Товары в корзине: 0 шт Оформить заказ
Стр. 1
 

11 страниц

304.00 ₽

Купить официальный бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Официально распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль".

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Способы доставки

  • Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
  • Курьерская доставка (7 дней)
  • Самовывоз из московского офиса
  • Почта РФ

Распространяется на цинковые сплавы и устанавливает атомно-абсорбционный и фотометрические методы определения железа при его массовой доле от 0,01 до 0,4% в пробах этих сплавов

код ОКС откорректирован в соответствии с указателем стандартов 2007 г.

Оглавление

1 Область применения

2 Нормативные ссылки

3 Общие требования

4 Атомно-абсорбционный метод

5 Фотометрический метод с сульфосалициловой кислотой

6 Фотометрический метод с 1,10-фенантролином

Показать даты введения Admin

Страница 1

ГОСТ 25284.6-95

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

СПЛАВЫ ЦИНКОВЫЕ

МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ЖЕЛЕЗА Издание официальное

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СОВЕТ ПО СТАНДАРТИЗАЦИИ, МЕТРОЛОГИИ И СЕРТИФИКАЦИИ М ннск

2

Страница 2

ГОСТ 25284.6-95

Предисловие

1    РАЗРАБОТАН Донецким государственным институтом цветных металлов (ДонИЦМ); Межгосударственным техническим комитетом МТК 107

ВНЕСЕН Государственным комитетом Украины по стандартизации, метрологии и сертификации

2    ПРИНЯТ Межгосударственным Советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол № 7 МГС от 26 апреля 1995 г.)

За принятие проголосовали:

Наименование государства

Наименование национального органа по сгандарти нации

Республика Белоруссия Республика Молдова Российская Федерация Украина

Госстандарт Белоруссии Молдонасгандарт Госстандарт России Госстандарт Украины

3    Постановлением Государственного комитета Российской Федерации по стандартизации, метрологии и сертификации от 2 июня 1997 г. № 204 межгосударственный стандарт ГОСТ 25284.6-95 введен в действие непосредственно в качестве государственного стандарта Российской Федерации с 1 января 1998 г.

4    ВЗАМЕН ГОСТ 25284.6-82

(D ИПК Издательство стандартов, 1997

Настоящий стандарт не может быть полностью или частично воспроизведен, тиражирован и распространен в качестве официального издания на территории Российской Федерации без разрешения Госстандарта России

II

Страница 3

ГОСТ 25284.6-95

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

СПЛАВЫ ЦИНКОВЫЕ

Методы определения железа

Zinc alloys.

Methods for determination of iron

Дата введения 1998—01—01

1    ОБЛАСТЬ ПРИМЕНЕНИЯ

Настоящий стандарт распространяется на цинковые сплавы и устанавливает атомно-абсорбционный и фотометрические методы определения железа при его массовой доле от 0,01 до 0.4 % в пробах этих сплавов.

2    НОРМАТИВНЫЕ ССЫЛКИ

В настоящем стандарте использованы ссылки на следующие стандарты:

ГОСТ 3118-77 Кислота соляная. Технические условия

ГОСТ 3760-79 Аммиак водный. Технические условия

ГОСТ 4204-77 Кислота серная. Технические условия

ГОСТ 4461-77 Кислота азотная. Технические условия

ГОСТ 4478-78 Кислота сульфосалициловая 2-водпая. Технические условия

ГОСТ 6344-73 Тиомочевина. Технические условия

ГОСТ 10929-76 Водорода пероксид. Технические условия

ГОСТ 25284.0-95 Сплавы цинковые. Общие требования к методам анализа

3    ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

Общие требования к методам анализа — согласно ГОСТ 25284.0.

Издание официальное

I

Страница 4

ГОСТ 25284.6-95

4 АТОМНО-АБСОРБЦИОННЫЙ МЕТОД

4.1    Сущность метода

Метод основан на растворении пробы в соляной кислоте и измерении атомной абсорбции железа в пламени ацетилен-воздух при длине волны 248,3 им.

4.2    Аппаратура, реактивы и растворы

Лтомно-абсорбционный спектрофотометр с источником излучения для железа.

Кислота соляная по ГОСТ 3118, разбавленная I : I и раствор 2 моль/дм3.

Водорода пероксид по ГОСТ 10929.

