Купить официальный бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее
Официально распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль".
Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.
Распространяется на цинковые сплавы и устанавливает атомно-абсорбционный, комплексонометрический и полярографический методы определения кадмия при массовой доле его от 0,001 до 0,03% в пробах этих сплавов
код ОКС откорректирован в соответствии с указателем стандартов 2007 г.
1 Область применения
2 Нормативные ссылки
3 Общие требования
4 Атомно-абсорбционный метод
5 Комплексонометрический метод
6 Полярографический метод
Дата введения: | 01.01.1998 |
---|---|
Актуализация: | 05.05.2017 |
26.04.1995 | Утвержден | Межгоссовет по стан., метр. и сертиф. |
---|---|---|
02.06.1997 | Утвержден | Госстандарт России |
Разработан | МТК 107 | |
Разработан | ДонИЦМ | |
Издан | ИПК Издательство стандартов |
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
СПЛАВЫ ЦИНКОВЫЕ
МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ КАДМИЯ Издание официальное
БЗ 7-97
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СОВЕТ ПО СТАНДАРТИЗАЦИИ, МЕТРОЛОГИИ И СЕРТИФИКАЦИИ Минск
ГОСТ 25284.S—95
Предисловие
1 РАЗРАБОТАН Донецким государственным институтом цветных металлов (ДоиИЦМ); Межгосударственным техническим комитетом МТК 107
ВНЕСЕН Государственным комитетом Украины по стандартизации, метрологии и сертификации
2 ПРИНЯТ Межгосударственным Советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол № 7 МГС от 26 апреля 1995 г.)
За принятие проголосовали: | ||||
|
3 Постановлением Государственного комитета Российской Федерации по стандартизации, метрологии и сертификации от 2 нюня 1997 г. № 204 межгосударственный стандарт ГОСТ 25284.5-95 введен в действие непосредственно в качестве государственного стандарта Российской Федерации с 1 января 1998 г.
4 ВЗАМЕН ГОСТ 25284.5-82
© ИПК Издательство стандартов. 1997
Настоящий стандарт не может быть полностью или частично воспроизведен, тиражирован и распространен в качестве официального издания на территории Российской Федерации без разрешения Госстандарта России
II
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
СПЛАВЫ ЦИНКОВЫЕ
Методы определения кадмия
Zinc alloys.
Methods for determination of cadmium
Дата введения 1998-01—01
1 ОБЛАСТЬ ПРИМЕНЕНИЯ
Настоящий стандарт распространяется па цинковые сплавы и устанавливает атомно-абсорбционный, комплсксонометрнческий и полярографический методы определения кадмия при массовой доле его от 0,001 до 0,03 % в пробах этих сплавов.
2 НОРМАТИВНЫЕ ССЫЛКИ
В настоящем стандарте использованы ссылки на следующие стандарты:
ГОСТ 1467-93 Кадмий. Технические условия ГОСТ 3118-77 Кислота соляная. Технические условия ГОСТ 3760-79 Аммиак водный. Технические условия ГОСТ 4160-74 Калий бромистый. Технические условия ГОСТ 4204-77 Кислота серная. Технические условия ГОСТ 4461-77 Кислота азотная. Технические условия ГОСТ 9293-74 Азот газообразный и жидкий. Технические условия ГОСТ 10652-73 Соль динатриевая этилендиамин-N, N, N\ N'-тетрауксусной кислоты 2-водная (трилон Ь)
ГОСТ 10929-76 Водорода пероксид. Технические условия ГОСТ 18300-87 Спирт этиловый ректификованный технический. Технические условия
ГОСТ 20015-88 Хлороформ. Технические условия ГОСТ 25284.0-95 Сплавы цинковые. Общие требования к методам анализа
Издание официальное
I
ГОСТ 25284.S—95
3 ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ
Общие требования к методам анализа — по ГОСТ 25284.0.
4 АТОМНО-АБСОРБЦИОННЫЙ МЕТОД
4.1 Сущность метода
Метод основан на растворении пробы в соляной кислоте и измерении атомной абсорбции кадмия п пламени ацетилен-воздух при длине волны 228.8 им.
4.2 Аппаратура, реактивы и растворы
Атомно-абсорбционный спектрофотометр.
Кислота азотная по ГОСТ 4461, разбавленная 1:1.
Кислота соляная по ГОСТ 3118, разбавленная 1 : 1. и раствор 2 мол ь/дм}.
Водорода пероксид по ГОСТ 10929.
Кадмий металлический по ГОСТ 1467.
