стандартного раствора Б, доливают водой до объема приблизительно 40 см3 и далее поступают, как указано в 4.3.2.

4.4 Обработка результатов

4.4.1    Массовую дано кремния X, %. вычисляют по формуле

*=lm' '■ 100. "> т - К,

где /л, — масса кремния в аликвотной части пробы, найденная по градуировочному графику, г; т2 — масса кремния в растворе контрольного опыта, найденная по градуировочному графику, г; т — масса навески пробы, г;

У{ = 10 — аликвотная часть раствора, см3;

И, = 100 или 200 — объем раствора пробы.см3.

4.4.2    Расхождение между результатами параллельных определений и результатами анализа не должно превышать допускаемых (при доверительной вероятности 0,95) значений, приведенных в таблице 2.

Т а б л и и а 2

Впроцентах

Лбе о лю mot; лопускасмое расхождение

Maccouau доля кремнии

результатом

параллельных

определений

кремния

роультаюн дма.ппа к рс мм ив

Or 0,01 до 0,05 аключ.

0.004

0,006

Св. 0.05 * 0,1

0.02

0.03

5

Страница 8

ГОСТ 25284.8-95    Электродная версия

5 ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД С СУЛЬФАТОМ ЖЕЛЕЗА (II) (ПРИ МАССОВОЙ ДОЛЕ КРЕМНИЯ ОТ 0,005 ДО 0,04 %)

5.1    Сущность метода

Метод ociiouau на образовании желтой формы кремнемолибденовой кислоты в кислой среде, восстановлении ее раствором сульфата железа (II) до синей формы и измерении оптической плотности полученного раствора при длине волны 675 нм. Определению кремния мешают фосфат- и арсенат-ионы.

5.2    Аппаратура, реактивы и растворы

Спектрофотометр или фотоэлектроколориметр.

Кислота азотная по ГОСТ 4461, разбавленная 1 : 3.

Кислота серная по ГОСТ 4204, разбавленная I : 3, I : 4 и I : 99.

Аммония молнбдат по ГОСТ 3765, перекристаллизованный, раствор 50 г/дм5. Готовят в соответствии с 4.2.

Железа (II) сульфат по ГОСТ 4148. раствор 40 г/дм’ : 40 г соли растворяют в 500 см' воды, смешивают с 500 см* серной кислоты, разбавленной I : 4.

Аммоний надсернокислый по ГОСТ 20478. раствор 10 г/дм3, свежеприготовленный.

Натрия гидроксид по ГОСТ 4328, раствор 250 г/дм3- Хранят в полиэтиленовой посуде.

Натрия карбонат безводный по ГОСТ 83.

Кремния (lV)oKCim по ГОСТ 9428.

Стандартный раствор кремния (IV):

0.1070 г оксида кремния (IV). предварительно прокаленного в муфельной печи при температуре 1000 “С в течение 30 мин, помешают в платиновый тигель и сплавляют с 2 г безводного карбоната натрия в муфельной печи при температуре 700—750 *С до получения прозрачной массы. После охлаждения до комнатной температуры плав выщелачивают водой, полученный раствор переносят в мерную колбу вместимостью 500 см3, доливают водой до метки и перемешивают. Раствор хранят в полиэтиленовой посуде.

I см3 раствора содержит 0.0001 г кремния.

Цинк по ГОСТ 3640.

5.3    Проведение анализа

6

Страница 9

Электронная версия    ГОСТ 25284.8-95

5.3.1    Навеску сплава массой 2 г помещают в платиновую, фторопластовую чашку или чашку из стеклоуглерода и растворяют в 40 см3 раствора азотной кислоты. Раствор нагревают до удаления оксидов азота, прибавляют 5 см3 раствора персульфата аммония и кипятят еше 5 мин. Раствор охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 100 см-', разбавляют до метки водой и перемешивают.

5.3.2    Аликвотную часть раствора 5 см5 переносят в мерную колбу вместимостью 50 cmj, приливают И) см1 раствора серной кислоты (1:99), прибавляют по каплям раствор гидроксида натрия до pH 1,6 по рН-метру. Прибавляют 5 см’ раствора молибдата аммония, перемешивают. Через 3 мин добаатяют 10 см5 раствора серной кислоты (1 : 3) и через 1 мин разбавляют до метки раствором сульфата железа (II). Через 5 мин измеряют оптическую плотность раствора при длине волны 675 нм в кювете с толшиной поглошаюшего слоя 2 см. Раствором сравнения служит раствор контрольного опыта, в который не добавляют раствор молибдата аммония.

5.3.3    Дчя построения градуировочного графика в шесть платиновых. фторопластовых чашек или чашек из стеклоуглерода помещают навески цинка массой 2 г. В пять чашек последовательно приливают 1.0; 3.0: 5.0; 7,0 и 9,0 cmj стандартного раствора кремния, 40 см3 раствора азотной кислоты и далее поступают, как указано в 5.3.

5.4 Обработка результатов

5.4.1 Массовую долю кремния X, %. вычисляют по формуле

где /и, — масса кремния в аанквотной части пробы, найденная по градуировочному графику, г;

Vx = 5 — объем аликвотной части раствора пробы, см5; т — масса навески пробы: г;

V— 100 — объем раствора пробы, см3.

5.4.2 Расхождение между результатами параллельных определений и результатами анализа не должно превышать допускаемых (при доверительной вероятности 0,95) значений, приведенных в таблице 3.

7

Страница 10

Электронная версия

Впроиснтах

ГОСТ 25284.8-95

Т а 6 л и ц а 3

Абсолютное допускаемое расхож леи не

Мл С СО ИЛИ доля кремния

результатом параллельных определений крем н ия

роудылсш 1иа.ши кремния

От 0,005 до 0,01 включ.

0.0015

0.0023

Св. 0.01 * 0,04 *

0.004

0.006

8

Страница 11

Электронная версия    ГОСТ 25284.8-95

УДК 669.55 : 543.28.06 : 006.354 MKC7l.040.40 В59 ОКСТУ 1709

Ключевые слова: цинковые сплавы, кремний, фотометрический метод, аскорбиновая кислота, сульфат железа (II)

9

Страница 12

Редактор Л.SS. Нахимова Технический редактор В.II. Прусаком Корректор B.F.. Нсстсропи Компьютерная верстка Л.А. Крупной

Ии. лиц. Si 021007 от 10.08.95. Сдано в набор 15.09.97. Подписано п печать 12.11.97. Уел. печ. л. 0.70. Уч..им. л. 0,60. Тираж 311 экз. С959. Зэк. 691.

ИГ1К И иательстпо стандартов. 107076. Москва. Колодеишй пер.. 14. Набрано и Иддательстве на ПЭВМ Филиал ИНК Издательство стандартом — тип. "МОСКОВСКИЙ нематик"

Москва. Лялин пер.. 6.

Плр St 080102

Заменяет ГОСТ 25284.8-84