Железо металлическое восстановленное или оксид железа (III) по нормативной документации.

Стандартные растворы железа

Раствор А: 0,5 г железа металлического или 0,7149 г оксида железа (III). предварительно прокаленного при температуре 500 'С в течение 30 мин и охлажденного в эксикаторе, растворяют в 50 см3 раствора соляной кислоты (I : 1). добавляют несколько капель пероксида водорода. Раствор кипятят для разрушения избытка пероксида водорода, охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 500 см3, доливают водой до метки и перемешивают.

1 см5 раствора Л содержит 0,001 г железа.

Раствор Б: 10 см3 раствора А переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3, добавляют 10 см3 раствора (2 моль/дм3) соляной кислоты, доливают водой до метки и перемешивают.

1 см3 раствора Б содержит 0.0001 г железа.

4.3    Проведение анализа

4.3.1    Навеску сплава массой 1 г помешают в стакан вместимостью 300 см3, добавляют 10 см3 раствора соляной кислоты (1 : 1). После прекращения реакции растворения добавляют 1 см3 пероксида водорода и кипятят 5 мин.

4.3.2    Раствор охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3, доливают водой до метки и перемешивают.

4.3.3    При массовой доле железа свыше 0,1 % в мерную колбу вместимостью 100 см3 помещают 25 см3 раствора, полученного по 4.3.2, добавляют 10 см3 раствора (2 моль/дм3) соляной кислоты, доливают водой до метки и перемешивают.

4.3.4    Для построения градуировочного графика в пять из шести мерных колб вместимостью 100 см3 каждая помешают 1,0; 3,0; 5,0; 7.0 и 10.0 см3 стандартного раствора Б. В каждую колбу добаапяют

2

Страница 5

ГОСТ 25284.6-95

по 10 cmj раствора (2 моль/дм3) соляной кислоты, доливают водой до метки и перемешивают.

Раствор, в который не введено железо, служит раствором контрольного опыта.

4.3.5 Раствор пробы, полученный в соответствии с 4.3.2 или 4.3.3, растворы для построения градуировочного графика и контрольного опыта распыляют в пламя аиетилен-воздух и измеряют атомную абсорбцию железа при длине волны 248,3 нм.

Но полученным значениям атомной абсорбции железа и соответствующим им массовым концентрациям железа строят градуировочный график в координатах: значение атомной абсорбции — массовая концентрация, железа, г/см1.

Массовую концентрацию железа в растворах пробы и контрольного опыта определяют по градуировочному графику.

4.4 Обработка результатов

4.4.1    Массовую долю железа X, %, вычисляют по формуле

(с, - Су) - У

X--- 100,    (1)

где с, - массовая концентрация железа в растворе пробы, найденная по градуировочному графику, г/см*;

с, — массовая концентрация железа в растворе контрольного опыта, найденная по градуировочному графику, г/см1;

V — объем раствора пробы, см*;

т — масса навески пробы или масса навески в аликвотной части пробы, г.

4.4.2    Расхождение результатов параллельных определений и результатов анализа не должно превышать допускаемых (при доверительной вероятности 0.95) значений, приведенных в таблице 1. Таблица I

Вироцснтах

Массою и доля железа

Абсолюмте допускаемое расхождение

ре>улыито» параллельных определений хелеп

результатов аиадии жслсъз

От 0.01 до 0.03

включ.

0.0025

0.005

Св. 0.03 *0.1

»

0.006

0.012

. 0.1 » 0.2

»

0.013

0.026

. 0.2 » 0.4

»

0,025

0,05

3

Страница 6

ГОСТ 25284.6-95

5 ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД С СУЛЬФОСАЛИЦИЛОВОЙ КИСЛОТОЙ

5.1    Сущность метода

Метод основан на отделении железа от меди после растиорения пробы п соляной кислоте, образовании окрашенного в желтый цвет комплексного соединения железа с сульфосалициловой кислотой в аммиачном растворе и измерении оптической плотности раствора указанного соединения при длине волны 425 нм.

5.2    Аппаратура, реактивы и растворы

Спектрофотометр или фотоэлектроколориметр.

Кислота соляная по ГОСТ 3118, разбавленная 1 : 1, и раствор 2 моль/дм3.

Кислота серная по ГОСТ 4204.

