Товары в корзине: 0 шт Оформить заказ
Стр. 1
 

12 страниц

304.00 ₽

Купить официальный бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Официально распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль".

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Способы доставки

  • Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
  • Курьерская доставка (7 дней)
  • Самовывоз из московского офиса
  • Почта РФ

Распространяется на цинковые сплавы и устанавливает фотометрические методы определения олова с фенилфлуороном (при массовой доле олова от 0,001 до 0,02%) и кверцетином (при массовой доле олова от 0,0005 до 0,05%) в пробах этих сплавов

Показать даты введения Admin

Страница 1

ГОСТ 25284.7-95

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

СПЛАВЫ ЦИНКОВЫЕ

МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ОЛОВА

Издание официальное

Б3 7-97


МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СОВЕТ ПО СТАНДАРТИЗАЦИИ, МЕТРОЛОГИИ И СЕРТИФИКАЦИИ Минск

Страница 2

ГОСТ 25284.7-95

Предисловие

1    РАЗРАБОТАН Донецким Государственным институтом цветных металлов (ДонИ ЦМ); Межгосударственным техническим комитетом МТК 107

ВНЕСЕН Государственным комитетом Украины по стандартизации, метрологии и сертификации

2    ПРИНЯТ Межгосударственным Советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол № 7 МГС от 26апреля 1995 г.)

За принятие проголосовали:

Наименование государства

Наименование национального органа по стандартизации

Республика Белоруссии Республика Молдова Российском Федерации Украина

Госстандарт Белоруссии Молловастандарт Госстандарт России Госстандарт Украины

3    Постановлением Государственного комитета Российской Федерации по стандартизации, метрологии и сертификации от 2 нюня 1997 г. № 204 межгосударственный стандарт ГОСТ 25284.7-95 введен в действие непосредственно в качестве государственного стандарта Российской Федерации с 1 января 1998 г.

4    ВЗАМЕН ГОСТ 25284.7-82

© ИПК Издательство стандартов. 1997

Настоящий стандарт не может быть полностью или частично воспроизведен, тиражирован и распространен в качестве официального издания на территории Российской Федерации без разрешения Госстандарта России

II

Страница 3

ГОСТ 25284.7-95

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

СПЛАВЫ ЦИНКОВЫЕ

Методы определения олова

Zinc alloys.

Methods Гог determination of tin

Дата введения 1998—01—01

1    ОБЛАСТЬ ПРИМЕНЕНИЯ

Настоящий стандарт распространяется на цинковые сплавы и устанавливает фотометрические методы определения олова с фенил-флуороном (при массовой доле олова от 0,001 до 0.02 %) и кверце-тином (при массовой доле олова от 0,0005 до 0,05 %) в пробах этих сплавов.

2    НОРМАТИВНЫЕ ССЫЛКИ

В настоящем стандарте использованы ссылки на следующие стандарты:

ГОСТ 435-77 Марганец (11) сернокислый 5-водный. Технические условия

ГОСТ Х49—70 Никель первичный. Технические условия ГОСТ 860-75 Олово. Технические условия ГОСТ 2603-79 Ацетон. Технические условия ГОСТ 3118-77 Кислота соляная. Технические условия ГОСТ 3640-94 Цинк. Технические условия ГОСТ 3652-69 Кислота лимонная моногидрат и безводная. Технические условия

ГОСТ 3760-79 Аммиак водный. Технические условия ГОСТ 4166-76 Натрий сернокислый. Технические условия ГОСТ 4204-77 Кислота серная. Технические условия ГОСТ 4233-77 Натрий хлористый. Технические условия ГОСТ 4461-77 Кислота азотная. Технические условия ГОСТ 6006-78 Бутанол. Технические условия

Издание официальное

I

Страница 4

ГОСТ 25284.7-95

ГОСТ 6344-73 Тиомочевина. Технические условия

ГОСТ 10929-76 Водорода пероксид. Технические условия

ГОСТ 11293-89 Желатин пищевой. Технические условия

ГОСТ 18300-87 Спирт этиловый ректификованный технический. Технические условия

ГОСТ 20490-75 Калий марганцовокислый. Технические условия

ГОСТ 25284.0-95 Сплавы цинковые. Общие требования к методам а и ;ии за

3    ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

Общие требования к методам анализа — по ГОСТ 25284.0.