Стандартные растворы кадмия
Раствор А: 0,5 г кадмия растворяют в 20 см3 раствора азотной кислоты, охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 500 см3, доливают водой до метки и перемешивают.
I см3 раствора Л содержит 0.001 г кадмия.
Раствор Б: 10 см3 раствора А помещают в мерную колбу вместимостью НК) см3, добавляют 10 см5 раствора (2 моль/дм3) соляной кислоты, доливают водой до метки и перемешивают.
1 см* раствора Б содержит 0.0001 г кадмия.
Раствор В: 10 см* раствора Б помещают в мерную колбу вместимостью 100 см3, добавляют 10 см3 раствора (2 моль/дм5) соляной кислоты, доливают водой до метки и перемешивают.
I см3 раствора В содержит 0.00001 г кадмия.
4.3 Проведение анализа
4.3.1 Навеску сплава массой 1 г помешают в стакан вместимостью 300 см3, добавляют 10 см3 раствора соляной кислоты, разбавленной 1:1. После прекращения реакции растворения добавляют 1 см3 пероксида водорода и кипятят 5 мин. Раствор охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 50 см3, доливают водой до метки и перемешивают.
4.3.2 При массовой доле кадмия сныше 0,01 % из раствора, полученного в соответствии с 4.3.1, отбирают аликвотную часть 25 см3, помешают в мерную колбу вместимостью 50 см3, доливают водой до метки и перемешивают.
4.3.3 Для построения градуировочного графика в шесть из семи мерных колб вместимостью 50 см’ каждая вводят 1.0; 3.0; 6.0; 9.0; 12,0 и 15,0 см3 стандартного раствора В. В каждую колбу добавляют по 5 см’ раствора (2 моль/дм3) соляной кислоты, доливают водой до метки и перемешивают. Раствор, в который не добавлен кадмий, служит раствором контрольного опыта.
4.3.4. Растворы пробы, полученные в соответствии с 4.3.1 и 4.3.2, контрольного опыта и растворы для построения градуировочного графика распыляют в пламя ацетилен-воздух и измеряют атомную абсорбцию кадмия при длине волны 228,8 нм.
По полученным значениям атомной абсорбции и соответствующим им значениям массовой концентрации строят градуировочный график в координатах: значение атомной абсорбции — массовая концентрация. г/см3.
Массовую концентрацию кадмия в растворе пробы и растворе контрольного опыта определяют по градуировочному графику.
4.4 Обработка результатов
4.4.1 Массовую долю кадмия X, %, вычисляют по формуле
где с, — массовая концентрация кадмия в растворе пробы, найденная по градуировочному графику, г/см3; с, — массовая концентрация кадмия в растворе контрольного опыта, найденная по градуировочному графику, г/см3;
И=50 — объем раствора пробы, подготовленного для измерения атомной абсорбции кадмия, см3; т — масса навески пробы или масса навески в аликвотной части раствора пробы, г.
4.4.2 Расхождение результатов параллельных определений и результатов анализа не должно превышать допускаемых (при доверительной вероятности 0,95) значений,приведенных в таблице 1.
3
Таблица 1 Впроцентах | ||||||||||||||
| ||||||||||||||
5 КОМПЛЕКСОНОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД |
5.1 Сущность метода
Метол основам на растворении сплава в растворе серной кислоты, отделении кадмия от остальных мешающих компонентов в виде тетрабромкадмионата диантнпирилметана и титровании кадмия ди-натриевой солью этилендиаминтетрауксусной кислоты в присутствии кислотного хрома темно-синего.
5.2 Реактивы и растворы
Кислота серная по ГОСТ 4204, разбавленная 1 : 6, и раствор 0,05 моль/дм3.
Днантнпирнлметан по нормативной документации.
Калия бромид по ГОСТ 4160, раствор 100 г/дм3.
Кислота соляная по ГОСТ 3118.
Кислота азотная по ГОСТ 4461.
Аммиак водный по ГОСТ 3760, раствор 2 : 3.
Промывная жидкость I, содержащая 10 см3 серной кислоты. 20 г бромида калия и 10 г диантипирилметана в 1 дм3 воды.
Промывная жидкость II, содержащая 10 см' соляной кислоты. 5 г бромида калия и 3 г диантипирилметана в I дм5 воды.
Кадмий по ГОСТ 1467.
Стандартный раствор кадмия
0.2248 г растертого в порошок кадмия растворяют в 20 см3 серной кислоты с добавкой нескольких капель азотной кислоты, упаривают до паров оксида серы (IV), охлаждают, растворяют осадок в воде, переносят в мерную колбу вместимостью 1 дм3, доводят до метки водой и перемешивают.