Кислота сульфосалиниловая по ГОСТ 4478. раствор 25 г/дм5: 25 г сульфосалициловой кислоты растворяют в I дм3 воды и фильтруют. При отсутствии сульфосатициловой кислоты смешивают 135 гсуль-фосалиннлата натрия с 1 дм5 воды, добавляют 25 см- концентрированной серной кислоты, нагревают и перемешивают до полного растворения.

Натрия сульфосалицнлат по нормативной документации.

Аммиак водный по ГОСТ 3760.

Водорода пероксид по ГОСТ 10929.

Железо металлическое восстановленное или оксид железа (111) по нормативной документации.

Стандартные растворы железа

Раствор А: готовят в соответствии с 4.2.

1 см3 раствора А содержит 0,001 г железа.

Раствор Б: готовят в соответствии с 4.2.

1 см5 раствора Б содержит 0.0001 г железа.

5.3    Проведение анализа

5.3.1    Навеску сплава массой 1 г помешают в стакан вместимостью 300 см' и растворяют в 10 см’ раствора соляной кислоты (1 : I). Осадок меди отфильтровывают через фильтр средней плотности («белая лента*), промывают осадок несколько раз горячей водой, собирая фильтрат и промывные воды в коническую колбу вместимостью 300 см5. К фильтрату добавляют несколько капель пероксида водорода и кипятят 10 мин для разрушения избытка окислителя. Раствор охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 100 см’.

5.3.2    При массовой доле железа свыше 0,08 % раствор, полученный в соответствии с 5.3.1, доводят водой до метки и перемешивают.

4

Страница 7

ГОСТ 25284.6-95

Аликвотную часть раствора 20 см* помещают в мерную колбу вместимостью 100 см3.

5.3.3    Для построения градуировочного графика в пять из шести мерных колб вместимостью по 100 см* каждая вводят 1,0; 3,0: 5,0; 7,0 и 9,0 см3 стандартного раствора Б.

5.3.4    К растворам, полученным в соответствии с 5.3.1 или 5.3.2 и 5.3.3. добавляют, перемешивая. 15 см3 сульфосалнцнловой кислоты, аммиак до получения желтой окраски и затем еще 20 см* аммиака. Раствор доливают до метки водой и перемешивают. Через 10 мин измеряют оптическую плотность при длине волны 425 нм. Раствором сравнения служит раствор контрольного опыта (раствор, соответствующий 5.3.3, в который не добавлено железо).

По полученным значениям оптической плотности и соответствующим им массам железа строят градуировочный график в координатах: значение оптической плотности — масса железа, г.

5.4    Обработка результатов

5.4.1    Массовую дано железа Л', %, вычисляют по формуле

100, (2) т    '

где /я, — масса железа, найденная по градуировочному графику', г; т — масса навески, соответствующая аликвотной части раствора, г.

5.4.2    Расхождение результатов параллельных определений и результатов анализа не должно превышать допускаемых (при доверительной вероятности 0,95) значений, приведенных в таблице 1.

6 ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД С 1,10-ФЕНЛНТРОЛИНОМ

6.1    Сущность метода

Метод основан на измерении оптической плотности раствора комплексного соединения железа (II) с 1,10-фенантролином, образующегося при pH 1.6—1,8. Влияние меди устраняют тиомочевипой.

6.2    Аппаратура, реактивы и растворы

Спектрофотометр или фотоэлектроколориметр.

Кислота азотная по ГОСТ 4461.

Кислота соляная по ГОСТ 3118, растворы 1 моль/дм3 и 0,2 моль/дм3.

Водорода пероксид по ГОСТ 10929.

Тиомочевниа по ГОСТ 6344. раствор ИЮ г/дм3.

1,10-фенаптролин солянокислый, раствор 30 г/дм3.

Железо металлическое восстановленное или оксид железа (III) по нормативной документации.

5

Страница 8

ГОСТ 25284.6-95

Стандартные растворы железа

Раствор Л: готовят в соответствии с 4.2.

I см5 раствора А содержит 0,001 г железа.

Раствор Б: 1 см' стандартного раствора Л помешают в мерную колбу вместимостью 100 см\ доливают водой до метки и перемешивают.

I см3 раствора Б содержит 0.00001 г железа.