4    ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД С ФЕНИЛФЛУОРОНОМ (ПРИ МАССОВОЙ ДОЛЕ ОЛОВА ОТ 0.001 ДО 0,02 %)

4.1    Сущность метода

Метод основан на растворении пробы в азотной кислоте, осаждении олова с гидроксидом марганца (IV), образовании окрашенного комплексного соединения олова с фенилфлуороном и измерении оптической плотности раствора при длине волны 510 нм.

4.2    Аппаратура, реактивы и растворы

Спектрофотометр или фотозлектроколориметр.

Кислота азотная по ГОСТ 4461, разбавленная 1 : 200.

Кислота серная по ГОСТ 4204. разбавленная 1 : 1, I : 4. и раствор 2,5 моль/дм3.

Кислота аскорбиновая медицинская, раствор 20 г/дм3, свежеприготовленный.

Кислота лимонная по ГОСТ 3652. раствор 200 г/дм3, свежеприготовленный.

Аммиак водный по ГОСТ 3760.

Марганца сульфат по ГОСТ 435, раствор 20 г/дм3.

Водорода пероксид по ГОСТ 10929.

Калия перманганат по ГОСТ 20490. раствор 10 г/дм3.

Желатин по ГОСТ 11293, раствор 10 г/дм3.

Ацетон по ГОСТ 2603.

Этанол ректификованный технический по ГОСТ 18300.

Фенилфлуорон по нормативной документации, раствор: 0,1 г фе-нилфлуорона помещают в стакан вместимостью 100 см3 и растворяют в 50 см5 этанола с добавлением I см3 раствора серной кислоты (1 : 1). Раствор охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью

2

Страница 5

ГОСТ 25284.7-95

100 см', доливают этанолом до метки и перемешивают. Раствор хранят в темном месте.

Цинк металлический по ГОСТ 3640 с массовой долей олова менее 0,0001 %.

Олово металлическое по ГОСТ 860.

Стандартный раствор олова: 0.1 г олова растворяют в 10 см3 серной кислоты, раствор охлаждают, разбавляют раствором (2.5 моль/дм3) серной кислоты, переносят в мерную колбу вместимостью 1 дм3, доливают раствором (2,5 моль/дм3) серной кислоты до метки и перемешивают.

I см3 раствора содержит 0,0001 г олова.

4.3 П р о в е д е н и е анализа

4.3.1 Навеску сплава массой 5 г помешают в стакан вместимостью 600 см3, накрытый часовым стеклом, добавляют 20 см* воды, осторожно небольшими порциями добавляют 20 см3 азотной кислоты. После растворения пробы раствор кипятят для удаления оксидов азота, разбавляют водой до объема 150 см\ нейтрализуют аммиаком до появления неисчезающего осадка, который затем растворяют, добавляя I — 2 капли азотной кислоты. Раствор разбавляют водой до 200 см3, добавляют 5 см’ раствора сульфата марганца, нагревают до кипения, добавляют 5 см3 раствора перманганата калия, кипятят 3 — 5 мин и оставляют на 1 ч. Раствор с осадком фильтруют через фильтр средней плотности («белая лента»), фильтр с осадком промывают 5 — 7 раз горячим раствором азотной кислоты. Осадок смывают с развернутого фильтра в стакан, в котором проводилось осаждение, и промывают фильтр 10 см ' горячего раствора серной кислоты (1:4) с добавлением 5 — 7 капель пероксида водорода, а затем несколько раз горячей водой. Раствор выпаривают до появления белых паров оксида серы (IV), охлаждают, стенки стакана ополаскивают 3—5 см3 воды и вновь выпаривают до появления белых паров. Раствор охлаждают. переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3, используя вместо воды раствор (2,5 моль/дм3) серной кислоты, доливают до метки раствором (2.5 моль/дм3) серной кислоты и перемешивают. Аликвотную часть раствора в соответствии с таблицей 1 помешают в стакан вместимостью 100 см' и выпаривают досуха, не прокаливая.

Остаток в стакане охлаждают, добавляют 2,5 см' раствора (2.5 моль/дм3) серной кислоты, 5 см ’ воды, нагревают до кипения и охлаждают. Добавляют 2 см3 раствора аскорбиновой кислоты, 5 см3 раствора лимонной кислоты, 1 см3 раствора желатина, 3 см3 ацетона,

3

Страница 6

ГОСТ 25284.7-95

I см’ фенилфлуорона, перемешивая после добавления каждого реактина. Раствор переносят в мерную колбу вместимостью 25 см3, доливают водой до метки и перемешивают.

Таблица 1

Массовая доля олоиа.%

Обдем аликвотной части рло иора.см*

Масса навески в аликвотной части pacisopa.t

От 0.001 до 0.005 включ.