I см3 раствора содержит 0,0002248 г кадмия.
4
Кислотный хром темно-синий по нормативной документации, раствор 5 г/дм3.
Соль динатриспая этилендиамин-N, N, N', N'-тетрауксусной кислоты 2-водная (трилон Б) по ГОСТ 10652, раствор 0.002 моль/дм': 7.44 г соли растворяют в воде, переносят раствор в мерную колбу вместимостью I дм3, доводят до метки водой и перемешивают. Затем 100 см3 полученного раствора трилоиа Б помешают в мерную колбу вместимостью I дм3, доводят до метки водой и перемешивают.
Для установления массовой концентрации раствора трилон а Б 20 см’ стандартного раствора кадмия помешают в коническую колбу, добавляют 100 см3 воды, устанавливают аммиаком pH 10, добавляют 3 капли кислотного хрома темно-синего и тюруют раствором трило-на Б до перехода розовой окраски в сине-фиолетовую.
Массовую концентрацию Т трилона Б. выраженную в граммах кадмия в I см3 раствора, вычисляют по формуле
(2,
' I
где 0.0002248 — массовая концентрация кадмия в стандартном растворе. г/см3;
У— объем (20 см3) стандартного раствора кадмия, см3;
К, — объем раствора трилона Б. израсходованного на титрование, см3.
5.3 Проведение анализа
Навеску сплава массой 10 г растворяют в 50 см3 раствора серной кислоты (1:6) сначала на холоде, а затем при нагревании. Нераство-рившуюся губчатую медь отфильтровывают через фильтр средней плотности («белая лента»). Осадок на фильтре промывают 3—4 раза горячей водой. Фильтрат и промывные воды, объем которых не должен превышать 70—80 см3, нагревают до кипения, добавляют 0,5 г диантипирилметана. после растворения которого добавляют 20 см3 предварительно нагретого до 70 *С раствора бромида калия и остаатяют на 3—4 ч для осаждения комплексного соединения кадмия.
Осадок в виде блестящих шелковистых игл отфильтровывают через два фильтра средней плотности и переосаждают для более полного отделения от солей цинка. Для этого растворяют осадок на фильтре горячим раствором (0.05 моль/дм3) серной кислоты, собирают раствор в стакан, в котором проводили осаждение, нагревают
5
ГОСТ 25284.S—95
раствор до кипения, добавляют 0,5 г диантипирилметана, 15 см3 горячего раствора бромида калия и оставляют на ночь. Осадок отфильтровывают через двойной фильтр средней плотности, промывают стакан и осадок на фильтре 4—5 раз (по 3—4 см3) промывной жидкостью I, затем 2 раза промывают жидкостью II.
Осадок растворяют на фильтре в 50 см’ раствора аммиака (2 : 3), собирают раствор в коническую колбу вместимостью 250 см\ нагревают до кипения, обмывают стенки колбы водой, добавляют 3— 4 капли кислотного хрома темно-синего и титруют раствором трило-на Б до перехода розовой окраски в сине-фиолетовую.
При массовой доле кадмия менее 0.02 % для титрования используют микробюретку.
5.4 Обработка результатов
5.4.1 Массовую долю кадмия X. %, вычисляют по формуле
X = -1—!- ■ 100, (3)
т
где Т — массовая концентрация трилона Б, выраженная в граммах кадмия в 1 см* раствора, г/см5;
V — объем раствора трилона Б, израсходованного на титрование раствора пробы, см’;
m — масса навески пробы, г.
5.4.2 Расхождение результатов параллельных определений и результатов анализа не должно превышать допускаемых (при доверительной вероятности 0,95) значений, приведенных в таблице I.
6 ПОЛЯРОГРАФИЧЕСКИЙ МЕТОД
6.1 Сущность метода
Метод основан на растворении пробы в соляной кислоте, отделении меди при помощи салицнлальдоксима и полярографическом определении кадмия в пределах потенциалов от минус 0.5 до минус 0.9 В по отношению к насыщенному каломельному электроду.
6.2 Ап паратура, реактивы и растворы
Полярограф.
Кислота соляная по ГОСТ 3118. раствор 1:1.
Кислота азотная по ГОСТ 4461, раствор 1:1.
Водорода пероксид по ГОСТ 10929.
Калия перхлорат по нормативной документации, раствор, насыщенный при комнатной температуре.
6
Этанол ректификованный технический — по ГОСТ 18300.