6.3 Проведение анализа

6.3.1    Навеску сплава массой I г помешают в стакан вместимостью 400 см3 и растворяют в 15 см3 соляной кислоты и 2 см3 азотной кислоты. Раствор выпаривают досуха, остаток растворяют при нагревании в 20 см3 раствора соляной кислоты (1 моль/дм’). Раствор охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3, доливают до метки водой и перемешивают.

6.3.2    При массовой доле желез;» до 0.05 % аликвотную часть раствора 5 см3 переносят в мерную колбу вместимостью 50 см3, добавляют 20 см3 воды. 10 см3 раствора тиомочевины и 10 см3 раствора 1,10-фенантролина. Раствор доливают до метки водой и перемешивают. Раствор, в который добавлены все реактивы, служит раствором сравнения.

6.3.3    При массовой доле железа от 0,05 до 0.25 % 20 см5 раствора, полученного по 6.3.1, переносят в мерную колбу вместимостью 100 см', добавляют 16 см' раствора соляной кислоты (1 моль/дм3), доливают до метки водой и перемешивают.

Аликвотную часть раствора 5 см' переносят в мерную колбу вместимостью 50 см3 и далее поступают, как в 6.3.2.

6.3.4    При массовой доле железа от 0,25 до 0,40 % 10 см’ раствора, полученного по 6.3.1, переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3, добавляют 1S см5 раствора соляной кислоты (1 моль/дм3), доливают до метки водой и перемешивают. Ат и квотную часть раствора 5 см3 переносят в мерную колбу вместимостью 50 см3 и далее поступают, как в 6.3.2.

6.3.5    Для построения градуировочного графика в семь мерных колб вместимостью 50 см1 каждая помешают 0; 0,5; 1,0; 1,5; 2,0; 2,5; 3.0 см3 стандартного раствора Б, добавляют 5 см3 раствора соляной кислоты (2 мол ь/дм3), воду до объема 25 см3, 10 см’ раствора тиомочевины. 10 см3 раствора 1,10-фенантролина, доливают до метки водой и перемешивают. Раствор, не содержащий железа, служит раствором сравнения.

6.3.6    Через 30 мин измеряют оптическую плотность раствора пробы и растворов для построения градуировочного графика при длине волны 490 нм в кювете с толщиной поглощающего слоя 5 см.

6

Страница 9

ГОСТ 25284.6-95

По полученным значениям оптической плотности и соответствующим им массам железа строят градуировочный график в координатах: значение оптической плотности — масса железа, г. Содержание железа в пробе находят по градуировочному графику.

6.4 Обработка результатов

6.4.1    Массовую дано железа, X. %, находят по формуле

Л'*! —• ЮО,    (3)

т

где /и, — масса железа, найденная по градуировочному графику, г; т — масса навески в аликвотной части раствора, г.

6.4.2    Расхождение результатов параллельных определений и результатов анализа не должно превышать допускаемых (при доверительной вероятности 0.95) значений, приведенных в таблице 1.

7

Страница 10

ГОСТ 25284.6-95

УДК 669.55:543.06:006.354 МКС 71.040.40    В59 ОКСТУ 1709

Ключевые слова: цинковые сплавы, железо, атомно-абсорбционный метод, длина волны, фотометрический метод, сульфосалициловая кислота, 1,10-фепантролин

8

Страница 11

Рс.ыкгюр Л.Н.Иаххилсмьз ГсхяичсскиА рслактор В.//.Пруса*ола Корректор М .С.кабашолч Компьютерная исрстка А.Н Ьулмаргной

Над. лип. Л 021007 ox 10.0Х.95. Сдано а набор 15.09.9?. Подпнсаио а лсча1ь 12 11ЛГ?. Усл.псч.л. 0.70. Уч.-М’ш.л. 0,55. Гир»ж J09 m. С 9Н4. Iik. 71?

ИИк И vuic.ivciuo стандарт a, 10707ft. Москва. Колояоный вер., 14.

Набрано и И ццгиюк на НЭИМ Фили* » ИНК И-l.U1C.lkC1 АО С1АНДАрТОА 1ИП ' МОСКОАСКНМ ПСЧАТЯИК" M0CKAJ. Ли.ШН пер.. «I flip №0*0102

Заменяет ГОСТ 25284.6-82