20

1

Св. 0,005 * 0.02

5

0,25

4.3.2 Для построения градуировочного графика в шесть стаканов вместимостью 6<)0 см' каждый помещают по 5 г цинка, добавляют по 20 см' воды, накрывают часовым стеклом и осторожно добавляют небольшими порциями 20 см3 азотной кислоты. Растворы кипятят до удаления оксидов азота, разбавляют водой до 150 см3. В пять из шести стаканов добавляют 0.5; 1,0: 1.5; 2.0 и 2,5 см3 стандартного раствора олова. Растворы во всех стаканах нейтрализуют аммиаком до появления неисчезаюшего осадка, который растворяют, добааляя 1 — 2 капли азотной кислоты. Далее поступают в соответствии с 4.3.1, отбирая аликвотную часть по 20 см3 от каждого раствора.

Через 30 мин измеряют оптическую плотность раствора пробы и растворов для построения градуировочного графика. Раствором сравнения служит раствор, не содержащий олова (раствор контрольного опыта).

По па1ученным значениям оптических плоп«остей и соответствующим им массам олова строят градуировочный график.

4.4 Обработка результатов

4.4.1    Массовую дано олова X. %, вычисляют по формуле

Хъ. — ' 100,    (1)

т

гае/и, — масса олова,найденная по градуировочному графику,г; т — масса навески пробы,соответствующая аликвотной части раствора.г.

4.4.2    Расхождение между результатами параллельных определений и результатами анализа не должно превышать допускаемых (при доверительной вероятности 0.95) значений, приведенных в таблице 2.

4

Страница 7

ГОСТ 25284.7-95

Т а б л и u а 2    Впроиснтах

Массовая ноли олова

Абсолюшое допускаемое расхождение

результатов параллельных определений олова

результатов анализа олова

Ог 0,0005 до 0.001 включ.

0.0002

о.оскм

Св. 0,001 * 0,003 *

0.0004

0.0008

0.003 * 0,006 »

0.0007

0.0014

0.006 * 0,01

0,0015

0.0036

0.01 . 0.02

0.0025

0.005

%

0.02 * 0.05

0.006

0.012

5 ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД С КВЕРЦЕТИИОМ (ПРИ МАССОВОЙ ДОЛЕ ОЛОВА ОТ 0,004 ДО 0,05 %)

5.1    Сущность метода

Метод основан на измерении оптической плотности раствора комплексного соединения олова с кверцетином, экстрагируемого бутанолом из солянокислого раствора.

5.2    А п п а р а т у р а, р е а к т и в ы и растворы

Спектрофотометр или фотоэлектроколориметр.

Кислота соляная по ГОСТ 3118. разбавленная I : 1, 1 : 4 и I : 10.

Водорода пероксид по ГОСТ 10929.

Аммиак водный по ГОСТ 3760. разбавленный 1:1.

Натрия хлорид по ГОСТ 4233.

Натрия сульфат безводный по ГОСТ 4166.

Буганол по ГОСТ 6006.

Кверцетнн по нормативной документации, раствор 0.4 г/дм' в бутаноле.

Олово металлическое марки OI по ГОСТ 860.

Стандартные растворы олова

Раствор А : 0.1 г олова помешают в коническую колбу вместимостью 100 см\ прибавляют 1 г хлорида натрия. 20 см' соляной кислоты и нагревают. В процессе нагревания добаатяют по каплям пероксид водорода до полного растворения олова. Раствор охлаждают, переводят в мерную колбу вместимостью 1 дм', доливают до метки раствором соляной кислоты (1 : 10) и перемешивают.

5

Страница 8

ГОСТ 25284.7-95

I см5 растпора А содержит 0,0001 г олова.

Раствор Б: 25 см3 раствора Л помещают в мерную колбу вместимостью 250 см3, доливают до метки раствором соляной кислоты (1 : 10) и перемешивают.

1 см ’ раствора Б содержит 0.00001 г олова.

Раствор Б готовят в день применения.

5.3 Проведение анализа

5.3.1 Навеску сплава массой I г помещают в стакан вместимостью 250 см\ добааляют 5 г хлорида натрия, 20 см3 раствора соляной кислоты (1 : 1) и нагревают. В процессе нагревания вводят небольшими порциями 7 — 10 смэ пероксида водорода до растворения навески, переносят раствор в мерную колбу вместимостью 50 см3, доводят до метки водой и перемешивают.