Салицилальдоксим по нормативной документации, раствор: 4 г салицилальдоксима растворяют в 40 см-’ этанола и, перемешивая, добавляют 50 см3 воды, нагретой до 80‘С.
Раствор для промывания: 5 см5 раствор;! салицилальдоксима разбавляют водой до объема I дм3.
Хлороформ по ГОСТ 20015.
Лзот газообразный по ГОСТ 9293.
Кадмий металлический по ГОСТ 1467.
Стандартные растворы кадмия
Раствор А: готовят в соответствии с 4.2.
1 см3 раствора А содержит 0,001 г кадмия.
Раствор Б: 10 см' раствора А переносят в мерную колбу вместимостью 100 см1, доливают водой до метки и перемешивают.
1 см3 раствора Б содержит 0.0001 г кадмия.
6.3 Проведение анализа
Навеску сплава массой 5 г помещают в стакан вместимостью 600 см3 и растворяют в 50 см3 раствора соляной кислоты. После растворения добавляют 5 см3 пероксида водорода и выпаривают до сиропообразного состояния.
При массовой доле меди до 0,05 % добавляют 5 см3 воды, встряхивают до полного растворения солей, переносят в мерную колбу вместимостью 25 см3, доливают водой до метки и перемешивают. При массовой доле меди свыше 0,05% добавляют 125 см3 воды и нагревают до полного растворения солей. В зависимости от массовой доли меди добавляют 10—15 см3 раствора салицилальдоксима и оставляют на 30 мин, периодически перемешивая раствор.
Осадок фильтруют и промывают несколько раз раствором для промывания. Фильтрат выпаривают до объема 30 см3, переносят в делительную воронку вместимостью 100 см3, промывая стакан 20 см3 воды, и экстрагируют дважды, добавляя по 25 см3 хлороформа и встряхивая каждый раз по I мин. Органический слой отбрасывают, а водный слой переносят в стакан вместимостью 100 см3 и выпаривают до сиропообразного состояния. Добавляют 2,5 см3 раствора перхлората калия, стакан накрывают часовым стеклом и выпаривают до сиропообразного состояния. Добавляют еше 2,5 см3 перхлората калия и вновь выпаривают до сиропообразного состояния. Затем снимают часовое стекло, ополаскивают его водой, добавляют 5 см3 соляной кислоты и выпаривают до сиропообразного состояния.
7
ГОСТ 25284.S—95
Вновь добавляют 5 см- соляной кислоты и повторяют выпаривание. Добавляют 5 см' воды, встряхивают до полного растворения, переносят в мерную колбу вместимостью 25 см3, доливают водой до метки и перемешивают.
Часть раствора переносят в ячейку полярографа. продувают азотом в течение 10 мин и регистрируют волну в пределах потенциалов от минус 0,5 до минус 0,9 В по отношению к каломельному электроду. Параллельно проводят анализ пробы, добавив к раствору такой объем стандартного раствора, чтобы высота волны, соответствующая этой добавке (// — А), находилась в пределах 0.8—1,2 высоты волны анализируемой пробы.
6.4 Обработка результатов
6.4.1 Массовую долю кадмия X, %. вычисляют по формуле
h ■ т /,1»
X = ----1--100. w
{ Н — А ) - т
где А — высота волны кадмия в растворе пробы, мм;
Н — высота волны кадмия в растворе пробы с добавкой стандартного раствора, мм:
/и, — масса добавки кадмия, г;
т — масса навески пробы, г.
6.4.2 Расхождение результатов параллельных определений и результатов анализа не должно превышать допускаемых (при доверительной вероятности 0,95) значений, приведенных в таблице 1.
8
УДК 669.55:543.06:006.354 МКС 71.040.40 В59 ОКСТУ 1709
Ключевые слова: цинковые сплавы, кадмий, атомно-абсорбционный метод, длина волны, комплексонометрнческий метод, трилон Б, полярографический метод
9
Редактор Л.SS. Нахимова Технический редактор B.J/. Прусак она Корректор М.И. IS ершика Компьютерная верстка Л.Л. Круго+ой
Им. лип. Si 021007 от 10.08.95. Сдано в набор 15.09.97. Подписано и печать 12.11.97. Уел. печ. л. 0.70. Уч.-изд. д. 0,60. Тира* 307 жз. С990. Зак. 722.
ИПК Издательство стандартов. 107076. Москва. Кололсиили пер.. 14. Набрано и Издательстве на ПЭВМ Филиал ИНК Издательство стандартом — тип. 'Московский печатник”
Москва. Лялин пер.. 6.
Плр St 080102