Аликвотную часть раствора в соответствии с таблицей 3 помещают в делительную воронку вместимостью 150 см3

Таблица 3

Л л н кнотнам часть

Навеска сипаи в

Массовая доля олоиц.%

_ S

аликпотмой части

раовора.см

раствора, г

Or 0.004 до 0,02 включ.

25

0.5

Св. 0,02 . 0.05 »

10

0.2

Раствор в делительной воронке нейтрализуют по каплям раствором аммиака (1 : I) до слабощелочной реакции бумаги «конго», добавляют 5 см5 раствора соляной кислоты (1 : 4), 25 см' раствора кверцетина и энергично встряхивают в течение 5 мин.

После разделения фаз нижний водный слой отбрасывают, не допуская остатка водной фазы, а органический слой переливают в сухой стакан вместимостью 50 см3, содержащий 0.2—0,5 г безводного сульфата натрия.

5.3.2 Для построения градуировочного графика в пять делительных воронок вместимостью 150 см3 каждая помещают 2,0: 4,0; 6.0; 8.0 и 10,0 см3 стандартного раствора Б. Растворы нейтрализуют раствором аммиака (I : 1) до слабощелочной реакции по бумаге «конго», приливают 5 см5 раствора соляной кислоты ( ! : 4) и далее посту пают, как указано в 5.3.1.

6

Страница 9

ГОСТ 25284.7-95

Через 5 мин измеряют оптическую плотность раствора пробы и раствороп для построения градуировочного графика при длине волны 440 им.

Раствором сравнения служит раствор кверцетина в бута нале.

По полученным данным строят градуировочный трафик в координатах: значение оптической плотности — масса олова, г.

5.4 Обработка результатов

5.4.1 Массовую дано олова X, %. вычисляют по формуле

где /я, — масса олова, найденная по градуировочному графику, г; т — масса навески олова в аликвотной части раствора, г.

5.4.2 Расхождение между результатами параллельных определений и результатами анализа не должно превышать допускаемых (при доверительной вероятности 0,95) значений, приведенных в таблице 2.

6 ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД С КВЕРЦЕТИНОМ (ПРИ МАССОВОЙ ДОЛЕ ОЛОВА ОТ 0.0005 ДО 0.005 %)

6.1    Сущность метода

Метод основан на измерении оптической плотности раствора комплексного соединения олова с кверцетином, экстрагируемого метил изобугилкетоном.

6.2    Аппаратура, реактивы и растворы

Спектрофотометр или фотоэлектроколориметр.

Цинк металлический по ГОСТ 3640.

Кислота соляная по ГОСТ 3118, разбавленная I : 9.

Водорода пероксид по ГОСТ 10929, свободный от стабилизаторов, содержащих атово.

Тиомочевина по ГОСТ 6344. раствор: 12,5 г тиомочевины растворяют в 100 см’ горячей воды, разбавляют до 200 см3. Охлаждают и доводят объем до 250 см'.

Кислота аскорбиновая медицинская, раствор 20 г/дм3 (готовят непосредственно перед применением).

Квериетин по нормативной документации, подкисленный спиртовой раствор: 0,05 г кверцетина растворяют в 300 см3 этанола при умеренном нагревании. Охлаждают, добаапяют 25 см3 соляной кислоты. Переносят в мерную колбу вместимостью 1 дм3, используя вместо воды этанол, доливают до метки этанолом и перемешивают.

7

Страница 10

ГОСТ 25284.7-95

Если образуется осадок, его отфильтровывают. Кверцетин считают пригодным к использованию, если оптическая плотность раствора контрольного опыта менее 0,1.

Метилизобутилкетои по нормативной документации.

Кислота серная по ГОСТ 4204, разбавленная 1:19.

Никель металлический по ГОСТ 849.

Раствор никеля 0.5 г/дм', солянокислый: 0,5 г никеля растворяют в минимальном количестве соляной кислоты, переносят в мерную колбу вместимостью 1 дм3 и разбавляют водой до метки.

Олово по ГОСТ 860.

Стандартные растворы олова

Раствор А: 0.5 г олова растворяют при умеренном нагревании в 100 см’ соляной кислоты в стакане вместимостью 250 см', накрытом часовым стеклом. Раствор охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью I дм5, доливают до метки водой и перемешивают.

1 см' раствора Л содержит 0,0005 г олова.

Раствор Б: 10 см3 раствора Л пометают в мерную колбу вместимостью 1 дм3, добавляют 100 см3 соляной кислоты, доводят до метки водой и перемешивают.

1 см3 раствора Б содержит 0,000005 г олова.

Этанол ректификованный технический по ГОСТ 18300.

6.3 П р о в е д е и и е анализа

6.3.1    Навеску сплава массой 2 г помешают в стакан вместимостью 100 см' и растворяют в 20 см3 соляной кислоты без нагревания. Если процесс растворения происходит медленно, добавляют 2 см* солянокислого раствора никеля, который активизирует процесс растворения.

Добавляют несколько капель пероксида водорода и охлаждают раствор. Раствор переносят в мерную колбу вместимостью 50 см3, доливают водой до метки и перемешивают.

6.3.2    В делительную воронку вместимостью 125 см5 помешают 20 см1 раствора тиомочевнны, 5 см3 раствора аскорбиновой кислоты, 20 см* раствора кверцетина и перемешивают. Добавляют 25 см' раствора пробы и снова перемешивают.

Через 10—15 мин доба&чяют 15 см3 метил изобутил кетона и встряхивают в течение 1 мин, дают отстояться. После четкого разделения фаз водный слой сливают. Добавляют 25 см3 раствора серной кислоты и встряхивают в течение 30 с. Дают отстояться в течение 5 мин. После четкого разделения фаз водный слой сливают. В кювету с рабочей длиной I см наливают часть органического слоя, фильтруя

8

Страница 11

ГОСТ 25284.7-95

его через сухой фильтр «красная лепта*, чтобы удалить капли, попавшие из водного слоя, причем первые порции фильтрата отбрасывают.

Рекомендуется избегать попадания прямого солнечного света на органический слой.

6.3.3    Для приготовления раствора контрольного опыта навеску цинка массой 2 г пометают в стакан вместимостью 100 см' и растворяют в 15 см3 соляной кислоты. Добавляют несколько капель пероксида водорода и выпаривают до сиропообразного состояния, чтобы удалить возможные следы олова. Добавляют 15 см? соляной кислоты и охлаждают. Переносят раствор в мерную колбу вместимостью 50 см1, доводят водой до метки и перемешивают.

Далее поступают, как указано в 6.3.2.

6.3.4    Для построения градуировочного графика в шесть стаканов вместимостью 100 см’ каждый помешают по 2 г цинка и по 18 см1 соляной кислоты, в которой растворяют цинк без нагревания. В каждый стакан добавляют 0; 2,0; 8.0; 12,0; 16,0; 20,0 см3 стандартного раствора Б и 20,0; 18,0; 12.0; 8.0; 4.0 см’ раствора соляной кислоты. Добавляют по несколько капель пероксида водорода, охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 50 см\ доливают водой до метки и перемешивают. Далее поступают, как указано в 6.3.2.

6.3.5    Измеряют оптическую плотность раствора пробы и растворов для построения градуировочного графика при длине волны 440 нм. Раствором сравнения для раствора пробы служит раствор контрольного опыта, для растворов при построении градуировочного графика — раствор по 6.3.4, который не содержит олова.

По полученным значениям оптической плотности и соответствующим им содержаниям олова строят градуировочный график.

Содержание олова в пробе определяют по градуировочному графику.

6.4 Обработка результатов

6.4.1 Массовую дано олова X. %. вычисляют по формуле

где /и, — масса олова, найденная по градуировочному графику, г;

т — масса навески пробы в аликвотной части раствора, г.

6.4.2 Расхождение между результатами параллельных определений и результатами анализа не должно превышать допускаемых (при доверительной вероятности 0.95) значений, приведенных в таблице 2.

9

Страница 12

ГОСТ 25284.7-95

УДК 669.55:543.06:(Н>6.354 МКС71.040.40 В59 ОКСТУ 1709

Ключевые слона: цинковые сплавы, олопо. фотометрический метод, фенилфлуорон, К1$ерцетни

Редактор Л. И. Нахимова Технический редактор В.И. Прусокона Корректор М.И. И ерш и па Компьютерная верст ка С. В. Рябовой

Ии. лни. Si 021007 от 10.08.95. Сдано в набор 15.09.97. Подписано в печать 12.11.97. Усл.печ.л. 0.70. Уч.-издл. 0.67. Тираж 30К экз. C98S. Зак. 716.

ИПК Издательство стандартов, 107076. Москва. Колодезный пер.. 14. Наордно и Издательстве на ПЭВМ Филиал ИПК И тдатсльство стандартов — тип. "Московский печатник"

Москва. Лялин пер.. 6 Плр Nr 0S0102

Заменяет ГОСТ 25284.7-82